CN114808130B - 磷化铟多晶料vgf或vb法生长单晶的装料方法 - Google Patents
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Abstract
磷化铟多晶料VGF或VB法生长单晶的装料方法，涉及半导体材料单晶生长技术领域，具体涉及一种VGF法磷化铟单晶生长所需的多晶料及辅料的装料方法。本发明通过合理分配磷化铟多晶料的装料配比和不同尺寸料块的装料位置，以及红磷、掺杂剂和液封剂的用量及放置位置，有助于磷化铟多晶原料的快速熔化、掺杂剂的均匀分布、液封剂的有效侵润和红磷的蒸气压控制，有效提高磷化铟单晶的电阻率、载流子浓度、电子迁移率的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料单晶生长技术领域，具体涉及一种VGF或VB法磷化铟单晶生长所需的多晶料及辅料的装料方法。
背景技术
随着科技的不断发展，磷化铟单晶材料已成为继砷化镓材料之后的又一重要的半导体材料。磷化铟单晶按电学性质分为N型、P型和半绝缘型。N型磷化铟单晶主要通过掺S或Sn制备，主要应用于光纤通信领域中的高速光电器件，如激光二极管、发光二极管、光探测器等。P型磷化铟通过掺杂Zn来制备，主要应用于空间高效抗辐射太阳能电池。半绝缘(SI)磷化铟单晶主要通过掺Fe和高温退火非掺杂磷化铟两种方法制备，电阻率在1×107-1×108Ω·cm，多用于低噪声和宽带微波器件、末制导和抗干扰毫米波电子器件及光电集成电路等。
磷化铟在达到其熔点(1062℃)时，磷的离解压很高，约27.5atm，因此，通常是先在高压炉内使用高纯铟和高纯红磷先合成磷化铟多晶，再进行单晶生长。目前实际生产应用的磷化铟单晶生长方法主要有垂直梯度凝固法(VGF)、垂直布里奇曼法(VB)和液封直拉法(LEC)，其中垂直梯度凝固法和垂直布里奇曼法由于可以在单晶生长时获得更低的温度梯度，大大减小了晶体所受的热应力，所生长的磷化铟单晶中，位错密度比液封直拉法低了一个数量级。所以目前更为主流的磷化铟单晶生长方法是VGF或VB法。
VGF需要将磷化铟多晶料、掺杂剂及籽晶等装入坩埚内，然后又将坩埚装入石英安瓿瓶内进行密封，最后将装好的石英安瓿瓶放入VGF单晶炉内进行单晶生长。由于磷化铟是在27.5atm的压力下进行单晶生长的，需要在装料时按安瓿瓶剩余空间大小，装入一定量配比的红磷，保证挥发性组元磷的蒸气压控制，晶体表面不会发生离解。VGF法是通过设计特定的温度分布，即温度梯度和多段加热器的降温，使固液界面以一定速度由下往上“移动”，单晶从籽晶处由下往上生长。
在VGF法或VB法磷化铟单晶的实际生产中，合理分配磷化铟多晶料的装料配比和不同尺寸料块的装料位置，以及红磷、掺杂剂和液封剂的用量和放置位置，有助于多晶原料的快速熔化、掺杂剂的均匀分布、液封剂的有效浸润和红磷的蒸气压控制，有效提高晶体电阻率、载流子浓度、电子迁移率的均匀性，提高单晶生长的成功率和晶体质量。
发明内容
本发明提供了一种磷化铟多晶料VGF或VB法生长单晶的装料方法，可实现合理分配磷化铟多晶料的装料配比，以及不同尺寸料块在坩埚内合理放置，在VGF或VB单晶炉熔料过程中，坩埚锥形顶部的料块有效保护籽晶不被熔体浸润，并有助于磷化铟多晶原料的快速熔化、掺杂剂的均匀分布、液封剂的有效侵润和红磷的蒸气压控制。有效提高磷化铟单晶的电阻率、载流子浓度、电子迁移率的均匀性。
磷化铟多晶料VGF或VB法生长单晶的装料方法，所需装入坩埚的物料包括磷化铟多晶料、籽晶、掺杂剂、液封剂和红磷，其特征在于：
