DE69912484T2 - Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalles - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalles Download PDF

Info

Publication number
DE69912484T2
DE69912484T2 DE69912484T DE69912484T DE69912484T2 DE 69912484 T2 DE69912484 T2 DE 69912484T2 DE 69912484 T DE69912484 T DE 69912484T DE 69912484 T DE69912484 T DE 69912484T DE 69912484 T2 DE69912484 T2 DE 69912484T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
crystal
diameter
seed crystal
dislocation
single crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE69912484T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69912484D1 (de
Inventor
Eiichi Annaka-shi Iino
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Handotai Co Ltd filed Critical Shin Etsu Handotai Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE69912484D1 publication Critical patent/DE69912484D1/de
Publication of DE69912484T2 publication Critical patent/DE69912484T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/36Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Bereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Fertigung eines Siliziumeinkristalls gemäß dem Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren), bei dem ein Siliziumeinkristallblock gezüchtet wird, indem unter Verwendung eines Siliziumimpfkristalls (nachfolgend gelegentlich als „Impfkristall" bezeichnet) eine Verjüngungsbildung durchgeführt wird.
  • Beschreibung verwandter Techniken
  • Bei dem herkömmlichen Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls gemäß dem CZ-Verfahren wird ein Impfkristall, der ein Siliziumeinkristall ist, mit Siliziumschmelze in Berührung gebracht und wird dann langsam, während er gedreht wird, gezogen, um einen Siliziumeinkristallblock unter dem Impfkristall zu züchten. Bei diesem Verfahren wird zur Beseitigung von Gleitversetzung, die durch die Verbreitung von im Impfkristall bei hoher Dichte aufgrund von Thermoschock erzeugter Versetzung verursacht wird, ein Verjüngungsabschnitt mit einem kleineren Durchmesser als ungefähr 3 mm gebildet, nachdem der Siliziumkristatlkeim mit einer Siliziumschmelze in Berührung gebracht wurde, und zwar wird ein sogenannter Verjüngungsbildungsvorgang durchgeführt. Anschließend wird der Durchmesser des Kristalls auf einen vorbestimmten Wert vergrößert, und dann kann ein versetzungsfreier Siliziumeinkristall gezogen werden. Der oben genannte Verjüngungsbildungsvorgang ist als Dash-Verjüngungsbildungsverfahren wohl bekannt, das ein gebräuchliches Verfahren zum Ziehen eines Siliziumeinkristallblocks gemäß dem CZ-Verfahren ist.
  • Der herkömmlich verwendete Impfkristall ist zylindrisch mit einem Durchmesser von ungefähr 8 bis 20 mm oder prismatisch mit einer Seitenlänge von ungefähr 8 bis 20 mm, wobei auf diesem ein ausgeschnittener Abschnitt oder eine Kerbe zur Befestigung an einem Impfkristallhalter gebildet ist, und eine Form einer Spitze oder eines unteren Endes davon, die/das zuerst mit einer Siliziumschmelze in Berührung gebracht werden soll, ist flach. Um einen schweren Einkristallblock sicher zu ziehen, darf die Dicke des Impfkristalls angesichts der Stärke des Materials nicht geringer als der oben beschriebene Bereich sein.
  • Bei dem Impfkristall mit einer derartigen Form entwickelt sich Gleitversetzung bei hoher Dichte, da eine Wärmekapazität des Spitzenendes, das mit einer Siliziumschmelze in Berührung gebracht wird, groß ist, so dass sich im Kristall schnell eine Temperaturdifferenz entwickelt, sobald der Impfkristall mit der Siliziumschmelze in Berührung gebracht wird; was zur Erzeugung von Gleitversetzung bei hoher Dichte führt. Demgemäß ist zur Beseitigung von Gleitversetzung im Einkristall der oben erwähnte Verjüngungsbildungsvorgang notwendig.
  • Auch wenn die Verjüngungsbildungsbedingung angemessen ausgewählt wird, muss bei dem oben erwähnten Verfahren jedoch ein Mindestdurchmesser der Verjüngung auf ungefähr 4 bis 6 mm verringert werden, um die Versetzung zu beseitigen. Ein derart kleiner Durchmesser weist eine unzureichende Stärke auf, um einen wie in den letzten Jahren hergestellten Einkristallblock zu stützen, der mit der Vergrößerung seines Durchmessers schwerer geworden ist. Dies kann zu einem schweren Versagen führen, wie etwa, dass der dünne Verjüngungsabschnitt während des Ziehens des Einkristallblocks bricht und der Einkristallblock fällt.
