JPS6148418A - 溶融シリコン供給方法とその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｌ産業上の利用分野Ｊ 本発明は多結晶シリコンウェハを製造する際の溶融シリ
コン供給方法とその装置に関する。

「従来の技術」 太陽電池、その他の光電変換素子などに用いられる多結
晶シリコンウェハは、シリコンインゴットをスライスす
るスライス法のほか、既知のリボン法、キャスティング
法（鋳造法）等により製造されていたが、スライス法の
場合はスライス時の材料ロス率が約５０％と高く、量産
にも適しない問題があり、リボン法、キャスティング法
の場合は大型の太陽電池素材が得られず、特にキャステ
ィング法では大きなシリコン結晶粒が得られないことに
より、太陽電池の光電変換率が２〜３ｚと極度に低下し
ていた。

かかる問題点を解決するためスピン法と称する多結晶シ
リコンウェハの製造方法が提案されている。

スピン法は、溶融シリコンを回転状態にあるシリコン成
形器（製造器）内に入れ、遠心力を利用！ してシリコンウェハを成形する方法であり、このスピン
法によるとき、特性のよい多結晶シリコンウェハが量産
できるとされたが、出該方法の場合もつぎに指摘する問
題が残されている。

その問題点の１つとして、上記スピン法では石英ルツボ
内にて原料シリコンを溶融し、その溶融シリコンを石英
ルツボから石英ロートへ、さらに石英ロートから成形器
内へと供給しているが、これらルツボ、ロートの構成材
料である石英：５ｉ０２がＳｉＯとなって溶融シリコン
中に溶けこむためシリコンの純度が低下する。

他の問題点として１石英ルツボ、石英ロートなどはその
取り扱い上、これらの外側をカーボン製の支持壁により
覆うのが一般であるが、こうした場合、高温下における
上記石英：５ｉ０２がカーボン製支持壁のＣにより分解
されてＳｉ＋ＧＯとなり、これにより発生した一酸化炭
素が溶融シリコン中に溶けこむため、そのシリコン中の
カーボン濃度が高くなる。

特にルツボの場合、ロートよりも高温に曝されるので、
当該ルツボから溶融シリコンへ混入する不純物の量が多
くなる。

ｒ発明が解決しようとする問題点」 本発明は上記の問題点を解決すべくシリコン純度を低下
させる原因をできるだけ排除し、これにより不純物混入
量の少ない溶融シリコンが供給できる方法と装置を提供
しようとするものである。

「問題を解決するための手段」 本発明に係る方法は、上部にシリコン導入部が設けられ
、内部に高周波誘導加熱手段とシリコン成形手段とが備
えられた溶融室内を不活性ガス雰囲気とし、該溶融室内
にはシリコン導入部からシリコンロッドを導入し、その
下端を所定長だけ高周波誘導加熱手段で加熱溶融するこ
とにより、当該シリコンロッドの下端に所要量のシリコ
ン融液粒を形成し、その融液数を滴下してシリコン成形
手段へ供給することを特徴としている。

本発明に係る装置は、筒状をなす高周波誘導加熱器が上
位、シリコン成形器が下位となる相対関係を有してこれ
ら高周波誘導加熱器、シリコン成形器が溶融室内に配置
され、溶融室の上部にはその溶融室内と互いに連通して
該溶融室上に立設された筒体と、その筒体の軸心線と交
差して該筒体の長手方向中間に設けられた開閉自在な仕
切板と、下端にシリコン把持部を有して上記筒体内に上
下動自在に挿入された操作棒と、その筒体における開放
端と仕切板との間に形成されたガス交換部室とからなる
シリコン導入部が備えられ、高周波誘導加熱器とシリコ
ン導入部とがほぼ同一軸線上に並んでいることを特徴と
している。

「作用」 本発明方法の場合、原料シリコンとしてシリコンロッド
を用い、そのシリコンロッドの下端所定長を溶融室（Ａ
ｒなどの不活性ガス雰囲気）内で高周波誘導加熱手段に
より加熱溶融して該ロッド下端に所要量のシリコン融液
粒を形成し、そのシリコン融液粒をシリコン成形手段へ
滴下供給するから、石英ルツボ等を用いることなく溶融
シリコンの供給が行なえ、しかも不純物混入の大きな原
因である石英ルツボがないことにより、シリコン成形手
段へ供給する溶融シリコンの純度を十分に高めることが
できる。

