CN116783333A - 在单晶硅锭生长期间使用缓冲剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开用于通过连续直拉法(CCz)来生产单晶硅锭的方法。在锭的主体生长之前，一批缓冲剂(例如石英碎玻璃)经添加到坩埚组合件的外熔体区。在一些实施例中，添加到熔体的所述一批缓冲剂的质量M与将所述一批缓冲剂添加到所述熔体和所述锭主体开始生长之间的时间的比率经控制，使得所述M/T比率大于阈值M/T。
Description
相关申请案的交叉引用
本申请案要求2020年12月31日申请的第63/132,712号美国临时专利申请案及2020年12月31日申请的第63/132,713号美国临时专利申请案的权益。两个申请案的全部内容以引用的方式并入本文中。
技术领域
本公开的领域涉及用于通过连续直拉法(CCz)来生产单晶硅锭的方法，且特定来说涉及将缓冲剂添加到坩埚组合件的外熔体区的方法。
背景技术
连续直拉法(CCz)非常适合形成300mm或200mm直径的单晶硅锭，例如相对重掺杂砷或磷的锭。连续直拉法涉及从硅熔体形成单晶硅锭，同时连续或间歇地将固体多晶硅添加到熔体以在锭生长时补充熔体。方法可涉及由相同熔体形成多个锭，同时热区保持在温度下(即，熔体在多个锭生长时连续存在于坩埚组合件中)。
客户越来越多地指定，对于200mm及300mm的锭两者，从通过连续直拉法生长的锭切割的晶片具有低空隙计数(例如，每晶片少于30个缺陷)。连续直拉法可涉及坩埚组合件，所述坩埚组合件包含至少两个且通常是三个熔体区，所述熔体区由物理障壁分离—固体多晶硅经进料到其中的外熔体区、熔体在其中稳定的中间熔体区及硅锭从其提拉的内熔体区。将固体多晶硅添加到熔体导致将在熔体中形成惰性气体气泡(例如氩气气泡)，其影响空隙计数。
需要用于形成硅锭的方法，所述方法减少从所述锭切割的硅晶片中的缺陷计数及/或其中减少熔体中的惰性气体气泡形成或促进惰性气体气泡的消散。
此章节旨在向读者介绍可与本公开的各种方面相关的技术的各种方面，所述方面在下文描述及/或主张。此讨论被认为有助于为读者提供背景信息以促进更好理解本公开的各种方面。因此，应理解，这些陈述应从此角度来阅读，而非作为对现有技术的承认。
发明内容
本公开的一个方面是指一种用于以连续直拉法生长单晶硅锭的方法。在坩埚组合件中形成硅熔体。将一批缓冲剂添加到所述熔体。所述批具有质量M。使所述熔体的表面与晶种接触。从所述熔体抽提单晶硅锭。所述单晶硅锭包含主体。在将所述一批缓冲剂添加到所述熔体与所述主体开始生长之间存在时间T。M/T的比率经控制为大于阈值M/T以减少从单晶硅锭切割的晶片中的空隙计数。在抽提所述单晶硅锭的同时将固体多晶硅原料添加到坩埚以补充熔体。
本公开的一个方面是指一种用于确定用于以连续直拉法生长单晶硅锭的M/T的阈值比率的方法。所述连续直拉法包含：在坩埚组合件中形成硅熔体；将一批缓冲剂添加到所述熔体，其中所述批具有质量M；使所述熔体的表面与晶种接触；从所述熔体抽提单晶硅锭，所述单晶硅锭包括主体，在将所述一批缓冲剂添加到所述熔体与所述主体开始生长之间存在时间T；及在抽提所述单晶硅锭的同时将固体多晶硅原料添加到所述坩埚组合件以补充所述熔体。用于确定M/T的阈值比率的方法包含生长多个单晶硅锭，其中所述锭中的至少两者以不同M/T比率生长。测量从所述多个单晶硅锭切割的一或多个晶片中的缺陷计数。确定从其切割具有低于阈值缺陷计数的缺陷计数的晶片的单晶硅锭的M/T比率。
