KR950003431B1 - 초크랄스키 도가니 인출에 있어서 연속적인 액상실리콘 재충전 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

초크랄스키 도가니 인출에 있어서 연속적인 액상실리콘 재충전 방법

첨부도면 제 1 도는 이 발명에 의한 실시예에 따르는 장치설명도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 주도가니(main crucible) 2 : 반도체 용융물

3 : 단결정(single crystal)

4 : 현수인출장치(suspersion and pulling apparatus)

5 : 축(axis) 6 : 주가열구성요소(main heating element)

7 : 용기 하우징(vessel housing) 또는 리액터 하우징(reactor housing) 또는 리액터 체임버(reactor chamber)

8 : 가스주입구멍(gas inlet opening)

9 : 가스출구구멍(gas outet opening)

10 : 스크리닝 하우징(screening housing)

11 : 추가도가니(additional crucible)

12 : 가열장치 13 : 출구 튜브(outlet tube)

14 : 재충전재(recharging material) 또는 용융물

15 : 피드라인(feed line) 16 : 스톡콘테이너(stock container)

17 : 도판트필(dopant pills) 18 : 피드라인(feedline)

19 : 스톡콘테이너(stock container)

20 : 고형 충전제 또는 고형 반도체 재료

21 : 배기라인(exhaust gas line) 22 : 공급장치(feed mechanism)

23 : 공급장치(feed mechanism) 24 : 계량장치

25, 26 : 하우징 또는 고형물 재충전 콘테이너

27 : 입구구멍 28 : 출구구멍

29 : 장삽입체(ring insert) 또는 링형상 간막이(ring-shaped partition)

30 : 모세관(capillary)

이 발명은 보호가스하에 있는 용융물(melt)에서 고순도의 단결정 반도체잉곳(inpots), 실리콘 잉곳을 제조하는 장치에 관한 것이다.

더 나아가서, 이 발명은 상기장치를 사용하여 고순도의 단결정실리콘 잉곳의 도가니 인출방법에 관한 것이다.

결정 잉곳, 특히 반도체 잉곳의 초크랄스키 도가니 인출에 있어서, 그 용융물을 제조하는데 제공되는 재료를 덩어리(lump)형상으로 그 용융도가니내에 도입하는 것이 통상적이다. 그 도가니의 온도는 용융온도에 도달될때까지 가열에 의해 증가시켜 그 도가니의 내용물을 용융상태로 점진적으로 변화시킨다.

그다음, 계획한 결정방향(planned cryptal orientation)을 가진 종결정(seed crystal)은 그 용융물에 가해저 그 용융물에서 통상적으로 인출(drawing)시킴과 동시에 그 도가니와 결정을 회전시킨다.

그 도가니 인출방법은 예로서 참고문헌(W. Zulehner 및 D. Huber, Czochralski Grown Silicon, Crystal 8, springer verlag, Berlin-Heidelberg, 1982)에서 구체적으로 기술되어 있으며, 이 문헌에서는 현재 가장 중요한 용융분야. 즉 실리콘 단결정의 도가니 인출에 대하여 특히 관심있게 구체적으로 기재되어 있다.

이 용융물을 제조하기 위하여, 용융물에 대하여 불활성인 재료, 즉 예로서 실리콘 또는 갈륨 비화물(gallium arsenide)의 경우 석영(quartz) 또는 갈륨 가도리늄 가네트(gallium gadolinium garnet)의 경우 이리듐을 일반적으로 구성한 용융도가니에는 가급적 괴상용융재(lumpy melt material)를 우선 충전한다. 그 다음, 온도를 방사열 또는 저항열에 의해 용융점이상으로 상승시켜 그 도가니의 내용물을 점진적으로 용융시킨다.

그러나, 도입한 그 괴상재는 입자크기의 한정을 최적으로 조절하여도 그 용융도가니의 공간을 완전하게 충전(filling)하지 않기 때문에 제조한 용융물의 량은 부분적으로만 그 도가니를 충전시킬 수 있다. 따라서, 실제로 제조한 용융물과 관련하여 볼때 지나치게 크기가 큰 도가니가 구성되어 고온의 작용온도로 유지시켜야 한다.

이와같은 심맞춤불량(mismatch)이 더많이 나타나 인출잉곳이 더 커진다. 그 결과, 용융물의 량은 필요로 한다. 예로서, 실리콘의 경우 통상의 잉곳 직경이 현재 약 100~200이나 약 30㎝까지 증가한다.

어느재료, 특히 실리콘과 게르마늄의 경우 고체에서 용융상태로 이동할때 어느 경우에는 상당한 체적수축이 여기에 부가된다.

대부분의 경우 이와같은 이유에서 용융후에 도입되는 괴상재(limpy material)용융물에 또다른 고형용융제를 첨가함으로써 그 도가니의 충전정도를 향상시키는 이동을 한다. 이와같은 이유에서, 다결정잉곳편(polycrystaline ingot pieces)은 실제의 인출프로세스 개시전에 일반적으로 적당한 지지장치에 의해 용융물자유표면에서 재충전재(recharging material)로서 첨가시켜 필요로하는 용응물레벨에 이르기까지 점진적으로 용응시킨다.