  • Zur Lösung der oben erwähnten Probleme schlug der Anmelder Erfindungen vor, wie sie in der Offenlegungsschrift der japanischen Patentanmeldung (kokai) Nr. 5-139880 und Nr. 9-255485 (japanische Patentanmeldung Nr. 8-87187) offenbart sind. Bei diesen Erfindungen wird ein Impfkristall mit einem Keil oder einem hohlen Spitzenende verwendet, um die Gleitversetzung, die erzeugt wird, wenn der Impfkristall mit einer Siliziumschmelze in Berührung gebracht wird, so weit wie möglich zu mindern, so dass die Versetzung auch dann beseitigt werden kann, wenn der Verjüngungsabschnitt relativ dick ist, und dadurch die Stärke des Verjüngungsabschnitts verbessert werden kann.
  • Gemäß dem Verfahren kann die Stärke des Verjüngungsabschnitts einigermaßen verbessert werden, da der Verjüngungsabschnitt dick gebildet werden kann. Jedoch ist es sogar bei diesem Verfahren notwendig, einen Verjüngungsbildungsvorgang durchzuführen und einen Verjüngungsabschnitt zu bilden, in dem Gleitversetzung vorhanden ist. Ferner muss der Verjüngungsabschnitt zur Herstellung eines Blocks, der einen größeren Durchmesser aufweist und länger ist, dicker sein, wie jene, die in den letzten Jahren hergestellt worden sind. Der Durchmesser des Verjüngungsabschnitts muss beispielsweise zum Ziehen eines Einkristallblocks mit einem Gewicht von 200 kg oder mehr mindestens 5 mm betragen, da sonst die Stärke unzureichend sein kann. Demgemäß können diese Erfindungen die Probleme nicht grundlegend lösen.
  • Ein weiteres Problem beim Verjüngungsbildungsverfahren unter Verwendung des Kristallkeims mit der besonderen Form des oben erwähnten Spitzenendes bezieht sich auf die Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls. Führt die Beseitigung von Versetzung zum Fehlschlag im oben erwähnten Verfahren, muss der Impfkristall ausgewechselt werden, um das Verfahren erneut durchzuführen. Demgemäß ist die Verbesserung der Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls bei dem Verfahren besonders wichtig. Die Beseitigung von Versetzung kann nicht mit einer dicken Verjüngung erreicht werden. Die Beiseitigung von Versetzung kann gemäß einem herkömmlichen Verjüngungsbildungsverfahren, bei dem ein Verjüngungsdurchmesser mehr als 6–7 mm beträgt, kaum erreicht werden.
  • EP-A-0671491 offenbart ein Verfahren zum Züchten eines Siliziumkristalls unter Verwendung eines zylindrischen oder prismatischen Impfkristalls, bei dem ein Impfkegelabschnitt aus einem Impfkristall gezüchtet wird, dann ein zylindrischer Verjüngungsabschnitt gezüchtet wird. Die Länge des Kristallkeimkegels ist 2,5 bis 15 mal der Durchmesser oder die Seitenlänge des Impfkristalls und der Verjüngungsabschnitt befindet sich im Bereich von 0,09 bis 0,9 mal der Durchmesser oder die Seitenlänge des Impfkristalls.
  • Die Erfinder untersuchten die Ursache des Sinkens der Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls, und es hat sich erwiesen, dass die Regelung der Faktoren, welche in den herkömmlichen Verfahren geregelt wurden, wie etwa die Form des Impfkristalls, eine die Temperatur beibehaltende Dauer, während der der Impfkristall über die Schmelzoberfläche gehalten wird, eine Schmetzgeschwindigkeit, die Kristallwachstumsrate oder dergleichen, nicht ausreicht, um die Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls zu verbessern, und die Reproduzierbarkeit bei einem derartigen Verfahren niedrig ist.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde zur Lösung der eingangs erwähnten Probleme geschaffen. Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls, das das Züchten eines Einkristallblocks ohne das Senken der Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls ermöglicht, falls ein Impfverfahren verwendet wird, bei dem eine dicke Verjüngung gebildet wird, und dadurch wird die Produktivität eines schweren Siliziumeinkristalls mit einem großen Durchmesser verbessert.