存在关于本公开的上述方面提及的特征的各种改进。进一步特征也可并入于本公开的上述方面中。这些改进及额外功能可个别或以任何组合存在。例如，下文讨论的与本公开的所说明实施例中的任何者相关的各种特征可单独或以任何组合并入到本公开的上述方面中的任何者中。
附图说明
图1是其中安置有固体多晶硅进料的实例拉锭器设备的横截面图；
图2是具有熔体及熔体内的缓冲剂的拉锭器设备的横截面图；
图3是展示硅锭从硅熔体提拉的拉锭器设备的横截面图；
图4是展示从其中M/T小于阈值M/T的锭切割的晶片中的空隙计数的盒形图；
图5是展示从其中M/T大于阈值M/T的锭切割的晶片中的空隙计数的盒形图；
图6是展示根据M/T而变的缺陷计数的散点图；
图7是从其中M/T小于阈值M/T的锭切割的晶片的盒形图；
图8是从其中M/T大于阈值M/T的锭切割的晶片的盒形图；及
图9是展示对于另一拉锭器设备，根据M/T而变的缺陷计数的散点图。
在整个附图中，对应元件符号指示对应部分。
具体实施方式
本公开提供关于用于以连续直拉法(CCz)生长单晶硅锭的方法。在形成锭的主体之前，将缓冲剂(例如石英碎玻璃)添加到硅熔体。经添加的缓冲剂的质量M与添加缓冲剂和锭的主体开始生长之间的时间T的比率经控制为大于阈值M/T。通过控制缓冲剂的质量与直到锭主体开始生长的时间的比率(M/T)大于阈值M/T，可减少所得硅晶片中的缺陷量。
用于通过连续直拉法来生产锭60的实例拉锭器设备5在图3中展示。拉锭器设备5包含坩埚组合件10，坩埚组合件10包含半导体或太阳能级硅材料的熔体6。基座13支撑坩埚组合件10。坩埚组合件10具有侧壁40及将熔体分成不同熔体区的一或多个流体障壁20、30或“堰”。在所说明的实施例中，坩埚组合件10包含第一堰20。第一堰20及侧壁40界定硅熔体的外熔体区42。坩埚组合件10包含径向向内到第一堰20的第二堰30，其界定硅熔体的内熔体区22。内熔体区22是单晶硅锭60从其生长的生长区。第一堰20及第二堰30界定硅熔体的中间熔体区32，其中熔体6可在其朝向内熔体区22移动时稳定。第一及第二堰20、30每一者具有界定于其中以允许熔融硅径向向内流动朝向内熔体区22的生长区的至少一个开口。
在所说明实施例中，第一堰20、第二堰30及侧壁40每一者具有大致环形形状。第一堰20、第二堰30及侧壁40可为在坩埚组合件10的底部或底板45处接合的三个嵌套坩埚的部分(即，第一及第二堰20、30是嵌套于更大坩埚内的两个坩埚的侧壁)。图1到3中描绘的坩埚组合件配置是示范性的。在其它实施例中，坩埚组合件10具有单层底板(即，不具有嵌套坩埚)，其中堰从底板45向上延伸。可选地，底板45可为平坦的而非弯曲的及/或堰20、30及/或侧壁40可为直边的。进一步来说，尽管所说明的坩埚组合件10展示有两个堰，但在其它实施例中，坩埚组合件可具有单个堰或甚至没有堰。
进料管46将可为(例如)粒状、块状或粒状及块状的组合的多晶硅以足以在锭60的生长期间维持大体上恒定熔体高度水平及体积的速率进料到外熔体区42中。
通常，通过将多晶硅装载到坩埚中以形成初始硅进料27(图1)来形成锭60从其抽出的熔体6。一般来说，初始进料是约10千克与约200千克之间的多晶硅，其可为粒状、块状或粒状与块状的组合。初始进料的质量取决于所需晶体直径及热区设计。初始进料不反映锭晶体的长度，因为多晶硅在晶体生长期间连续进料。
