CN104532345A - 一种多晶硅铸锭的制造方法及其多晶硅铸锭 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅铸锭的制造方法及其多晶硅铸锭,涉及半导体制造技术领域。所述多晶硅铸锭的制造方法,是控制多晶硅料和镓掺杂剂熔解顺序及结晶顺序,并利用铸锭炉顶部的二次加料装置在铸锭未完全结晶时向熔体中添加掺磷硅料,获得补偿电阻率的掺镓多晶硅铸锭;根据所述制造方法生产的多晶硅铸锭为掺镓多晶硅铸锭,通过二次加入掺磷硅料使得所述铸锭整体的电阻率分布均匀。本发明的制造方法获得的多晶硅铸锭,补偿掺镓铸锭顶部的电阻率,整体电阻率分布均匀,提高了铸锭成品率,降低了铸锭成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域,尤其涉及一种多晶硅铸锭的制造方法及其多晶硅铸锭。
背景技术
自进入本世纪以来光伏产业成为了世界上增长最快的高新技术产业。在各类太阳能电池中,晶体硅(单晶、多晶)太阳能电池占有极其重要的地位,目前占据了光伏市场75%以上的份额。晶体硅太阳能电池利用p~n结的光生伏特效应实现光电转换,从发展的观点来看,晶体硅太阳能电池在未来很长的一段时间仍将占据主导地位。
生产多晶硅太阳能电池的硅片是由多晶硅铸锭经加工制成,为了满足电池片加工的要求,多晶硅铸锭必须在晶体生长过程中通过调节掺杂剂的浓度获得要求的电学性能。现有的掺杂剂主要包括硼、磷和镓。由于III族元素硼(B)在硅中的分凝系数较接近1,在晶体生长过程中偏析较小,电阻率分布较均匀,大部分的多晶硅铸锭通常掺入适量的III族元素硼(B)获得电阻率为0.5-3.0Ω·㎝的P型多晶硅铸锭。然而,掺杂剂硼(B)与多晶硅铸锭中的氧(O)在光照条件下形成B-O复合体会产生光致衰减的现象,降低了电池的转换效率;另外,硅中的硼(B)易与硅锭中的其他杂质如铁(Fe)产生Fe-B对,恶化了硅锭的少子寿命,进而降低了电池的转换效率。
现有技术中,有通过掺入施主杂质如VI元素磷(P)来制作N型多晶硅铸锭,但磷(P)在硅中的分凝系数为0.35,在多晶硅铸锭中分布不均匀,电阻率相差较大,造成铸锭收率较低;另一方面,磷的蒸汽分压较低,晶体生长过程中挥发量较多,掺杂量不宜掌控。
还有一些技术方案掺杂镓(Ga)进行P型多晶硅铸锭的制备,但由于镓(Ga)在硅中的分凝系数仅有0.008,在晶体生长过程中浓度差异较大,造成电阻率分布不均匀,电阻率满足要求的区域过少,使得铸锭成本过高,不利于批量生产。
因此,亟需开发一种电阻率分布均匀、少子寿命长、光致衰减率低且易于实施、成品率高的多晶硅铸锭的制造方法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种多晶硅铸锭的制造方法及其多晶硅铸锭,利用所述制造方法能够得到电阻率分布均匀、少子寿命长、光致衰减率低且易于实施、成品率高的多晶硅铸锭。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种多晶硅铸锭的制造方法,包括以下步骤:
步骤一、加料:将多晶硅料和镓掺杂剂的混合物放入的铸锭炉的坩埚内,所述铸锭炉上设有二次加料装置,在所述二次加料装置内放入掺磷硅料;
步骤二、抽真空、加热:抽真空后,在铸锭炉内充入氩气,按照从上到下的顺序逐渐熔化所述坩埚中的混合物;
步骤三、结晶阶段:调节铸锭炉中控温热电偶的温度和铸锭炉侧部的隔热笼向上移动的速率,使熔融混合物自下向上生长;
步骤四、掺入掺磷硅料:待熔融混合物结晶至完整铸锭高度的60-80%之间时,使提前放入所述二次加料装置中的掺磷硅料落入坩埚;
步骤五、退火:对结晶完毕的铸锭进行退火。
进一步的技术方案,在步骤一中,加料前对所述坩埚内壁涂敷氮化硅涂层,所述氮化硅涂层的厚度为50-70μm,纯度大于99.99%。
进一步的技术方案,在步骤一中,所述坩埚的高度为H,所述镓掺杂剂位于坩埚高度0.3H-0.5H的区域内,所述混合物中镓元素的含量为11-14ppma。
进一步的技术方案,在步骤一中,所述掺磷硅料为N型单晶片状材料,电阻率为0.001-0.002Ω·㎝,添加量为30-80g。
进一步的技术方案,在步骤一中,所述二次加料装置安装于所述铸锭炉顶部,并与铸锭炉连通,包括储料仓和阀门,所述阀门位于储料仓的下方,打开阀门,所述储料仓内的物料在重力的作用下自动滑落至铸锭炉的坩埚内。