しかもシリコン融液粒は、高周波誘導加熱手段により加
熱溶融されるシリコンロッド下端の長さを加減して任意
の大きさに調整できるから、これにより溶融シリコン供
給量の制御性を確保することができる。

その他、運転操作を必要とする石英ルツボが省略できる
分だけ操業が簡略となる。

本発明装置の場合、溶融室の所定部にシリコン導入部、
筒状の高周波誘導加熱器、シリコン成形器等が設備され
ているので、前述した方法が満足に実施できるが、その
他にも、操作棒の下端に取りつけたシリコンロッドをシ
リコン導入部から溶融室内へ導入するとき、溶融室内へ
の外気侵入が阻止できる。

すなわち溶融室内と連通する筒体の長手方向中間を仕切
板により一たん閉鎖し、操作棒の下端に取りつけたシリ
コンロッドをその仕切板の上位にＣあるガス交換部室内
に気密に挿入した後、該ガス交換部室内を不活性ガスで
置換し、ついで仕切板を開放してシリコンロッドを溶融
室へ導入することにより、当該溶融室内への外気侵入が
阻止できる。

しかも小容積であるガス交換部室内のガスを交換するの
みでよいから、この際の不活性ガス交換量が少量で足り
る。

ｊ実　施　例Ｊ 以下本発明に係る方法、装置の実施例につき、図面を参
照して説明する。

図において、ステンレススチール製の壁材により構成さ
れた溶融室１は外部と遮断された密閉構造を有し、これ
には不活性ガスの供給系２が接続されているとともにそ
の内側にはカーボン製の断熱材３が内装されている。

溶融室１の内部には、高周波誘導加熱器４とシリコン成
形器５とが配置され、これらは高周波誘導加熱器４が上
位、シリコン成形器５が下位となる相対関係を有してい
る。

高周波誘導加熱器４は、その主要部の形態が縦方向の空
心を有する略筒状となっており、これは内部に冷媒（水
）が通される銅パイプ製のコイルＳにより構成されてい
る。

コイルＢの両端は溶融室ｌの壁面を気密に貫通してその
溶融室ｌ外へ引き出され、当該コイルＢの両端子間には
高周波電源７が接続されるとともに冷奴の供給系８、排
出系８が接続される。

シリコン成形器（シリコン製造皿）５はその中心から放
射状に分岐した複数の流路を有し、各流路先端に所定の
成形空間が形成されている。

シリコン成形器５は固定式の場合もあるが、既述のスピ
ン法では、これを回転させるべく当該シリコン成形器５
がターンテーブル１０上に裁置される。

前述した溶融室１の上部にはシリコン導入部１１が設け
られる。

このシリコン導入部１１は、ステンレススチール製の筒
体１２、該筒体１２と同材質の仕切板１３、モリブデン
酸の操作棒１５等が主たる構成部材となっている。

筒体１２は溶融室１の上部に設けられた開口部１８と相
互に連結されて立設され、これにより溶融室ｌ内と互い
に連通しているとともに筒体１２の長手方向中間にはそ
の軸心線と交差して摺動案内部１７が設けられ、その摺
動案内部１７には仕切板１３が開閉自在に備えられる。

操作棒１５はその下端に凹溝１８とモリブデン酸のロッ
クピン１９とによるシリコン把持部を有し、筒体１２内
に上下動自在に挿入される。

上記筒体１２の開放端寄りの内周と仕切板１３直上の内
周には、操作棒１５の外周に密接するＯリング２０．２
１がそれぞれ装着され、これにより筒体１２における開
放端と仕切板１３との間にはガス交換部室２２が形成さ
れ、かかるガス交換部室２２にはガス供給系２３と排気
系２４とが設けられる。