可使用多种多晶硅来源，包含(例如)在流化床反应器中通过硅烷或卤代硅烷的热分解产生的粒状多晶硅或在西门子反应器中产生的多晶硅。如下文描述，在熔融多晶硅的初始进料27之前或期间，可将一定量的缓冲剂添加到坩埚组合件10的外熔体区42中的多晶硅的初始进料27。
一旦将多晶硅(及可选地缓冲剂)添加到坩埚组合件10以形成进料27，就将进料27加热到高于硅的约熔融温度(例如约1412℃)的温度以熔融进料，且从而形成包括熔融硅的硅熔体6(图2)。硅熔体6具有熔融硅的初始体积并具有初始熔体高度水平，且这些参数由初始进料27的大小确定。在一些实施例中，包括硅熔体6的坩埚组合件10经加热到至少约1425℃、至少约1450℃或甚至至少约1500℃的温度。
拉锭器设备5包含提拉机构114(图3)用于从内熔体区22内的熔体生长及提拉锭60。提拉机构114包含提拉缆线118、耦合到提拉缆线118的一端的晶种保持器或卡盘120及耦合到晶种保持器或卡盘120用于初始化晶体生长的晶种122。提拉缆线118的一端连接到升降机构(例如从动滑轮或滚筒或任何其它合适类型的升降机构)，而另一端连接到保持晶种122的卡盘120。在操作中，晶种122下降以接触内熔体区22中的熔体6。提拉机构114经操作以使晶种122沿提拉轴线A上升。这导致单晶锭60从熔体6提拉。
一旦多晶硅的进料27(图1)经液化以形成包括熔融硅的硅熔体6(图2)，硅晶种122(图3)经降低以接触内熔体区22内的熔体6。接着将硅晶种122从熔体6抽提，其中硅附接到其以形成颈部52，从而在熔体6的表面附近或表面处形成熔体-固体界面。
提拉机构114可旋转晶种122及连接到其的锭60。坩埚驱动单元44可使基座13及坩埚组合件10旋转。在一些实施例中，硅晶种122及坩埚组合件10在相反方向上旋转(即反向旋转)。反向旋转在硅熔体6中实现对流。晶种122的旋转主要用于提供对称温度分布、抑制杂质的角度变化以及还控制晶体熔体界面形状。
在颈部52形成之后，相邻于颈部52的向外张开的种锥部分54(或“冠部”)生长。一般来说，提拉速率从颈部提拉速率降低到适于向外张开的种锥部分54生长的速率。一旦种锥部分到达目标直径，许多主体56或锭60的“恒定直径部分”生长。在一些实施例中，锭60的主体56具有约150mm、至少约150mm、约200mm、至少约200mm、约300mm、至少约300mm、约450mm或甚至至少约450mm的直径。
在锭60从熔体6提拉时，固体多晶硅原料通过管46或其它通道添加到外熔体区42以补充锭生长设备5中的熔体6。固体多晶硅可从多晶硅进料系统66添加且可连续或间歇地添加到拉锭器设备5以维持熔体水平。通常，多晶硅可通过所属领域的技术人员可用的任何方法计量加入到拉锭器设备5中。
在一些实施例中，还在锭生长期间将掺杂剂添加到熔体6中。掺杂剂可从掺杂剂进料系统72引入。掺杂剂可作为气体或固体添加且可添加到外熔体区42。
设备5可包含安置于锭60周围的隔热罩116以允许生长的锭60辐射其凝固潜热及来自熔体6的热通量。隔热罩116可为至少部分圆锥形且以角度向下倾斜以产生锭60安置于其中的环形开口。通常沿生长晶体的长度提供惰性气体(例如氩气)的流。锭60经提拉通过与周围大气密封的生长腔室78。
多个独立控制的环形底部加热器70可以径向图案安置于坩埚组合件10下方。环形底部加热器70跨坩埚组合件10的整个基底表面区域以相对受控分布施加热。环形底部加热器70可为如第7,635,414号美国专利案中所描述的个别控制的平坦电阻加热元件，所述案出于所有相关及一致的目的以引用的方式并入本文中。设备5可包含径向向外安置到坩埚组合件10以控制通过熔体6的温度分布的一或多个侧加热器74。
