CN112176399A - 一种含掺杂元素的单晶的制备方法与制备装置 - Google Patents

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CN112176399A CN202010998855.3A CN202010998855A CN112176399A CN 112176399 A CN112176399 A CN 112176399A CN 202010998855 A CN202010998855 A CN 202010998855A CN 112176399 A CN112176399 A CN 112176399A
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Abstract

本发明公开了一种含掺杂元素的单晶的制备方法及其制备装置，属于晶体生长领域。本发明将籽晶、掺杂剂、多晶以及液封剂加入第一坩埚中并按常规VGF法进行长晶，在停止长晶前，将位于第一坩埚上方的第二坩埚内的多晶熔化并流入第一坩埚内进行长晶，这样调整了第一坩埚中熔体的掺杂元素浓度，从而改善生长出的晶体中分凝系数<1的掺杂元素头尾分布不均匀的问题；当应用于制备掺硅GaAs单晶时，所得整根晶棒的掺杂浓度能控制在(0.4‑2)E+18/cm3范围内。

Description

一种含掺杂元素的单晶的制备方法与制备装置
技术领域
本发明属于晶体生长领域，涉及一种含掺杂元素的单晶的制备方法与制备装置。
背景技术
在现代信息社会中，晶体材料发挥着越来越重要的作用，为了得到符合需求的各种晶体，需要选择合适的长晶工艺。目前主流的单晶工业化生长工艺包括：液封直拉法(LEC)、水平布里奇曼法(HB)、垂直布里奇曼法(VB)以及垂直梯度凝固法(VGF)等。其中，垂直梯度凝固法(VGF)综合了液封直拉法(LEC)和水平布里奇曼法(HB)的优点，相比其它几种方法有多方面的优势：工艺流程简单，重复性好；容易实现程序控制；晶体的形状完全由坩埚的外形决定，晶体利用率高；较小的温度梯度，晶体热应力小，缺陷少，晶格完整性好等。
一般在制备晶体时，需要往晶体中掺杂一定量的特定元素以达到想要的晶体性能。常规的VGF法制备晶体，是将原材料与想要掺杂的元素一起放入长晶系统中，熔融后拉制单晶。这种装料与融料、长晶方法存在的问题是对于分凝系数比较大或者比较小的元素，长出来的晶体头部与尾部的掺杂浓度差异比较大，无法达到理想情况。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种含掺杂元素的单晶的制备方法与制备装置，以优化晶体掺杂工艺，解决长出来的晶体的头尾掺杂量差异比较大的问题。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种含掺杂元素的单晶的制备方法，其为改进的VGF法，包括以下步骤：
(1)将籽晶、掺杂剂和部分多晶、液封剂依次加入第一坩埚中，将剩余多晶加入第二坩埚中，将所述第一坩埚和所述第二坩埚放入同一石英管内，且所述第二坩埚位于所述第一坩埚上方；
(2)将所述石英管抽真空后密封；
(3)控制第二坩埚中的多晶不熔化的同时，先使第一坩埚中的多晶完全熔化，籽晶不全部熔化，再由下至上开始长晶；
(4)在停止长晶前，使第二坩埚中的多晶熔化并流入所述第一坩埚中以进行加料；
(5)加料结束后，继续长晶；
(6)长晶结束后，退火，得到所述含掺杂元素的单晶。