  • Um das oben erwähnte Ziel zu erreichen, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumeinkristalls, das das Vorbereiten eines Siliziumimpfkristalls, der ein scharfes Spitzenende aufweist, und das Einschmelzen eines Teils des Siliziumimpfkristalls von dem Spitzenende zu einer Position mit einer vorbestimmten Dicke, gefolgt vom Durchführen eines Verjüngungsbildungsvorgangs, um einen zugespitzten Verjüngungsbildungsteil und einen zylindrischen Verjüngungsabschnitt zu bilden, und dem anschließenden Ziehen eines Einkristallblocks nach der Vergrößerung eines Durchmessers, beinhaltet, dadurch gekennzeichnet, dass: ein Durchmesser oder eine Seitenlänge eines Körpers des Impfkristalls 14 mm oder mehr beträgt; der einzuschmelzende Teil des Impfkristalls ein Teil vom Spitzenende zu einer Position ist, an der die Dicke zwei mal so groß wie der Durchmesser des zu bildenden Verjüngungsabschnitts oder größer ist; der Verjüngungsvorgang innerhalb von 5 Minuten nach dem Einschmelzen des Teils des Siliziumimpfkristalls in die Schmelze begonnen wird und der Verjüngungsbildungsvorgang so durchgeführt wird, dass der zugespitze Verjüngungsbildungsteil frühzeitig gebildet wird, indem ein Kristall gezogen wird, wobei sich sein Durchmesser allmählich zu einem Mindestdurchmesser von 5 mm oder mehr verringert, dann der Verjüngungsabschnitt gebildet wird und anschließend der Durchmesser des Kristalls vergrößert und der Einkristallblock gezogen wird.
  • Wie oben beschrieben, wird Thermoschock verringert, indem ein Siliziumimpfkristall mit einem scharfen Spitzenende verwendet wird, und der Teil des Impkristalls unterhalb einer Position, an der eine Dicke zwei mal so groß wie der Durchmesser des zu bildenden Verjüngungsabschnitts oder größer ist, geschmolzen wird, wobei der Verjüngungsbildungsvorgang so durchgeführt wird, dass ein zugespitzter Verjüngungsbildungsteil in Form eines Konus durch Ziehen des Kristalls frühzeitig gebildet wird, wobei sich der Durchmesser allmählich zu einem Mindestdurchmesser von 5 mm oder mehr verringert, dann ein Verjüngungsabschnitt gebildet wird und anschließend ein Einkristallblock nach Vergrößerung eines Durchmessers gezogen wird, und somit eine Gleitversetzung aufgrund der Anwesenheit des zugespitzten Verjüngungsbildungsteils auch dann wirksam reduziert wird, wenn die Verjüngung dick ist, so dass die Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls und die Reproduzierbarkeit davon verbessert werden. Demgemäß kann das erfindungsgemäße Verfahren einen Verjüngungsabschnitt mit dem erwünschten Durchmesser bereitstellen und bewältigt somit die Neigung des Einkristallblocks, größer und schwerer zu sein, und kann eine Verbesserung in der Produktivität und Kostensenkung erzielen.
  • Wenn der Siliziumimpfkristall verwendet wird, dessen Körper eine zylindrischen Form mit einem Durchmesser von 14 mm oder mehr, eine quadratische Stabform mit einer Seitenlänge von 14 mm oder mehr oder eine polygonale Stabform, bei der ein Durchmesser des Inkreises im Schnitt 14 mm oder mehr ist, wie oben beschrieben, aufweist, kann der zugespitzte Verjüngungsbildungsteil, der ausreicht, um Gleitversetzung zu beseitigen, zwischen dem Impfkristall und dem Verjüngungsabschnitt auch dann gebildet werden, wenn der Durchmesser des Verjüngungsabschnitts so dick wie 5 mm oder mehr ist. Demgemäß bewältigt das Verfahren die Neigung des Einkristallblocks, groß und schwerer zu sein.