图1到3中所展示且本文中所描述的锭生长设备5是示范性的且通常可使用其中通过连续直拉法制备晶锭的任何系统，除非另有说明。
根据本公开的实施例，在锭60生长之前，将一批31(图2)缓冲剂35(例如石英碎玻璃)添加到硅熔体6，且特别是添加到外熔体区42。缓冲剂35的密度可小于硅熔体6，使得缓冲剂35漂浮于熔体6内(即一部分安置于熔体6的表面上)。可添加到外熔体区42的合适缓冲剂35包含(例如)防止通过进料管46添加的多晶硅直接进入熔体6及/或提供用于消散惰性气体气泡的表面积的固体材料。缓冲剂35可在缓冲剂35之间形成间隙。缓冲剂35可自由移动(例如当受到下落多晶原料冲击时)。在一些实施例中，缓冲剂35包含石英(例如石英碎玻璃)。当使用石英碎玻璃时，碎玻璃可具有任何合适形状(例如圆柱形)及任何合适大小(例如，当使用圆柱形碎玻璃时，直径约1mm到10mm及/或长度约1mm到约10mm)。
在将所述批31的缓冲剂35添加到熔体6之后，锭60从熔体6提拉。根据本公开的实施例，添加到熔体6的所述批31的缓冲剂35的质量M与将所述批31的缓冲剂35添加到熔体6与当锭主体56(图3)开始生长之间的时间T的比率经控制使得M/T的比率大于M/T的阈值比率以减少从单晶硅锭切割的晶片中的空隙计数。通常，时间T对应于所述批31的缓冲剂35已完全添加且当锭主体56开始生长的时间。
在一些实施例中，M/T的比率经控制为大于阈值M/T，使得从单晶硅锭切割的晶片具有少于30个0.2μm或更大的大小的缺陷的空隙计数或甚至具有少于20个0.2μm或更大的大小的缺陷的空隙计数。阈值M/T可取决于拉锭器设备的热区设计而变化。为了确定阈值M/T，建立阈值缺陷计数(例如，由制造商及/或客户期望的最大缺陷计数，例如少于30个缺陷、少于20个缺陷或少于10个0.2μm或更大的大小的缺陷)。生长多个单晶硅锭，其中锭中的至少两者(例如，2、3、5、10、25、100个锭)以不同M/T比率生长。测量从多个单晶硅锭切割的一或多个晶片中的缺陷计数(例如使用SP1检验工具)。从其切割具有低于阈值缺陷计数的缺陷计数的晶片的单晶硅锭的M/T比率是基于所测量的缺陷计数而确定(即，阈值M/T是基于M/T值而确定，其中缺陷计数等于或低于缺陷阈值计数)。
在一些实施例中，M/T经控制为大于其的阈值M/T是每小时40克。在其它实施例中，阈值M/T是每小时50克或甚至每小时55克。在一些实施例中，M/T经控制为大于其的阈值M/T是每小时60克。在其它实施例中，M/T经控制为大于其的阈值M/T是每小时70克。阈值M/T(及在拉锭器设备中用于生长锭的实际M/T)可受锭生长过程的实际限制的约束(例如，不抑制固体多晶硅锭流动熔体，例如当固体多晶硅开始堆积于缓冲剂的顶部上时)。例如，M/T可经控制为高于上文列出的阈值M/T且小于每小时500克或甚至小于每小时250克。
如图2中展示且根据本公开的一些实施例，所述批31的缓冲剂35可足够大，使得缓冲剂35从坩埚组合件10的侧壁40连续延伸到第一堰20。
在此方面，所述批31的缓冲剂35(例如石英碎玻璃)的质量M通常排除在初始进料27(图1)熔融之前添加的任何缓冲剂(即，排除添加到固体多晶进料的缓冲剂的初始进料)。
