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Hintergrund der Erfindung
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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls
mit dem Czochralski-Verfahren (dem mit einem Magnetfeld durchgeführten
Czochralski-Verfahren; nachfolgend bezeichnet als MCZ-Verfahren),
wobei ein Magnetfeld zur Anwendung gelangt.
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Beschreibung des Standes der
Technik
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Als
Verfahren zur Herstellung von Silizium-Einkristallen werden das
CZ- und das MCZ-Verfahren, bei dem ein Magnetfeld zur Anwendung
gelangt, in breitem Umfang angewandt, da mit diesen Einkristalle
ohne Fehlanordnungen oder mit nur sehr wenigen Kristalldefekten
vergleichsweise leicht erhältlich sind, um große
Kaliber und hohe Reinheit zu ergeben.
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Zur
Herstellung von Silizium-Einkristallen mit dem CZ-Verfahren wird
in einer Einkristall-Ziehvorrichtung, wie (z. B.) dargestellt in 2,
in einer mit einer Heizvorrichtung 7 erhitzten und durch
einen Hitzeisolator 8 innerhalb einer Kammer 9 warm
gehaltenen Heißzone ein Kristallkeim 1 mit einer
Siliziummaterialschmelze 5, die in einen Quarztiegel 6 eingefüllt ist,
in Kontakt gebracht, dann rotiert und langsam nach oben gezogen,
um einen Hals 2 zu bilden, worauf ein Schulterteilstück 3,
dessen Kristalldurchmesser graduell erhöht ist, und ein
gerader Körper mit konstantem Durchmesser gebildet werden.
Auf diese Weise wird ein Silizium-Einkristall 4 durch diese
Bildungsverfahren gezüchtet.
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In
herkömmlicher Weise wird im obigen CZ-Verfahren der Hals
dünn gebildet, um einen Durchmesser von ca. 3 mm aufzuweisen,
um Fehlanordnungen zu eliminieren, die aus dem Kristallkeim und
aus Fehlanordnungen durch Wärmeschock beim Kontakt mit
der Schmelze resultieren.
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Allerdings
ist es in den letzten Jahren erforderlich geworden, Silizium-Einkristalle
mit hohem Gewicht zum Erhalt von Wafern mit großem Durchmesser
als Halbleitervorrichtung mit hoher Integration herzustellen, wobei
die Kosten verringert und der Herstellwirkungsgrad verbessert worden
sind. Mit einem herkömmlichen Hals mit kleinem Durchmesser wird
ein hohes Gewicht eines Einkristall-Ingot nicht ermöglicht,
wobei zudem die Möglichkeit besteht, dass er bricht und
zu einem ernsthaften Störfall führt, wobei z.
B. der Einkristall-Ingot abfallen kann.
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Um
dies zu überwinden, offenbart z. B. die
japanische Patentanmeldung (KOKAI) Nr. H9-249482 (Patentdokument
1), dass die Rotationsgeschwindigkeit des Kristallkeims zum Zeitpunkt
der Halsbildung auf 1 bis 12 U/min festgelegt wird, was niedriger
als diejenige zum Zeitpunkt der Bildung des geraden Körpers
ist, wodurch die natürliche Konvektion, die durch die Rotation
des Kristallkeims verursacht wird, gesteuert, die Form der Wachstumsgrenzfläche
des Kristalls stromabwärts konvexer gestaltet und Fehlanordnungen
eliminiert werden können, sogar wenn der Halsdurchmesser
nicht so verringert ist.
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Ferner
offenbart die
japanische Patentanmeldung
(KOKAI) Nr. 2004-83320 (Patentdokument 2), dass die Tiegelrotationsgeschwindigkeit
im Halsbildungsverfahren auf 1 U/min oder weniger festgelegt, ein
Magnetfeld von 0,1 Tesla oder weniger horizontal angelegt und die
Anwendung des Magnetfelds bei der Verschiebungsstufe zum Durchmessererhöhungsverfahren
angehalten werden, wodurch mögliche Fehlanordnungen verhindert
werden können.
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Ferner
offenbart die
japanische Patentanmeldung
(KOKAI) Nr. H7-300388 (Patentdokument 3), dass die Länge
eines abgeschrägten Verengungsteilstücks im Anschluss
an den Kristallkeim auf das 2,5- bis 15-Fache des Durchmessers des
Kristallkeims, der Durchmesser eines engen Teilstücks mit
im Wesentlichen konstantem Durchmesser im Anschluss an dieses abgeschrägte
Verengungsteilstück auf das 0,09- bis 0,9-Fache des Durchmessers des
Kristallkeims mit Abweichungen von 1 mm oder weniger und die Länge
des engen Teilstücks auf 200 bis 600 mm festgelegt und
ein transversales Magnetfeld von 1000 bis 5000 Gauss angewandt werden.
