JPH0193488A - 化合物結晶の引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ホットウォール法により化合物結晶、例えば
、０ｄＴｅ結晶やＯｄ、−ＸＺｎｘＴｅ　ｓＣｄ、　−
ｘ　ＭｎｘＴｏ　、　Ｏｔ１日ｅｚ　Ｔ　＠　１−１等
の０ｄＴｅ　を含む混晶を引上げる装置に関する。

〔従来の技術〕

第４図は、従来のホットウォール法による化合物結晶の
引上装置の１例を示す（特開昭５４−１２５５８５号公
報）。高圧容器１内には、るつぼ２に続くペル５により
形成される成長チャンバがるつぼ軸４に支持されている
。ペル５上方の開口部５を通して引上軸６が設けられて
おり、開口部５の上端には液体シール剤７を収容する受
皿８が設けられており、引上軸６のシール部を形成して
いる。るつぼ２の周囲には主ヒータ９、引上軸シール部
周囲には補助ヒータ１０が配置されている。成長チャン
バ内には結晶の揮発性元素の蒸気を満し、高圧チャンバ
内には高圧の不活性ガスを満して、原料融液から単結晶
を引上げる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の引上装置を用いて化合物結晶を引上げるときに１
シール剤の一部が結晶中に混合して、結晶の純度を下げ
るという問題があった。混入経路としては、（１）結晶
引上中に液体シール剤が引上軸シール部の軸とのすき間
から流れ落ち、るつぼ内の原料融液上に落下して結晶に
取シ込まれる場合、（２）原料やシール剤をチャージす
るときに１引上軸シ一ル部の受皿からシール剤粉末が落
下して原料に混入する場合がある。

（１）については引上軸とのすき間を調節したり、引上
軸下方に受皿を設けて液体シールの混入を防止すること
ができる。（２）については、受皿が比較的小さいため
に固形シール剤を大きな塊りでチャージすることができ
ず、粉末か細かく粉砕された細粒としてチャージするこ
とになる。

この粉末又は細粒のシール剤は、チャージ作業やチャー
ジ後の高圧容器及び成長チャンバ内の真空引き、不活性
ガス導入作業等の間に成長チャンバ内の原料上に落下す
るものと考えられる。

特に、ＣｄＴｅ結晶、０ｄＴｅ　を含む混晶等のカドミ
ウム化合物結晶を、”２０３融液シールを用いたホット
ウォール法で育成する場合に、シール剤のＢｔＯ５粉末
が原料中に落下すると、原料融液中のＣａと馬０．が反
応しｒＢを生成し、結晶中に不純物としてＢが取り込ま
れることになる。このＢはカドミウム化合物結晶の特性
に影響し、問題となっていた。

本発明は、従来のホットウォール法により化合物結晶を
引上げる装置の欠点を解消し、特に、引上軸シール部か
らシール剤粉末の原料上への落下を防止し、高純度の化
合物結晶の育成を可能とした結晶引上装置を提供しよう
とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、引上軸シール部から離れた場所で固形シール
剤を溶融し、シール剤融液を該シール部にチャージする
ようＫしたものであり、詳しくは、高圧容器内に、原料
融液を収容するるつぼとペルによ沙構成する成長チャン
バを配置し、ペル上方の開口部を通して結晶の引上軸を
設け、ペルの開口部に接続して引上軸の周囲に液体シー
ル剤を収容する受皿を設けたホットウォール法により化
合物結晶を引上げる装置において、固形シール剤を溶融
して上記受皿に液体シール剤を供給するシール剤チャー
ジ容器を設けたことを特徴とする化合物結晶の引上装置
である。