进一步的技术方案,在步骤二中,所述加热的温度为1500-1550℃,所述混合物中的镓掺杂剂开始熔化时,炉压控制在700-800mbar范围内。
进一步的技术方案,在步骤三中,所述控温热电偶的温度调节范围为1400-1430℃;所述隔热笼向上移动的速率为0.5-0.6cm/h,所述隔热笼的最高移动高度为最终形成的多晶硅铸锭高度的70-80%。
进一步的技术方案,在步骤三中,随着熔融混合物高度的增加,减小炉压,并增大进入铸锭炉内氩气的流量,所述炉压的调节范围为100-600mbar,所述氩气流量的调节范围为10-50L/min。
进一步的技术方案,在步骤四中,所述隔热笼的位置保持不变或下降0.5-1.0cm,并将TC1温度升高40-50℃,然后分多次打开所述二次加料装置的阀门,使掺磷硅料分批落入坩埚内。
一种多晶硅铸锭,采用所述的方法加工而成。
本发明的有益效果:
本发明提供的多晶硅铸锭的制造方法及其多晶硅铸锭,通过控制多晶硅料和镓掺杂剂熔解顺序及结晶顺序,并利用铸锭炉顶部的二次加料装置在铸锭未完全结晶时向熔体中分多次添加掺磷硅料,掺入掺磷硅料后可提升铸锭顶部的电阻率,保证铸锭整体的电阻率的均匀性,从而得到电阻率在0.5-3.0Ω·㎝的掺镓P型高品质多晶硅铸锭,最终提升由其制得电池片的性能。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的二次加料装置的结构示意图。
其中,1、储料仓;2、阀门。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种多晶硅铸锭,为掺镓多晶硅铸锭,所述多晶硅铸锭通过二次加入掺磷硅料使得所述铸锭整体的电阻率分布均匀,其制造方法采用如下制造方法制成,包括以下步骤:
步骤一、加料:加料前,对铸锭炉内的坩埚内壁涂敷氮化硅涂层,所述氮化硅涂层的厚度为60μm,纯度大于99.99%;将多晶硅料和镓掺杂剂的混合物放入所述坩埚内,所述坩埚的高度为H,所述镓掺杂剂位于坩埚高度0.3H-0.5H的区域内,所述混合物中镓元素的含量为13.7ppma;所述铸锭炉的顶部设置有与其连通的二次加料装置,如图1所示,包括储料仓1和阀门2,所述阀门2位于储料仓1的下方,所述的储料仓1内放入掺磷硅料,其中掺磷硅料为N型单晶片状材料,电阻率为0.001-0.002Ω·㎝,添加量为34.9g;
步骤二、抽真空、加热:抽真空后,在铸锭炉内充入氩气,按照从上到下的顺序逐渐熔化所述坩埚中的混合物,加热温度为1500-1550℃,所述混合物中的镓掺杂剂开始熔化时,炉压控制在700-800mbar范围内;
步骤三、结晶阶段:铸锭炉中控温热电偶的温度在1400-1430℃范围内调节,铸锭炉侧部的隔热笼向上移动的速率为0.5-0.6cm/h,使热量向下辐射,从而使使熔融混合物在竖直向上的温度梯度下自下向上生长,所述隔热笼的最高移动高度为形成的多晶硅铸锭高度的70-80%;随着结晶高度的增加,逐渐减小炉压,增大进入铸锭炉内氩气的流量,所述炉压的调节范围为100-600mbar,所述氩气流量的调节范围为10-50L/min;
步骤四、掺入掺磷硅料:待熔硅结晶至铸锭高度的260mm之间时,隔热笼的位置保持不变或下降0.5-1.0cm,并将TC1温度升高40-50℃,然后分两次打开二次加料装置的阀门2,每次间隔15分钟,使掺磷硅料落入坩埚内,此措施可降低温度较低硅料对铸锭晶体生长界面产生的干扰,掺入掺磷硅料后可提升多晶硅铸锭顶部的电阻率,保证整体铸锭电阻率的均匀性;
步骤五、退火:待所有熔体结晶完毕后,退火冷却。
对比例1
与实施例1相比不同之处在于:
步骤一中,所述混合物中镓元素的含量为6.0ppma;步骤二中,所述坩埚中混合物的熔化过程按自然状态进行;不包括步骤四。
对比例2
与实施例1相比不同之处在于:
所述混合物为多晶硅料和硼掺杂剂;步骤一中,所述混合物中硼元素的含量为15-17ppma;步骤二中,所述坩埚中混合物的熔化过程按自然状态进行;不包括步骤四。
实施例1和对比例1、2作性能对比,比较电阻率分布、少子寿命、铸锭收率及电池光致衰减率,如表1所示。
由表1可见,实施例1中制备的多晶硅铸锭与对比例1中常规掺杂镓铸锭相比,本发明实施例1提供的多晶硅铸锭电阻率分布较窄,由此获得的铸锭收率高于对比例1中常规掺杂镓铸锭,降低了铸锭成本;与对比例2中常规掺杂硼铸锭相比,本发明实施例1提供的多晶硅铸锭少子寿命高,光电转换效率更高,由此制得的光伏电池发电成本更低。