도입한 용융제량을 증가시키며 배치방법대신 인발프로세스로 연속적인 작용을 하기 위하여 스톡 콘테이너(stock container)에서 결정화프로세스를 할때에도 연속적인 보중 용융재로 이동시킨다.

이와같은 타입의 프로세스는 연속적인 초크랄스키(Czochralski)프로세스로, 예로서 인용참고문헌(G. Fiegl, Solid stake Technoligy, August 1983, page 121)에 기술되어 있다.

원래 종래의 기술에서는 2종의 재충전할 수 있는 방법이 공지되어 있으며, 그 용융재를 액체 또는 고체로 그 도가니의 요응물에 첨가하는지의 여부가 서로 다르다.

고형용융재를 재충전하는 연속식 초크랄스키 인출프로세스(continuous czochralski process)는 특허문헌 EP-a-0170856 및 0 245 510에 기재되어 있으며 액상 용융재를 재충전하는 상기 재충전하는 상기 프로세스는 특허문헌 Us-A-410494에 기재되어 있다.

특허문헌 Ep-A00170856에 기재된 고헝 용융재를 재충전하는 하나의 가능성 있는 방법은 유입튜브를 통하여 그 용융물에 고형입상재를 첨가하도록 하는 구성이다.

이 경우 그 용융프로세스는 우선 그결정을 인출하는 용융물에서 발생하기 때문에 그 고형재를 그 용융물에 첨가하는 영역은 그 단결정을 인출하는 도가니의 영역과 분리된다. 이 이유는 단결정전위없는 성장의 방해가 그 용융물의 온도방해(thermal disturbances)와 온도변화로 인하여 재충전시에 발생하기 때문이다. 따라서, 예로서 그 용융재합유도가니를, 재충전재를 용융시키는 환상의 외측체임버(annular outer chamber)와 그 외측체임버와 연통되어 있는 결정을 인출하는 내측체임버로 분리시키는 이동을 한다.

고형 용융재로 재충전하는 또다른 가능성있는 방법은 특허문헌 EP-A-0 245 510에 기술한 실시예에 기재되어 있다. 여기서 그 용융재는 이 경우 결정재의 잉곳(ingots)을 증가범위로 용융시켜 재충전시키며, 동시에 그 동일량의 결정재를 단결정으로 결정화시킨다. 이 프로세스에서, 새로 형성된 용융물은 그 결정성장의 결합을 얻게되는 유해한 대류흐름을 피하기 위하여 펀낼 형상의 도가니 삽입체(funnel-ahaped crucible insert)내에 적하한다.

그러나, 이 프로세스는 알맞은 치밀한 다결정 잉곳을 필요한 량으로 어떻게 생산할수있는 결점이었다. 이 목적을 필요로하는 코스트이외에 이와같은 잉곳이 특히, 인출용기(pulling vessel)에서 널리 행하는 상태에서 칩핑(chipping)되기 쉬운 결점이 있다. 그 결과, 용융되는 아니한 칩핑을 한 결정부분이 용융시에 실제의 용융물에 낙하되어 결정화 프로세스를 방해한다.

고형 용융재를 재충전하는 두 프로세서에서, 전위에 장해가 있는 결정을 인출하는 고형재의 도입에 따르는 위험이 제거되지 않고 그대로 있다. 용융되는 새로운 다결정재 또는 입상재를 도입할때, 이것은 일반적으로 반도체재료의 극히 미세한 이동성 입자의 도입과 관련되어있다. 이들 입자는 일반적으로 일정하게 용융되지 아니하나 용융할때 분쇄되는 다결정실리콘 블록의 도입 및 용융시에도 발생한다. 이와같이 발생한 미세한 재료는 그 용융물내부에 들어가지아니하나(실리콘 용융물은 고형실리콘보다 더 큰 밀도를 갖고 있는 것이 공지되어 있다) 그 용융물 표면상에서 최대의 미소한 분자입자가 부유하거나 그 용융물위의 가스공간에 위치되어 사전에 용융되지 아니하고 형성된 단결정에 결합되어 있다.

이와같은 결과로, 결국 성장의 결점이 발생한다. 세분한 도가니라도 이와같은 결점을 방지할 수 없다. 이와같은 이들의 문제가 더 강력하게 제기될수록 원 도가니내에 원래부터 포함되어있는 용융물과 비교하여 재충전 용융물의 비가 더 커진다.

특히, 무엇보다도 그 대응되는 더작은 량의 용융물을 포함한 깊이가 낮은 도가니에서 직경이 크거나 길이가 긴 결정의 인출에 있어서 다량의 재충전재로 인하여 불완전결정을 인출하는 위험이 상당히 증가된다.

특허문헌 US-A-4 410 494에 기재된 더 복잡한 문제의 해결은 가열피드라인(heated feedline)에 의해 접속된 두개의 분리된 도가니를 구성시켜 그 재충전재를 분리된 제 2 도가니에 용융시켜 그 피드라인에 의해 주 도가니(main crucible)에 재충전시킬수 있도록 하는데 있다.

이 프로세스는 용융하는데 필요한 제 2 용기(second vessel)에 의해 투자와 작동 코스트를 증가시키도록 하는 결점이 있다.