为了控制M/T的比率使得M/T的比率大于阈值M/T，可增加添加到外熔体区42的所述批31的缓冲剂35的质量M，或可减少添加缓冲剂与锭60的主体56的生长之间的时间T(例如，通过稍后添加缓冲剂，即，更接近锭主体56开始生长的时间)。应注意，将M/T控制为“大于”阈值M/T通常包含选择或建立最小M/T以用于锭生长过程的任何方法(即，包含其中锭生长过程中的M/T“等于”或大于最小值，或换句话说，阈值M/T是低于经选择使得M/T大于阈值的最小M/T的单位的实施例)。
当锭60从熔体6抽提时，在抽提单晶硅锭60的同时将固体多晶硅原料添加到坩埚组合件10以补充熔体6。在一些实施例中，在锭生长时(例如，颈部、冠部及/或主体)不添加缓冲剂35到熔体。如果如在本公开的其它实施例中般在颈部52及/或冠部54的生长期间添加缓冲剂，那么所述批31的缓冲剂35的质量M可包含晶种122(图3)在锭60的颈部52及冠部54的生长期间降低及/或添加时添加的任何缓冲剂35，以及在降低晶种122之前(及在熔融固体多晶硅的进料之后及/或在前一锭的生长终止之后(如果有))添加的任何缓冲剂。在本公开的一些实施例中，在锭主体56从熔体6提拉时不添加缓冲剂35。如果缓冲剂35在锭主体56的生长期间添加，那么不考虑此类缓冲剂35是在锭60的主体56生长之前添加的批31的部分(即，不为批31的质量M的部分)。
在一些连续直拉法中，在热区(即，设备5的下部，例如坩埚组合件10及基座13)保持加热时，生长多于一个锭，其中硅熔体6在坩埚组合件10内连续。在此类方法中，第一锭生长到目标长度并终止生长，将锭从拉锭器取出，接着将晶种下降到熔体中以起始第二单晶硅锭的生长(即，使用与抽提第一锭相同的熔体)。随后锭可在热区完整的情况下且在坩埚组合件10内连续熔融硅的温度下生长(例如，直到热区的一或多个组件已退化，例如坩埚组合件需要冷却及更换退化组件)。例如，可生长至少1、2、3、4、5、6、10或20或更多个锭。
在第一锭60的生长终止且锭经移除(例如，从拉锭器设备10的提拉腔室移除)之后，可将第二批缓冲剂添加到第一锭已经移除之后剩余的熔体。晶种122(即，用于提拉第一锭的相同晶种或不同晶种)经降低以接触熔体。根据本公开的实施例，添加到熔体的第二批缓冲剂的质量M2与添加第二批缓冲剂和锭的主体开始生长之间的时间T2的比率经控制为大于阈值M/T(即，上文提及的阈值M/T)以减少从第二单晶硅锭切割的晶片中的空隙计数。在此方面，当添加第二批时，可存在仍保留于熔体中的一定量的第一批缓冲剂。归因于在硅熔体内溶解，第一批的量(或全部量)可耗尽。保留于熔体中的第一批通常不为第二批的质量M2的部分。
拉锭器设备5可包含缓冲剂进料系统55(图2)用于将若干批批缓冲剂35添加到外熔体区42。缓冲系统55可经配置用于自主添加缓冲剂35或用于手动添加。例如，缓冲剂进料系统55可包含容纳缓冲剂(例如石英碎玻璃)的存储容器及计量装置(例如称重料斗、计量轮或其类似者)。缓冲剂进料系统55可包含缓冲剂进料管，其可为与添加多晶硅的管相同的管46或可为单独管。缓冲剂35可由操作者称重或由缓冲剂进料系统55自动进料到管。