なお、操作棒１５の外周にはその長手方向に沿い目盛２
５が形成され、筒体１２の開放端寄りにはその目盛２５
を読みとるための透視部２６が形成される。

図中、２７は溶融室１の上部に突設された筒状の検視部
であり、該検視部２７の端面は耐熱性の透視フィルタ２
８で閉鎖されている。

２９はシリコンロッドであり、該ロッド２９の上端には
操作棒１５の凹溝１Ｂと相互に嵌合する凸起３０が形成
されている。

上述した装置により、本発明方法を実施するとき、シリ
コン導入部１１の筒体１２が仕切板１３により閉鎖され
ている状態において、溶融室１内には不活性ガスの供給
系２から不活性ガス（Ａｒなと）が供給され、該溶融室
１内はその不活性ガス雰囲気に保持される。

シリコンロッド２９は凹溝１Ｂと凸起３０とによる相対
嵌合とこれらに差しこまれたロックピン１９とを介して
操作棒１５の下端に取りつけられた後、上記筒体１２の
ガス交換部室２２内へ挿入されるが、この際、シリコン
ロッド２９はガス交換部室２２のＯリング２０．２１と
密に接触し、そのガス交換部室２２内の気密性を保持す
る。

かかる状態において、ガス交換部室２２内を排気系２４
により真空油きしてその内部にある空気を排角　　　　
　　　　　出した後、ガス供給系２３から該ガス交換部
室２２内に不活性ガス（Ａｒなと）を充満させる。

しかる後、筒体１２の下部が前記仕切板１３により開放
され、シリコンロッド２９は操作棒１５を介して溶融室
■内へ導入される。

溶融室１内では高周波電源７からコイル６に高周波電流
を流して高周波誘導加熱器４稼動させるのであり、上述
のごとく溶融室１内に導入されたシリコンロッド２９は
その下端が高周波誘導加熱器４内に挿入されて溶融され
、当該下端に溶融粒３１が形成される。

この際のシリコン溶融粒３１は、操作棒１５を介して高
周波誘導加熱器４内へのシリコンロッド挿入深度を調整
することにより任意の大きさに設定でき、かかる調整は
操作棒１５の目盛２５を筒体１２の透視部２Ｂから読み
とることにより行なわれる。

上記においてシリコン溶融粒３１が自重に耐えられない
大きさに成長したとき、これがシリコン成形器５内へ滴
下され、以下、シリコンロッド２９がほぼ完全に消費さ
れるまで、シリコン溶融粒３１ノ形成と滴下供給とが繰
り返し行なわれる。

シリコンロッド２８が消費されたとき、操作棒１５が筒
体１２のガス交換部室２２内まで引き上げられ、仕切板
１３により−たん筒体下部が閉鎖された後、当該操作棒
１５がその筒体１２から引き抜かれる。

こうして抜きとられた操作棒１５の下端には前記と同様
にしてシリコンロフト２θが取りつけられ、そのシリコ
ンロッド２９が前記と同様に溶融室１内へ導入される。

なお、上述の実施例では高周波誘導加熱器４により溶融
されたシリコンを直接シリコン成形器５内へ滴下するよ
うにしたが、これら加熱器４．成形器５の間に石英製な
どのロート３２を図中仮想線で示すごとく介在させ、そ
のロート３２を経由して溶融シリコンをシリコン成形器
４内へ供給するようにしてもよい。

本発明のより具体的な実施例として、スピン法により０
．５ｍ＋ｗ　Ｘ　ｌ０ＣＩＩＸ　ＩＯＣ！＋のシリコン
ウェハを４枚作製するとき、直径２０量、長さ５０ｃ＋
ｏのシリコンロッド２８を用いて前述した手段で当該ロ
ッド２９を溶融し、これをシリコン成形器５内へ供給す
るとともに該成形器５内の溶融シリコンを急冷し、固化
した。

この際、高周波電源７として周波数２．３訃２．出力２
０ｋｗのものを用いた。

４枚のシリコンウェハを作製するときのシリコン量は約
４６ｇであり、この量は上記寸法のシリコンロッド２９
を数分間で約３ｃ■溶融することで足りた。

この具体例での各シリコンウェハにつき、これらの酸素
濃度、カーボン濃度をそれぞれ赤外分光法で測定したと
ころ、酸素濃度ｌｐｐｍ以下、カーボン濃度０．０５ｐ
ｐ＋＊と期待した通りの好結果が確認された。

比較のため、従来のルツボ溶融法で得た溶融シリコンを
シリコン成形器内へ供給して前記と同じスピン法を実施
し、これにより得られたシリコンウェハの酸素濃度、カ
ーボン濃度を上記と同じ測定法で測定したところ、酸素
濃度３５ｐｐｍ　、カーボン濃度２ｐｐ＋ｗであり、本
発明の具体例をかなり下回る結果となった。

「発明の効果ｊ 以上説明した通り、本発明方法によるときは、不純物の
混入を抑制してシリコンを溶融するのでシリコン成形手
段へ供給する溶融シリコンの純度を十分に高めることが
でき、しかも高周波誘導加熱手段により加熱溶融される
シリコンロッド下端の長さを加減して溶融シリコン供給
量の制御性をも確保することができる。

本発明装置によるときは、上記方法が満足に実施できる
とともにシリコンロッドを溶融室へ導入する際の取り扱
い時など、当該溶融室内への外気侵入が阻止でき、した
がって不純物の混入を防止する対策がより確実となり、
外気侵入阻止のための不活性ガス交換量が少量で足りる
ので、その保守のための費用が節減できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法ならびに装置の１実施例を略示した説
明図である。 １　・・・・・溶融室 曽　　　　　　　　　２　・・・・拳不活性ガスの供給
系４　・・・・ｅ高周波誘導加熱器 ５　・・・・・シリコン成形器 ７　φ−・・・高周波電源 １１令・−・・シリコン導入部 １２・・・・・筒体 １３・・・・・仕切板 １５・・・０・操作棒 １８・−・Φ・シリコン把持部用凹溝 １９・・ｅ・・シリコン把持部用ロックピン２２・φ・
・・ガス交換部室 ２５−−−・・目盛 ２６・争拳φ・透視部 ２Ｓ１１ＩＩ・・・シリコンロフト ３１・・・・拳溶融粒 ３２・・Φ・・ロート 代理人　弁理士　　斎　藤　　義　雄 手続補正書（方式） 昭和５９年１り月／−日 １、事件の表示　　特願昭５９−１７１３３６２、発明
の名称　　溶融シリコン供給方法とその装置３、補正を
する者 事件との関係　特許出願人 株式会社　は　（さん ４、代理人〒１００ ６、補正の対象 明細凹の「図面の簡単な説明」の欄および図面７、補正
の内容 明細＠第１５頁１４行目の「図面」を「第１図」と補正
し、別紙コピー図面に未配した通り図面に図番「第１図
」ｊ：≧ を加入します。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）上部にシリコン導入部が設けられ、内部に高周波
   誘導加熱手段とシリコン成形手段とが備えられた溶融室
   内を不活性ガス雰囲気とし、該溶融室内にはシリコン導
   入部からシリコンロッドを導入し、その下端を所定長だ
   け高周波誘導加熱手段で加熱溶融することにより、当該
   シリコンロッドの下端に所要量シリコン融液粒を形成し
   、その融液粒を滴下してシリコン成形手段へ供給するこ
   とを特徴とする溶融シリコン供給方法。
2. （２）筒状をなす高周波誘導加熱器が上位、シリコン成
   形器が下位となる相対関係を有してこれら高周波誘導加
   熱器、シリコン成形器が溶融室内に配置され、溶融室の
   上部には、その溶融室内と互いに連通して該溶融室上に
   立設された筒体と、その筒体の軸心線と交差して該筒体
   の長手方向中間に設けられた開閉自在な仕切板と、下端
   にシリコン把持部を有して上記筒体内に上下動自在に挿
   入された操作棒と、その筒体における開放端と仕切板と
   の間に形成されたガス交換部室とからなるシリコン導入
   部が備えられ、高周波誘導加熱器とシリコン導入部とが
   ほぼ同一軸線上に並んでいることを特徴とする溶融シリ
   コン供給装置。
3. （３）高周波誘導加熱器の直下にシリコン成形器が配置
   されている特許請求の範囲第２項記載の溶融シリコン供
   給装置。
4. （４）高周波誘導加熱器とシリコン成形器との間にロー
   トが介在されている特許請求の範囲第２項記載の溶融シ
   リコン供給装置。
5. （５）操作棒の外周にはその長手方向に沿い目盛が形成
   され、筒体にはその目盛を読みとるための透視部が形成
   されている特許請求の範囲第２項記載の溶融シリコン供
   給装置。