따라서, 다수의 인출용기를 하나의 재충전용기에 접속하다록 시도를 하였다.

그 결과 그 용기사이에는 피드라인이 길어지게 되며, 그 용기는 폐쇄(blockage)를 방지하기 위하여 영구 가열을 하여야 한다. 그 재충전용기를 예로서 유지 또는 재충전작업을 하기 위하여 폐쇄시킬 경우 일체의 인출 용기는 폐쇄시켜야 하며, 액으로 그 인출용기를 에로서 종결정을 삽입시키기 위하여 개방시킬 경우 그 재충전용기는 역시 폐쇄시켜야 한다.

그 피드라인을 재충전하기 위하여 일시적으로 구성시킬 경우 결과적으로 혼입될 위험이 있게되어 연속프로세스, 즉 연속적인 재충전의 용이성 효과를 상실한다.

종래에 공지된 모든 프로세스의 또다른 결점은 도판트(dopant)의 추가를 조절할때 정도(accuracy)가 부족한데있다. 일반적으로, 인출프로세스를 밟을때 그 잉곳의 전체길이에 대한 협소한 범위내에서 일정한 도판트농도를 설정하는것이 바람직하다.

이것은 분리계수(segregation coefficients)가 다르기때문에 결정화작용을 할때 그 도판트가 그 용융물에서 농축 또는 감소(depletion)되어 기술적으로 어렵다. 따라서, 도판트는 역시 인출프로세스를 밟을때, 일반적으로 재충전시켜야 한다. 그 도판트는 일반적으로 고형의 재충전재(즉, 용융시킬 입상재 또는 다결정잉곳)에 첨가시키거나 증가 도가니의 아우트셋(outset)에서 그 용융재에 첨가시킨다.

결정화 프로세스를 밟을때 도판트의 농도변화는 개방시켜야 할 시스템없이 인출 프로세스를 밟을때에도 그 재충전재에서 도판트농도를 고정하는 용이성도앞 프로세스에서 구성하지 아니하였기 때문에 상당히 기술적으로 더 어렵다.

따라서, 이 발명의 목적은 연속적인 초크랄스키프로세스(Czochralske prosesses)에서 재충전재를 용융할때 분진발생을 방지하며 동시에 전위없는 단결정(dislocation free single crystal)을 인출시키는데 용융물영역과 접촉하는 외부입자없이 용융할때 발생하는 외부가스와 외부입자를 용융프로세스를 밟을때 제거하도록하는 장치와 그 방법을 제공하는데 있다.

동시에, 불순물을 사용하는 도판트재의 정확한 동시 재충전이 가능하도록 하는데 있다.

이 발명의 목적은 추가 도가니(additional crucible)(11)에는 재충전재(14)를 용융하는 가열장치(12)와 주도가니(main crucible)(1)의 출구튜브(outlet tube)(13)를 구비하며, 고형재충전재(20)의 소톡콘테이너(stock container)(19)에는 추가도가니(11)에 이르도록하는 공급 장치(feed mechanism)(23)와 피드라인(feedline)(18)을 가지며, 도판트필(dopant piles)(17)의 스톡 콘테이너(16)에는 추가도가니(11)에 이르도록하는 공급장치(22)와 피드라인(15)을 구비하는 고순도 반도체잉곳, 특히 실리콘 잉곳을 제조하는 장치에 의해 달성된다.

이 발명의 목적은 또 추가도가니에서 액상으로 인출프로세스를 밟을때 소모되는 실리콘량을 재충전시켜 주도가니의 용융물량을 일정하게 유지하고 고형실리콘을 스톡콘테이너에서 추가도가니로 재충전시켜 용융하는 고순도실리콘잉곳의 도가니 인출방법에 의해 달성된다.

상기 장치와 방법은 결정잉곳(crystal ingots)을 초크랄스키방법에 의해 제조되는 모든 도가니인출프로세스에 원칙적으로 사용할 수 있으며, 특히 갈륨비화물등 화합물반도체 또는 게르마늄등의 반도체의 산화물재, 예로서 갈륨 가돌림늄 가네트(gallium gadolinium garnet)에서 결정의 인출에 대하여 설명을 한 것이다.

상기 장치와 방법은 직경이 크게 그리고 이에 대응하여 용융물이 큰 요건으로 자주 제조하며, 또 용융을 할때 약 10%의 상당한 체적수축을 실리콘이 갖고있기 때문에 실리콘결정잉곳을 인출하는데 특히 효과있게 사용된다.

이 발명은 아래에 구체적으로 실리콘에 대해서 설명한다. 이 발명은 다른 출발재료의 사용에 대해서도 동일하게 전용시킬 수 있다.

이 발명에 의한 장치를 첨부도면에 나타낸 실시예에 따라 아래에 설명한다.

첨부도면에 따라 명백하게 설명하며, 도시한 실시예에서 이 발명의 구체적기술구성을 한정시킨 것은 아니다.

주도가니(1)에는 일반적으로 회전하는 현수인출장치(Suspersion and pulling apparatus)(4)에 의해 단결정(3)을 인출하는 반도체용융물(2)이 포함되어 있다.