与用于以连续直拉法(CCz)生长单晶硅锭的常规方法相比，本公开的方法具有若干优点。通过使添加到熔体的所述一批缓冲剂的质量M与将所述一批缓冲剂添加到熔体和单晶硅锭的主体开始生长的时间之间的时间T的比率控制为大于M/T的阈值，从以此类连续直拉法生长的锭切割的晶片的空隙计数可减少。例如，此类晶片每晶片可具有少于30个缺陷(具0.2μm或更大的大小并由SP1检验工具测量)。不受任何特定理论的束缚，据信将多晶硅添加到坩埚组合件的外熔体区中产生可由熔体通过使气泡到达固体-熔体界面的每一堰内的开口携带的惰性气体(例如氩)的相对较小气泡(例如小于10μm)。缓冲剂可通过防止多晶原料直接倾倒到熔体中而起到防止惰性气体截留到熔体中的作用。缓冲剂也可为惰性气体气泡聚集提供表面积及成核点，从而增加气泡的大小以允许其变得有浮力。通过将添加到熔体的所述一批缓冲剂的质量M与将所述一批缓冲剂添加到熔体和锭主体生长开始之间的时间T的比率增加到至少每小时60克，缓冲剂在减少惰性气体冲击及/或惰性气体气泡消散方面的效率增加。
实例
本公开的过程通过以下实例进一步说明。这些实例不应被视为限制含义。
实例1：从M/T小于M/T的阈值的锭生长的晶片中的空隙数
单晶硅锭在类似于图3中所展示的设备的拉锭器设备中以连续直拉法生长。硅锭生长有300mm的主体部分并掺杂有红磷。多晶硅的初始进料经添加到外熔体区、中间熔体区及内熔体区。将石英底边(4kg)添加到外熔体区中多晶原料的顶部。在进料熔融之后，通过多晶硅进料系统添加额外多晶硅，直到完全形成初始进料为止。将一批石英碎玻璃(1kg)添加到熔体。降低晶种并从熔体生长单晶硅锭。随后锭在将热区维持在温度下(即，来自相同熔体而不冷却热区)时生长。在每一随后锭的生长之前，将一批(1.5kg)缓冲剂(石英碎玻璃)添加到外熔体区。第一轮的锭是在添加到熔体的所述一批缓冲剂的质量M与将所述一批缓冲剂添加到熔体和锭主体开始生长之间的时间T的比率小于阈值M/T的情况下(在此情况下小于60克/小时)生长。第二轮的锭在第一轮之后以M/T的比率大于阈值M/T(即60克/小时或更多)生长。如所指示，第二轮中的一个锭以低于阈值M/T的M/T生长以确认效果。
从第一轮(M/T小于阈值M/T)的锭及第二轮(M/T大于阈值M/T)的锭切割的晶片中的缺陷计数分别在图4及5中展示。如从比较所述图可见，将M/T增加到阈值M/T将晶片的缺陷增长减少到小于30个缺陷/晶片，从而增加在客户规格内的晶片量。图6是展示根据M/T比率而变的缺陷计数(对于红磷锭及对于掺砷的其它锭轮两者)的散点图。如图6中所展示，对于M/T大于阈值M/T的所有轮，缺陷计数低于30个缺陷/晶片。
实例2：缺陷计数的轴向趋势
图7展示沿通过实例1的过程生长的锭的轴切割的晶片的缺陷计数，其中M/T为约27克/小时。如图7中展示，跨锭的整个轴线的缺陷计数大于30个缺陷/晶片。图8展示沿通过实例1的过程生长的锭的轴切割的晶片的缺陷计数，其中M/T为约70克/小时。如图8中展示，跨锭的整个轴线的缺陷计数小于30。在两种条件下生长的锭展现缺陷的轴向均匀性。此表明在锭主体的生长期间不需要添加缓冲剂。
实例3：拉锭器设备的阈值M/T的确定
图9是展示从类似于图3中所展示的设备的单晶硅锭切割的晶片的缺陷计数根据M/T比率而变的散点图。拉锭器设备是与用于实例1到2中的那些不同的设备。如图9中展示，对于其中M/T大于阈值M/T的所有轮，70克/小时的M/T的最小阈值导致缺陷计数低于30个缺陷/晶片。拉锭器设备的阈值M/T(即最小值)经确定为约70克/小时。
如本文中所使用，当与尺寸、浓度、温度或其它物理或化学性质或特性的范围结合使用时，术语“约”、“大体上”、“基本上”及“大约”旨在覆盖可存在于性质或特性的范围的上限及/或下限中的变化，包含(例如)由四舍五入、测量方法或其它统计变化引起的变化。