上述制备方法针对在单晶中掺杂分凝系数(即掺杂剂在固相中的溶解度/掺杂剂在液相中的溶解度)<1的掺杂剂的情况，将多晶原料分阶段引入长晶系统中，在第一坩埚中多晶熔体部分长成晶体后，将第二坩埚中的多晶熔体加入第一坩埚中，以调整第一坩埚中未结晶熔体的掺杂元素浓度，从而改善生长出的晶体中掺杂元素头尾分布不均匀的问题。以生长掺硅GaAs晶体为例，常规VGF工艺是将掺杂剂高纯硅与全部的砷化镓原料(一般是砷化镓多晶料)一起放入坩埚中来进行长晶，长晶体系中砷化镓与硅的元素比例是固定的，受分凝系数的影响，制备出的砷化镓单晶中硅含量头尾分布不均匀，头部低、尾部高，并且尾部硅含量比头部一般会高出一个数量级。目前行业普遍制得的半导体砷化镓单晶的掺杂浓度为(0.4-4)E+18/cm3，但是，当前大部分用砷化镓做光电应用，特别是高端应用时，往往希望硅含量控制在一个较小的范围内，比如(0.4-2)E+18/cm3，常规工艺生产出的晶棒往往不能满足该需要。而使用上述制备方法制备掺硅GaAs单晶，能将整根晶棒的掺杂浓度控制在(0.4-2)E+18/cm3范围内，大大提高了产品的符合率。制备掺杂不同元素的不同种类的单晶，可根据实际需求调整工艺参数。
优选地，所述步骤(4)中，加料速度为0.02～0.05kg/h，加料时间为60～250h。控制加料速度和时间对调整第一坩埚中未结晶熔体中掺杂元素的浓度非常重要，当将加料速度为0.02～0.05kg/h，加料时间为80-120h时，能确保整根晶棒的掺杂浓度在(0.4-2)E+18/cm3范围内，但由于研究过程中试验次数的有限性，为使整根晶棒的掺杂浓度在(0.4-2)E+18/cm3范围内，加料速度和时间并不一定局限于上述范围。
进一步优选地，所述步骤(4)中，加料速度为0.04kg/h，加料时间为100h。优选地，所述步骤(4)中，在停止长晶前且晶体生长至20～120mm时，使第二坩埚中的多晶熔化并流入所述第一坩埚中以进行长晶。
进一步优选地，所述步骤(4)中，在停止长晶前且晶体生长至50mm时，使第二坩埚中的多晶熔化并流入所述第一坩埚中以进行长晶。
优选地，所述步骤(3)～(5)中长晶时，熔点位置上移速度为0.5～1.5mm/h。这里的熔点指的是多晶的熔点。
进一步优选地，所述步骤(3)～(5)中长晶时，熔点位置上移速度为1mm/h。
优选地，所述步骤(3)中，控制第二坩埚中的多晶不熔化的同时，对第二坩埚中的多晶进行预热。这样，在进行步骤(4)处理时，能使第二坩埚中的多晶迅速熔化流入第一坩埚中，便于把控第二坩埚中的多晶熔体流入第一坩埚的时间节点的准确性以及流速的均匀性，其中流速的均匀性越高越有利于所长出的晶体中掺杂元素分布的均匀。
进一步优选地，所述步骤(3)中，所述第二坩埚中的多晶被预热至的温度为所述多晶熔点温度的88％～97％。将第二坩埚中的多晶预热至该特定温度，能更好的把控第二坩埚中的多晶熔体流入第一坩埚的时间节点的准确性以及流速的均匀性。
优选地，所述液封剂为氧化硼，所述多晶和籽晶为砷化镓，所述掺杂剂为单质硅。液封剂、多晶、籽晶和掺杂剂的种类可根据实际需要进行调整。
第二方面，本发明提供了一种含掺杂元素的单晶的制备装置，包括炉体，所述炉体内部设有石英管和设置在石英管外侧的加热器，所述石英管内部设有第一坩埚和第二坩埚，所述第二坩埚位于所述第一坩埚的上方，且置于所述第二坩埚内的液体料能流入所述第一坩埚中，而置于所述第二坩埚内的固体料不能进入所述第一坩埚中。
优选地，所述炉体和所述石英管都呈
Figure BDA0002692678020000041
型，所述石英管的垂直部分在所述炉体的垂直部分内部，所述石英管的水平部分在所述炉体的水平部分内部，所述第一坩埚、所述第二坩埚分别位于所述石英管的垂直部分、水平部分的内部，且所述第二坩埚开口端设有导流槽，所述导流槽的出料口朝向所述第一坩埚的开口端。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明将多晶原料分阶段引入长晶系统中，在第一坩埚中多晶熔体部分长成晶体后，将第二坩埚中的多晶熔体加入第一坩埚中，以调整第一坩埚中未结晶熔体中掺杂元素的浓度，从而改善生长出的晶体中分凝系数<1的掺杂元素头尾分布不均匀的问题；采用本发明制备掺硅GaAs单晶时，所得整根晶棒的掺杂浓度能控制在(0.4-2)E+18/cm3范围。
附图说明
图1为各实施例所用长晶炉示意图；
