JPH07300388A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 機械的に複雑な装置等を用いることなく比較
的簡易な方法で種絞りにおける種絞り部分の強度を高め
ることができ、破断の危険性を解消し、大口径かつ高重
量の単結晶の引き上げを可能にしたチョクラルスキー法
によるシリコン単結晶の製造方法の提供を目的とする。 【構成】 種結晶２に続くテーパー状の絞り込み部３の
長さＸを種結晶２の太さ寸法Ａの２．５倍〜１５倍の長
さに保ち、該絞り込み部３に続く長尺な略円柱形状の絞
り部５の直径Ｂを種結晶２の太さ寸法Ａの０．０９倍〜
０．９倍（絞り部の直径が２．５ｍｍ未満のものを除
く）の太さとし、その絞り部５の直径Ｂの変動幅を１ｍ
ｍ以下に保ち、かつ前記絞り部５の長さＹを２００ｍｍ
〜６００ｍｍの範囲に保って種結晶２の引き上げを行う
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶７の製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
（以下、ＣＺ法と略称する）、またはＣＺ法の引き上げ
装置に磁場を印加させるＭＣＺ法（Magnetic field app
lied Czochralski crystal growthmethod ）によるシリ
コン単結晶の製造方法に係り、特に種結晶部分から絞り
部下端までの形状を特定することにより、種絞り部分の
強度を上げることによって、大口径かつ高重量の単結晶
を引き上げることができるシリコン単結晶の製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン単結晶の製造方法は、単
結晶シリコンを種結晶として用い、これをシリコン溶融
液に接触させて引き上げながら、接触時に発生した転位
を消滅させるために種絞りを行って無転位化し、その
後、結晶を太らせ、無転位のシリコン単結晶の引上げを
行なうというＣＺ法による製造方法が知られている。

【０００３】この方法において、種絞りによる無転位化
を行うためには、絞り部と呼ばれる略円柱形状部の直径
をできるだけ細くするのがよく、その直径は約３ｍｍ以
下で、長さが３０ｍｍ〜２００ｍｍ程度の寸法形状にし
て単結晶の引き上げを行っている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】近年、半導体デバイス
の高密度化やその生産性向上をはかるために、その素材
となるシリコン単結晶の大口径化が要請されており、そ
れに伴い単結晶は高重量化する。この場合、単結晶引き
上げの際、支持される種絞り部分（種結晶下端から絞り
部下端までの部分）に単結晶の全重量がかかるため、種
絞り部分の強度が要求されてきている。

【０００５】この種絞り部分の強度を高めるには、種結
晶から絞り部全体の直径を太くすればよいが、単に太く
しただけでは、絞り込み部（種結晶を絞り込んで、絞り
部を形成させるまでのテーパー状の部分）の強度は上が
っても絞り部は無転位化しないため、この部分の強度は
低下し、結果として単結晶の育成が困難になる。すなわ
ち、上記従来の方法では、この無転位化を行うために絞
り部の直径が約３ｍｍ以下と比較的細くなるので、高重
量の単結晶を引き上げるのに十分な強度が出せず、せい
ぜい直径が約１５０ｍｍ（６インチサイズ）程度の単結
晶を引き上げるのが限界であり、直径が約２００ｍｍ
（８インチサイズ）以上の単結晶を引き上げるには、単
結晶総重量の制限が必要となり、長さの短い単結晶しか
引き上げることができないため生産性、歩留りが著しく
低下する。それでもなお、長大な単結晶を引き上げよう
とすると、種絞り部分に過大な応力がかかり、単結晶引
き上げ中にこの部分で切断する可能性が強く、結果的に
シリコン単結晶の落下という重大事故につながるという
欠点があった。

【０００６】また、シリコン単結晶の大口径化を行うた
めには、装置を大型化して石英ルツボ内のシリコン融液
量を増加しなければならないが、融液量の増加に伴っ
て、融液面内で自然対流が強く起こる傾向があり、融液
内の温度分布が安定せず、絞り部の直径制御において、
その変動幅が大きくなったり、あるいは結晶成長に悪影
響を与えたりするという問題もあった。