〔作用〕

第１図は本発明の一具体例である化合物結晶の引上装置
の概念図である。

高圧容器１内にはるつぼとペル３によシ構成された成長
チャンバが配置されておυ、るつぼは原料融液を収容す
る内るつぼ２と液体シール剤を収容する外るつぼ１５と
を２重に配置し、るつぼ軸４により支持されている。ペ
ル５の下端は外るつぼ１５内の液体シール剤１４中に浸
漬しており、ペル５の上方開口部５には引上軸６を通し
、原料融液から結晶を引上げるようになっている。開口
部５の上端には液体シール剤７を収容する受皿８が取付
けられている。内外るつぼ２．１５内の融液の加熱は主
ヒータ９で行ない、引上軸シール部の加熱は補助ヒータ
１゜で行なう。ヒータの外側を断熱材１６で被い、また
、高圧容器１を貫通してビューロッド１７を設けである
。本発明の特徴であるシール剤チャージ容器１１は上記
受皿８から離して配置し、専用のヒータ１２が付設しで
ある。なお、ペル５の下方内壁に環状溝１５設けて、ペ
ル内壁を流下する凝縮液を捕集し、外るつぼのシール剤
中への混入を防止することが好ましい。

原料を内るつぼにチャージ後チヤージ容器に収容した固
形シール剤を加熱溶融し、シール剤融液を受皿８に供給
して引上軸のシールを完成する。また、外るつぼに液体
シール剤を供給するために、同様のチャージ容器を設け
ることもできる。

このように、引上軸シール部から離れた場所で固形シー
ル剤を溶融してから、シール部の受皿に供給するために
シール剤粉末が原料上に落下することはない。なお、チ
ャージ容器と受皿とを結ぶ導管には、第２図のようなじ
ゃま板を適宜設けることにより、溶融前のシール剤粉末
が受皿に移行することを防止することもできる。

ｇ４３図は、本発明の別の具体例である化合物結晶の引
上装置の概念図である。シール剤のチャージ容器１８を
除くと第１図の装置と違いはない。チャージ容器１８は
第１図とは異なり、引上軸シール部の受皿の周囲に設け
、補助ヒータ１０によりシール剤の溶融を行表う。

なお、チャージ容器及び導管はモリブデン又はカーボン
で形成することができる。

〔実施例〕

第１図、第３図及び第４図の装置を用いて、それぞれ０
ｄＴｅ結晶を製造した。

原料は０ｄＴｅ　を１．２稽使用し、シール剤はＢｘＯ
ｓ細粒を用いた。成長チャンバ内のＯ（ｌ蒸気分圧は１
気圧とし、高圧チャンバ内には１０気圧のＮｔガスを満
した。引上軸は５ｒｐｍ、るつぼ軸は１０　ｒｐｍで逆
回転させながら、５　ｇ＠　／’Ｈｒの引上速度で、直
径ＡＯｗｍｓ長さ６ｃ！ｎの０ｄＴｅ単結晶を引上げた
。

結晶中のＢ濃度を二次イオン質量分析法（日ＩＭＥＩ）
Ｋより分析したところ、第１図及び第５図の装置で引上
げた結晶は、いずれもＢ濃度が６　Ｘ　１０”ｔ”１ｍ
ｌ””であったが、第４図の従来の装置で引上げた結晶
のＢ濃度は８　Ｘ　１０１１ｉ〜５ｘ１０１ＳＩ？ｊ１
１−３と非常に高イ値’ｆｒ示１．＊。

〔発明の効果〕

本発明は上記の構成を採用することＫよりシール剤の結
晶への混入を大巾に抑制することができ、高純度の化合
物結晶の育成が可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第Ｓ図は本発明の具体例である化合物結晶の
引上装置の概念図であり、第２図は第１図のシール剤チ
ャージ容器の部分的拡大図である。第４図は従来のホッ
トウォール法を実施するための引上装置の概念図である
。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧容器内に、原料融液を収容するるつぼとペル
   により構成する成長チヤンバを配置し、ペル上方の開口
   部を通して結晶の引上軸を設け、ペルの開口部に接続し
   て引上軸の周囲に液体シール剤を収容する受皿を設けた
   ホットウォール法により化合物結晶を引上げる装置にお
   いて、固形シール剤を溶融して上記受皿に液体シール剤
   を供給するシール剤チャージ容器を設けたことを特徴と
   する化合物結晶の引上装置。
2. （２）シール剤チャージ容器を受皿から離れた位置に置
   き、該容器に専用ヒータを付設したことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の引上装置。
3. （３）補助ヒータの加熱領域内に位置するよりに受皿に
   近接してシール剤チャージ容器を配置したことを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の引上装置。