装入物料，由下至上依次为籽晶堵头、籽晶、第一弓形料、第一圆形料、第一多晶料块、第二多晶料块、第三多晶料块、第四多晶料块，第一至四多晶料块由圆形料和弓形料组成，第四多晶料中圆形料顶部开三个圆柱形孔；三个孔呈等边三角形均匀分布，用于放置掺杂剂。
所述第一弓形料的拱高为坩埚放肩高度的40％，厚度为坩埚直径的30％；第一圆形料的直径为坩埚直径的70％，厚度为坩埚放肩高度的25％；第一至四多晶料块中，圆形料的直径为坩埚直径的70％，厚度为不超过坩埚等径高度的25％，弓形料的拱高为坩埚直径的30％，厚度为不超过坩埚等径高度的25％。
所述的第一弓形料经过切磨处理，与坩埚锥部贴合。
所述的掺杂剂的种类根据晶体所需导电类型确定，具体列于下表4中。
表4
| N型 | 半绝缘型 | P型 | |
| 掺杂剂种类 | S | Fe | Zn |
| 掺杂剂用量占比 | 0.015～0.025％ | 0.025～0.03％ | 0.005％～0.01％ |
所述液封剂用量为装料量的1％～2％。
本发明通过固定的磷化铟多晶料装料方式，合理分配了磷化铟多晶料的装料配比和不同尺寸料块的装料位置，有益效果如下：
本发明的装料方法尾部(上部)料使用较大料块，可以提高料块间传热的均匀性，保证先熔尾部(上部)料的原则。头部经过特殊切磨处理的弓形料有效保护籽晶在先熔尾部料的过程中不被熔体浸润，籽晶不会受到较大热冲击，产生大的热应力，保证籽晶质量不受影响，从而避免由于籽晶的原因导致单晶生长失败的问题。
掺杂剂放置于尾部料上，在一开始熔料的过程就熔融于磷化铟熔体中，逐步随熔体的熔化均匀分布，提高了掺杂剂分布的均匀性，生长出的单晶径向电性能一致性较好。掺杂剂的种类根据晶体电性能要求确定，掺杂剂用量确定合理的范围，晶体电性能不合格长度可减少至5％以内。
液封剂放置于靠坩埚下部的位置，在升温过程中首先熔化，流入坩埚下部，随后磷化铟熔体熔化，同样流入坩埚下部，由于液封剂密度小于熔体密度，液封剂逐渐浮于熔体上，在浮起的过程中，液封剂与坩埚壁充分浸润，坩埚壁趋于光滑，在晶体生长过程中，减少因坩埚壁缺陷引起的晶体表面孪晶等缺陷。此外，坩埚壁的有效浸润还有利于在晶体脱模过程中保护坩埚，减少损伤，提高坩埚使用寿命。液封剂的用量根据装料量进行配比，保证晶体生长过程中液封剂在熔体上的均匀覆盖，提高晶体径向温度梯度的均匀性。
红磷在升温过程中，逐渐由固体转化为液体再转化为气体，放置于靠坩埚中部左右的位置，有利于红磷蒸汽充分扩散至整个晶体生长安瓿瓶。红磷的用量根据理想气体状态方程计算，在磷化铟熔化后能达到其离解压27.5atm，有效抑制磷化铟离解，保证磷化铟的化学配比。
附图说明
图1为磷化铟多晶料装料主视示意图。
图2为磷化铟多晶料装料俯视示意图。
其中，1-籽晶堵头，2-籽晶，3-第一弓形料1，4-第一圆形料1，5-第一多晶料块1，6-第二多晶料块2，7-第三多晶料块3，8-第四多晶料块4，9-红磷，10-液封剂，11-孔。
具体实施方式
VGF法生长4英寸磷化铟单晶，使用的坩埚直径约100mm，坩埚放肩高度约50mm，坩埚等径高度约125mm。
实施例1：使用4000g磷化铟多晶料进行装料，生长导电类型为N型的磷化铟单晶。
磷化铟多晶料VGF法生长单晶的装料方法，将所有物料装入坩埚内，由下至上依次为籽晶堵头1、籽晶2、第一弓形料3、第一圆形料4、第一多晶料块5、第二多晶料块6、第三多晶料块7、第四多晶料块8，第一至四多晶料块都是由圆形料和弓形料组成，第四多晶料8中圆形料顶部开三个圆柱形孔11。三个孔11呈等边三角形均匀分布，用于放置掺杂剂。其中，第一弓形料3的拱高为20mm，厚度为30mm；第一圆形料4的直径70mm，厚度为12.5mm；第一至四多晶料块中，圆形料的直径为70mm，厚度为30mm；弓形料的拱高为30mm，厚度为30mm。
