CN107587192A - 通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，氩气作为整个铸锭过程的保护气体，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5～10mm时，向剩余硅液体中加入吸杂晶体，使吸杂晶体完全融化，且与硅液混合均匀，再进行铸锭再次生长，利用高浓度磷掺杂扩散的吸杂原理提升顶部硅锭少子寿命0.5～1.0us，具体是由于费米能级的影响而在重磷扩散的区域引起固浓度的提高，同时此区域重磷掺杂形成极其严重的位错，对其顶部的金属杂质在位错晶界处进行聚集吸杂，同时快速生长完成，并进行低温退火，降低退火过程中的固相反扩散，最终提升硅锭的少子寿命，以得到目标的高寿命硅锭。
Description
技术领域
本发明涉及多晶铸锭半熔工艺，尤其涉及一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法。
背景技术
高效多晶硅的制备方法分为有籽晶高效多晶硅技术与无籽晶高效多晶硅技术，即俗称的半熔高效与全熔高效。原理上多晶铸锭半熔工艺影响多晶硅锭顶部少子寿命主要因子有二，一是硅锭铸锭过程所形成的晶格缺陷，如位错、晶界、晶向等；二是硅锭本身因原物料所带入的金属杂质及石英陶瓷坩埚铸锭中扩散出的金属杂质，例如铁，铜，钠，钾等等。
有籽晶高效多晶硅技术进一步优化的方向是抑制长晶中后期缺陷的增殖，可以通过保持晶柱生长的垂直性以及晶粒的延续性，将外延生长出的高品质晶粒竖直生长至中上部，从而可以有效提升整体效率，虽然现有的半熔工艺使得硅锭顶部的缺陷已经大幅减少，少子寿命得到明显提升，但对于铸锭的顶部金属杂质较高的情况，目前研究认为基于在硅熔体中的正常分凝所致，所以对于晶锭中的金属杂质，只能基于坩埚的高纯涂层进行隔绝，或者使用较高纯度的原料来解决。
铸造多晶硅中金属杂质一般以间隙态替位态、复合体或沉淀形式存在，往往会引入额外的电子或空穴，导致硅片载流子浓度改变，还可能成为复合中心，大幅度降低少数载流子寿命；另外，由于在多晶硅中含有晶界、位错等大量缺陷，使得金属杂质很易于在这些缺陷处形成金属沉淀，对硅片的性能造成严重的破坏作用，尤其在顶部存在大量的位错增殖现象、各种金属杂质基于分凝在硅锭顶部，所以造成硅锭顶部的少子寿命逐步走低趋势。所以使用时都要切除硅锭的顶端，也就是硅锭的利用率较低。
现有技术对于晶锭中的金属杂质，都是只能基于坩埚的高纯涂层进行隔绝，或者使用较高纯度的原料这种方式提高硅锭少子寿命。缺少新的、高效的方法提高硅锭少子寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提升硅锭顶部少子寿命，即提供一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，利用高浓度磷掺杂扩散的吸杂原理提升顶部硅锭少子寿命0.5～1.0us。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，包括以下步骤：
加入吸杂晶体：在铸锭长晶生长末期，向剩余硅液中加入吸杂晶体，使吸杂晶体完全融化，且与硅液混合均匀，得到末期的待生长铸锭。
最优的，所述加入吸杂晶体步骤是在氩气保护的环境下进行，所述吸杂晶体是磷粉或磷硅母合金。
最优的，所述加入吸杂晶体步骤具体为，氩气作为整个铸锭过程的保护气体，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5～10mm时，向剩余硅液体中加入吸杂晶体，吸杂晶体存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，使吸杂晶体完全融化，且与硅液混合均匀，得到末期的待生长铸锭。
最优的，所述加入吸杂晶体步骤具体为，氩气作为整个铸锭过程的保护气体，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5～10mm时，向剩余硅液体中加入吸杂晶体，吸杂晶体存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，向剩余硅液体中加入吸杂晶体后，加大通入的氩气流量，降低隔热笼位置，接着将炉内温度升高至顶部已经生长为固体的晶体熔化下去5～10mm，确保完全融化的吸杂晶体与硅液充分混匀，得到末期的待生长铸锭。