  • Wenn mit dem Verjüngungsbildungsvorgang innerhalb von 0–5 Minuten begonnen wird, nachdem ein Teil des Siliziumimpfkristalls in die Schmelze eingeschmolzen wurde, entwickelt sich die Gleitversetzung kaum oder verstärkt sich nach dem Einschmelzen kaum, so dass die Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls weiter verbessert werden kann. Wenn der Impfkristall über einen Zeitraum von mehr als 5 Minuten auf der Oberfläche der Schmelze mit hoher Temperatur gehalten wird, kann sich eine zusätzliche Gleitversetzung entwickeln, oder die Gleitversetzung kann sich verstärken, während der Siliziumimpfkristall bei einer hohen Temperatur gehalten wird, sogar dann, wenn sich nur wenig Gleitversetzung entwickelt hat, während der Impfkristall mit der Schmelze in Berührung gebracht wurde.
  • Erfindungsgemäß kann die Erfolgsquote, wie oben beschrieben, bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls von ungefähr 90% oder mehr erzielt werden, und eine gute Reproduzierbarkeit und lange Stabilität können auch ermöglicht werden, wenn das Impfverfahren der dicken Verjüngungsbildung in dem Verfahren des Ziehens eines Siliziumeinkristallblocks durch das Czochralski-Verfahren durchgeführt wird. Demgemäß kann das erfindungsgemäße Verfahren die künftige Neigung des Einkristallblocks, einen größeren Durchmesser aufzuweisen und länger und schwerer zu sein, bewältigen und kann eine Verbesserung in der Produktivität und der Kostensenkung erzielen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine erläuternde Ansicht, die ein erfindungsgemäßes Verfahren zeigt, bei dem ein dicker Verjüngungsabschnitt gebildet wird.
  • 2 ist ein Diagramm, das ein Verhältnis zwischen der Haltezeit nach dem Einschmelzen des Impfkristalls und der Gleitversetzungsdichte zeigt.
  • BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG UND AUSFÜHRUNGSFORM
  • Nun werden die vorliegende Erfindung und deren Ausführungsformen beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • 1 ist eine erläuternde Ansicht, die ein erfindungsgemäßes Verfahren zeigt, bei dem ein dicker Verjüngungsabschnitt gebildet wird.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine Ursache des Fehlschlagens beim Erzielen einer ausreichenden Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls und von Reproduzierbarkeit, während der Bildung eines dicken Verjüngungsabschnitts (nachfolgend gelegentlich als dicke Verjüngungsbildung bezeichnet) in einem Impfverfahren mit Durchführung eines Verjüngungsbildungsvorgangs beim Verfahren des Züchtens eines Siliziumeinkristallblocks, untersucht, und es hat sich erwiesen, dass die Ursache der Erzeugung von Gleitversetzung eng mit einem Durchmesser eines untersten Teils eines Impfkristalls, nach dem Schmelzen eines Spitzenendes des Impfkristalls, einem Durchmesser eines Verjüngungsabschnitts, einer Form des zugespitzten Verjüngungsbildungsteils, einem Zeitraum nach dem Einschmelzen des Impfkristalls, vor dem Beginn eines Verjüngungsbildungsvorgangs (Haltezeit), oder dergleichen zusammenhängt, und untersuchten diese Bedingung weiter, um die vorliegende Erfindung zu vervollständigen.
  • Zunächst nahmen die Erfinder die Faktoren auf, die in herkömmlichen Verfahren geregelt worden sind, führten wiederholt Experimente für die Faktoren durch und definierten eine Bedingung zur Beseitigung der Versetzung, wie unten beschrieben. Die folgenden Faktoren, die auch in Tabelle 1 gezeigt sind, wurden untersucht: ein Durchmesser eines Körpers eines Impfkristalls (A), ein Durchmesser des unteren Endes des Impfkristalls nach dem Schmelzen des Spitzenendes (B), eine Haltezeit nach dem Einschmelzen des Impfkristalls bis zum Beginn eines Verjüngungsbildungsvorgangs (a) und ein Durchmesser eines Verjüngungsabschnitts (C).