【０００７】さらに、本発明者らの調査により判明した
問題点として、いったん無転位化した絞り部に、その後
の高重量の単結晶成長による引っ張り応力と高温のた
め、塑性変形が生じ、スリップが入ることが判った。こ
のスリップの発生した絞り部の強度は当然低下するた
め、高重量単結晶育成においては、絞り部破断による落
下の危険性がさらに大きくなるという欠点が生じた。

【０００８】また、従来の方法では、種絞りの形状、長
さ、太さ等については、種々の形態がとられており、こ
の種絞りによって起こる無転位化の位置を引き上げ中に
は明確に知ることができないために、どの位置が強度的
に問題であるかを見極めることができず、強度の弱い部
分についての防止策がとれないという欠点もあった。

【０００９】このような不利を解消するためには、シリ
コン単結晶を保持するために必要な特別の保持装置を使
用することも考えられているが、そのような装置を使用
するための過大なコストや操作の煩雑化、あるいは装置
からの不純物混入という欠点があり、実用性のあるもの
が得られていないのが現状である。

【００１０】したがって、本発明は上記従来の問題点に
鑑み、機械的に複雑な装置等を用いることなく比較的簡
易な方法で種絞り部分の直径をある程度太くしても確実
に無転位化させることができ、しかも無転位化した位置
を明確に知ることができ、さらに融液内での自然対流の
発生を抑制し、絞り部の直径の変動幅を小さくでき、さ
らにまた高重量の結晶が成長した後も塑性変形が生じな
いため種絞りにおける破断の危険性を解消し、種絞り部
分の強度を高め、大口径かつ高重量の単結晶の引き上げ
を可能にし、生産性、歩留りを著しく向上させることが
できる従来にないシリコン単結晶の製造方法の提供を課
題とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため種々検討を重ねた結果、絞り込み部につ
いては、その直径を太くすることによって、その強度を
改善することができるが、絞り部の破断が起きる主な原
因である結晶の塑性変形が、結晶が高重量になるのに
従って、また種絞りの温度が高温であるほど塑性変形し
やすいこと、絞り部の外表面の凹凸が大きい場合に塑
性変形しやすいこと、外表面の凹凸が小さい種絞りで
は、種絞りの無転位化した位置から塑性変形が起こりや
すいこと、等を知見し、この知見から塑性変形を解消さ
せるため、種結晶部分から絞り部の下端までを特定の形
状に形成させることにより、塑性変形を防止し、大口径
かつ高重量のシリコン単結晶を引き上げることができる
極めて望ましいシリコン単結晶の製造方法を見出し、さ
らにまた、上記従来技術の問題点の一つである融液内の
自然対流を、ルツボ内に磁場を印加させることにより解
消し、絞り部の直径変動幅をさらに小さくできることを
見い出し本発明を完成させた。

【００１２】すなわち、本発明は、ＣＺ法によるシリコ
ン単結晶の製造方法において、種結晶を引き上げる際
に、該種結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種
結晶の太さ寸法の２．５倍〜１５倍の長さに保ち、該絞
り込み部に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結
晶の太さ寸法の０．０９倍〜０．９倍（絞り部の直径が
２．５ｍｍ未満のものを除く）の太さとし、その絞り部
の直径の変動幅を１ｍｍ以下に保ち、かつ前記絞り部の
長さを２００ｍｍ〜６００ｍｍの範囲に保って種結晶の
引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法を要旨とする
ものであり、また、本発明は、石英ルツボ内に水平磁場
を印加させて引き上げを行うＭＣＺ法によるシリコン単
結晶の製造方法において、種結晶を引き上げる際に、該
種結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の
太さ寸法の２．５倍〜１５倍の長さに保ち、該絞り込み
部に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太
さ寸法の０．０９倍〜０．９倍（絞り部の直径が２．５
ｍｍ未満のものを除く）の太さとし、その絞り部の直径
の変動幅を１ｍｍ以下に保ち、かつ前記絞り部の長さを
２００ｍｍ〜６００ｍｍの範囲に保って種結晶を引き上
げるシリコン単結晶の製造方法を要旨とし、さらにま
た、前記ＭＣＺ法における水平磁場を１０００〜５００
０Ｇにして引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法を
も要旨とするものである。

【００１３】以下、本発明のシリコン単結晶の製造方法
について説明する。本発明は、単結晶シリコンを種結晶
として、これをシリコン溶融液に接触させ、次いで円形
断面を有する特定の形態の種絞りを行って、絞り部の単
結晶を無転位化し、その後、結晶を太らせ、無転位のシ
リコン単結晶の引上げを行なうというＣＺ法による製造
方法を用いるものである。

【００１４】本発明において、種絞り部分とは、種絞り
によって形成される種結晶下端から絞り部下端までの部
分であり、絞り込み部とは、種結晶を絞り込んで、絞り
部を形成させるまでのテーパー状の部分であり、絞り部
とは、絞り込み部に続く長尺な略円柱形状部のことであ
る。

【００１５】本発明の方法では、種結晶から種絞りを行
うにあたって、特に、その絞り込み部と絞り部の形態を
特定することが重要である。まず、本発明の方法に用い
られる種結晶は、単結晶シリコンであり、通常用いられ
ている角柱形状や円柱形状のものが主に採用されるが、
例えば、断面四角形状、断面円形のものが挙げられる。
この種結晶の太さ寸法は、断面四角形状の場合には、そ
の一辺の長さで、断面円形の場合には、その直径の長さ
で表され、その長さが１０ｍｍ〜３０ｍｍの範囲のもの
が主に用いられ、引き上げる単結晶の重量が高重量であ
る場合には、１５〜３０ｍｍの太さのものが採用され
る。この種結晶の太さ寸法が１０ｍｍより小さいと強度
が弱く、直径８インチサイズ以上の大口径の単結晶を成
長させるには危険であり、また、３０ｍｍより大きいと
種結晶のコストが高くなるという問題があるので好まし
くない。

【００１６】この種結晶を、石英ルツボ内のシリコン溶
融液中に浸漬させ、十分になじませた後、種絞りのため
の引き上げを行ない、絞り込み部、次いで絞り部が形成
される。種結晶から絞り部形成のために行われる絞り込
みは、所定形状の種結晶から円形断面に径を徐々に絞り
込んでいき、種結晶の太さ寸法よりも小さな径となるよ
うにし、最終的には無転位化するまで行われ、その後、
絞り部が形成される。このときの絞り部の直径は種結晶
の太さ寸法の０．０９倍〜０．９倍、好ましくは０．１
４倍〜０．６倍の太さの範囲であり、具体的には種結晶
の太さ寸法１０ｍｍ〜３０ｍｍの範囲に対して、絞り部
の直径が２．５ｍｍ〜１０ｍｍ、好ましくは４ｍｍ〜６
ｍｍとするのがよく、この直径が２．５ｍｍより小さい
と、直径８インチサイズ以上の大口径の単結晶を引き上
げるための強度が不十分であり、また１０ｍｍより大き
いと、無転位のシリコン単結晶を製造するのが困難であ
るので好ましくない。

【００１７】本発明の方法では、上記種結晶を断面円形
状に徐々に絞り込みを行って、その後、絞り部を形成さ
せるが、この種結晶下端から絞り部上端にわたって形成
される絞り込み部の形状寸法を特定する。この絞り込み
部は、種結晶の太さから径が徐々に細くなり、径の太さ
が均一になる絞り部上端に至るまでのテーパー状部分の
ことである。この絞り込み部の長さを種結晶の太さ寸法
の２．５倍〜１５倍、好ましくは５倍〜１５倍、さらに
好ましくは５倍〜１２倍とするのがよく、具体的には種
結晶の太さ寸法１０ｍｍ〜３０ｍｍの範囲に対して、絞
り込み部の長さを５０ｍｍ〜１５０ｍｍ、好ましくは８
０ｍｍ〜１２０ｍｍとすることがよく、上記の範囲内で
あると種結晶の絞り込み終端位置（絞り込み部と絞り部
の境界部）で無転位化を確実に行うことができる。

【００１８】次に、本発明の方法において形成される絞
り部は、絞り込み部下端に位置する、円形断面を有する
長尺な略円柱形状であるが、その直径の変動幅、すなわ
ち、外表面の凹凸幅を小さくすることが重要であり、こ
の凹凸幅の範囲は、１ｍｍ以内、より好ましくは０．５
ｍｍ〜０ｍｍの範囲であり、この範囲が１ｍｍより大き
い場合には、その凹凸部に応力集中があるため塑性変形
を起こしやすくなり、高重量の単結晶を引き上げるに
は、不十分であるので好ましくない。

【００１９】この絞り部については、シリコン単結晶の
大口径化に伴って、装置の大型化が必要で、溶融液量が
増加し、ルツボ内の溶融液に自然対流が強く発生するた
め、絞り部の直径変動幅の制御は非常に困難になるが、
この溶融液に磁場を印加させることにより、自然対流を
抑制し、絞り部の変動幅を小さくすることができる。こ
の磁場を印加させる方法は、ＭＣＺ法と呼ばれる方法で
あり、通常、シリコン溶融液を収容する石英ルツボの外
側に電導コイルを取り付けて、磁場を印加させる方法で
ある。

【００２０】この磁場は、石英ルツボの大きさやシリコ
ン溶融液の量によっても異なるが、特に１０００〜５０
００Ｇの範囲である場合、自然対流の発生を効果的に抑
制できるのでより好ましい。このことにより、絞り部の
変動幅を小さくすることができる。このため、本発明の
各形状寸法の範囲内において、絞り部の長さを短くする
ことができる。この絞り部の凹凸幅の範囲を前記１ｍｍ
以内とすれば絞り部のどの部分にも応力集中はない。し
たがって、塑性変形が問題となるのは、絞り込み部と絞
り部の境界部だけである。

【００２１】本発明では前記したように種結晶下端から
絞り部上端にかけて特定形状の絞り込み部を設けること
によって、種絞りで無転位化した位置（絞り込み部と絞
り部の境界部）を特定することができる。この種絞り
は、無転位化した位置（境界部）で塑性変形を起こしや
すいことや、高温で高重量であるほど塑性変形を起こし
やすいことから、この境界部にかかる結晶の重量が大き
くなる前に、境界部をできるだけシリコン溶融付近から
遠くして比較的低温にする必要がある。具体的には、溶
融点付近の雰囲気温度が通常、１４００℃程度であるの
に対して、この境界部の温度を８００℃以下の位置まで
下げることが塑性変形による破断防止の点で望ましい。

【００２２】この温度に設定するためには、絞り部の長
さをある程度長くする必要があり、絞り部の長さを２０
０ｍｍ〜６００ｍｍ、好ましくは３００ｍｍ〜５００ｍ
ｍの範囲とすることがよく、この範囲が２００ｍｍより
小さい場合には、境界部が上記した８００℃以下にする
ことができず、このため、塑性変形を起こしやすく、ま
たこの値が６００ｍｍより大きい場合には、種結晶部か
らの単結晶引上げ長さが過大となるので生産性の点で好
ましくない。

【００２３】本発明の方法では、種結晶、種絞り、単結
晶引き上げの各工程の成長速度及び引き上げ速度は、種
結晶下端から絞り部下端までを上記した特定形状寸法に
設定できる速度の範囲内であれば特に制限されることは
なく、例えば、種結晶以降の種絞り成長速度は、２〜６
ｍｍ／ｍｉｎ程度の範囲で、絞り部以降の単結晶引き上
げ速度は、０．２〜２ｍｍ／ｍｉｎ程度の範囲である。
また、引き上げ中に上記した種結晶、絞り込み部、及び
絞り部等の形状寸法は、通常、スケールを用いた目視、
ＣＣＤカメラ、レーザー、パイロメーター、その他の測
定機器によって測定され、制御される。

【００２４】次に、本発明の方法を図面に基づいて詳細
に説明する。図１は、本発明に係る種絞り部分の説明
図、図２は、図１の絞り部の拡大断面説明図である。

【００２５】図１に示すように、種結晶部分から絞り部
下端にかけての種絞り部分１の形状は、角柱または円柱
形状の種結晶２の下端から断面円形状に徐々に絞り込ん
で、テーパー状の絞り込み部３を形成し、無転位化を起
こす位置（境界部）４まで絞り込みが行われ、この位置
から下方へは長尺な略円柱状の絞り部５が設けられてお
り、その下端６には引き上げられる大口径の単結晶７を
有する構成である。この図において、種結晶の角寸法
Ａ、絞り部の直径Ｂ、絞り込み部３の長さＸ、および絞
り部の長さＹとしたときに、各々が上述したように特定
の寸法形状であることが重要である。

【００２６】また、図２に示すように、絞り部５には、
直径制御に伴ない外表面の僅かな凹凸が生じるが、この
凹凸の変動幅が大きな場合に塑性変形を発生させる原因
となるため、この凹凸幅Ｃを一定範囲以下とすることに
よって、絞り部５の塑性変形を生じにくくし、強度を高
めることができる。

【００２７】

【実施例】

（実施例１〜４、比較例１〜５）ＣＺ法によるシリコン
単結晶の引き上げ方法にしたがって、炉内を減圧雰囲気
下とし、石英ルツボサイズが直径２０インチのホットゾ
ーンを装備したＳｉ単結晶引上げ機を用いて、角柱形状
の種結晶をシリコン溶融液中に浸漬し、次いで、種結晶
を上方に引き上げ、絞り込みを行なって絞り込み部、次
いで絞り部を形成させ、最後に目的とする直径８インチ
サイズ（結晶重量８０ｋｇ）の単結晶の引き上げを行な
った。

【００２８】このとき、図１〜図２に示すような形状、
すなわち、種結晶の角形状Ａ，絞り部の直径Ｂ，絞り部
の凹凸幅Ｃ、絞り込み部の長さＸ、絞り部の長さＹとし
て、その寸法を種々変更させて引き上げを行ない、塑性
変形発生の有無（スリップの有無）を調べたところ、表
１に示す結果を得た。なお、上記各寸法形状の測定は、
レーザによる直径測定機を用いて行なった。また、塑性
変形の有無（スリップの有無）は、結晶引上げ終了後に
種絞りを採取し、ジルトル液でジルトルエッチングを行
い、絞り部、特に境界部における表面のスリップの有無
を観察し判断した。

【００２９】

【表１】

【００３０】上記実施例１〜４は、本発明の製造方法で
あるが、この結果から明らかなように実施例１〜４で
は、スリップの発生を防止できるが、比較例１は無転位
化せず、比較例２および３は絞り部でスリップが発生
し、また比較例４および５は境界部でスリップが発生し
た。

【００３１】（実施例５〜６、比較例６）次に、直径２
４インチの石英ルツボを用いて、上記実施例と同様にし
て、直径１２インチサイズ（約３００ｍｍ）で、結晶重
量１５０ｋｇの単結晶の引き上げを行なった。このと
き、上記と同様に各寸法形状を変更させ、塑性変形の発
生の有無（スリップの有無）を調べたところ、表２に示
す結果を得た。

【００３２】

【表２】

【００３３】実施例５〜６は、本発明の製造方法である
が、この結果から明らかなように実施例５および６で
は、スリップは発生せず、比較例６では境界部にスリッ
プが生じた。

【００３４】（実施例７）次に、直径２４インチの石英
ルツボを用いて、これにルツボの外側に電導コイルを設
けて磁場を印加させた他は、上記実施例と同様にして、
直径１２インチサイズ（約３００ｍｍ）で、結晶重量１
５０ｋｇの単結晶の引き上げを行なった。このとき、上
記と同様に各寸法形状を変更させ、塑性変形の発生の有
無（スリップの有無）を調べたところ、表２に示す結果
を得た。特に、変動幅は０．３ｍｍという小さな値を維
持することができた。

【００３５】（実施例８）上記実施例７と同様の方法
で、石英ルツボ内に４０００Ｇの水平磁場を印加させ
て、上記と同様に各寸法形状を変更させ、塑性変形の発
生の有無（スリップの有無）を調べたところ、表２に示
す結果を得た。特に、変動幅は０．１ｍｍというきわめ
て小さな値を維持することができた。

【００３６】

【発明の効果】本発明のシリコン単結晶の製造方法によ
れば、上述したように種結晶部分から絞り部下端までを
特定の形状にすることにより、種絞り部分の直径を太く
しても無転位化することができ、しかも無転位化の位置
も明確にできるので、塑性変形を防止し、種絞りの破断
による結晶落下の危険性を抑制することができる。

【００３７】これによって、比較的簡易な方法で種絞り
の強度を高めることができるため、産業界で要請されて
いる大口径（８インチサイズ以上の単結晶）で、かつ高
重量のシリコン単結晶の引き上げを行なうことができる
ため、生産性、歩留りを著しく向上させることができ
る。特に、直径１２インチサイズの単結晶の引き上げを
可能にしたので、将来におけるその産業上の利用価値は
きわめて高い。

【００３８】本発明の他の方法によれば、ＭＣＺ法を用
いて石英ルツボ内に磁場を印加させることにより、溶湯
内の自然対流を抑制し絞り部の直径の変動幅をより小さ
くできるので、太絞りにすることができ、しかも絞り部
を短くでき、大口径かつ高重量のシリコン単結晶の製造
方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る種絞り部分の説明図、

【図２】図１の絞り部の拡大断面説明図。

【符号の説明】

１ 種絞り部分 ２ 種結晶 ３ 絞り込み部 ４ 境界部 ５ 絞り部 ６ 絞り部の端部 ７ シリコン単結晶 Ａ 種結晶の太さ寸法 Ｂ 絞り部の直径 Ｃ 変動幅 Ｘ 絞り込み部の長さ Ｙ 絞り部の長さ

フロントページの続き (72)発明者 布施川 泉 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 (72)発明者 山岸 浩利 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
   晶の製造方法において、種結晶を引き上げる際に、該種
   結晶に続くテーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の太
   さ寸法の２．５倍〜１５倍の長さに保ち、該絞り込み部
   に続く長尺な略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太さ
   寸法の０．０９倍〜０．９倍（絞り部の直径が２．５ｍ
   ｍ未満のものを除く）の太さとし、その絞り部の直径の
   変動幅を１ｍｍ以下に保ち、かつ前記絞り部の長さを２
   ００ｍｍ〜６００ｍｍの範囲に保って種結晶を引き上げ
   ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 石英ルツボ内に水平磁場を印加させて引
   き上げを行うＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法
   において、種結晶を引き上げる際に、該種結晶に続くテ
   ーパー状の絞り込み部の長さを種結晶の太さ寸法の２．
   ５倍〜１５倍の長さに保ち、該絞り込み部に続く長尺な
   略円柱形状の絞り部の直径を種結晶の太さ寸法の０．０
   ９倍〜０．９倍（絞り部の直径が２．５ｍｍ未満のもの
   を除く）の太さとし、その絞り部の直径の変動幅を１ｍ
   ｍ以下に保ち、かつ前記絞り部の長さを２００ｍｍ〜６
   ００ｍｍの範囲に保って種結晶を引き上げることを特徴
   とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 引き上げの際の前記水平磁場が１０００
   〜５０００Ｇの範囲である請求項２に記載のシリコン単
   結晶の製造方法。