最优的，所述加入吸杂晶体步骤中，向剩余硅液体中加入吸杂晶体之前，长晶阶段的氩气流量为30L/min，向剩余硅液体中加入吸杂晶体之后，通入的氩气流量增加至70L/min～100L/min，隔热笼位置下降至50mm～90mm高度，接着将炉内温度升高至1450摄氏度，使得顶部已经生长为固体的晶体熔化下去5～10mm。
最优的，所述吸杂晶体的电阻率大于0.0011Ω·cm；所述磷粉是浓度为100％的磷粉；所述磷硅母合金是采用拉晶的方式把浓度为100％的磷粉用浓度为100％的硅稀释以后得到。
最优的，还包括以下步骤：
再次长晶：将末期的待生长铸锭进行铸锭再次生长，即在1小时内将炉内温度下降至1390摄氏度，隔热笼开至18cm～20cm高度，接着再在1小时内将温度下降至1350摄氏度，然后直接进入退火，退火温度为1000～1100摄氏度，退火时间为2.5～3.5小时，最终得到了少子寿命提高的硅锭。
最优的，按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成吸杂晶体浓度值，从而确定吸杂晶体的投入量。
最优的，还包括以下步骤：
多晶炉准备：将多晶炉上部安装好石英棒，将石英棒伸到底部之后划线标记为零位，在氩气管道中安装好吸杂晶体；
坩埚装料：在喷涂有氮化硅涂层的石英陶瓷方坩埚内装料，首先在底面平铺30KG的底籽晶，接着放入多晶原生硅硅料，硅料放入高度至坩埚高度1/2～3/2时，在多晶原生硅硅料上平铺铸锭掺杂用硼硅母合金，接着在硼硅母合金上继续铺设原生多晶硅块料至放满坩埚，得到装满料的坩埚；
正常投炉：将装满料的坩埚放入多晶炉中，装好石墨护板正常投炉，进行抽真空检漏，合格后进行加热化料，化料速度为11mm/时～12mm/时，氩气流量为30L/min，采用石英棒测量监控长晶高度。
最优的，按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成铸锭掺杂用硼硅母合金的浓度值，从而确定铸锭掺杂用硼硅母合金的投入量。
由上述技术方案可知，本发明提供的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，利用高浓度磷掺杂扩散的吸杂原理提升顶部硅锭少子寿命0.5～1.0us，具体是由于费米能级的影响而在重磷扩散的区域引起固浓度的提高，同时此区域重磷掺杂形成极其严重的位错，对其顶部的金属杂质在位错晶界处进行聚集吸杂，同时快速生长完成，并进行低温退火，降低退火过程中的固相反扩散，最终提升硅锭的少子寿命，以得到目标的高寿命硅锭。
附图说明
附图1是按照实施例1的方案铸锭后，剖方成156*156的小方锭后，使用SEMILAB寿命机器WT-2010D进行寿命扫描的结果图。
附图2是按照实施例2的方案铸锭后，剖方成156*156的小方锭后，使用SEMILAB寿命机器WT-2010D进行寿命扫描的结果图。
具体实施方式
结合本发明的附图，对发明实施例的技术方案做进一步的详细阐述。
实施例1：
一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，使用多晶半熔工艺铸锭过程中，包括以下步骤：
S1:多晶炉准备：将多晶炉上部安装好石英棒，将石英棒伸到底部之后划线标记为零位，接着将石英棒升起，在氩气管道中安装好重量为20.34g的磷硅母合金。磷硅母合金是采用拉晶的方式把浓度为100％的磷粉用浓度为100％的硅稀释以后得到，且磷硅母合金尺寸为1～15mm。磷硅母合金电阻率大于0.0011Ω·cm。是按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成吸杂晶体浓度值，从而确定吸杂晶体的投入量。
S2：坩埚装料：在喷涂有氮化硅涂层的石英陶瓷方坩埚内装料，首先在底面平铺30KG的底籽晶，底籽晶是尺寸为1～15mm的碎多晶，接着放入多晶原生硅硅料，硅料放入高度至坩埚高度1/2～3/2时，在多晶原生硅硅料上平铺铸锭掺杂用硼硅母合金，接着在硼硅母合金上继续铺设原生多晶硅块料至放满坩埚，得到装满料的坩埚，多晶原生硅硅料一共放了820KG。按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成铸锭掺杂用硼硅母合金的浓度值，从而确定铸锭掺杂用硼硅母合金的投入量。
S3：正常投炉：将装满料的坩埚放入多晶炉中，装好石墨护板正常投炉，进行抽真空检漏，合格后进行加热化料，化料速度为11mm/时～12mm/时，氩气流量为30L/min，采用石英棒测量监控长晶高度。