그 주도가니는 또 축(5)을 중심으로하여 회전시킬수도 있다.

주도가니(1)는 주가열 구성요소(main heatiog elements)(6)로 가열시킨다. 그 전체의 현수인출장치 용기 하우징(vessel housing)(7)내에 설치되어있으며, 그 용기하우징은 가스입구구멍(8)과 가스출구구멍(9)을 통과하며 그 장치를 통해 흐르는 보호가스 스트림(protective gas stream)을 가진다.

그 스크리닝하우징(screening housing)(10)에는 추가도가니(11)를 구비하여, 그 추가도가니(11)는 가열구성요소(12)에 의해 가열시킨다.

그 스크리닝하우징은 용융물(14)을 주도가니(1)로 공급시킬 수 있는 출구튜브(13)와, 도판트필(dopant pills)(17)을 포함하는 스톡 콘테이너(16)의 피드라인(feedlines)(15)과, 고형반도체재료(20)를 포함하는 스톡 콘테이너(19)의 피드라인(18) 및 배기라인(exhaust gas line)(21)을 구비한다.

도판트필(17)과 고형반도체재료(20)의 스톡 콘테이너는 계량추가물의 공급장치(22, 23)와 계량장치(24)를 구성한다. 도판트필의 스톡 콘테이너(16)는 하우징(25)에 의해 포위되고 스톡 콘테이너(19)는 하우징(26)에 의해 포위되어 있다. 하우징(25, 26)은 기밀하게 그리고 분진이 누출되지 않게 피드라인(15, 18), 추가도가니(11) 및 배기라인(21)에 접속되어 입구구멍(inlet opening)(27)을 통하여 그 시스템으로 흐르는 보호가스스트림은 배기라인(21)과 출구구멍(28)을 통해서만 상기 구성요소를 구성하는 피드시스템(feed system)에서 배출시킬 수 있다.

인출 시스템 그 자체의 절대압력, 즉 용기하우징내측의 절대압력은 5-50mbar, 특히 10-30mbar이다.

주도가니는 실리콘 단결성이 제조될 경우 반도체 재료, 특히 실리콘에서 혼입작용을 갖지 않는 재료, 즉 예로서 석영으로 구성되어 있다.

이것은 길이가 200㎜미만의 얕은 도가니로 구성하는 것이 바람직하다. 그 도가니의 직경은 400~1000㎜가 바람직하다.

그 도가니에는 동일재료로 구성되고 두 영역으로 용융물을 분리하는 링 삽입체(ring insert)(29)가 간편하게 구성되어 있다.

그 결정은 내측영역으로부터 인출되고, 반면에 재충전용융물은 외측영역으로 흐른다. 두 영역은 물질 및 열의 이동을 시킬목적에서 그 링삽입체의 하부영역 절결부(cut-out)에 의해 접속되어있다. 그 용융물물질은 15-45㎏, 바람직하게는 20-30㎏이 바람직하다.

일반적으로, 직경 100~350㎜의 결정을 인출하다.

이와같은 목적에서, 직경의 2-3배, 바람직하게는 2.5배의 도가니를 간단하게 사용한다. 그 내측도가니는 그 결정직경의 1.4~2.2배이며, 예로서 직경 약 20"의 도가니와 직경 약 12"의 삽입체가 직경 4"의 결정을 인출시키는데 충분하다.

길이가 얄은 도가니, 특히 200㎜미만, 예로서 140㎜의 길이를 가진 도가니의 사용이 특히 효과적이다.

이와같이 깊이가 얕은 도가니는 그 주도가니에 있는 소량의 용융물의 결과로서 그 결정에서 특히 바람직한 저항과 산소변화도(oxygen gradient)를 얻을수 있는 효과가 있다.

그 도가니는 통상의 기술자에게 알려진 표준가열장치, 예로서 도기니크기에 따라 약 40-100kw의 전력을 가진 그라파이트 히터(graphite heaters)로 가열한다.

비-혼입제, 예로서 그라파이트로 제조하는 것이 바람직한 스크리닝하우징(10)은 길이가 얕은 도가니(1)위에서 측면으로 설정되었다. 그 스크리닝하우징(10)에는 추가도가니(11)를 구성하며, 그 추가도가니는 주도가니와 동일한 재료로 구성하는 것이 바람직하고, 통상의 기술자에게 공지된 바람직한수의 가열구성요소(12), 예로서, 그라파이트제 가열구성요소를 구비한다.

특히, 그 도가니를 포위하며 교대로 배치한 두개의 링형성가열구성요소의 사용이 간편하며, 그 상부가열 구성요소는 다결정성 재충전재의 용융프로세스를 조정하는데 사용되고, 반면에 그 하부가열구성요소는 출구의 모세판(outlet capillart)(30)의 주위온도를 조절한다.

추가도가니(11)에는 피드라인(15, 18)를 통하여 도판트 및 다결정성실리콘을 충전시킨다.

더 나아가서, 배기라인(21)은 도가니하우징(10)에 설정된다. 배기라인과 피드파인은 결정화하는 반도체재료에 대하여 내열성이있고 비혼입(non contamination)특성이 있으며 또 성형성이 있고 즉시 가공할 수 있는 재료로 제조하는 것이 바람직하다.