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Ferner
offenbart die
japanische Patentanmeldung
(KOKAI) Nr. H11-199384 (Patentdokument 4), dass der Halsdurchmesser
erhöht und abgesenkt, der Hals in einer sogenannten Wellungsform
ausgestaltet und die Halsdurchmesserabweichung pro Einheitslänge
auf 0,5 mm/mm oder mehr festgelegt werden, so dass Fehlanordnungen
am Entstehen gehindert werden können.
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Wie
im obigen Patentdokument 1 beschrieben, wird allerdings sogar bei Änderung
der Kristallrotation, wenn der kleine Hals mit einem Kristalldurchmesser
von ca. 3 bis 6 mm gebildet wird, der Grad der nach unten gerichteten
Konvexität in der Kristallwachstumsgrenzfläche
nicht sehr verändert. Vielmehr ist es möglich,
dass die Veränderung der Ziehgeschwindigkeit einen Fehlanordnungselimierungseffekt
ergibt, dieser aber bei der oben beschriebenen Bildung des kleinen
Halsdurchmessers durch Steuerung des Grades der nach unten gerichteten Konvexität
klein ausfällt.
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Beträgt
ferner die Magnetfeldintensität des transversalen Magnetfelds
0,1 Tesla oder weniger, wie im obigen Verfahren in Patentdokument
2, ist es im Fall einer großen Menge der Siliziummaterialschmelze
nicht möglich, die natürliche Konvektion und durch
diese verursachte Temperaturabweichungen der Schmelze genügend
gut zu inhibieren.
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Ferner
ist es im obigen Verfahren in Patentdokument 3 zur Steuerung von
Fehlanordnungen wirkungsvoll, ein Verengungsteilstück herzustellen, wobei
aber lange Bearbeitungszeiten zur oben beschriebenen Bildung des
langen Halsteilstücks erforderlich sind, was in der Praxis
nicht bevorzugt ist. Angemerkt sei, dass der Abweichungsbereich
beim Durchmesser des Verengungsteilstücks eine konkav-konvexe
Breite seiner Oberfläche bedeutet und eine plastische Verformung
durch Spannungskonzentration verhindert und sich lediglich bezüglich
des Erhalts einer genügenden Intensität ergibt.
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Ferner
werden im obigen Verfahren in Patentdokument 4 durch die große
Abweichung beim Halsdurchmesser der Temperaturgradient der Außenoberfläche
des Halses bei der Verringerung des Durchmessers sowie die Fehlordnungsdichte
erhöht. Im Gegenzug kann es schwierig werden, Fehlanordnungen
verschwinden zu lassen. Besonders im MCZ-Verfahren tritt bei Inhibierung
der Flüssigschmelzekonvektion eine periodische Abweichung der
Schmelzeoberflächentemperatur, die als Sprossenmuster bezeichnet
wird, deutlich in Erscheinung, und die Abweichung des Halsdurchmessers
wird zu groß, um Fehlanordnungen noch zu vermeiden.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage der Erkenntnis durchgeführt
worden, dass es wirkungsvoll ist, nicht nur eine Fest-Flüssig-Grenzfläche
des nach oben gezogenen Einkristalls zu verursachen, um nach unten
konvex zu sein, sondern auch einen Hals innerhalb eines spezifischen
Bedingungsbereichs der Durchmesserabweichungen des Halses zu züchten,
um Fehlanordnungen im Hals bereits in einer frühen Stufe
zu beseitigen.
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In
anderen Worten, zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, ein Verfahren
zum Ziehen von Silizium-Einkristallen anzugeben und zur Verfügung
zu stellen, wobei die Abweichrate der Halsdurchmesser innerhalb
eines vorbestimmten Bereichs gesteuert und Fehlanordnungen im Hals
bereits in einer früheren Stufe eliminiert werden, wenn
die Silizium-Einkristalle mit dem MCZ-Verfahren gezüchtet
werden.
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Das
Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zum
Ziehen von Silizium-Einkristallen ist dadurch gekennzeichnet, dass
ein Kristallkeim in Kontakt mit einer Siliziummaterialschmelze gebracht,
der Kristallkeim nach oben gezogen, ein Hals gebildet und dann der
Durchmesser erhöht werden, um einen Einkristall mit einem
vorbestimmten Kristalldurchmesser zu züchten, worin der
obige Halsdurchmesser zur Züchtung des Halses erhöht
und abgesenkt ist, wobei die Abweichrate des Halsdurchmessers größer
als oder gleich 0,05 und weniger als 0,5 beträgt, unter
der Annahme, dass der Quotient der Halsdurchmesserdifferenz zwischen
benachbarten Wendepunkten des obigen ansteigenden und abgesenkten
Halsdurchmessers über die Halslänge zwischen den
obigen Wendepunkten die Abweichrate des Halsdurchmessers ist.