S4：加入吸杂晶体：氩气作为整个铸锭过程的保护气体，长晶阶段的氩气流量为30L/min，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5mm时，向剩余硅液体中加入磷硅母合金，磷硅母合金存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，向剩余硅液体中加入磷硅母合金后，通入的氩气流量增加至80L/min，隔热笼位置下降至60mm高度，接着将炉内温度升高至1450摄氏度，使得顶部已经生长为固体的晶体熔化下去5mm，确保完全融化的磷硅母合金与硅液充分混匀，得到末期的待生长铸锭。
S5：再次长晶：将末期的待生长铸锭进行铸锭再次生长，即在1小时内将炉内温度下降至1390摄氏度，隔热笼开至18cm高度，接着再在1小时内将温度下降至1350摄氏度，然后直接进入退火，退火温度为1000～1100摄氏度，退火时间为3小时，最终得到了少子寿命提高的硅锭。
通过快速生长使得在顶部重磷扩散的区域引起固浓度的提高；此区域重磷掺杂形成极其严重的位错，对其顶部的金属杂质在位错晶界处进行聚集吸杂，同时快速生长完成，并进行低温退火，降低退火过程中的固相反扩散，最终提升硅锭的少子寿命。
由实施例1得到的硅锭进行了寿命扫描，发现硅锭的顶部寿命较高，寿命分布线呈上升的趋势如下图，可获得较高的寿命，通过图形看起到了较为明显的吸杂作用。
参照附图1所示，其中左图是采用本发明方法铸锭的小锭，寿命扫描图呈现出寿命由晶锭底部到顶部呈上升趋势；右图是正常铸锭工艺铸锭的小锭，寿命扫描图呈现出寿命由晶锭底部到顶部呈下降趋势；即二者的寿命分布趋势是呈相反的分布趋势；可以看出采用本发明方法铸锭的小锭，顶部位置的寿命分布明显得到提升。
实施例2：
一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，使用多晶半熔工艺铸锭过程中，包括以下步骤：
S1:多晶炉准备：将多晶炉上部安装好石英棒，将石英棒伸到底部之后划线标记为零位，接着将石英棒升起，在氩气管道中安装好重量为50.12g的磷硅母合金。磷硅母合金是采用拉晶的方式把浓度为100％的磷粉用浓度为100％的硅稀释以后得到，且磷硅母合金尺寸为1～15mm。磷硅母合金电阻率大于0.0011Ω·cm。是按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成吸杂晶体浓度值，从而确定吸杂晶体的投入量。
S2：坩埚装料：在喷涂有氮化硅涂层的石英陶瓷方坩埚内装料，首先在底面平铺30KG的底籽晶，底籽晶是尺寸为1～15mm的碎多晶，接着放入多晶原生硅硅料，硅料放入高度至坩埚高度1/2～3/2时，在多晶原生硅硅料上平铺铸锭掺杂用硼硅母合金，接着在硼硅母合金上继续铺设原生多晶硅块料至放满坩埚，得到装满料的坩埚，多晶原生硅硅料一共放了820KG。按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成铸锭掺杂用硼硅母合金的浓度值，从而确定铸锭掺杂用硼硅母合金的投入量。
S3：正常投炉：将装满料的坩埚放入多晶炉中，装好石墨护板正常投炉，进行抽真空检漏，合格后进行加热化料，化料速度为11mm/时～12mm/时，氩气流量为30L/min，采用石英棒测量监控长晶高度。
S4：加入吸杂晶体：氩气作为整个铸锭过程的保护气体，长晶阶段的氩气流量为30L/min，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为7mm时，向剩余硅液体中加入磷硅母合金，磷硅母合金存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，向剩余硅液体中加入磷硅母合金后，通入的氩气流量增加至100L/min，隔热笼位置下降至80mm高度，接着将炉内温度升高至1450摄氏度，使得顶部已经生长为固体的晶体熔化下去8mm，确保完全融化的磷硅母合金与硅液充分混匀，得到末期的待生长铸锭。
S5：再次长晶：将末期的待生长铸锭进行铸锭再次生长，即在1小时内将炉内温度下降至1390摄氏度，隔热笼开至18cm高度，接着再在1小时内将温度下降至1350摄氏度，然后直接进入退火，退火温度为1000～1100摄氏度，退火时间为2.5小时，最终得到了少子寿命提高的硅锭。
通过快速生长使得在顶部重磷扩散的区域引起固浓度的提高；此区域重磷掺杂形成极其严重的位错，对其顶部的金属杂质在位错晶界处进行聚集吸杂，同时快速生长完成，并进行低温退火，降低退火过程中的固相反扩散，最终提升硅锭的少子寿命。