  • Das Spitzenende 3 des Siliziumimpfkristalls, dessen Körper 2 einen Durchmesser von 14 mm aufweist, wurde zu einer konischen Form mit. einem vertikalen Winkel von 20° zugespitzt, und die Oberfläche des Siliziumimpfkristalls wurde mit einer Mischsäure behandelt, um zu einer Tiefe von ungefähr 400 μm geätzt zu werden. Der sich daraus ergebende Siliziumimpfkristall 1 wurde in einen Impfkristallhalter 6 gepasst, und es wurde ein Einkristallblock mit einem Durchmesser von 150 mm (6 Inch) gezüchtet. Die Erfolgsquote bei der Amfertigung eines versetzungsfreien Kristalls wurde für den sich daraus ergebenden Einkristallblock untersucht.
  • Das Impfverfahren wurde wie folgt durchgeführt. Zuerst wurde der oben erwähnte Siliziumimpfkristall 1, nachdem er fünf Minuten lang an der Position von 5 mm über der Siliziumschmelze gehalten wurde, mit einer Geschwindigkeit von 2,0 mm/min herabgelassen und sein Spitzenende wurde in die Schmelze getaucht und darin so eingeschmolzen, dass der Teil mit einer bestimmten Länge vom unteren Ende des Impfkristalls in die Schmelze getaucht werden kann, und der Durchmesser des Endes des Impfkristalls 3 kann nach dem Schmelzen des Spitzenendes (B) mm (B ≥ 2C) betragen. Nachdem der Siliziumimpfkristall 1 (a) Minuten lang an der Position gehalten wurde, wurde mit der Verjüngungsbildung begonnen und wurde so weitergeführt, dass ein zugespitzter Verjüngungsbüdungsteil 4 mit einer umgekehrten konusartigen Form gebildet werden kann, bis der Durchmesser des Teils den vorbestimmten Wert (C) erreicht. Dann wurde der Verjüngungsabschnitt mit zylindrischer Form 5 gebildet, gefolgt vorn Ziehen eines Kristalls, wobei dessen Durchmesser vergrößert wurde. Schließlich wurde der Einkristallsiliziumblock mit einer vorbestimmten Ziehgeschwindigkeit gezogen.
  • Die Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls während des Züchtens des so gefertigten Siliziumeinkristalls wird in Tabelle 1 gezeigt. Der Begriff „Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls" (%) (nachfolgend gelegentlich als VF-Quote bezeichnet) bedeutet der Prozentsatz der Anzahl Einkristallblöcke ohne Gleitversetzung zur Gesamtanzahl gezogener Einkristallblöcke.
  • Tabelle 1
    Figure 00110001
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, ist das Verhältnis zwischen den Faktoren A bis C, (a) und der Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls wie folgt eindeutig.
    • (1) Der Durchmesser des unteren Endes des Impfkristalls 3 muss nach dem Schmelzen des Spitzenendes (B) zwei mal so groß wie der Durchmesser des Verjüngungsabschnitts (C) oder größer sein (Vergleiche die Ergebnisse des Tests Nr. 1 mit 3, und des Tests Nr. 2 mit 4). Dies, weil ein zugespitzter Verjüngungsbildungsteil frühzeitig gebildet werden muss, indem der Kristall bei allmählichem Verringern des Durchmessers gezogen wird, um bei dem Verjüngungsbildungsvorgang nach dem Einschmelzen die Gleitversetzung vollständig zu beseitigen, Wird der zylindrische Verjüngungsabschnitt auf demselben Durchmesser wie derjenige nach dem Schmelzen gebildet, ohne den zugespitzten Verjüngungsbildungsteil zu bilden, kann die Gleitversetzung nicht reduziert werden, wie auch durch andere Experimente bestätigt wurde.
    • (2) Bei dem Prozess, in dem das Spitzenende des Siliziumimpfkristalls 3 in eine Schmelze eingeschmolzen wird, ist es vorzuziehen, dass eine Haltezeit (a) nach dem Einschmelzen des Impfkristalls 5 Minuten: oder weniger beträgt und der Verjüngungsbildungsvorgang umgehend begonnen wird (Vergleiche die Ergebnisse des Tests Nr. 1 mit 2, und des Tests Nr. 3 mit 4).