其中，1-籽晶，2-第一坩埚，3-多晶和掺杂剂(熔化状态)，4-液封剂，5-第二坩埚，51-主体，52-导流槽，6-多晶(固态)，7-石英管，8-炉体，9-加热器。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为本发明一种含掺杂元素的单晶的制备装置的一种实施例。本实施例一种含掺杂元素的单晶的制备装置的结构如图1所示，该制备装置包括炉体8，炉体8内部设有石英管7和设置在石英管7外侧的加热器9，炉体8和石英管7都呈
Figure BDA0002692678020000042
型，石英管7的垂直部分在炉体8的垂直部分内部，石英管7的水平部分在炉体8的水平部分内部，石英管8内部设有第一坩埚2和第二坩埚5，两个坩埚材质都为PBN，其中第一坩埚2位于石英管7的垂直部分的内底上，第二坩埚5位于石英管7的水平部分的内底上，第二坩埚5包括主体51，主体51呈舟型且开口端设有导流槽52，导流槽52的出料口朝向第一坩埚2的开口端，这样第二坩埚5内的多晶在主体51内熔化后，能沿着导流槽52流入第一坩埚2内。主体51和导流槽52既可采用安装的方式连接，也可以一体成型。
实施例2
本实施例为本发明含掺杂元素的单晶的制备方法的一种实施例。本实施例含掺杂元素的单晶的制备方法所采用的装置为实施例1中的装置，包括以下步骤：
(1)将籽晶1(固态)、多晶和掺杂剂3(固态)、液封剂4(固态)依次加入第一坩埚2中，将多晶6(固态)加入第二坩埚5中，然后将第一坩埚2和第二坩埚5分别放入石英管7内图1所示的位置处，其中掺杂剂为单质硅，籽晶和多晶都为砷化镓，液封剂为氧化硼，第一坩埚2中的多晶为4kg，单质硅为1g，第二坩埚5中的多晶为4kg；
(2)在石英管7内装入单质砷以控制高温长晶过程中石英管7内外的压差，然后将石英管7抽真空后密封，置于炉体8内；
(3)采用加热器9对第二坩埚5进行预热，预热温度为1100-1200℃，其内多晶6未熔化，同时，先采用加热器9对第一坩埚2进行加热，加热温度为1238℃以上，以使第一坩埚2内的多晶完全熔化，籽晶1没有全部熔化，再按照常规VGF法由下至上开始长晶，让熔点位置以1mm/h的速度逐渐上移，在该过程中熔体按照籽晶的晶向定向排列，生长出单晶体；
(4)在停止长晶前且晶体生长至高度50mm时，使多晶6熔化并流入第一坩埚2中以进行加料，加料速度为0.04kg/h，加料时间为100h(即多晶6在100h内均匀熔化)；
(5)加料结束后，继续长晶9天；
(6)长晶结束后，将炉体8在1000℃下保温24小时，然后降至常温，所得晶棒即为含掺杂元素的单晶。所得晶棒体部长度为160mm，头部(最初长出的部分)的c.c.(载流子浓度)为0.47E+18/cm3，尾部(最后长出的部分)的c.c.为1.72E+18/cm3。
实施例3
本实施例为本发明含掺杂元素的单晶的制备方法的一种实施例。本实施例含掺杂元素的单晶的制备方法所采用的装置为实施例1中的装置，包括以下步骤：
(1)将籽晶1(固态)、多晶和掺杂剂3(固态)、液封剂4(固态)依次加入第一坩埚2中，将多晶6(固态)加入第二坩埚5中，然后将第一坩埚2和第二坩埚5分别放入石英管7内图1所示的位置处，其中掺杂剂为单质硅，籽晶和多晶都为砷化镓，液封剂为氧化硼，第一坩埚2中的多晶为4kg，单质硅为1g，第二坩埚5中的多晶为4kg；
(2)在石英管7内装入单质砷以控制高温长晶过程中石英管7内外的压差，然后将石英管7抽真空后密封，置于炉体8内；
(3)采用加热器9对第二坩埚5进行预热，预热温度为1100-1200℃，其内多晶6未熔化，同时，先采用加热器9对第一坩埚2进行加热，加热温度为1238℃以上，以使第一坩埚2内的多晶完全熔化，籽晶1没有全部熔化，再按照常规VGF法由下至上开始长晶，让熔点位置以0.5mm/h的速度逐渐上移，在该过程中熔体按照籽晶的晶向定向排列，生长出单晶体；
(4)在停止长晶前且晶体生长至高度20mm时，使多晶6熔化并流入第一坩埚2中以进行加料，加料速度为0.02kg/h，加料时间为200h(即多晶6在200h内均匀熔化)；