当介绍本公开或其实施例的元件时，冠词“一(a/an)”及“所述(the/said)”旨在意味着存在所述元件中的一或多者。术语“包括”、“包含”、“含有”及“具有”旨在是包含性的且意味着除所列元件之外可存在额外元件。使用指示特定定向的术语(例如，“顶部”、“底部”、“侧面”等)是为了便于描述，并不要求所描述的物体的任何特定方向。
由于在不脱离本公开的范围的情况下可对上述构造及方法进行各种改变，所以希望将包含在上述描述中及在附图中所展示的所有内容解释为说明性的且非限制含义。
Claims (26)
1.一种用于以连续直拉法生长单晶硅锭的方法，所述方法包括：
在坩埚组合件中形成硅熔体；
将一批缓冲剂添加到所述熔体，所述批具有质量M；
使所述熔体的表面与晶种接触；
从所述熔体抽提单晶硅锭，所述单晶硅锭包括主体，在将所述一批缓冲剂添加到所述熔体与所述主体开始生长之间存在时间T；
将M/T比率控制为大于阈值M/T以减少从所述单晶硅锭切割的晶片中的空隙计数；及
在抽提所述单晶硅锭的同时将固体多晶硅原料添加到所述坩埚组合件以补充所述熔体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述M/T比率经控制为大于阈值M/T，使得从所述单晶硅锭切割的晶片具有少于30个0.2μm或更大的大小的缺陷的空隙计数。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述M/T比率经控制为大于阈值M/T，使得从所述单晶硅锭切割的晶片具有少于20个0.2μm或更大的大小的缺陷的空隙计数。
4.根据权利要求1到3中任一权利要求所述的方法，其包括通过以下方式确定所述阈值M/T：
生长多个单晶硅锭，其中所述锭中的至少两者以不同M/T比率生长；
测量从所述多个单晶硅锭切割的一或多个晶片中的缺陷计数；及
确定从其切割具有低于阈值缺陷计数的缺陷计数的晶片的单晶硅锭的所述M/T比率。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述阈值缺陷计数是30个0.2μm或更大的大小的缺陷。
6.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的方法，其中所述阈值M/T是每小时40克、每小时50克或每小时55克。
7.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的方法，其中所述阈值M/T是每小时60克。
8.根据权利要求6或权利要求7所述的方法，其中所述阈值M/T小于每小时250克。
9.根据权利要求1到8中任一权利要求所述的方法，其中所述单晶硅锭的所述主体具有约150mm、至少约150mm、约200mm、至少约200mm、约300mm、至少约300mm、约450mm或甚至至少约450mm的直径。
10.根据权利要求1到9中任一权利要求所述的方法，其中所述缓冲剂由石英制成。
11.根据权利要求1到9中任一权利要求所述的方法，其中所述缓冲剂是石英碎玻璃。
12.根据权利要求1到11中任一权利要求所述的方法，其中所述一批缓冲剂是第一批且所述单晶硅锭是第一晶硅锭，所述方法包括：
终止所述第一单晶硅锭的生长；
将第二批缓冲剂添加到所述熔体，所述第二批具有质量M2；
使所述熔体的表面与晶种接触；及
从所述熔体抽提第二单晶硅锭，所述第二单晶硅锭包括主体，在将所述第二批缓冲剂添加到所述熔体与所述主体开始生长之间存在时间T2，其中M2/T2比率经控制为大于所述阈值M/T以减少从所述第二单晶硅锭切割的晶片中的空隙计数。