将液封剂、红磷放置于坩埚内第一多晶料块5两侧，如附图1中俯视图所示。掺杂剂S放置于第四多晶料块8顶部的三个圆柱孔内。
液封剂的用量为60g，红磷的用量为20g，掺杂剂S的用量为0.8g，平均放置于三个孔内。将装好的料连同坩埚放入安瓿瓶内，真空封焊，然后装入VGF或VB单晶炉内生长单晶。晶体出炉、脱坩埚后，得到N型磷化铟单晶。
取单晶头部片和尾部片，从圆心沿半径均匀取3个1cm2样品，通过霍尔效应测试晶体的电阻率花载流子浓度，测试结果如下表1所示，径向偏差达到5％以内。
表1
| 样品 | 电阻率(Ω·cm) | 偏差 | 载流子浓度(/cm3) | 偏差 |
| 头1 | 1.51E-03 | 1％ | 2.42E+18 | 0％ |
| 头2 | 1.53E-03 | 1％ | 2.46E+18 | 1％ |
| 头3 | 1.52E-03 | 0％ | 2.41E+18 | 1％ |
| 尾1 | 6.22E-04 | 4％ | 9.86E+18 | 2％ |
| 尾2 | 5.94E-04 | 1％ | 9.34E+18 | 4％ |
| 尾3 | 5.83E-04 | 3％ | 9.92E+18 | 2％ |
实施例2：使用4000g磷化铟多晶料进行装料，生长导电类型为半绝缘型的磷化铟单晶。
将所有物料装入坩埚内，由下至上依次为籽晶堵头1、籽晶2、第一弓形料3、第一圆形料4、第一多晶料块5、第二多晶料块6、第三多晶料块7、第四多晶料块8，第一至四多晶料块都是由圆形料和弓形料组成，第四多晶料8中圆形料顶部开三个圆柱形孔11。三个孔11呈等边三角形均匀分布，用于放置掺杂剂。其中，第一弓形料3的拱高为20mm，厚度为30mm；第一圆形料4的直径70mm，厚度为12.5mm；第一至四多晶料块中，圆形料的直径为70mm，厚度为30mm；弓形料的拱高为30mm，厚度为30mm。
将液封剂、红磷放置于坩埚内第一多晶料5两侧，如附图1中俯视图所示。掺杂剂Fe平均放置于第四多晶料块顶部的三个圆柱孔内。
液封剂的用量为60g，红磷的用量为20g，掺杂剂Fe的用量为1.02g。将装好的料连同坩埚放入安瓿瓶内，真空封焊，然后装入VGF或VB单晶炉内生长单晶。晶体出炉、脱坩埚后，得到半绝缘型磷化铟单晶。
取单晶头部片和尾部片，从圆心沿半径均匀取3个1cm2样品，通过霍尔效应测试晶体的电阻率花载流子浓度，测试结果如下表2所示，径向偏差达到5％以内。
表2
| 样品 | 电阻率(Ω·cm) | 偏差 | 载流子浓度(/cm3) | 偏差 |
| 头1 | 2.08E+07 | 2％ | 7.97E+07 | 1％ |
| 头2 | 2.23E+07 | 5％ | 7.59E+07 | 4％ |
| 头3 | 2.07E+07 | 2％ | 8.13E+07 | 3％ |
| 尾1 | 1.31E+08 | 0％ | 1.50E+07 | 1％ |
| 尾2 | 1.29E+08 | 1％ | 1.56E+07 | 2％ |
| 尾3 | 1.31E+08 | 1％ | 1.51E+07 | 1％ |
实施例3：使用4000g磷化铟多晶料进行装料，生长导电类型为P型的磷化铟单晶。