(5)加料结束后，继续长晶9天；
(6)长晶结束后，将炉体8在1000℃下保温24小时，然后降至常温，所得晶棒即为含掺杂元素的单晶。所得晶棒体部长度为160mm，头部(最初长出的部分)的c.c.为0.50E+18/cm3，尾部(最后长出的部分)的c.c.为1.91E+18/cm3。
实施例4
本实施例为本发明含掺杂元素的单晶的制备方法的一种实施例。本实施例含掺杂元素的单晶的制备方法所采用的装置为实施例1中的装置，包括以下步骤：
(1)将籽晶1(固态)、多晶和掺杂剂3(固态)、液封剂4(固态)依次加入第一坩埚2中，将多晶6(固态)加入第二坩埚5中，然后将第一坩埚2和第二坩埚5分别放入石英管7内图1所示的位置处，其中掺杂剂为单质硅，籽晶和多晶都为砷化镓，液封剂为氧化硼，第一坩埚2中的多晶为4kg，单质硅为1g，第二坩埚5中的多晶为4kg；
(2)在石英管7内装入单质砷以控制高温长晶过程中石英管7内外的压差，然后将石英管7抽真空后密封，置于炉体8内；
(3)采用加热器9对第二坩埚5进行预热，预热温度为1100-1200℃，其内多晶6未熔化，同时，先采用加热器9对第一坩埚2进行加热，加热温度为1238℃以上，以使第一坩埚2内的多晶完全熔化，籽晶1没有全部熔化，再按照常规VGF法由下至上开始长晶，让熔点位置以0.5mm/h的速度逐渐上移，在该过程中熔体按照籽晶的晶向定向排列，生长出单晶体；
(4)在停止长晶前且晶体生长至高度120mm时，使多晶6熔化并流入第一坩埚2中以进行加料，加料速度为0.05kg/h，加料时间为80h(即多晶6在80h内均匀熔化)；
(5)加料结束后，继续长晶10天；
(6)长晶结束后，将炉体8在1200℃下保温36小时，然后降至常温，所得晶棒即为含掺杂元素的单晶。所得晶棒体部长度为160mm，头部(最初长出的部分)的c.c.为0.46E+18/cm3，尾部(最后长出的部分)的c.c.为1.60E+18/cm3。
对比例
本对比例提供了一种含掺杂元素的单晶的制备方法。本对比例含掺杂元素的单晶的制备方法所采用的装置为实施例1中的装置，包括以下步骤：
(1)将籽晶1(固态)、多晶和掺杂剂3(固态)、液封剂4(固态)依次加入第一坩埚2中，第一坩埚2中的多晶为8kg，单质硅为1g；
(2)将第一坩埚2装入石英管7如图1所示的位置处，在石英管7内装入g单质砷以控制高温长晶过程中石英管7内外的压差；
(3)先采用加热器9对第一坩埚2进行加热，加热温度为1238℃以上，以使第一坩埚2内的多晶完全熔化，籽晶1没有全部熔化，再按照常规VGF法由下至上开始长晶，让熔点位置以1mm/h的速度逐渐上移，在该过程中熔体按照籽晶的晶向定向排列，生长出单晶体；
(4)长晶结束后，将炉体在1000℃下保温24小时，然后降至常温，所得晶棒即为含掺杂元素的单晶。所得晶棒体部长度为160mm，头部(最初长出的部分)的c.c.为0.4E+18/cm3，尾部(最后长出的部分)的c.c.为3.8E+18/cm3。
发明人在研究过程中发现，当含掺杂元素的单晶的制备方法包括以下步骤时，所得整根晶棒的c.c.在(0.4-2)E+18/cm3范围：
(1)将籽晶1(固态)、多晶和掺杂剂3(固态)、液封剂4(固态)依次加入第一坩埚2中，将多晶6(固态)加入第二坩埚5中，然后将第一坩埚2和第二坩埚5分别放入石英管7内图1所示的位置处，其中掺杂剂为单质硅，籽晶和多晶都为砷化镓，液封剂为氧化硼，第一坩埚2中的多晶为4kg，单质硅为0.8～1.6g，第二坩埚5中的多晶为3～6kg；
(2)在石英管7内装入单质砷以控制高温长晶过程中石英管7内外的压差，然后将石英管7抽真空后密封，置于炉体8内；
(3)采用加热器9对第二坩埚5进行预热，预热温度为1100-1200℃，其内多晶6未熔化，同时，先采用加热器9对第一坩埚2进行加热，加热温度为1238℃以上，以使第一坩埚2内的多晶完全熔化，籽晶1没有全部熔化，再按照常规VGF法由下至上开始长晶，让熔点位置以0.5～1.5mm/h的速度逐渐上移，在该过程中熔体按照籽晶的晶向定向排列，生长出单晶体；
