JP3018429B2 - 単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
単結晶の製造方法および製造装置Info
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- JP3018429B2 JP3018429B2 JP2213370A JP21337090A JP3018429B2 JP 3018429 B2 JP3018429 B2 JP 3018429B2 JP 2213370 A JP2213370 A JP 2213370A JP 21337090 A JP21337090 A JP 21337090A JP 3018429 B2 JP3018429 B2 JP 3018429B2
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、縦型ブリッジマン法による単結晶の製造
方法および製造装置に関する。
方法および製造装置に関する。
［従来の技術］ 第２図に縦型ブリッジマン法に用いる装置の一例を示
す。この装置は、半導体用高乖離圧化合物の単結晶を育
成するためのもので、図に示すように、キャップ24で密
閉された成長ベッセル21内で、単結晶化を行なっていく
ものである。成長ベッセル21の底部には、高乖離圧成分
22が収容され、成長ベッセル21内が高圧の高乖離圧成分
22で満たされるようになっている。成長ベッセル21の中
央部には、サセプタ23が設けられ、サセプタ23にはその
凹部に、ルツボ20が突き刺さるようにして収納されてい
る。サスプタ23に収納されたルツボ20の下端は、図に示
すように、細く突き出た形状で、この部分は種結晶25を
収容するための種結晶収容部20aとなっている。また、
ルツボ20において、種結晶収容部20aの開口から上部は
垂直方向に広がり、所定の幅の空間を有する直胴部20b
へとつながっている。成長ベッセル21の周囲で、ルツボ
20が位置する部分には、原料を溶融し、単結晶化をコン
トロールするためのヒータ26が設けられ、一方、成長ベ
ッセル21底部の周囲には、高乖離圧成分22を昇華するた
めのヒータ27が設けられている。
す。この装置は、半導体用高乖離圧化合物の単結晶を育
成するためのもので、図に示すように、キャップ24で密
閉された成長ベッセル21内で、単結晶化を行なっていく
ものである。成長ベッセル21の底部には、高乖離圧成分
22が収容され、成長ベッセル21内が高圧の高乖離圧成分
22で満たされるようになっている。成長ベッセル21の中
央部には、サセプタ23が設けられ、サセプタ23にはその
凹部に、ルツボ20が突き刺さるようにして収納されてい
る。サスプタ23に収納されたルツボ20の下端は、図に示
すように、細く突き出た形状で、この部分は種結晶25を
収容するための種結晶収容部20aとなっている。また、
ルツボ20において、種結晶収容部20aの開口から上部は
垂直方向に広がり、所定の幅の空間を有する直胴部20b
へとつながっている。成長ベッセル21の周囲で、ルツボ
20が位置する部分には、原料を溶融し、単結晶化をコン
トロールするためのヒータ26が設けられ、一方、成長ベ
ッセル21底部の周囲には、高乖離圧成分22を昇華するた
めのヒータ27が設けられている。
このように構成された装置を用いて単結晶を育成する
には、ルツボ20の種結晶収容部20aに種結晶25を収容
し、その上に原料結晶28を直胴部20bの上部まで収容し
た後、ヒータ26によって加熱する。ヒータ26の加熱によ
り、原料結晶28は種結晶25に接触した状態で溶融する。
ヒータ26は、複数のゾーンで形成されており、ゾーン間
の出力比の調整によって、成長ベッセル21の垂直方向に
温度勾配が形成される。最初温度勾配は、種結晶25と原
料融液の接する部分を境にして、種結晶25側が結晶の融
点以下、原料融液側が融点以上になるよう設定される。
この温度勾配は、ヒータ26の各ゾーンの出力調整によっ
て、種結晶25側から原料融液側に移動させられる。すな
わち、原料融液は種結晶25に接する部分よりゆっくりと
上方に向かって冷却されていく。このようにして、原料
融液から種結晶25に接触する部分より、ルツボ20の形状
に従って、単結晶が育成されていく。そして従来、形成
される単結晶において、ルツボ20の直胴部20bに従う単
結晶直胴部の断面積をS1とし、種結晶25で原料融液に接
する部分の面積をS2とすると、これらの面積の比S2/S1
は1/20前後であった。
には、ルツボ20の種結晶収容部20aに種結晶25を収容
し、その上に原料結晶28を直胴部20bの上部まで収容し
た後、ヒータ26によって加熱する。ヒータ26の加熱によ
り、原料結晶28は種結晶25に接触した状態で溶融する。
ヒータ26は、複数のゾーンで形成されており、ゾーン間
の出力比の調整によって、成長ベッセル21の垂直方向に
温度勾配が形成される。最初温度勾配は、種結晶25と原
料融液の接する部分を境にして、種結晶25側が結晶の融
点以下、原料融液側が融点以上になるよう設定される。
この温度勾配は、ヒータ26の各ゾーンの出力調整によっ
て、種結晶25側から原料融液側に移動させられる。すな
わち、原料融液は種結晶25に接する部分よりゆっくりと
上方に向かって冷却されていく。このようにして、原料
融液から種結晶25に接触する部分より、ルツボ20の形状
に従って、単結晶が育成されていく。そして従来、形成
される単結晶において、ルツボ20の直胴部20bに従う単
結晶直胴部の断面積をS1とし、種結晶25で原料融液に接
する部分の面積をS2とすると、これらの面積の比S2/S1
は1/20前後であった。
［発明が解決しようとする課題］ 上述したように単結晶を育成する場合、結晶育成開始
時、種結晶25と原料融液との界面の温度は、ほぼ結晶の
融点になる。このとき、種結晶25の部分からのみ結晶が
析出し、これが成長していけばよいが、ときに、第３図
に示すように、ルツボ20の内壁からも結晶30が析出する
ことがあった。このように、従来の方法および装置にお
いては、複数の核から結晶が成長し、多結晶化が起こる
ことがしばしば認められた。
時、種結晶25と原料融液との界面の温度は、ほぼ結晶の
融点になる。このとき、種結晶25の部分からのみ結晶が
析出し、これが成長していけばよいが、ときに、第３図
に示すように、ルツボ20の内壁からも結晶30が析出する
ことがあった。このように、従来の方法および装置にお
いては、複数の核から結晶が成長し、多結晶化が起こる
ことがしばしば認められた。
この発明の目的は、上述した問題点を解決し、単結晶
化をより確実に行なうことができる単結晶の製造方法お
よび製造装置を提供することにある。
化をより確実に行なうことができる単結晶の製造方法お
よび製造装置を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 請求項１に従う単結晶の製造方法は、底部に種結晶が
設置されたルツボ内に原料融液を収容し、原料融液を種
結晶に接する部分より所定の温度勾配を設けて冷却して
いき、種結晶に接する先端部から垂直方向に結晶が拡大
する単結晶のすそ部とそれに続く単結晶の直胴部とを形
成していく単結晶の製造方法において、形成する単結晶
の直胴部の断面積S1と、種結晶で原料融液に接する部分
の面積S2との比S2/S1が1/5以上１未満となることを特徴
としている。
設置されたルツボ内に原料融液を収容し、原料融液を種
結晶に接する部分より所定の温度勾配を設けて冷却して
いき、種結晶に接する先端部から垂直方向に結晶が拡大
する単結晶のすそ部とそれに続く単結晶の直胴部とを形
成していく単結晶の製造方法において、形成する単結晶
の直胴部の断面積S1と、種結晶で原料融液に接する部分
の面積S2との比S2/S1が1/5以上１未満となることを特徴
としている。
請求項２に従う単結晶の製造装置は、種結晶と、底部
に種結晶を収容するための種結晶収容部を有し、種結晶
収容部の開口部が垂直方向に広がり所定の幅の空間を有
する直胴部へとつながるルツボと、ルツボの周囲に設け
られるヒータとを備え、ルツボの種結晶収容部に収容さ
れる種結晶の上に原料融液を収容してヒータで温度勾配
を設け、原料融液を種結晶に接する部分から単結晶に変
えていく単結晶の製造装置において、ルツボ直胴部の空
間の水平方向の断面積S3と、種結晶で原料融液に接する
部分の面積S2との比S2/S3が1/5以上１未満の値となるこ
とを特徴としている。
に種結晶を収容するための種結晶収容部を有し、種結晶
収容部の開口部が垂直方向に広がり所定の幅の空間を有
する直胴部へとつながるルツボと、ルツボの周囲に設け
られるヒータとを備え、ルツボの種結晶収容部に収容さ
れる種結晶の上に原料融液を収容してヒータで温度勾配
を設け、原料融液を種結晶に接する部分から単結晶に変
えていく単結晶の製造装置において、ルツボ直胴部の空
間の水平方向の断面積S3と、種結晶で原料融液に接する
部分の面積S2との比S2/S3が1/5以上１未満の値となるこ
とを特徴としている。
［発明の作用効果］ 結晶育成開始時、上述したようにルツボ内壁からも結
晶が析出する原因の１つとして、種結晶と原料融液の間
に温度勾配を設けた際、種結晶が速く冷えてしまうため
種結晶付近の原料融液も速く冷えてしまい、種結晶の部
分から単結晶が成育して大きくなる前に、冷えた原料融
液で結晶化しやすい箇所に結晶が析出するということが
考えられた。
晶が析出する原因の１つとして、種結晶と原料融液の間
に温度勾配を設けた際、種結晶が速く冷えてしまうため
種結晶付近の原料融液も速く冷えてしまい、種結晶の部
分から単結晶が成育して大きくなる前に、冷えた原料融
液で結晶化しやすい箇所に結晶が析出するということが
考えられた。
そこで、本発明者らは、種結晶を太くすれば、同様に
温度勾配が設けられた際、種結晶が冷えていく速度が小
さくなるため、原料融液の冷却もゆっくりとなり、種結
晶以外の部分から結晶が析出することが抑制されると考
えた。そして本発明者らは、実験の結果、形成する単結
晶の直胴部の断面積S1に対し、種結晶で原料融液に接す
る部分の面積S2が、S2/S1≧1/5を満足するように設定す
れば、上述した種結晶以外の部分からの結晶の析出を抑
制でき、より確実に単結晶化が行なえることを見出し、
この発明に至った。
温度勾配が設けられた際、種結晶が冷えていく速度が小
さくなるため、原料融液の冷却もゆっくりとなり、種結
晶以外の部分から結晶が析出することが抑制されると考
えた。そして本発明者らは、実験の結果、形成する単結
晶の直胴部の断面積S1に対し、種結晶で原料融液に接す
る部分の面積S2が、S2/S1≧1/5を満足するように設定す
れば、上述した種結晶以外の部分からの結晶の析出を抑
制でき、より確実に単結晶化が行なえることを見出し、
この発明に至った。
したがって、この発明の方法に従い、上述した条件を
満足するように単結晶を製造していけば、縦型ブリッジ
マン法によって単結晶をより確実に形成することができ
る。
満足するように単結晶を製造していけば、縦型ブリッジ
マン法によって単結晶をより確実に形成することができ
る。
一方、請求項２に従う単結晶の製造装置は、結晶を育
成させるルツボ直胴部の空間の水平方向の断面積S3につ
いて、種結晶で原料融液に接する部分の面積S2との比S2
/S3が1/51未満以上となるよう設定しているため、本発
明者らが見出した条件を満足してより確実に単結晶を育
成することができる装置となっている。
成させるルツボ直胴部の空間の水平方向の断面積S3につ
いて、種結晶で原料融液に接する部分の面積S2との比S2
/S3が1/51未満以上となるよう設定しているため、本発
明者らが見出した条件を満足してより確実に単結晶を育
成することができる装置となっている。
［実施例］ 第１図は、縦型ブリッジマン法に用いる装置のルツボ
の一例を示す断面図である。ルツボ10において、その底
部には、種結晶を収容するための円筒形の種結晶収容部
10aが形成され、種結晶収容部10aの開口部は、垂直方向
に広がり所定の直径を有する直胴部10bへとつながって
いる。
の一例を示す断面図である。ルツボ10において、その底
部には、種結晶を収容するための円筒形の種結晶収容部
10aが形成され、種結晶収容部10aの開口部は、垂直方向
に広がり所定の直径を有する直胴部10bへとつながって
いる。
このようなルツボにおいて、その直胴部10bの直径φ
１はそのままとし、また、種結晶収容部10aの開口から
直胴部10bが始まるまでの間隔も一定にして、種結晶収
容部10aの開口の直径φ２を第１表に示すように変えた
形状のルツボを作製した。なお、ルツボの他の寸法は、
直胴部10bの直径φ１が50mm、ルツボの全長が200mm、直
胴部の長さが50mm、種結晶収容部の長さが30mmであっ
た。また、ルツボはPBN製とした。
１はそのままとし、また、種結晶収容部10aの開口から
直胴部10bが始まるまでの間隔も一定にして、種結晶収
容部10aの開口の直径φ２を第１表に示すように変えた
形状のルツボを作製した。なお、ルツボの他の寸法は、
直胴部10bの直径φ１が50mm、ルツボの全長が200mm、直
胴部の長さが50mm、種結晶収容部の長さが30mmであっ
た。また、ルツボはPBN製とした。
第１図に示す寸法の種結晶収容部にぴったり入る円柱
形の種結晶を準備し、それぞれの収容部に収めて単結晶
の育成を行なった。したがって第１表に示すように、本
発明例で区分されるNo.1および２は、この発明に従って
S2/S1≧1/5を満足するよう単結晶を育成するものであ
り、従来例で区分されるNo.3および４は、S2/S1＜1/5と
なるものである。
形の種結晶を準備し、それぞれの収容部に収めて単結晶
の育成を行なった。したがって第１表に示すように、本
発明例で区分されるNo.1および２は、この発明に従って
S2/S1≧1/5を満足するよう単結晶を育成するものであ
り、従来例で区分されるNo.3および４は、S2/S1＜1/5と
なるものである。
上述したルツボ以外は第２図で示したと同様の装置を
用い、結晶原料としてGaAs多結晶1350gを種結晶を底に
収容したルツボ内に入れた。成長ベッセル内は100barの
Ar雰囲気下にし、ヒータにより原料結晶を溶融させた
後、垂直方向の温度勾配を120℃/cmに設定して、原料融
液を種結晶に接触する部分からゆっくりと冷却していき
単結晶の育成を行なっていった。なお、以上のべた単結
晶の育成のプロセスは、第１表に示す寸法について、そ
れぞれ10回繰り返して行なった。このようにして得られ
た結晶の寸法は、全て直径50mm、長さ100mm前後であっ
た。
用い、結晶原料としてGaAs多結晶1350gを種結晶を底に
収容したルツボ内に入れた。成長ベッセル内は100barの
Ar雰囲気下にし、ヒータにより原料結晶を溶融させた