由实施例2得到的硅锭进行了寿命扫描，发现硅锭的顶部寿命较高，寿命分布线呈上升的趋势如下图，可获得较高的寿命，通过图形看起到了较为明显的吸杂作用。
参照附图2所示，其中左图是采用本发明方法铸锭的小锭，寿命扫描图呈现出寿命由晶锭底部到顶部呈上升趋势；右图是正常铸锭工艺铸锭的小锭，寿命扫描图呈现出寿命由晶锭底部到顶部呈下降趋势；即二者的寿命分布趋势是呈相反的分布趋势；可以看出采用本发明方法铸锭的小锭，顶部位置的寿命分布明显得到提升。
实施例3：
一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，使用多晶半熔工艺铸锭过程中，包括以下步骤：
S1:多晶炉准备：将多晶炉上部安装好石英棒，将石英棒伸到底部之后划线标记为零位，接着将石英棒升起，在氩气管道中安装好重量为12.04g的磷硅母合金。磷硅母合金是采用拉晶的方式把浓度为100％的磷粉用浓度为100％的硅稀释以后得到，且磷硅母合金尺寸为1～15mm。磷硅母合金电阻率大于0.0011Ω·cm。是按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成吸杂晶体浓度值，从而确定吸杂晶体的投入量。
S2：坩埚装料：在喷涂有氮化硅涂层的石英陶瓷方坩埚内装料，首先在底面平铺30KG的底籽晶，底籽晶是尺寸为1～15mm的碎多晶，接着放入多晶原生硅硅料，硅料放入高度至坩埚高度1/2～3/2时，在多晶原生硅硅料上平铺铸锭掺杂用硼硅母合金，接着在硼硅母合金上继续铺设原生多晶硅块料至放满坩埚，得到装满料的坩埚，多晶原生硅硅料一共放了820KG。按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成铸锭掺杂用硼硅母合金的浓度值，从而确定铸锭掺杂用硼硅母合金的投入量。
S3：正常投炉：将装满料的坩埚放入多晶炉中，装好石墨护板正常投炉，进行抽真空检漏，合格后进行加热化料，化料速度为11mm/时～12mm/时，氩气流量为30L/min，采用石英棒测量监控长晶高度。
S4：加入吸杂晶体：氩气作为整个铸锭过程的保护气体，长晶阶段的氩气流量为30L/min，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5mm时，向剩余硅液体中加入磷硅母合金，磷硅母合金存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，向剩余硅液体中加入磷硅母合金后，通入的氩气流量增加至90L/min，隔热笼位置下降至90mm高度，接着将炉内温度升高至1450摄氏度，使得顶部已经生长为固体的晶体熔化下去10mm，确保完全融化的磷硅母合金与硅液充分混匀，得到末期的待生长铸锭。
S5：再次长晶：将末期的待生长铸锭进行铸锭再次生长，即在1小时内将炉内温度下降至1390摄氏度，隔热笼开至18cm高度，接着再在1小时内将温度下降至1350摄氏度，然后直接进入退火，退火温度为1000～1100摄氏度，退火时间为3.5小时，最终得到了少子寿命提高的硅锭。
通过快速生长使得在顶部重磷扩散的区域引起固浓度的提高；此区域重磷掺杂形成极其严重的位错，对其顶部的金属杂质在位错晶界处进行聚集吸杂，同时快速生长完成，并进行低温退火，降低退火过程中的固相反扩散，最终提升硅锭的少子寿命。
本发明用的磷吸杂是利用浓磷扩散形成重扩散层，它的吸杂原理包括驰豫吸杂和分凝吸杂，分凝吸杂是由于费米能级效应和离子成对效应而形成的在重扩散层的增强溶解；豫吸吸杂是由重扩散形成的位错网络，同时由于硅扩散时形成过量的自间隙原子而导致金属杂质从替位位置移动到间隙位置，导致了扩散速度的增加，从而加速磷吸杂的完成。
对于投放不同比例的磷硅母合金吸杂晶体与少子寿命、转换效率的关系也做了相应的数据统计，结果如表1。
表1.投放不同比例的磷硅母合金吸杂晶体与少子寿命、转换效率的关系
通过表1可以看出，发现在测试条件5进行后，少子寿命及硅锭平均转换效率为最佳，增加投入量测试条件6、7发现少子寿命及硅锭转换效率均未出现增加的情况。
考虑的投入成本和最终销售价格比建议，选择条件4，在投入成本增加不多的情况下，少子寿命及硅锭平均转换效率，可以达到预期的性价比要求。
Claims (10)
1.一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，其特征在于，包括以下步骤：