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Durch
die obige Steuerung der Halsdurchmesserabweichung und des Halswachstums
werden Fehlanordnungen bereits in einer frühen Stufe eliminiert.
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Es
ist bevorzugt, dass zum Züchten des obigen Halses ein Cusp-Magnetfeld
(Umkehr-Magnetfeld) von 100 Gauss oder mehr an die Tiegelwand angelegt
wird, die Kristallrotationsgeschwindigkeit zwischen 1 und 15 U/min
(einschließlich) und die Tiegelrotationsgeschwindigkeit
der Tiegeldrehung in umgekehrter Richtung zum obigen Kristall zwischen
8 und 15 U/min (einschließlich) betragen.
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Alternativ
dazu, ist es bevorzugt, dass zur Züchtung des obigen Halses
ein transversales Magnetfeld von 2000 Gauss oder mehr angelegt,
die Kristallrotationsgeschwindigkeit zwischen 1 und 15 U/min (einschließlich)
und die Tiegelrotationsgeschwindigkeit der Tiegeldrehung in umgekehrter Richtung
zum obigen Kristall zwischen 0,5 und 3 U/min (einschließlich)
betragen.
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Beim
Züchten des Halses unter diesen Magnetfeldbedingungen ist
es möglich, die Temperaturabweichung in einem langen Zyklus,
welche den Halsdurchmesser beeinflusst, und die Durchmesserabweichung
des Halses wirkungsvoll zu steuern.
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Wie
oben beschrieben, ist es mit dem Verfahren gemäß der
vorliegenden Erfindung zum Ziehen der Silizium-Einkristalle bei
deren Züchtung mit dem CZ-Verfahren möglich, die
Abweichrate des Halsdurchmessers zu steuern und Fehlanordnungen im
Hals bereits in einer frühen Stufe zu eliminieren.
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Deshalb
ist es mit dem Ziehverfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung möglich, den Halsbildungsprozess zu verkürzen
und Produktionszeitverluste sogar im Fall einer erneuten Bildung
eines zunächst nur geringwertigen Halses zu verringern.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 ist
ein schematisches Diagramm zur erläuternden Darstellung
der Abweichrate des Halsdurchmessers.
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2 ist
eine Querschnittsdarstellung zur Veranschaulichung der Züchtung
von Silizium-Einkristallen in einer Einkristall-Ziehvorrichtung.
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3 ist
eine Tabelle, die Ergebnisse von Beispielen und Vergleichsbeispielen
zusammengefasst enthält.
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Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
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Nachfolgend
wird die vorliegende Erfindung detailliert beschrieben.
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Das
Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zum
Ziehen von Silizium-Einkristallen ist dadurch gekennzeichnet, dass
ein Kristallkeim in Kontakt mit einer Siliziummaterialschmelze gebracht,
der Kristallkeim nach oben gezogen, ein Hals gezüchtet und
dann der Durchmesser zur Züchtung des Einkristalls mit
einem vorbestimmten Kristalldurchmesser vergrößert
werden, worin der obige Halsdurchmesser zur Züchtung des
Halses vergrößert und verkleinert ist, wobei die
Abweichrate des Halsdurchmesser größer als oder
gleich 0,05 und weniger als 0,5 beträgt.
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In
der vorliegenden Erfindung bedeutet die Abweichrate des Halsdurchmesser
den Wert (Quotient), der so erhalten wird, dass die Halsdurchmesserdifferenz
(A–B) zwischen dem vergrößerten Halsdurchmesser
A und dem verkleinerten Halsdurchmesser B zwischen benachbarten
Wendepunkten 21 und 22 durch die Halslänge zwischen den
obigen Wendepunkten 21 und 22 in den vergrößerten
und verkleinerten Halsdurchmessern dividiert wird, wie in 1 dargestellt.
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Bei
Vergrößerung oder Verkleinerung des Halsdurchmessers
wird die maximale Spannung am Halsperimeter ausgeübt. Übersteigt
diese die Grenze der Fehlanordnungssteuerung, erhöht sich
die Fehlanordnungsdichte, und es wird schwierig, Fehlanordnungen
im Hals zu eliminieren.