13.根据权利要求1到12中任一权利要求所述的方法，其中所述坩埚组合件包括堰及侧壁，所述堰及所述侧壁界定在所述堰与所述侧壁之间的外熔体区，所述一批缓冲剂经添加到所述外熔体区。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述堰是第一堰，所述坩埚组合件包括径向向内到所述第一堰的第二堰，所述第一堰及所述第二堰界定在所述第一堰与所述第二堰之间的中间熔体区，所述第二堰界定在所述第二堰内的内熔体区。
15.根据权利要求1到14中任一权利要求所述的方法，其中所述坩埚组合件中的所述硅熔体是通过将固体多晶硅的初始进料添加到所述坩埚组合件而形成，所述方法包括：
将一批缓冲剂添加到固体多晶硅的所述初始进料；及
熔融固体多晶硅的所述初始进料，其中所述缓冲剂安置于其中。
16.根据权利要求1到15中任一权利要求所述的方法，其中所述缓冲剂的密度小于所述硅熔体，使得所述缓冲剂漂浮于所述熔体内。
17.根据权利要求1到16中任一权利要求所述的方法，其中所述单晶硅锭是所述坩埚组合件中的所述硅熔体经形成之后从所述熔体抽提的所述第一锭。
18.根据权利要求1到16中任一权利要求所述的方法，其中所述单晶硅锭是在第一单晶硅锭从所述熔体抽提之后生长的单晶硅锭。
19.根据权利要求1到18中任一权利要求所述的方法，其中在所述单晶硅锭的所述主体从所述熔体抽提时不添加缓冲剂。
20.根据权利要求1到19中任一权利要求所述的方法，其中在所述单晶硅锭的颈部及/或冠部从所述熔体抽提时不添加缓冲剂。
21.一种用于确定用于以连续直拉法生长单晶硅锭的M/T的阈值比率的方法，所述连续直拉法包含：在坩埚组合件中形成硅熔体；将一批缓冲剂添加到所述熔体，其中所述批具有质量M；使所述熔体的表面与晶种接触；从所述熔体抽提单晶硅锭，所述单晶硅锭包括主体，在将所述一批缓冲剂添加到所述熔体与所述主体开始生长之间存在时间T；及在抽提所述单晶硅锭的同时将固体多晶硅原料添加到所述坩埚组合件以补充所述熔体，所述方法包括：
生长多个单晶硅锭，其中所述锭中的至少两者以不同M/T比率生长；
测量从所述多个单晶硅锭切割的一或多个晶片中的缺陷计数；及
确定从其切割具有低于阈值缺陷计数的缺陷计数的晶片的单晶硅锭的所述M/T比率。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述阈值缺陷计数是20个0.2μm或更大的大小的缺陷。
23.根据权利要求21所述的方法，其中所述阈值缺陷计数是30个0.2μm或更大的大小的缺陷。
24.根据权利要求21到23中任一权利要求所述的方法，其中所述缓冲剂由石英制成。
25.根据权利要求21到23中任一权利要求所述的方法，其中所述缓冲剂是石英碎玻璃。
26.根据权利要求21到23中任一权利要求所述的方法，其中测量从所述多个单晶硅锭切割的一或多个晶片中的所述缺陷计数包括将光引导到所述晶片的表面并检测来自所述表面的反射光。
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- 2021-12-29 CN CN202180092003.0A patent/CN116783333A/zh active Pending
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