表1
项目 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
铸锭电阻率分布(Ω·cm) | 0.5-3.0 | 0.1-5.0 | 1.3-2.0 |
少子寿命(us) | 7-8 | 6-7 | 5-6 |
铸锭收率(%) | 60-63 | 55-60 | 68-70 |
电池光致衰减率(%) | 0.04-0.06 | 0.04-0.06 | 1.00-2.00 |
采用实施例1和对比例2的多晶硅片制备的四主栅太阳电池,选取同一效率档的电池,在室内模拟光源照射24h后的光衰数据,如表2所示。
表2
可见,光衰后掺硼太阳电池的光电转换效率大幅降低,甚至降档(这主要是由于掺杂剂硼(B)与多晶硅锭中的氧(O)和铁(Fe)的作用导致);而本发明的掺镓太阳电池的光电转换效率基本无变化,无光致衰减现象。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、加料:将多晶硅料和镓掺杂剂的混合物放入铸锭炉的坩埚内,所述铸锭炉上设有二次加料装置,在所述二次加料装置内放入掺磷硅料;
步骤二、抽真空、加热:抽真空后,在铸锭炉内充入氩气,按照从上到下的顺序逐渐熔化所述坩埚中的混合物;
步骤三、结晶阶段:调节铸锭炉中控温热电偶的温度和铸锭炉侧部的隔热笼向上移动的速率,使熔融混合物自下向上生长;
步骤四、掺入掺磷硅料:待熔融混合物结晶至完整铸锭高度的60-80%之间时,使提前放入二次加料装置中的掺磷硅料落入坩埚;
步骤五、退火:对结晶完毕的铸锭进行退火。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤一中,加料前对所述坩埚内壁涂敷氮化硅涂层,所述氮化硅涂层的厚度为50-70μm,纯度大于99.99%。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤一中,所述坩埚的高度为H,所述镓掺杂剂位于坩埚高度0.3H-0.5H的区域内,所述混合物中镓元素的含量为11-14ppma。
4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤一中,所述掺磷硅料为N型单晶片状材料,电阻率为0.001-0.002Ω·㎝,添加量为30-80g。
5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤一中,所述二次加料装置安装于所述铸锭炉顶部,并与铸锭炉连通,包括储料仓(1)和阀门(2),所述阀门(2)位于储料仓(1)的下方,打开阀门(2),所述储料仓(1)内的物料在重力的作用下自动滑落至铸锭炉的坩埚内。
6.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤二中,所述加热的温度为1500-1550℃,所述混合物中的镓掺杂剂开始熔化时,炉压控制在700-800mbar范围内。
7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤三中,所述控温热电偶的温度调节范围为1400-1430℃;所述隔热笼向上移动的速率为0.5-0.6cm/h,所述隔热笼的最高移动高度为最终形成的多晶硅铸锭高度的70-80%。
8.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤三中,随着熔融混合物高度的增加,减小炉压,并增大进入铸锭炉内氩气的流量,所述炉压的调节范围为100-600mbar,所述氩气流量的调节范围为10-50L/min。
9.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭的制造方法,其特征在于,在步骤四中,所述隔热笼的位置保持不变或下降0.5-1.0cm,并将TC1温度升高40-50℃,然后分多次打开所述二次加料装置的阀门(2),使掺磷硅料分批落入坩埚内。
10.一种多晶硅铸锭,其特征在于,采用如权利要求1-9所述的方法加工而成。
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150422 |