(4)在停止长晶前且晶体生长至高度20～120mm时，使多晶6熔化并流入第一坩埚2中以进行加料，加料速度为0.02～0.05kg/h，加料时间为60～250h；
(5)加料结束后，继续长晶8～10天；
(6)长晶结束后，将炉体8在800～1200℃下保温12～36小时，然后降至常温，所得晶棒即为含掺杂元素的单晶。
由于研究次数的有限性，采用本发明制备方法生长c.c.在(0.4-2)E+18/cm3范围内的掺硅砷化镓时，各参数取值并不仅局限于上述记载的范围。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种含掺杂元素的单晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法为改进的VGF法，包括以下步骤：
(1)将籽晶、掺杂剂和部分多晶、液封剂依次加入第一坩埚中，将剩余多晶加入第二坩埚中，将所述第一坩埚和所述第二坩埚放入同一石英管内，且所述第二坩埚位于所述第一坩埚上方；
(2)将所述石英管抽真空后密封；
(3)控制第二坩埚中的多晶不熔化的同时，先使第一坩埚中的多晶完全熔化，籽晶不全部熔化，再由下至上开始长晶；
(4)在停止长晶前，使第二坩埚中的多晶熔化并流入所述第一坩埚中以进行加料；
(5)加料结束后，继续长晶；
(6)长晶结束后，退火，得到所述含掺杂元素的单晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加料速度为0.02～0.05kg/h，加料时间为60～250h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，加料速度为0.04kg/h，加料时间为100h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在停止长晶前且晶体生长至20～120mm时，使第二坩埚中的多晶熔化并流入所述第一坩埚中以进行长晶。
5.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在停止长晶前且晶体生长至50mm时，使第二坩埚中的多晶熔化并流入所述第一坩埚中以进行长晶。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)～(5)中长晶时，熔点位置上移速度为0.5～1.5mm/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，控制第二坩埚中的多晶不熔化的同时，对第二坩埚中的多晶进行预热，所述第二坩埚中的多晶被预热至的温度为所述多晶熔点温度的88％～97％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液封剂为氧化硼，所述多晶和籽晶为砷化镓，所述掺杂剂为单质硅。
9.一种含掺杂元素的单晶的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括炉体，所述炉体内部设有石英管和设置在石英管外侧的加热器，所述石英管内部设有第一坩埚和第二坩埚，所述第二坩埚位于所述第一坩埚的上方，且置于所述第二坩埚内的液体料能流入所述第一坩埚中，而置于所述第二坩埚内的固体料不能进入所述第一坩埚中。
10.根据权利要求9所述的制备装置，其特征在于，所述炉体和所述石英管都呈
Figure FDA0002692678010000021
型，所述石英管的垂直部分在所述炉体的垂直部分内部，所述石英管的水平部分在所述炉体的水平部分内部，所述第一坩埚、所述第二坩埚分别位于所述石英管的垂直部分、水平部分的内部，且所述第二坩埚开口端设有导流槽，所述导流槽的出料口朝向所述第一坩埚的开口端。
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