특히, 실리콘 또는 석영이 사용된다. 각라인, 도가니 및 리액터 하우징(reactor housing)사이에는 시일(seals), 바람직하게는 그라파이트펠트(graghite felt) 또는 석영 우울(quarty wool)의 시일로 접속을 한다. 그 피드라인은 직경 20-60㎜의 원형횡단면을 가지며, 고혀반도체재료에 의한 폐쇄를 제거시킨다. 그 배기라인은 동일한 직경을 가진다.

용융재를 주도가니로 공급시키는 출구 튜브(13)는 추가도가니(11)에서 스크리닝하우징(10)을 통하여 기밀한 시일(gastight seal)를 하여 설정한다. 이 출구튜브는 석영으로 제조하는것이 바람직하며 횡단면 10-50㎜를 가진다.

그 추가도가니와 출구 튜브사이의 연결은 추가용융물의 추가분은 계량하는 모세관(30)에 의해 이루어진다.

그 용융물의 점도가 높을 경우, 즉 모세관(30)을 포위하는 저부가열구성요소의 화력(heating power)이 낮을 경우, 용융물이 그 모세관(30)을 통과하지 않는다.

그 화력이 증가할 경우 그 용융물은 더 유동하여 모세관(30)을 통하여 출구튜브(13)로 통과되고 그 출구 튜브에서 주도가니(1)로 유입된다.

그 모세관은 직경 0.1-4㎜, 길이 2-20㎜, 특히 8-12㎜가 바람직하다.

그 출구튜브의 길이는 주도가(1)로부터 하우징(10)까지의 거리에 따라 좌우되며, 특히 실시예에서 부호 10은 실제의 리액터하우징(reactor housing)(7)의 외측에 배치시킬수도 있다.

그 출구튜브(13)는 주도가니(10)내의 반도체 용융물(2)위에서 종료되게 구성되나 바람직한 실시예에서는 그 용융물내에 침지시킬수도 있다.

재충전영역과 결정화영역으로 세분되지 아니한 도가니의 경우, 특히 용융물의 난류(turbulence)를 피하게 된다.

주도가니(1), 주 가열구성요소(main heating elements)(6), 현수인출장치(pulling apparatus)(4) 및 추가 도가니(11)는 특히 통상의 수냉식하우징(water-cooled housing)(7)에 의해 포위되어 있다. 상기 하우징은 두부분으로 간편하게 구성되어 있어 특히 재충전장치 전체를 포함하는 그 시스템의 상부부분은 예로서 주도가니를 대치시킬 목적에서 옆으로 밀어놓을수 있다.

보호가스, 특히 아르곤은 상기 수냉식 하우징(7)를 통하여 유입되며, 그 아르곤은 가스입구구멍(inlet)(8)를 통하여 상부에서 유입되는 것이 바람직하다. 그 유입된 보호가스는 가스출구구멍(9)을 통하여 다시 이 현수인출 장치를 나간다.

이 발명에 의해, 현수일출장치 내부의 보호가스압력은 추가도가니(11)와 고형물재충전 콘테이너(25)(26)내부의 보호가스압력과 연통되지 않는다.

석영등 비혼입재로 간단히 구성된 고형입상재 스톡 콘테이너(16, 18)는 실제의 리액터체임버(7)외측에 설정되어 있다. 이들용량의 상한(upperlimit)은 없으나, 100㎏이내가 바람직하다.

이들의 스톡 콘테이너의 펀넬 형상구조로 형성되는 것이 바람직하며, 공급장치(22) 또는 (23), 예로서 나선형컨버이어(spiral conveyor)를 구성한다.

또, 계량장치(24)를 함께 구성하는 것이 바람직하다.

특히 실시예에서, 이들의 스톡콘베이너는 하나의 슬라이드밸브(slide vaive)를 장치할 수 있으며, 그 슬라이드밸브는 그 인출장치가 작동할때 그 스톡콘테이너를 가뜩 충전시키고 다시 배출시키며 필요한 보호가 스압하에 처리원료분량을 가하 수 있도록 한다.

스톡 콘테이너(19), 공급장치(23) 및 고형반도체 재료(20)(입상)계량장치(24) 또는 스톡 콘테이너(16)과 도판트(dopant)의 공급장치(22)가 각각 상기 콘테이너(25) 또는 (26)에 설정되어 있으며, 이들의 콘테이너는기밀한 시일(gastight seal)을 가지며 피드라인(15, 18)으로 유기가스를 교환시킬 수 있도록 구성되어 있다.

상기 콘테이너(25 또는 26)의 적어도 하나가 보호가스를 콘테이너로 유입할 수 있도록 하는 가스의 입구구멍(27)을 가진다.

스톡 콘테이너(25, 26), 피드라인(15, 18) 및 추가도가니(11)의 스크리닝하우징은 그 주위와 실제의 리액터 하우징에 대하여 기밀하게 그리고 분진이 들어가지 못하게 시일링(sealing)을 한 하나의 유니트(unit)를 동시에 형성한다.