将所有物料装入坩埚内，由下至上依次为籽晶堵头1、籽晶2、第一弓形料3、第一圆形料4、第一多晶料块5、第二多晶料块6、第三多晶料块7、第四多晶料块8，第一至四多晶料块都是由圆形料和弓形料组成，第四多晶料8中圆形料顶部开三个圆柱形孔11。三个孔11呈等边三角形均匀分布，用于放置掺杂剂。其中，第一弓形料3的拱高为20mm，厚度为30mm；第一圆形料4的直径70mm，厚度为12.5mm；第一至四多晶料块中，圆形料的直径为70mm，厚度为30mm；弓形料的拱高为30mm，厚度为30mm。
将液封剂、红磷放置于坩埚内第一多晶料5两侧，如附图1中俯视图所示。掺杂剂Zn平均放置于第四多晶料块顶部的三个圆柱孔内。
液封剂的用量为60g，红磷的用量为20g，掺杂剂Zn的用量为0.2g。将装好的料连同坩埚放入安瓿瓶内，真空封焊，然后装入VGF或VB单晶炉内生长单晶。晶体出炉、脱坩埚后，得到P型磷化铟单晶。
取单晶头部片和尾部片，从圆心沿半径均匀取3个1cm2样品，通过霍尔效应测试晶体的电阻率花载流子浓度，测试结果如下表3所示，径向偏差达到5％以内。
表3
| 样品 | 电阻率(Ω·cm) | 一致性 | 载流子浓度(/cm3) | 一致性 |
| 头1 | 4.76E-02 | 1％ | 1.66E+18 | 1％ |
| 头2 | 4.85E-02 | 1％ | 1.63E+18 | 1％ |
| 头3 | 4.76E-02 | 1％ | 1.65E+18 | 0％ |
| 尾1 | 3.55E-02 | 0％ | 2.57E+18 | 1％ |
| 尾2 | 3.56E-02 | 0％ | 2.60E+18 | 0％ |
| 尾3 | 3.54E-02 | 0％ | 2.61E+18 | 1％ |
以上所述均为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，在本领域内本发明可以有各种更改和变化。凡是不偏离本发明的精神和范围的情况下所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.磷化铟多晶料VGF或VB法生长单晶的装料方法，所需装入坩埚的物料包括磷化铟多晶料、籽晶、掺杂剂、液封剂和红磷，其特征在于：
装入物料，由下至上依次为籽晶堵头、籽晶、第一弓形料、第一圆形料、第一多晶料块、第二多晶料块、第三多晶料块、第四多晶料块，第一至四多晶料块由圆形料和弓形料组成，第四多晶料中圆形料顶部开三个圆柱形孔；三个孔呈等边三角形均匀分布，用于放置掺杂剂；
所述的掺杂剂的种类根据晶体所需导电类型确定，具体列于下表：
所述液封剂用量为装料量的1-2%。
2.如权利要求1所述的磷化铟多晶料VGF或VB法生长单晶的装料方法，其特征在于所述第一弓形料的拱高为坩埚放肩高度的40%，厚度为坩埚直径的30%；第一圆形料的直径为坩埚直径的70%，厚度为坩埚放肩高度的25%；第一至四多晶料块中，圆形料的直径为坩埚直径的70%，厚度为不超过坩埚等径高度的25%，弓形料的拱高为坩埚直径的30%，厚度为不超过坩埚等径高度的25%。
3.如权利要求1所述的磷化铟多晶料VGF或VB法生长单晶的装料方法，其特征在于所述的第一弓形料经过切磨处理，与坩埚锥部贴合。
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- 2022-05-10 CN CN202210506066.2A patent/CN114808130B/zh active Active
Patent Citations (3)
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