JP2000154091A - シリコン単結晶の製造方法および種ホルダ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ネッキングを行う種付け法、ネッキングを行
わない無転位種付け法のいずれの場合でも、無転位化率
を高め、大口径、高重量の単結晶の生産性と歩留りを向
上させるシリコン単結晶の製造方法と種ホルダを提供す
る。 【解決手段】 柱状シリコン種結晶を用いて、これをシ
リコン融液に接触させた後、引上げて単結晶棒を製造す
るシリコン単結晶の製造方法において、前記種結晶を囲
うように配置され、その下端部が種結晶の先端よりも所
望の長さ分突出している筒状シールドを設置した後、種
結晶を下降させて先ず該シールドの先端を融液に接触さ
せ、種結晶を保温した後、種結晶先端を融液に接触さ
せ、しかる後に細く絞り込むネッキングを行った後に拡
径するか、あるいはネッキングを行わないで拡径して単
結晶棒を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製
造方法と筒状シールド付き種ホルダ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（Czochralski Method、ＣＺ法）によりシリコン種結
晶（以下、単に種結晶と呼ぶこともある）を使用してシ
リコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製
造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、こ
れをシリコン融液に接触させた後、回転させながらゆっ
くりと引上げることで単結晶棒を成長させている。この
際、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、熱衝撃に
より種結晶に高密度で発生する転位から伝播により生ず
るスリップ転位を消滅させるために、直径を３ｍｍ程度
に一旦細くし絞り部を形成するいわゆる種絞り（ネッキ
ング）を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太
らせて、無転位のシリコン単結晶を引上げている。この
ような、種絞りはＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広
く知られており、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引上げる
場合の常識とされている。

【０００３】そして、従来用いられてきた種結晶の形状
は、例えば直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状や
角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り欠
き部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する下
方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重量
の単結晶棒の重量に耐えて安全に引上げるためには、種
結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くする
ことは難しい。

【０００４】このような形状の種結晶では、融液と接触
する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触
した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位
を高密度に発生させる。従って、このスリップ転位を消
去して単結晶を育成するために前記ネッキングが必要に
なるのである。

【０００５】しかし、このような状態ではネッキング条
件を種々に選択しても、無転位化するためには、最小直
径を５ｍｍ以下までは絞り込む必要があり、近年のシリ
コン単結晶径の大口径化に伴い、高重量化した単結晶棒
を支持するには強度が不充分であり、単結晶棒引上げ中
に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の
重大な事故を生じる恐れがあった。

【０００６】このような問題を解決するために、例え
ば、特開平４−１０４９８８号公報、特開平９−２３５
１８６号公報等に開示されているように、最初に融液に
接触する面積が小さくなるように、種結晶の先端にテー
パを付けて尖った形状にして、無転位で種付けを行うこ
とが提案されている。特に、特開平９−２３５１８６号
公報に開示されている発明は、種付け後、尖った先端テ
ーパ部を所望の太さまで溶かし込んだ後、種結晶をゆっ
くりと上昇させ、ネッキングによる絞り部を形成するこ
となく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させるという
ものである。

【０００７】この方法によれば、最初に種結晶の先端を
シリコン融液に接触させた時、接触面積が小さく、先端
テーパ部の熱容量が小さいため、種結晶に熱衝撃又は急
激な温度勾配が生じないので、スリップ転位が導入され
ない。そして、その後、種結晶を低速度で下降させて種
結晶の先端テーパ部が所望の太さとなるまで溶融すれ
ば、急激な温度勾配を生じないので溶融時にもスリップ
転位が種結晶内に導入されない。そして、最後に種結晶
をゆっくりと引上げれば、種結晶は所望の太さで、無転
位であるから、ネッキングを行う必要はなく、強度も十
分あるので、そのまま所望の径まで太らせてシリコン単
結晶棒を育成させることができるとするものである。