後、垂直方向の温度勾配を120℃/cmに設定して、原料融
液を種結晶に接触する部分からゆっくりと冷却していき
単結晶の育成を行なっていった。なお、以上のべた単結
晶の育成のプロセスは、第１表に示す寸法について、そ
れぞれ10回繰り返して行なった。このようにして得られ
た結晶の寸法は、全て直径50mm、長さ100mm前後であっ
た。
得られた結晶の単結晶化率を求めたところ、第１表に
示すように、本発明例は60％、従来例は30％であった。
したがって、この発明に従えば、より確実に単結晶を育
成できることが明らかとなった。
示すように、本発明例は60％、従来例は30％であった。
したがって、この発明に従えば、より確実に単結晶を育
成できることが明らかとなった。
第１図は、縦型ブリッジマン法に用いる装置のルツボの
一例を示す断面図である。 第２図は、縦型ブリッジマン法に用いる装置の一例を示
す断面図である。 第３図は、ルツボ内壁から結晶が析出する様子を示す断
面図である。 図において、10および20はルツボ、10aおよび20aは種結
晶収容部、10bおよび20bは直胴部、21は成長ベッセル、
22は高乖離圧成分、23はサセプタ、24はキャップ、25は
種結晶、26および27はヒータ、28は原料結晶、30は結晶
を示す。
一例を示す断面図である。 第２図は、縦型ブリッジマン法に用いる装置の一例を示
す断面図である。 第３図は、ルツボ内壁から結晶が析出する様子を示す断
面図である。 図において、10および20はルツボ、10aおよび20aは種結
晶収容部、10bおよび20bは直胴部、21は成長ベッセル、
22は高乖離圧成分、23はサセプタ、24はキャップ、25は
種結晶、26および27はヒータ、28は原料結晶、30は結晶
を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】底部に長さ方向に一定の断面積を有する種
結晶が設置されたルツボ内に原料融液を収容し、前記原
料融液を前記種結晶に接する部分より所定の温度勾配を
設けて冷却していき、前記種結晶に接する先端部から垂
直方向に結晶が拡大する単結晶のすそ部とそれに続く単
結晶の直胴部とを形成していく単結晶の製造方法におい
て、 形成する単結晶の直胴部の断面積S1と、前記種結晶で前
記原料融液に接する部分の面積S2との比S2/S1が1/5以上
１未満となることを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】長さ方向に一定の断面積を有する種結晶
と、 底部に前記種結晶を収容するための種結晶収容部を有
し、前記種結晶収容部の開口部が垂直方向に広がり所定
の幅の空間を有する直胴部へとつながるルツボと、 前記ルツボの周囲に設けられるヒータとを備え、 前記ルツボの種結晶収容部に収容される前記種結晶の上
に原料融液を収容して、前記ヒータで温度勾配を設け、
前記原料融液を前記種結晶に接する部分から単結晶に変
えていく単結晶の製造装置において、 前記ルツボ直胴部の空間の水平方向の断面積S3と、前記
種結晶で前記原料融液に接する部分の面積S2との比S2/S
3が、1/5以上１未満の値となることを特徴とする単結晶
の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213370A JP3018429B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2213370A JP3018429B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0497978A JPH0497978A (ja) | 1992-03-30 |
| JP3018429B2 true JP3018429B2 (ja) | 2000-03-13 |
Family
ID=16638062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2213370A Expired - Lifetime JP3018429B2 (ja) | 1990-08-09 | 1990-08-09 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3018429B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-09 JP JP2213370A patent/JP3018429B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0497978A (ja) | 1992-03-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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