이 장치의 일부분에서는 배기라인(21)과 가스의 출구구멍(28)을 통해 배출되는 보호가스 스트림을 가스입구구멍(27)으로 공급한다.

그 아르곤흐름은 약 25-150표존 ℓ/h, 특히 50~100표준 ℓ/h이다.

기밀한 시일로 처리한 이 장치에서는 불순물의 배출은 용이하게 하기 위하여 그 리액터내부압력의 수밀리바이하의 압력을 유지시키는 것이 바람직하다.

이것은 고형실리콘에 존재하며, 그 현수인출장치의 내부에서는 마찰경과로 공급할때 자동발생하는 분진입자를 피하게 할 뿐만 아니라 추가 도가니의 미세한 입상실리콘 용융물에서 발생하는 SiO_x입자의 불순물을 제거한다.

이 장치내의 저합은 보호가스스트림과 결합하여 새처리재로 스톡 콘테이너를 충전시킨후 보호가스로 그장치를 플러싱(flushing)시켜 그 장치에서 산소와 수분을 제거하도록 하여 그 장치를 충전할 때에도 최대로 깨끗하게 작동시킬 수 있다.

그 사용한 보호가스는 리액터내부에서와 같이 아르곤이 바람직하다. 실제의 인출장치에서, 초기의 계량으로 약 15~35㎏의 실리콘을 추가도가니(1)에 도입하며, 그 주도가니는 용융물의 열상태로 바람직하게 얻기위하여 가급적 깊이를 얕게 형성시킨다.

직경이 크고(30㎝이며) 또는 길이가 긴(약 2㎝)결정을 인출할때, 결정화결과, 주도가니의 용융물량 회수재를 추가도가니에서 연속적으로 재충전한다. 이와같은 목적에서, 그 추가도가니에는 1-2㎏의 용융물이 포함되어 있으며, 그 용융물은 용해되어 스톡콘테이너(19)(1160에서 공급된 고형재로 다시 충전한다.

이 프로세스의 물질수지(mass balance)는 주용융(main melt)의 물질이 안정하도록 조절한다.

그 추가도가니의 추가용융물은 결정화프로세스에 의해 회수한 용융물량에 따라 주도가니로 재충전한다. 이것은 예로서 가열온도를 변화시켜 달성할 수 있으며, 그 가열온도에 의해 용융물의 점도와 추가도가니에서 주도가니로 모세관(30)을 통하여 공급되는 공급량이 변화된다.

또, 재충전재의 추가계량은 스톡 콘테이너(19)에서 고형재의 보충량을 조절함으로써 직접 행할수 있다.

일정한 도팬트 함량, 즉 생성된 결정축에 따르는 저항(resistance)은 그 도펜트필(17)의 스톡콘테이너에서 도펜트필(17)의 적당한 추가량에 따라 얻어진다. 재충전해야하는 도판트와 다결정성재의 양은 그 결정의 길이와 두께를 사용하여 이 결정화시킨 물질의 측정에서, 그리고 재충전실리콘의 계량에서 연속적으로 측정하는 것이 바람직하다.

그 인출속도에 따라, 4"결정의 경우 재충전재의 양은 20~40g/min이다. 이와같이하여 성정한 결정의 길이는 완료했을때 그 노(furnace)의 길이에 의해서만 제한되며 일반적으로 3m미만, 특히 2.50m이다. 4"결정의 경우, 결정잉곳(crystal ingot)의 5㎝는 약 1㎏의 중량으로 되어, 전체적으로 용융물 약 50㎏은 길이 250㎝, 직경 4"의 결정으로 도입시켜야 한다.

다결정의 미세하게 분쇄한 입상재는 다결정성원료로서 스톡콘테이너(19)에 공급된다. 이와관련하여, 그 선택한 입자크기는 그 처리재료가 공급장치(23)를 통하여 피드라인(18)으로, 어려움없이 즉, 추가도가니로, 바람직하게는 자유낙하(free fall)가 되게 통과할 수 있도록 충분히 크기가 작아야 한다. 그 추가도가니에 도달한 재료량은 통상의 기술자에게 공지된 계량장치에 의해 정밀하게 계량할 수 있고, 따라서 도판트를 추가할 수 있다. 도판트의 추가례량은 저울(balance)에 의해 또는 바람직하게는 도판트필(dopant pill), 즉 도판트조정량을 포함하는 실리콘필(silicon pills)의 계수가산에 의해 조정한다.

이 발명은 최적의 단결정 성장에 필요한 깊이가 얕은 도가니를 사용하여도, 결정직경이 큰 경우에 초기의 계량재료에 의해 결정의 길이가 제한을 받지 않는 효과가 있다.

그 결정량은 주도가니에 원래부터 있는 재충전 용융물의 비와 비교하여 그 재충전용융물의 비가 대단히 크더라도 제한을 받음이 없이 그대로 완전하게 있다. 재충전유니트(recharging unit)의 완전한 분리결과, 분진입자와 불순물은 주도가니에 포함된 용융물에서 충분히 제거되어 단결정 성장에 방해를 받지 않는다.