【０００８】しかしながら、この無転位種付け法で問題
となるのは、その無転位化率である。すなわち、この方
法では、一度種結晶に転位が導入されると、種結晶を交
換しなければ、やり直しができないので、無転位化率を
向上させることが特に重要である。しかるに、本発明者
らの追試によれば、例え種結晶の先端を尖らせて、熱容
量を小さくしても、シリコン融液に接触させた瞬間にス
リップ転位が入ることがあり、必ずしも無転位化の成功
率は高くなかった。またこの場合、無転位で種付けして
も、所望の太さを得るために種結晶の先端テーパ部を溶
かし込んで行くと、ある太さ（直径約５ｍｍ）以上から
スリップ転位が発生し易くなるという問題もあり、一層
無転位化率が低下し、十分な再現性および安定した操業
は得られていなかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明はこの
ような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ネッキン
グを行う種付け法、ネッキングを行わない無転位種付け
法のいずれの場合でも、無転位化率を向上させることを
目的とし、これによって大口径、高重量の単結晶の生産
性と歩留りを向上させる種ホルダおよびこの種ホルダを
使用して単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方
法を提供することを主たる目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明の請求項１に記載した発明は、柱状シリコン種結
晶を用いて、これをシリコン融液に接触させた後、引上
げて単結晶棒を製造するシリコン単結晶の製造方法にお
いて、前記種結晶を囲うように配置され、その下端部が
種結晶の先端よりも所望の長さ分突出している筒状シー
ルドを配置した後、種結晶を下降させて先ず該シールド
の先端を融液に接触させ、種結晶を保温した後、種結晶
先端を融液に接触させ、しかる後に細く絞り込むネッキ
ングを行った後に拡径するか、あるいはネッキングを行
わないで拡径して単結晶棒を引上げることを特徴とする
シリコン単結晶の製造方法である。

【００１１】このように、柱状のシリコン種結晶を用い
て、この種結晶を囲うように配置され、その下端部が種
結晶の先端よりも所望の長さ分突出している筒状シール
ドを配置した後、種結晶を下降させて先ず筒状シールド
の先端を融液に接触させ、種結晶を保温した後、種結晶
先端を融液に接触させ、その後に細く絞り込むネッキン
グを行った後に拡径するか、あるいはネッキングを行わ
ないで拡径して単結晶棒を引上げるようにすれば、種結
晶の先端は、融液に接触する以前から筒状シールドによ
り保温され、種結晶先端と融液表面との温度差が極めて
小さくなっているため、融液に接触した時の熱衝撃が緩
和され、スリップ転位が入ることは殆どない。また、例
えスリップ転位が入っても、その密度は極めて小さいも
のとなるので、太くて短い簡単なネッキングでスリップ
転位を除去することができる。

【００１２】従って、例えば種結晶を融液に接触した
後、ネッキングを行い、その初期段階で円錐状に絞り込
んで絞り込み部を形成し、該絞り込み部の最小直径で絞
り部を形成し、次いで拡径するようにすれば、例え絞り
部あるいは溶かし込み直径を太くしても、無転位化率と
その再現性を高めることが可能となり、大直径化、高重
量化に対応した生産性の向上、コストダウンを図ること
ができる。また、ネッキングを行うことなく拡径して単
結晶棒を引上げる場合においても、著しくその無転位化
率を向上せしめることができる。

【００１３】そして本発明の請求項２に記載した発明
は、柱状シリコン種結晶を用いて、これをシリコン融液
に接触させた後、引上げて単結晶棒を製造するシリコン
単結晶の製造方法において、前記種結晶を囲うように配
置され、その下端部と種結晶の先端位置を合わせて筒状
シールドを配置した後、種結晶を下降させて種結晶先端
と該シールドの先端を同時に融液に接触させ、種結晶を
保温した後、細く絞り込むネッキングを行った後に拡径
するか、あるいはネッキングを行わないで拡径して単結
晶棒を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造
方法である。

【００１４】このように、柱状のシリコン種結晶を用い
て、この種結晶を囲うように配置され、その下端部と種
結晶の先端位置を合わせて、筒状シールドを配置した
後、種結晶を下降させて種結晶先端と該シールドの先端
を同時に融液に接触させ、種結晶を保温した後、細く絞
り込むネッキングを行った後に拡径するか、あるいはネ
ッキングを行わないで拡径して単結晶棒を引上げるよう
にすれば、種結晶の先端は、融液に接触する以前から筒
状シールドによって保温され種結晶先端と融液表面との
温度差が小さくなっているため、融液に接触した時の熱
衝撃が緩和され、スリップ転位が入ることは殆どない。
また、例えスリップ転位が入っても極低密度である。

【００１５】従って、その後ネッキングを行い、例えば
その初期段階で円錐状に絞り込んで絞り込み部を形成
し、該絞り込み部の最小直径で絞り部を形成し、次いで
拡径するか、あるいはネッキングを行うことなく拡径し
て単結晶棒を引上げるようにすれば、例え絞り部あるい
は溶かし込み直径を太く短くしても、またはネッキング
を行わない場合でも無転位化率とその再現性を高めるこ
とが可能となり、大直径化、高重量化に対応した生産性
の向上、コストダウンを図ることができる。

【００１６】また、本発明の請求項３に記載したよう
に、前記柱状シリコン種結晶が、先端の尖ったシリコン
種結晶を用いて、種結晶の先端から所定の直径の位置ま
でシリコン融液に溶かし込んだ後、引上げて単結晶棒を
製造することを特徴とする請求項１または請求項２に記
載したシリコン単結晶の製造方法である。

【００１７】このように先端の尖った種結晶を用いれ
ば、種結晶の先端から所定の直径の位置までシリコン融
液に溶かし込んだ後、引上げるようにすること以外は、
請求項１もしくは請求項２に記載した柱状の種結晶と同
様の方法でシリコン種結晶を引上げることができるの
で、先ず、種結晶の尖った先端が融液表面に接触した時
に、熱容量の小さい種結晶の尖った先端は、融液に接触
する以前から筒状シールドによって保温され、種結晶先
端と融液表面との温度差が極めて小さくなっているた
め、融液に接触した時の熱衝撃が一層緩和され、スリッ
プ転位が入ることは殆どない。

【００１８】従って、その後種結晶の先端から所定の直
径の位置までシリコン融液に溶かし込んだ後、引上げて
ネッキングを行い、その初期段階で円錐状に絞り込んで
絞り込み部を形成し、該絞り込み部の最小直径で絞り部
を形成し、次いで拡径するか、あるいはネッキングを行
うことなく拡径して単結晶棒を引上げるようにすれば、
無転位化の成功率とその再現性を極めて高めることが可
能となり、大直径化、高重量化に対応した生産性の向
上、コストダウンを図ることができる。

【００１９】この場合、請求項４に記載したように、柱
状シリコン種結晶を、直径１４ｍｍ以上の円柱あるいは
１４ｍｍ角以上の多角柱とすることができる。このよう
にすれば、ネッキングの直径を５ｍｍ以上と太くして
も、種結晶と絞り部の間に十分なテーパ状の絞り込み部
が形成されるので、スリップ転位が確実に除去される
し、種結晶自体の強度も十分となるので単結晶の大直径
化、高重量化に対応することができる。

【００２０】さらに、請求項５に記載したように、筒状
シールドをシリコン融液に接触あるいは浸漬させた後、
種結晶を引上げる操作に移行する前に、該シールドを先
に引上げて融液から切り離すことができる。このように
すれば、筒状シールド下端部がシリコン融液に接触ある
いは浸漬されることによる融液の表面振動あるいは対流
の乱れ、温度分布の変化等の単結晶成長に及ぼす悪影響
を回避することができる。また、筒状シールドの材質に
よっては、筒状シールドの融液への接触あるいは浸漬時
間を出来るだけ短縮して融液の汚染を防止することがで
きる。

【００２１】次に、本発明の請求項６に記載した発明
は、原料融液に接触させた種結晶を回転させつつ引上げ
て単結晶を成長させる際に用いる前記種結晶を保持する
ようにした種ホルダにおいて、該種ホルダの外周に、筒
状シールドを具備している種ホルダである。このように
構成した種ホルダによれば、筒状シールドで種結晶を囲
って保温することになり、種結晶の先端を融液に接触さ
せる種付けの前に、既に種結晶先端と融液表面との温度
差は十分低減されているので、種結晶先端が融液に接触
した時の熱衝撃は緩和され、スリップ転位の発生は殆ど
起こらず、高い無転位化率で単結晶棒を製造することが
出来る種ホルダとなる。

【００２２】この場合、請求項７に記載したように、筒
状シールドが種ホルダの外周に沿って上下に移動自在で
あることが望ましい。このようにすれば、種結晶の形
状、長さ等が変わっても、種結晶の先端が融液面に接触
する時の筒状シールドの位置を予め所望の位置に設定し
ておくことが出来るし、また請求項５に記載したよう
に、種結晶の引上げ操作に入る前に筒状シールドを先に
融液から切り離すような操作も可能となる。

【００２３】また、請求項８に記載したように、筒状シ
ールドに通気孔を設けることが望ましい。このようにす
れば、筒状シールド内が密閉状態となって不活性ガスの
膨張あるいは内壁へのＳｉＯの付着等による悪影響を排
除できると共に、融液からの上昇熱気流が筒状シールド
内に流れるようになる。

【００２４】さらに、請求項９に記載したように、筒状
シールドの材質を、Ｓｉ、ＳｉＯ₂、ＳｉＣ、Ｃの内か
ら選択される１種もしくは２種以上の複合材とすること
ができる。筒状シールドの材質をこれらの中から選択す
れば、耐熱性、シリコン融液に対する耐食性および不純
物の防止の観点から望ましい。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。図
１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に、本発明の筒状シールド付
き種ホルダの構成例並びに筒状シールド付き種ホルダを
用いて種付けする場合の種ホルダの作動状態を示す。

【００２６】本発明者らは、シリコン単結晶棒の成長に
際し、ネッキングを行う種付け法において、特に太い絞
り部を形成（以下、太絞りということがある）する場
合、あるいは先端の尖った種結晶を用いてネッキングを
行わない無転位種付け法においても、無転位化率やその
再現性が十分満足し得る水準に達しない場合があり、そ
の原因を調査、究明したところ、このスリップ転位の発
生要因として、種結晶の先端が融液に接触した瞬間に結
晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位を高密度に発
生させており、この温度差が大き過ぎることが判り、融
液との接触前に種結晶先端の温度を融液温度に近付けて
おく方法として種結晶を筒状シールドを用いて保温する
ことが極めて有効であることを見出し、条件を精査して
本発明を完成させた。

【００２７】先ず、種結晶を保温するための筒状シール
ドを試作して、従来から行われてきたネッキングを行う
太絞り種付け法で単結晶の育成を繰り返し実験し、無転
位化率を調査した。筒状シールドの一例として、図１
（ａ）に示したように、筒状シールド３は、通常の種ホ
ルダ本体１の外周から種結晶２を囲うように配置され、
その下端部が種結晶２の先端よりも所望の長さ分突出し
ているのが望ましい。種結晶２は、その一端を種ホルダ
本体１の穴に差し込み、種結晶２の切欠き部４にテーパ
ピン５をはめ込んで固定している。筒状シールド３は、
例えば種ホルダ本体１の外周に少なくとも二箇所に設け
たガイドレール（不図示）に沿って上下に移動自在と
し、種ホルダ本体１および種結晶２との相対的位置も設
定可変としている。また、側面に通気孔６を設けて融液
から上昇熱気流がよく流れるようにしている。種ホルダ
本体１は、筒状シールド３を付けたままワイヤ７の下端
部に取り付けられることによって回転と上下移動可能と
なっている。

【００２８】このような種ホルダを用いて、一例として
本発明は以下のように実施される。ワイヤ７先端の種ホ
ルダ本体１に取り付けられた種結晶２をルツボのシリコ
ン融液８の表面に向かってゆっくり下降させ（図１
（ａ）参照）、先ず種ホルダ本体１の外周から種結晶２
を囲うように配置した筒状シールド３の下端部を融液８
の表面に接触させて種結晶を保温する（図１（ｂ）参
照））。そのままさらに下降を続けて筒状シールド３の
下端部を所定の長さ融液中に浸漬させ、同時に種結晶２
の先端を融液８の表面に接触させる。この間種結晶２の
保温状態が保持される。次いで、筒状シールド３をスラ
イドさせて上昇させ、その先端部をシリコン融液から切
り離す。しかる後に、不図示の引上げ機構により静かに
回転させつつワイヤ７を所定速度で引上げると、種結晶
２の下方に単結晶が成長するが、この際結晶の単結晶化
を確実にするため細く絞り込むネッキングを行って絞り
込み部、絞り部を形成した後、拡径してコーン部を作
り、所定の直径の単結晶を育成するようにしてもよい。
あるいは、ネッキングを行うことなく、すぐに拡径して
所望径の単結晶棒を引上げるようにしてもよい。

【００２９】（テスト１）種結晶２として、円柱状で直
径１４ｍｍの種結晶を、混酸により表面を約４００μｍ
エッチングしたものを使用して、筒状シールド３付き種
ホルダ本体１にセットし、直径１５０ｍｍ（６インチ）
の単結晶棒を成長させて無転位化率を調査した。筒状シ
ールド３は、シリコン製の外径６５ｍｍ、内径５５ｍｍ
の円筒で、該シールド下端を種結晶先端から６ｍｍ突出
させてセットした。

【００３０】種付け操作は、先ず上記筒状シールド３を
シリコン融液８に接触させた後、筒状シールド３を融液
中に２．０ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させ、３．０分
（６．０ｍｍ）で種結晶先端が融液表面に接触した。次
いでネッキング操作に移行して逆円錐形状の絞り込み部
を形成し、所定のネッキング直径（７ｍｍ）まで絞り込
み、その後円柱状の絞り部を形成し、次いで拡径して単
結晶棒を所定の単結晶成長速度で引上げた。

【００３１】このようにして作製されたシリコン単結晶
の成長における結晶の無転位化率は、絞り部径を７ｍｍ
と太くしているにも拘らず１００％であった。ここで、
無転位化率（％）［ＤＦ化率ともいう］とは、単結晶棒
の引上げ本数に対するスリップ転位の発生がなかった単
結晶棒本数の割合を百分率で表した値である。

【００３２】筒状シールドの保温効果を表した例として
図２に融液表面から種結晶内部までの距離と種結晶内部
温度との関係を、筒状シールドありの場合と無しの場合
を比較して示した（テスト１の条件下で測定した）。図
２から明らかなように、種結晶の温度は、距離が６ｍｍ
で、筒状シールドで保温した場合は約１３３３℃であ
り、シールド無しの場合は約１２５８℃である。従っ
て、シリコン融液の表面温度を１４２０℃とすると、そ
れぞれ８７℃、１６２℃の温度差があることになり、筒
状シールドにより７５℃も上昇し、保温効果が十分にあ
ることが判る。このように本発明により、種結晶先端が
融液表面に接触する時の熱衝撃を著しく低減することが
できスリップ転位の発生防止に有効であることが判る。

【００３３】（テスト２）テスト１において、種結晶を
融液に接触後、ネッキングを行わないで拡径して単結晶
棒を引上げた以外はテスト１と同様の筒状シールド付き
種ホルダを使用し、同条件で引上げた。その結果、無転
位化率は９５％であった。従って、種結晶温度を上昇で
きる結果、本来融液との接触時に発生するスリップ転位
を殆ど防止することができることが判る。

【００３４】（テスト３）テスト１において、筒状シー
ルド３の下端部と種結晶２の先端位置を合わせて筒状シ
ールドを配置した後、種結晶を下降させて種結晶先端と
該シールドの先端を同時に融液に接触させ、種結晶を保
温した後、細く絞り込むネッキングを行った後に拡径し
て単結晶棒を引上げた以外は、テスト１と同様の筒状シ
ールド付き種ホルダを使用し、同条件で引上げた。その
結果、無転位化率は９５％であった。

【００３５】（テスト４）テスト３において、ネッキン
グを行わないで拡径して単結晶棒を引上げた以外はテス
ト３と同様の筒状シールド付き種ホルダを使用し、同条
件で引上げた。その結果、無転位化率は９０％であっ
た。

【００３６】（テスト５）テスト１において、先端の尖
った種結晶（直胴部直径１４ｍｍ、円錐先端角度２０
度）を使用し、種結晶の先端から所定の直径の位置まで
シリコン融液に溶かし込んだ後、細く絞り込むネッキン
グを行って絞り込み部、絞り部（７ｍｍ）を形成し、拡
径して単結晶棒を引上げた以外は、テスト１と同様の筒
状シールド付き種ホルダを使用し、同条件で引上げた。
その結果、無転位化率は１００％であった。

【００３７】図３は、先端の尖った種結晶２０を使用し
てネッキングを行って単結晶を引上げる状態を示してい
る。このテストでは、ワイヤ７先端の種ホルダ本体１に
取り付けられた種結晶２０をルツボのシリコン融液８の
表面に向かってゆっくり下降させ、先ず種ホルダ本体１
の外周に配置した筒状シールド３の下端部を融液８の表
面に接触させて、種結晶を保温する。そのままさらに下
降を続けて、種結晶２０の先端部２２の所定の直径の位
置までシリコン融液に溶かし込む。次いで不図示の引上
げ機構により静かに回転させつつワイヤ７を所定速度で
引上げ、細く絞り込むネッキングを行って絞り込み部２
３を形成し、所定のネッキング直径（７ｍｍ）まで絞り
込み、その後円柱状の絞り部２４を形成した後、拡径し
て単結晶コーン部２５を作り、所定直径の単結晶を育成
する。この際、筒状シールド３は、種結晶２０が引上げ
に入る前に融液から切り離した。

【００３８】（テスト６）テスト５において、溶かし込
んだ直径の位置からネッキングを行わないで拡径して単
結晶棒を引上げた以外はテスト５と同様の筒状シールド
付き種ホルダと先端の尖った種結晶を使用し、同条件で
引上げた。その結果、無転位化率は９５％であった。

【００３９】（テスト７）テスト５において、筒状シー
ルド３の下端部と先端の尖った種結晶２０先端位置を合
わせて筒状シールドを配置した後、種結晶を下降させて
種結晶先端と該シールドの先端を同時に融液に接触さ
せ、種結晶を保温した後、さらに下降を続けて、種結晶
２０の先端部２２の所定の直径の位置までシリコン融液
に溶かし込む。次いでネッキングを行った後に拡径して
単結晶棒を引上げた以外は、テスト５と同様の筒状シー
ルド付き種ホルダを使用し、同条件で引上げた。その結
果、無転位化率は９０％であった。

【００４０】（テスト８）テスト７において、溶かし込
んだ直径の位置からネッキングを行わないで拡径して単
結晶棒を引上げた以外はテスト７と同様の筒状シールド
付き種ホルダを使用し、同条件で引上げた。その結果、
無転位化率は９０％であった。

【００４１】この引上げに際して、筒状シールド３を融
液８に接触あるいは浸漬させた後、種結晶２０を引上げ
る操作に移行する前に、筒状シールド３を先に引上げて
融液８から切り離すことが望ましい。このようにすれ
ば、筒状シールド下端部がシリコン融液に接触あるいは
浸漬されることによる融液の対流の乱れ、温度分布の変
化等の単結晶成長に及ぼす悪影響を回避することができ
る。また、筒状シールドの材質によっては、筒状シール
ドの融液への接触あるいは浸漬時間を出来るだけ短縮し
て融液の汚染を防止する必要がある。さらに、この筒状
シールド３と種ホルダ本体１との位置関係を、接触また
は浸漬させた時の位置関係から変えずに引上げてもよ
い。

【００４２】本発明の種付け法に使用される種結晶とし
ては、従来からネッキングを行う種付け法用として用い
られてきた、円柱状あるいは角柱状のものでもよいし、
無転位種付け法用として使用されてきた、シリコン融液
に接触させる先端部が、尖った形または尖った先端を切
り取った形で、円錐または角錐形状であり、胴体が円柱
または角柱形状のもの等が好ましい。従って、本発明で
いう先端が尖った種結晶とは、これらを含むものであ
る。

【００４３】そして、種結晶の直胴部の太さを、丸棒の
場合は直径を１４ｍｍ以上とし、四角形の場合は１４ｍ
ｍ角以上、多角形等の角棒の場合は種結晶断面に内接す
る円の直径が１４ｍｍ以上とすれば、ネッキングの直径
を５ｍｍ以上と太くしても、種結晶と絞り部の間に十分
なテーパ状の絞り込み部が形成されるので、スリップ転
位が確実に除去されると共に、強度も十分となり、大直
径化、高重量化に十分対応することができる。このよう
な種結晶において、先端部の頂角は２８度以下が好まし
く、これによって種付け時の熱応力が緩和され、スリッ
プ転位の発生は非常に少なくあるいはなくなる。さらに
溶かし込みの過程でも、緩やかな直径変化によってスリ
ップ転位の増加は確実に抑制される。

【００４４】また、本発明の筒状シールドについては、
通気孔を設けることが望ましい。このようにすれば、融
液からの上昇熱気流が筒状シールド内に流れるようにな
り、筒状シールドの先端を融液に接触させた時に、密閉
されることがなく、中のガスが膨張したり、筒状シール
ド内に融液から発生したＳｉＯが析出して、不具合を発
生することもない。通気孔の位置は、図１の実施の形態
では、筒状シールドの壁に横孔として設けているが、種
ホルダを囲う基部に縦孔として設けてもよい。また、筒
状シールドの壁に、複数の縦方向のスリットを設けた形
状としてもよい。

【００４５】さらに、筒状シールドの材質については、
Ｓｉ、ＳｉＯ₂ 、ＳｉＣ、Ｃの内から選択される１種も
しくは２種以上の複合材とすることができる。筒状シー
ルドの材質をこれらの中から選択すれば、耐熱性は十分
である。ＳｉＣ、Ｃを用いるとシリコン融液に対する耐
食性が高いので、接触あるいは浸漬しても消耗すること
は殆どなく、またＳｉ、ＳｉＯ₂ を用いると融液を汚染
することも殆ど無い。

【００４６】以上述べたように、本発明の筒状シールド
付きの種ホルダを使用し、柱状種結晶、特に先端の尖っ
た種結晶を用いれば、ネッキングを行う太絞り種付け法
でもネッキングを行わない無転位種付け法においても、
無転位化率は９０％以上を達成し、筒状シールドの保温
効果が立証された。従って保温によって確実にスリップ
転位は除去され、引上げ結晶にスリップ転位が発生する
ことは殆どなくなり、高い無転位化率を再現性よく維持
することができると共に、特に大口径、高重量の単結晶
の成長に寄与するので、生産性、歩留りの向上およびコ
ストダウンを図ることができる。

【００４７】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００４８】例えば、本発明の実施形態では、直径１５
０ｍｍ（６インチ）のシリコン単結晶棒を成長させてい
るが、近年の２００ｍｍ（８インチ）〜４００ｍｍ（１
６インチ）、あるいはそれ以上の大直径化にも十分対応
することができる。

【００４９】また、本発明は、通常のチョクラルスキー
法のみならず、シリコン単結晶の引上げ時に磁場を印加
するＭＣＺ法(Magnetic field applied Czochralski cr
ystal growth method)にも同様に適用できることは言う
までもなく、本明細書中で使用したチョクラルスキー法
という用語には、通常のチョクラルスキー法だけでな
く、ＭＣＺ法も含まれる。

【００５０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
チョクラルスキー法によってシリコン単結晶棒を引上げ
る際に、ネッキングを行う太絞り種付け法においても、
ネッキングを行わない無転位種付け法においても、無転
位化率はほぼ９０％以上を達成し、その再現性もよく、
長期安定化させることができる。従って、今後の単結晶
棒の大直径化、長尺化、高重量化にも十分適応させるこ
とが可能であり、生産性、歩留りならびにコストを著し
く改善することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の筒状シールド付き種ホルダの作動状態
を示す説明図である。 （ａ）シリコン融液上に位置している状態、（ｂ）筒状
シールドが先に融液に接触した後融液中に浸漬し、種結
晶先端の保温に入った状態、（ｃ）種結晶を引上げる操
作に移行する前に、筒状シールドを先に引上げて融液か
ら切り離した状態。

【図２】シリコン融液面からの距離と種結晶内部温度と
の関係を、筒状シールド付き種ホルダで保温した場合
と、筒状シールド無しの場合を比較して示した図であ
る。

【図３】先端の尖った種結晶を用いて、筒状シールドで
保温後、種付けし、ネッキングを行い、拡径して所望直
径の単結晶引上げ操作に入った状態を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１…種ホルダ本体、２…種結晶、３…筒状シールド、４
…切欠き部、５…テーパピン、６…通気孔、７…ワイ
ヤ、８…シリコン融液、２０…先の尖った種結晶、２１
…種結晶直胴部、２２…種結晶先端部、２３…種結晶絞
り込み部、２４…種結晶絞り部、２５単結晶コーン部。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 雅規 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF00 ED01 EG11 HA12 PH01

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 柱状シリコン種結晶を用いて、これをシ
   リコン融液に接触させた後、引上げて単結晶棒を製造す
   るシリコン単結晶の製造方法において、前記種結晶を囲
   うように配置され、その下端部が種結晶の先端よりも所
   望の長さ分突出している筒状シールドを配置した後、種
   結晶を下降させて先ず該シールドの先端を融液に接触さ
   せ、種結晶を保温した後、種結晶先端を融液に接触さ
   せ、しかる後に細く絞り込むネッキングを行った後に拡
   径するか、あるいはネッキングを行わないで拡径して単
   結晶棒を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製
   造方法。
2. 【請求項２】 柱状シリコン種結晶を用いて、これをシ
   リコン融液に接触させた後、引上げて単結晶棒を製造す
   るシリコン単結晶の製造方法において、前記種結晶を囲
   うように配置され、その下端部と種結晶の先端位置を合
   わせて筒状シールドを配置した後、種結晶を下降させて
   種結晶先端と該シールドの先端を同時に融液に接触さ
   せ、種結晶を保温した後、細く絞り込むネッキングを行
   った後に拡径するか、あるいはネッキングを行わないで
   拡径して単結晶棒を引上げることを特徴とするシリコン
   単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記柱状シリコン種結晶が、先端の尖っ
   たシリコン種結晶を用いて、種結晶の先端から所定の直
   径の位置までシリコン融液に溶かし込んだ後、引上げて
   単結晶棒を製造することを特徴とする請求項１または請
   求項２に記載したシリコン単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記柱状シリコン種結晶を、直径１４ｍ
   ｍ以上の円柱あるいは１４ｍｍ角以上の多角柱とするこ
   とを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項
   に記載したシリコン単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記筒状シールドをシリコン融液に接触
   あるいは浸漬させた後、種結晶を引上げる操作に移行す
   る前に、該シールドを先に引上げて融液から切り離すこ
   とを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項
   に記載したシリコン単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 原料融液に接触させた種結晶を回転させ
   つつ引上げて単結晶を成長させる際に用いる前記種結晶
   を保持するようにした種ホルダにおいて、該種ホルダの
   外周に、筒状シールドを具備していることを特徴とする
   種ホルダ。
7. 【請求項７】 前記筒状シールドが種ホルダの外周に沿
   って上下に移動自在であることを特徴とする請求項６に
   記載した種ホルダ。
8. 【請求項８】 前記筒状シールドに通気孔を設けること
   を特徴とする請求項６または請求項７に記載した種ホル
   ダ。
9. 【請求項９】 前記筒状シールドの材質が、Ｓｉ、Ｓｉ
   Ｏ₂ 、ＳｉＣ、Ｃの内から選択される１種もしくは２種
   以上の複合材であることを特徴とする請求項６ないし請
   求項８のいずれか１項に記載した種ホルダ。