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Deshalb
ist es bevorzugt, dass der Halsdurchmesser konstant ist. Tatsächlich
ist es jedoch möglich, die Halsdurchmesserabweichung wegen der
Temperaturabweichung der Siliziummaterialschmelze vollständig
zu inhibieren.
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Andererseits
werden in der vorliegenden Erfindung durch Züchtung des
Halses in einer solchen Weise, dass die obige Abweichrate des Halsdurchmessers
größer als oder gleich 0,05 und weniger als 0,5
beträgt, Fehlanordnungen bereits in einer frühen Stufe
eliminiert, und es werden die Kristalle in kurzer Zeit ohne Störungen
hergestellt.
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Um
die obige Abweichrate des Halsdurchmessers so zu steuern, dass sie
größer als oder gleich 0,05 und weniger als 0,5
beträgt, ist es wirkungsvoll, die Temperaturabweichung
der Siliziummaterialschmelzeoberfläche, mit der der Hals
in Kontakt gebracht wird, wirkungsvoll und insbesondere in einem
vergleichsweise langen Zyklus zu steuern, welche den Halsdurchmesser
beeinflusst.
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Zum
Ziehen der Einkristalle mit dem CZ-Verfahren, wobei ein Magnetfeld
nicht oder das Cusp-Magnetfeld angewandt werden, ist es wirkungsvoll,
die Tiegelrotationsgeschwindigkeit zu erhöhen, solange
die Einkristalle stabil nach oben gezogen werden können.
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Angemerkt
sei, dass es bei einem MCZ-Verfahren, bei dem die Menge der flüssigen
Schmelze 100 kg übersteigt, im Wesentlichen unmöglich
ist, die obige Abweichrate des Halsdurchmessers so zu steuern, dass
sie weniger als 0,05 innerhalb einer bestimmten Halslänge
beträgt.
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Wie
oben beschrieben, ist es bezüglich der Steuerung der Temperaturabweichung
in einem vergleichsweise langen Zyklus, wobei der Halsdurchmesser
beeinflusst wird, bevorzugt, das Cusp-Magnetfeld an der Tiegelwand
so anzulegen, dass es 100 Gauss oder mehr beträgt, wenn
der obige Hals gebildet wird, um die Hitzekonvektion der Siliziummaterialschmelze
zu steuern. In diesem Fall ist es bevorzugt, dass die Tiegelrotationsgeschwindigkeit
mehr als 8 U/min und weniger als oder gleich 15 U/min beträgt.
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Beträgt
das Cusp-Magnetfeld an der obigen Tiegelwand weniger als 100 Gauss,
ist der Effekt zur Steuerung der Flüssigschmelzekonvektion
nicht genügend gut erhältlich.
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Beträgt
ferner die obige Tiegelrotationsgeschwindigkeit 8 U/min oder weniger,
treten ein Niedertemperaturteilstück an der Siliziummaterialschmelzeoberfläche
oder eine bandartige Niedertemperaturfläche, die als sogenanntes
Sprossenmuster bezeichnet wird, deutlich auf. Kreuzt dieses Niedertemperaturteilstück
ein Halswachstumsteilstück im Zentrum der Siliziummaterialschmelzeoberfläche,
weicht der Halsdurchmesser ab, und es wird schwierig, die obige
Abweichrate des Halsdurchmessers bei weniger als oder gleich 0,5
einzuhalten, und der Hals kann zu dick oder umgekehrt zu dünn
sein, was dann zu Brüchen führt.
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Übersteigt
andererseits die Tiegelrotationsgeschwindigkeit 15 U/min beim Züchten
des Halses, wird zum Zeitpunkt der Züchtung des Schulterteilstücks
und des geraden Körpers nach Züchtung des Halses
die Tiegelrotationsgeschwindigkeit gewöhnlich auf 10 U/min
oder weniger verringert, um die Sauerstoffkonzentration zu steuern.
Diese rasche Änderung der Rotationsgeschwindigkeit verursacht Konvektionsstörungen,
und es werden im Kristall ganz leicht Fehlanordnungen gebildet.
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Alternativ
dazu, kann das System zur Anwendung des Magnetfelds zum Züchten
des obigen Halses ein transversales Magnetfeld sein. Dabei ist es
zur Stabilisierung des Halsdurchmessers und zur Steuerung der Temperaturabweichung
in einem langen Zyklus an der Siliziummaterialschmelze bevorzugt,
dass die Magnetfeldintensität 2000 Gauss oder mehr und
die Tiegelrotationsgeschwindigkeit zwischen 0,5 und 3 U/min (einschließlich)
betragen.