加入吸杂晶体：在铸锭长晶生长末期，向剩余硅液中加入吸杂晶体，使吸杂晶体完全融化，且与硅液混合均匀，得到末期的待生长铸锭。
2.根据权利要求1所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：所述加入吸杂晶体步骤是在氩气保护的环境下进行，所述吸杂晶体是磷粉或磷硅母合金。
3.根据权利要求2所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：所述加入吸杂晶体步骤具体为，氩气作为整个铸锭过程的保护气体，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5～10mm时，向剩余硅液体中加入吸杂晶体，吸杂晶体存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，使吸杂晶体完全融化，且与硅液混合均匀，得到末期的待生长铸锭。
4.根据权利要求3所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：所述加入吸杂晶体步骤具体为，氩气作为整个铸锭过程的保护气体，在铸锭长晶生长末期，即剩余硅液高度为5～10mm时，向剩余硅液体中加入吸杂晶体，吸杂晶体存放在充满氩气的管道中，且在氩气的保护下被加入到剩余硅液体中，向剩余硅液体中加入吸杂晶体后，加大通入的氩气流量，降低隔热笼位置，接着将炉内温度升高至顶部已经生长为固体的晶体熔化下去5～10mm，确保完全融化的吸杂晶体与硅液充分混匀，得到末期的待生长铸锭。
5.根据权利要求4所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：所述加入吸杂晶体步骤中，向剩余硅液体中加入吸杂晶体之前，长晶阶段的氩气流量为30L/min，向剩余硅液体中加入吸杂晶体之后，通入的氩气流量增加至70L/min～100L/min，隔热笼位置下降至50mm～90mm高度，接着将炉内温度升高至1450摄氏度，使得顶部已经生长为固体的晶体熔化下去5～10mm。
6.根据权利要求5所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：所述吸杂晶体的电阻率大于0.0011Ω·cm；所述磷粉是浓度为100％的磷粉；所述磷硅母合金是采用拉晶的方式把浓度为100％的磷粉用浓度为100％的硅稀释以后得到，且磷硅母合金尺寸为1～15mm。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
再次长晶：将末期的待生长铸锭进行铸锭再次生长，即在1小时内将炉内温度下降至1390摄氏度，隔热笼开至18cm～20cm高度，接着再在1小时内将温度下降至1350摄氏度，然后直接进入退火，退火温度为1000～1100摄氏度，退火时间为2.5～3.5小时，最终得到了少子寿命提高的硅锭。
8.根据权利要求7所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成吸杂晶体浓度值，从而确定吸杂晶体的投入量。
9.根据权利要求8所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
多晶炉准备：将多晶炉上部安装好石英棒，将石英棒伸到底部之后划线标记为零位，在氩气管道中安装好吸杂晶体；
坩埚装料：在喷涂有氮化硅涂层的石英陶瓷方坩埚内装料，首先在底面平铺30KG的底籽晶，接着放入多晶原生硅硅料，硅料放入高度至坩埚高度1/2～3/2时，在多晶原生硅硅料上平铺铸锭掺杂用硼硅母合金，接着在硼硅母合金上继续铺设原生多晶硅块料至放满坩埚，得到装满料的坩埚；
正常投炉：将装满料的坩埚放入多晶炉中，装好石墨护板正常投炉，进行抽真空检漏，合格后进行加热化料，化料速度为11mm/时～12mm/时，氩气流量为30L/min，采用石英棒测量监控长晶高度。
10.根据权利要求9所述的通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，其特征在于：所述底籽晶是尺寸为1～15mm的碎多晶；按照图解法、表格法或者计算法把设定的目标电阻率值换算成铸锭掺杂用硼硅母合金的浓度值，从而确定铸锭掺杂用硼硅母合金的投入量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180116 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |