CN113355739B - 单晶硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种单晶硅及其制备方法。该制备方法为直拉法，包括在惰性气体的环境下对多晶硅料进行熔融和拉晶的步骤；其中在该制备方法中添加掺杂剂，所述掺杂剂包括镓和锑。本发明提供的制备方法可以使掺镓单晶硅的纵向电阻率分布均匀，兼顾单晶硅的电阻率和生产成本。

Description

单晶硅及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单晶硅及其制备方法。
背景技术
单晶硅是生产太阳能电池的主要材料之一。在传统太阳能电池的生产技术中，掺硼的单晶硅被广泛应用，但是掺硼的单晶硅中的替位态硼原子和间隙态氧原子在光照下或载流子注入下会形成硼氧复合体，而硼氧复合体是深能级复合中心，它会导致光电转换效率衰减，降低太阳能电池的发电效率。
随着技术的发展，掺镓单晶硅逐步取代了掺硼单晶硅而被广泛应用于太阳能电池的制备，因为它可以有效避免硼氧复合体的产生，很好的解决光衰问题，但由于掺镓直拉单晶硅具有电阻率离散性大的缺点，因此，所制备的单晶硅的头部和尾部的电阻率差异较大。原因在于，镓的分凝系数(在熔体中拉制单晶时，晶体固体中的掺杂浓度与界面处熔体液体的掺杂浓度比值定义为分凝系数)为0.008左右，硼的分凝系数为0.8，因此，相比与硼来说，镓的掺杂难度非常大，在拉制掺杂过程中，大部分的镓会沉积到单晶硅棒的尾部，致使尾部的电阻率变得很低，若以这部分低电阻率的单晶硅为基体制备电池，则电池的效率会偏低，漏电很大；如果将该尾部切割废弃，则单晶硅棒的利用率低，即生产成本增加。
因此，需要提供一种可以兼顾单晶硅的电阻率和生产成本的单晶硅的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可以兼顾单晶硅的电阻率和生产成本的单晶硅的制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种单晶硅的制备方法，该制备方法为直拉法，包括在惰性气体的环境下对多晶硅料进行熔融和拉晶的步骤；其中在该制备方法中添加掺杂剂，掺杂剂包括镓和锑。
可选地，镓和锑为固体镓和固体锑。
可选地，固体镓和固体锑为粉末状。
可选地，固体镓的粒径为100mm以下，优选为80mm以下，更优选为50mm以下，更优选为30mm以下，更优选为5mm以下，优选为1mm以上，更优选为2mm以上，固体锑的粒径为100mm以下，优选为80mm以下，更优选为50mm以下，更优选为30mm以下，更优选为20mm以下，更优选为10mm以下，优选为1mm以上，更优选为2mm以上，更优选为5mm以上。
可选地，该方法在直径为90cm以上的单晶炉中进行，优选在内径为100cm的单晶炉中进行，更优选在内径为110cm的单晶炉中进行，更优选在内径为120cm的单晶炉中进行，更优选在内径为140cm的单晶炉中进行，更优选在内径为150cm的单晶炉中进行。
可选地，掺杂剂以单晶硅头部电阻率在1.0～1.3Ω·cm范围内为标准进行添加。
可选地，熔融的温度为1400～1420℃。
可选地，镓和锑的质量比为(64～65):(48～49)；优选为64.5:48.5。
可选地，步骤用于在一个单晶炉中制备n棒单晶硅，n为大于等于2的整数，在制备前n-1棒单晶硅时仅添加镓作为掺杂剂，在制备第n棒单晶硅时同时加入镓和锑。
可选地，在制备前n-1棒单晶硅时，镓的添加量以单晶硅头部电阻率为1.0-1.3Ω·cm的标准执行；在制备第n棒单晶硅时，镓和锑的添加总量以单晶硅头部的电阻率为1.0-1.3Ω·cm的标准执行；
可选地，n＝4，且锑与多晶硅料的质量比为(12～14)：330000，优选为13：330000；
可选地，惰性气体为氩气。
另外，本发明还提供一种单晶硅，在硅基体中包含镓和锑元素。
可选地，单晶硅为p型单晶硅。
可选地，单晶硅为圆柱体形状。
可选地，所述圆柱体的直径为210～220mm。
可选地，所述单晶硅的头部电阻率为1.0～1.3Ω·cm；
可选地，所述单晶硅的电阻率平均值为1.1～1.2Ω·cm。
本发明在掺镓单晶硅的制备方法的基础上，掺入元素锑，从而提升直拉单晶法(CZ法，Czochralski法)所制备的单晶晶棒尾部的电阻率，使其满足电池的需求，同时也相应地提升了晶棒的利用率。因此，本发明的单晶硅的制备方法可以兼顾单晶硅的电阻率和生产成本。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的技术方案。
本发明的第一方面提供一种单晶硅的制备方法，该制备方法为直拉法，包括在惰性气体的环境下对多晶硅料进行熔融和拉晶的步骤；其中在该制备方法中添加掺杂剂，所述掺杂剂包括镓和锑。
与硼的分凝系数0.8相比，镓的分凝系数较低，为0.008左右。易言之，镓不容易掺入至单晶硅，因此在直拉法制备单晶硅的初始阶段，初始形成的单晶硅(即单晶硅棒的头部)中的镓的含量较低，然而在直拉法制备单晶硅的最后阶段，剩余的镓将以沉积的方式进入到最后形成的单晶硅(即单晶硅棒的尾部)中，而此时因镓的过剩而导致镓的含量较高。从单晶硅棒整体而言，单晶硅棒的头部和尾部的镓含量差异较大，从而导致电阻率差异较大。
而锑的分凝系数为0.023，与镓较为接近，因此可以对镓形成良好的补偿。具体而言，在利用直拉法制备单晶硅的方法中，一方面，向多晶硅料中掺入适量的材料镓，引入多子空穴，可以得到预设的电阻率的单晶硅；另一方面，向多晶硅料中掺入适量的材料锑，引入自由电子，补偿硅晶体中尤其是单晶硅棒的尾部的空穴，降低单晶硅棒的尾部的净掺杂浓度。结果是，利用直拉法制备的单晶硅棒的纵向电阻率分布更均匀，从而可以延长生产中单晶硅棒的长度。
在一些实施方案中，所述镓和锑为固体镓和固体锑。例如所述固体镓和固体锑为粉末状。所述固体镓的粒径可以为100mm以下，优选为80mm以下，更优选为50mm以下，更优选为30mm以下，更优选为5mm以下，优选为1mm以上，更优选为2mm以上，固体锑的粒径为100mm以下，优选为80mm以下，更优选为50mm以下，更优选为30mm以下，更优选为20mm以下，更优选为10mm以下，优选为1mm以上，更优选为2mm以上，更优选为5mm以上。固体状态的镓或锑更容易加入至拉晶用的单晶炉中，操作更为便捷。虽然在现有技术例如CN102912424B中公开了一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法，其采用了气体与固体配合的制备方法，但是气体和固体的配合方式操作较为复杂。
在一些实施方案中，本发明的单晶硅的制备方法在内径为90cm以上的单晶炉中进行，例如可以在内径为100cm、110cm、120cm、140cm、150cm等单晶炉中进行。关于所使用的单晶炉，例如型号为90的单晶炉可以提供内径为90cm的单晶炉，该型号为90的单晶炉的内径为90cm。
在一些实施方案中，所述掺杂剂以单晶硅头部电阻率在1.0～1.3Ω·cm范围内为标准进行添加。掺杂剂的加入量根据单晶炉的尺寸、形状、以及硅料的属性而确定。然而，在这些实施方案中，加入的掺杂剂而制备得到的单晶硅棒的头部电阻率为1.0～1.3Ω·cm。一般而言，可用的单晶硅棒的最小电阻率需要保持在0.3Ω·cm以上，以满足制备太阳能电池的要求。因为电阻率小于0.3Ω·cm的硅片在制备成太阳能电池之后，太阳能电池容易发生漏电，并联电阻容易降低，甚至在制成太阳能电池组件之后引发局部温度过高。
在一些实施方案中，所述熔融的温度为1400～1420℃，所述镓和锑的质量比为64～65:48～49；优选地，所述镓和锑的质量比为64.5:48.5。
在一些实施方案中，所述对多晶硅料进行熔融和拉晶的步骤用于在一个单晶炉的一个坩埚中制备n棒单晶硅，n为大于等于2的整数，在制备前n-1棒单晶硅时仅添加镓作为掺杂剂，在制备第n棒单晶硅时同时加入镓和锑。例如，在这些实施方案中，在一个单晶炉的坩埚中，该坩埚的烧制寿命最多可以通过直拉法制备n棒单晶硅，n为大于等于2的整数，例如n为10，首先在该坩埚中加入100kg的多晶硅和第一预定质量的镓(例如以所制备的单晶硅棒的电阻率范围为0.3～1.1Ω·cm为准)，首先通过直拉法拉制出质量为60-70kg的满足预定电阻率例如0.3～1.1Ω·cm的单晶硅棒，然后向坩埚中补充60-70kg的多晶硅和小于第一预定质量的第二预定质量的镓(因为镓的分凝系数较低，所以在第1棒的单晶硅被制备之后，坩埚中剩余过量的镓)，然后再拉制出第2棒质量为60-70kg的满足预定电阻率例如0.3～1.1Ω·cm的单晶硅，然后向坩埚中补充60-70kg的多晶硅和小于第二预定质量的第三预定质量的镓，……，依次类推，拉制出第n-1棒电阻率在特定范围内即满足太阳能电池制备要求的范围的单晶硅，此时坩埚中剩余30-40kg的多晶硅，需要加入20-40kg的多晶硅进行最后一棒即第n棒单晶硅的拉制，然而如果直接通过直拉法来制备第n棒单晶硅，则第n棒单晶硅的头部电阻率满足太阳能电池制备要求而尾部的电阻率(或者第n棒单晶硅的很大一部分尾部的电阻率)不能满足太阳能电池制备要求，所以此时需要补充第n预定质量的镓，以改善这种情况，然而由于镓的分凝系数较小，所以可能导致很多的镓沉积在第n棒单晶硅的尾部，因此在开始通过直拉法制备第n棒单晶硅时，加入上述第n预定质量的镓和第一预定量的锑，从而得到在第n棒单晶硅在整个长度范围内得到符合太阳能电池制备的电阻率范围，或者提高第n棒单晶硅的符合太阳能电池制备的电阻率范围的长度。
在一些实施方案中，在制备前n-1棒单晶硅时，所述镓的添加量以单晶硅头部电阻率为1.0-1.3Ω·cm的标准执行；在制备第n棒单晶硅时，所述镓和锑的添加总量以单晶硅头部的电阻率为1.0-1.3Ω·cm的标准执行。在一些实施方案中，n＝4，且所述锑与多晶硅料的质量比为12～14：330000；优选地，所述锑与多晶硅料的质量比为13：330000。
在一些实施方案中，所述惰性气体可以为氩气。当然也可以为其它与硅不反应或者反应性差的惰性气体。此处的惰性气体是指在单晶硅的制备温度下与硅不反应或者反应性很差的气体，包括但不限于氩气等。
另一方面，本发明还提供一种单晶硅，在该硅基体中包含镓和锑元素。
该单晶硅的形态可以为圆柱体形。该单晶硅的头部的电阻率优选为1.0～1.3Ω·cm。其中单晶硅的头部是指电阻率较大的一端，一般是通过直拉法首先形成的单晶硅的部分。该单晶硅优选为p型单晶硅。圆柱体形状的单晶硅的直径优选为210～220mm。圆柱形形状的单晶硅的头部电阻率为1.0～1.3Ω·cm，其电阻率的平均值为1.1～1.2Ω·cm。
以下提供具体的实施例。
实施例1
本实施例提供一种利用直拉法制备单晶硅的方法，包括以下步骤：
将175kg多晶硅料放入90型单晶炉的坩埚中，该坩埚的直径大约为65cm，同时以单晶硅的头部电阻率为大约1.0Ω·cm为标准加入由12.9g的粒径为2-5mm的镓粉末和9.7g的粒径为2-8mm的锑粉末组成的掺杂剂，本实施例采用氩气作为保护气体，在1410℃的温度下熔融多晶硅料，使镓和锑同时熔入多晶硅中，按照常规的直拉法长晶(拉晶)工艺依次进行引入籽晶、引颈、放肩、等径、收尾和提出的步骤，在进行该工艺时一边提拉晶棒一边旋转晶棒，得到的整个单晶硅棒的电阻率在0.3～1.2Ω·cm范围内变化，其中电阻率在0.4～1.1Ω·cm范围内的单晶硅棒的纵向长度占整个单晶硅棒的纵向长度的90％。
实施例2
本实施例提供一种利用直拉法制备单晶硅的方法，包括以下步骤：
将175kg多晶硅料放入90型单晶炉的坩埚中，该坩埚的直径大约为65cm，同时以单晶硅头部电阻率为大约1.1Ω·cm为标准加入由12.8g的粒径为2-5mm的镓粉末和9.8g的粒径为2-8mm的锑粉末组成的掺杂剂，本实施例采用氩气作为保护气体，在1400℃的温度下熔融多晶硅料，使镓和锑同时熔入多晶硅中，按照常规的直拉法长晶工艺依次进行引入籽晶、引颈、放肩、等径、收尾和提出的步骤，在进行该工艺时一边提拉晶棒一边旋转晶棒，得到的整个单晶硅棒的电阻率在0.3～1.2Ω·cm范围内变化，其中电阻率在0.4～1.1Ω·cm范围内的单晶硅棒的纵向长度占整个单晶硅棒的纵向长度的92％。
实施例3
本实施例提供了一种利用直拉法制备单晶硅的方法，包括以下步骤：
将175kg多晶硅料放入90型单晶炉的坩埚中，该坩埚的直径大约为65cm，同时以单晶硅头部电阻率为大约1.3Ω·cm为标准加入由13g的粒径为2-5mm的镓粉末和9.6g的粒径为2-8mm的锑组成的掺杂剂，本实施例采用氩气作为保护气体，在1420℃的温度下熔融多晶硅料，使镓和锑同时熔入多晶硅中，按照常规的直拉法长晶工艺依次进行引入籽晶、引颈、放肩、等径、收尾和提出的步骤，在进行该工艺时一边提拉晶棒一边旋转晶棒，得到的整个单晶硅棒的电阻率在0.3～1.2Ω·cm范围内变化，其中电阻率在0.4～1.1Ω·cm范围内的单晶硅棒的纵向长度占整个单晶硅棒的纵向长度的90％。
实施例4
本实施例提供了一种利用直拉法制备单晶硅的方法，包括以下步骤：
向内径为110cm的110型的单晶炉中加入330kg多晶硅料，前三次拉制单晶时均仅向多晶硅料中加入镓，且镓的添加量以单晶硅头部电阻率可以达到1.1Ω·cm为标准进行执行，在本实施例中，前三次每次拉出的单晶比例均为60％，即前三次制备的单晶硅棒的质量为198kg左右，头尾电阻率范围均在0.4-1.1Ω·cm之间，在拉制第四棒的时候向硅料中同时投入镓和锑，镓和锑的投入量按照单晶硅棒的头部电阻率可以达到1.3Ω·cm执行，在本实施例中加入掺杂剂锑的量为13g，且锑的粒径为2-8mm，当将第四棒全部拉出后，测得第四棒单晶硅尾部的电阻率在0.3Ω·cm左右，将这四棒整体算下来，单晶硅的电阻率位于(0.4-1.1)Ω·cm的集中度达到90％以上，最后一棒的单晶晶棒利用率相较于传统的掺镓单晶硅来说大约提高30％。
实施例5
本实施例要求保护一种单晶硅，该单晶硅可以是由实施例1-3或实施例4的第四棒制成的单晶硅。当然并不仅限于在拉制四棒单晶硅所产生的最后一棒单晶硅，也可以是拉制任意多棒单晶硅所产生的最后一棒单晶硅，单晶硅也可以是由如实施例所示例的在拉制任意n(n为大于或者等于2的整数)棒单晶硅所产生的前n-1棒单晶硅。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (12)

1.一种单晶硅的制备方法，其特征在于，该制备方法为直拉法，包括在惰性气体的环境下对多晶硅料进行熔融和拉晶的步骤；在该制备方法中添加掺杂剂，所述掺杂剂包括镓和锑；
所述步骤用于在一个单晶炉中制备n棒单晶硅，n为大于等于2的整数，在制备前n-1棒单晶硅时仅添加镓作为掺杂剂，在制备第n棒单晶硅时同时加入镓和锑；
所述镓和锑为固体镓和固体锑；所述镓和锑的质量比为(64~65) : (48~49)；
在制备前n-1棒单晶硅时，所述镓的添加量以单晶硅头部电阻率为1.0-1.3Ω·cm的标准执行；在制备第n棒单晶硅时，所述镓和锑的添加总量以单晶硅头部的电阻率为1.0-1.3Ω·cm的标准执行。
2.根据权利要求1所述的单晶硅的制备方法，其特征在于，所述固体镓和固体锑为粉末状。
3.根据权利要求2所述的单晶硅的制备方法，其特征在于，所述固体镓的粒径为2～5mm，所述固体锑的粒径为2～8mm。
4.根据权利要求2所述的单晶硅的制备方法，其特征在于，该方法在内径为90～110cm的单晶炉中进行。
5.根据权利要求2所述单晶硅的制备方法，其特征在于，所述熔融的温度为1400~1420℃；
所述镓和锑的质量比为64.5:48.5。
6.根据权利要求1~5中任一项所述单晶硅的制备方法，其特征在于，
所述n=4，且所述锑与多晶硅料的质量比为(12~14)：330000。
7.根据权利要求6所述单晶硅制备方法，其特征在于，所述锑与多晶硅料的质量比为13：330000。
8.根据权利要求6所述单晶硅制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
9.一种如权利要求1～5中任一项所述的制备方法制备的单晶硅，其特征在于，在硅基体中包含镓和锑元素。
10.根据权利要求9所述的单晶硅，其特征在于，所述单晶硅为p型单晶硅。
11.根据权利要求9所述的单晶硅，其特征在于，所述单晶硅为圆柱体形状，所述圆柱体的直径为210~220mm。
12.根据权利要求9至11任一项所述的单晶硅，其特征在于，所述单晶硅的头部电阻率为1.0~1.3Ω·cm；
所述单晶硅的电阻率平均值为1.1~1.2Ω·cm。
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