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Beträgt
die obige Magnetfeldintensität weniger als 2000 Gauss,
wird die Steuerung der Siliziumaterialschmelzekonvektion durch das
Magnetfeld ungenügend, und das Niedertemperaturteilstück,
das parallel zur Richtung des Magnetfelds auftritt, kann das Halswachstumsteilstück
kreuzen, um eine Abweichung des Halsdurchmessers zu verursachen. Somit
ist es dann schwierig, die Abweichrate bei 1,0 oder weniger zu steuern.
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Übersteigt
ferner im Fall des transversalen Magnetfelds die Tiegelrotationsgeschwindigkeit
3 u/min, wird die Temperaturabweichung der Siliziummaterialschmelze
groß, der Halsdurchmesser ist dann nicht stabil und das
Wachstum am konstanten Durchmesserteilstück (dem geraden
Körper) ist ebenfalls nicht stabil. Aus diesem Grund ist
die Tiegelrotationsgeschwindigkeit bevorzugt niedriger, beträgt
aber bevorzugt 0,5 U/min oder mehr im Hinblick auf den Einkristall-Züchtungswirkungsgrad.
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Ferner
kann im Hinblick auf eine stabile Einhaltung des Halsdurchmessers
die Rotationsgeschwindigkeit des Kristalls, der sich in umgekehrter Richtung
zum obigen Tiegel dreht, nur 1 U/min oder mehr sowohl bei Anwendung
des Cusp-Magnetfelds als auch des transversalen Magnetfelds betragen.
Allerdings ist es zum Züchten des Schulterteilstücks und
des geraden Körpers nach dem Halszüchtungsprozess
notwendig, die Kristallrotation zu verringern, um zu verhindern,
dass der Kristall deformiert wird. Übersteigt die obige Rotationsgeschwindigkeit
15 U/min, müssen die Bedingungen rasch abgeändert werden,
was zu Fehlanordnungen führen kann, und dies ist nicht
bevorzugt.
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[Beispiele]
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Nachfolgend
wird die vorliegende Erfindung noch detaillierter unter Bezug auf
Beispiele beschrieben, sie ist aber nicht auf die folgenden Beispiele
eingeschränkt.
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[Beispiele 6 bis 11, Vergleichsbeispiele
1 bis 5]
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100
kg Siliziummaterialschmelze werden in einen Quarztiegel mit einem
Durchmesser von ca. 60 cm (24 inch) gefüllt. Mittels eines
CZ-Verfahrens wurde in einer Einkristall-Ziehvorrichtung ein Hals
so gezüchtet, dass der Durchschnitts-Halsdurchmeser 4,5 mm
betrug, und es wurde ein Silizium-Einkristall gezüchtet.
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Zum
Züchten des Halses wiesen das Magnetfeld, die Tiegelrotationsgeschwindigkeit,
die Kristallrotationsgeschwindigkeit und die Einkristall-Ziehgeschwindigkeit
jeweils die in den Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen
1 bis 5 angegebenen Werte der in 3 dargestellten
Tabelle 1 auf.
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Gemessen
für jedes Beispiel sind die maximale Abweichrate des Halsdurchmessers
und die Länge von der Wachstumsausgangsposition zur Position,
an der Fehlanordnungen eliminiert wurden.
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Diese
Ergebnisse sind zusammengefasst in Tabelle 1 der 3 angegeben.
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Angemerkt
sei, dass die Werte der Magnetfeldintensität an der Tiegelwand
im Fall des Cusp-Magnetfelds und am Zentrum im Fall des transversalen
Magnetfelds gemessen wurden. Der Halsdurchmesser wurde mit einer
Vernier-Schublehre gemessen. Ferner wurde die Länge von
der Wachstumsausgangsposition zur Position, an der Fehlanordnungen
eliminiert wurden, durch visuelle Messung einer Fehlanordnung gemäß der Ätzbewertung
(JIS H 0609) mit selektiver Ätzflüssigkeit beurteilt.
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Wie
aus Tabelle 1 der 3 ersichtlich, wurde entweder
unter einem Cusp-Magnetfeld oder einem transversalen Magnetfeld
das Ziehverfahren unter vorbestimmten Bedingungen durchgeführt,
und es wurde somit ermöglicht, die Abweichrate des Halsdurchmessers
so zu steuern, dass sie größer als oder gleich
0,05 und weniger als 0,5 betrug. In diesem Fall wurde bestätigt,
dass Fehlanordnungen bereits in einer frühen Stufe eliminiert
wurden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 9-249482 [0006]
- - JP 2004-83320 [0007]
- - JP 7-300388 [0008]
- - JP 11-199384 [0009]