그 재충전재를 용융시켜 생성된 용융물로 재충전할때 일반적으로 발생하는 SiOx등 불순물은 배기라인을 통과하는 배기스트림에 의해 추출되어 그 장치에 제거된다. 종래에 기준이 되었던 인출장치에서는 그 용기내의 압력이 일반적으로 재충전을 할때 공급장치내의 압력과 연통되어 있어 이와 같이 불순물의 분리는 불가능하게 되었다. 다만 실제의 용융전에 재충전재의 정제가 가능할 뿐이다, 즉, 배출 및 보호가스의 플러싱(flushing)에 의해 정제가 가능하였다.

이미 용융을 한 용융재의 재충전에 의해 열방해의 발생이 감소된다.

열방해가 발생하지 않기 때문에, 결정 성장의 전위 결과 발생 배출물이 감소되고 동시에 용융물의 체적이 감소된다. 그 용융물은 작동시에 배치작동 초크랄스키장치(batch-pperated czochralski systems)와 비교하여 비교적 소량이어서 저항 및 산호에 있어서 양호한 반결방향경사(radial gradients)가 얻어진다. 일정하게 유지한 용융물의 체적으로 인하여, 단결정의 산소함량은 축방향으로 일정하며, 일정한 성장상태가 이 장치에 나타난다.

더 나아가서, 그 추가도가니의 구조가 간단하고 크기가 작아 모든 인출용기내에 완전한 재충전장치를 결합하도록 한다. 재충전재를 보충할 수 있고 종결정(seed crystals)을 개방시켜야 하는 실제의 인출영역과 방해받는 장치없이 삽입시킬수 있어 수개의 결정을 차례로 인출시킬 수 있다.

그 결과 또 그 장치는 고가의 석영제 도가니는 두 인출프로세스 사이에서 냉각시켜서는 아니되기 때문에 실제로 사용수명이 더 길어지는 잇점을 가지며, 그 장치는 일반적으로 실리콘이 고화될때 체적팽창으로 인하여 그 도가니가 파괴되어 그 대신, 새로운 종결정을 충만한 도가니에 가하여 바로 즉시 새로운 인출프로세스를 개시시킬 수 있다.

더 나아가서, 그 프로세스는 도판트의 추가 정밀계량이 역시 가능하며 이 정밀계량에 의해 축방향으로 계속해서 그 결정에서 일정한 도판트레벨을 조정하도록 한다.

종래의 프로세스와 비교하여, 그 용융물에 도판트를 첨가하여 발생하는 불순물과 분진입자는 용융할때 제거시킬 수 있다.

공지의 도판트농도의 정밀한 조절은 인-도프결정(phosphorus-daped crystals)의 경우 특히 중요하며, 여기서, 인의 분리계수가 낮기 때문에(K_eff=0.35), 그 결정의 적은 비만이 표준저항명세(standard resistance specification)내에 포함된다.

이 발명에 의한 장치에 의해 인출되는 결정은 반면에 전체축에 따르는 극히 협소한 저항명세서내에 포함된다.

그 장치와 그 방법(process)을 실시예에 따라 아래에 설명한다. 용기직경 800㎜의 시판용 도가니인출장치는 그 인출용기내측에 재충전을 한 결정실리콘/도파트혼합물을 용융시키는 추가히터(additional heater)를 장치하고, 서로 분리해서 조절할 수 있고 출구의 모세관을 구비한 추가석영제 도가니(용량 1㎏)를 중심으로 하여 설치한 두개의 그라파이트제 가열구성요소를 구성한다. 두 석영제 피드라인을 통하여 상기 추도가니가 2개의 도판트 및 다결정입상 실리콘재 스톡콘테이너(용량 25㎏)에 장치되어 있고, 그 스톡콘테이너는 또 바이브레이터(Vibrator), 스파이럴 콘베이어(spiral conveyor) 및 계량장치로 장치되어 있다. 그 재충전장치의 전표면은 비혼입재, 즉 석영 또는 실리콘으로 피복되어 있다.

그 노장치(furnace equipment)는 직경 20", 길이 140㎜의 평편한 석영제 도가니로 구성되어 있다.

그 도가니에는 용융물을 두 분리영역으로 분리하는 직경 12", 높이 120㎜의 링삽입체(ring insert)가 있다. 직경 4"의 결정을 그 내부영역에서 전력 60KW의 그 라파이트제 히터에 의해 가열시킨 용융물로부터 인출한다. 반면에 그 재충전용융물은 그 외측영역으로 유입된다. 그 용융물 25㎏의 초기물질은 추가도가니로부터 용융물재료로 연속적인 재충전을 함으로써 일정하게 유지시킨다.

그 추가석영제 도가니는 액상실리콘의 유입되는 도가니 아래에 구성된 모세관이 반경방향으로 주도가니 외측영역 중심에 설정되게 인출용기내에 추가 가열구성요소와 함께 설치되어 있다. 그 액상실리콘은 주요한 용융물로 그 모세관 단부에서 자유낙하할 수 있게 낙하한다.

계량장치에 의해, 그 공급장치를 통하여 스톡콘테이너에서 추가도가니로 들어오는 고형실리콘의 양이 측정된다.

동시에, 인출된 결정(pulled crystal)의 두께와 길이를 연속적으로 측정한다. 도프단결정(doped single crystall)으로 회수한 실리콘의 양은 재충전장치에 의해 보충하며 도판트로서 산출한 인의 양을 첨가시킨후 추가도가니에서 용융시켜 주도가니로 공급한다.

인출프로세스를 밟을때, 15mber의 아르곤압력이 그 용기내에서 유지되고 재충전장치내에서는 1mber미만의 아르곤압력이 유지된다.

바람직한 길이로된 다음 인출프로세스는 말단콘(terminal cone)을 인출시킴으로써 종료한다.

이와 같이 하여, 원통형 영역의 길이 150㎝와 약 32㎏의 중량을 가진 전위없는 결정이 인출되었다.

전체길이에 따라 +/-10%범위에서 저항치 5Ω·㎝를 기준으로 하여 측정한 도판트함량 1×10¹⁵/㎤일정하였다.

Claims (16)

1. 고순도의 단결정 반도체 잉곳(ingots)(3), 특히 실리콘 잉곳을 보호가스하에 용융물(2)에서 제조하며, 그 용융물의 주가열구성요소(6)를 구비한 주도가니(main crucible)(1)와 현수시켜 회전하는 현수인출장치(pulling apparatus)(4)를 구성한 장치에 있어서, (a) 추가도가니(11)가 재충전제(14)를 용융시키는 가열장치(12)와 주도가니(1)의 출구튜브(outlet tube)(13)를 구성하며, (b) 고형의 재충전재(20)의 스톡콘테이너(19)가 공급장치(23)와 추가도가니(11)에 이르게 하는 피드라인(feedline)(18)을 구성하고, (c) 도판트필(dopant pills)(17)의 스톡콘테이너(16)가 공급장치(feed mechanism)(22)와 추가도가니(11)에 이르게 하는 피드라인(15)를 구성함을 특징으로 하는 상기 장치.
2. 제 1 항에 있어서, 그 용융물의 주도가니(1)는 두 부분으로 분리시켜 결정화 프로세스가 하나의 체임버(chamber)내에서 발생하도록 함과 동시에, 재충전 용융재가 용융물의 통과구멍에 의해 제 1 체임버(first chamber)에 접속된 타체임버로 공급됨을 특징으로 하는 상기 장치.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 주도가니(1)는 통과구멍이 있는 링형상 간막이(ring-shaped partition)(29)에 의해 구분(subdivizion)시킴을 특징으로 하는 상기 장치.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 추가도가니(11)는 그 하부단에서 모세관(30)으로 용융물이 배출되도록 함을 특징으로 하는 상기 장치.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 모세관의 직경은 0.1-4㎜임을 특징으로 하는 상기 장치.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 추가도가니(110의 출구튜브(13)는 주도가니(1)내에 있는 용융(2)에 침지시켜 구성함을 특징으로 하는 상기 장치.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 주도가니(1)는 깊이가 얕은 도가니로 구성함을 특징으로 하는 상기 장치.
8. 제 1항에 있어서, 상기 추가도가니(11)는 석영(quartz)으로 제조시켜 구성함을 특징으로 하는 상기 장치.
9. 제 1 항에 있어서, 상기 공급장치(23)는 계량장치(24)를 구성함을 특징으로 하는 상기 장치.
10. 제 1 항에 있어서, 상기 스톡콘테이너(16), 공급장치(23) 및 추가도가니(11)는 그 주외와 그 주도가니(1)에서 기밀하게 그리고 분진이 누출되지 않게 분리되어 있음을 특징으로 하는 상기 장치.
11. 제 1 항에 있어서, 상기 추가도가니(11), 스톡콘테이너(16) 및 공급장치(23)는 압력의 주도가니에서의 압력보다 낮은 보호가스를 사용하여 공급함을 특징으로 하는 상기 장치.
12. 청구범위 제 1 항 내지 제11항의 어느 한항 또는 그 이상의 장치를 사용하여 고순도의 단결정실리콘잉곳의 도가니인출방법에 있어서, (a) 추가도가니에서 액상형태로 인출프로세스(pulling process)를 밟을때 주도가니내에서의 실리콘양을 재충전시켜 주도가니의 용융물 양을 일정하게 유지하며, (b)스톡콘테이너의 고형의 반도체 재료, 특히 실리콘재를 추가도가니로 재충전시켜 용응시킴을 특징으로 하는 상기 방법.
13. 제12항에 있어서, 상기 스톡콘테이너, 공급장치 및 추가도가니를 통하여 흐르는 보호가스 스트림에 의해 불순물을 그 시스템에서 제거함을 특징으로 하는 상기 장치.
14. 제12항에 있어서, 상기 주도가니에서의 도판트(dopant) 농도는 상기 추가도가니에서 도형도판트제를 재충전시켜 용융시킴으로써 유지시킴을 특징으로 하는 상기 장치.
15. 제12항에 있어서, 상기 추가도가니의 모세관내에 있는 용융물의 점도에 의해 재충전재 양을 조절함을 특징으로 하는 상기 장치.
16. 제15항에 있어서, 상기 재충전재 양은 스톡콘테이너에서 고형의 다결정정재를 첨가시켜 조절함을 특징으로 하는 상기 장치.