  • Wenn das Spitzenende des Impfkristalls bei einer für die Verjüngungsbildung geeigneten Temperatur geschmolzen wird, und der Verjüngungsbildungsvorgang umgehend nach dem Einschmelzen, zwischen 0 und 5 Minuten, begonnen wird, entwickelt sich fast keine neue Gleitversetzung, und die Gleitversetzung verstärkt sich kaum, so dass die Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls weiter verbessert werden kann. Beträgt die Haltezeit an der Oberfläche der Schmelze mit hoher Temperatur mehr als fünf Minuten, entwickelt sich neue Gleitversetzung. Wird der Impfkristall mit Gleitversetzung bei hoher Temperatur gehalten, verstärkt sich die Gleitversetzung.
  • 2 zeigt das Ergebnis des Experiments, das das Verhältnis zwischen einer Haltezeit nach dem Einschmelzen des Impfkristalls und einer Gleitversetzungsdichte untersucht.
  • Der Begriff „Versetzungsdichte", so wie er hier verwendet wird, bedeutet eine Grubendichte, die in der Mitte des Querschnitts des Impfkristalls beobachtet wird, der erhalten wird, indem der Impfkristall entlang der Oberfläche, parallel zur axialen Richtung des Kristallwachstums, geschnitten wird und indem bevorzugte Ätzung durchgeführt wird. Die Grubendichte steht in Wechselbeziehung mit der Anzahl der Gleitversetzungserzeugungen.
  • Wie in 2 gezeigt, führt längere Haltezeit zu höherer Versetzungsdichte. Erhöht sich die Versetzungsdichte, wird die Gleitversetzung im anschließenden Verjüngungsbildungsvorgang kaum beseitigt.
  • In Tabelle 1 ist Test Nr. 5 ein Vergleichsbeispiel, in dem ein Verjüngungsbildungsvorgang auf dieselbe Weise durchgeführt wurde, wie in Test Nr. 1, mit der Ausnahme, dass ein zylindrischer Impfkristall mit einem Durchmesser von 14 mm verwendet wurde, dessen Spitzenende flach ist. Wenn der Impfkristall ohne scharfes Spitzenende verwendet wird und die Verjüngung dick gebildet ist, wird die Erfolgsquote außerordentlich gesenkt.
  • Wie oben beschrieben, hängen im Impfverfahren mit dicker Verjüngungsbildung, das einen Impfkristall mit einem scharfen Spitzenende gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet, zwei Faktoren eng mit der Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls zusammen; einer davon ist, dass der Durchmesser des unteren Endes des Impfkristalls nach dem Schmelzen des Spitzenendes (B) zwei mal so groß wie der Durchmesser des Verjüngungsabschnitts (C) oder größer ist, der zweite davon ist eine Haltezeit (a) nach dem Einschmelzen. Durch das Steuern der Faktoren in einem geeigneten Bereich kann Gleitversetzung in einem Verjüngungsbildungsvorgang sicher beseitigt werden, und in dem gezogenen Kristall entwickelt sich kaum Gleitversetzung, so dass die hohe Erfolgsquote bei der Anfertigung eines versetzungsfreien Kristalls mit hoher Reproduzierbarkeit erhalten werden kann. Die vorliegende Erfindung ist besonders vorteilhaft zum Züchten des Einkristallblocks mit großem Durchmesser und hohem Gewicht, und daher können Produktivität und Ertrag des Einkristallblocks verbessert werden und eine Kostensenkung kann erzielt werden.
  • Der für das erfindungsgemäße Impfverfahren mit dicker Verjüngungsbildung verwendete Impfkristall ist vorzugsweise der üblicherweise zum versetzungsfreien Impfen verwendete Impfkristall, wobei ein mit einer Siliziumschmelze in Berührung zu bringendes Ende ein scharfes Spitzenende in der Form eines Konus oder einer Pyramide oder einer Kürzung davon ist, und ein Körper die Form eines Zylinders (Säule) oder eines Prismas aufweist. Demgemäß schließt der hier verwendete Begriff „Impfkristall mit einer scharfen Spitze" diese Impfkristalle ein.
  • Wenn der zylindrische Siliziumimpfkristall mit einem Durchmesser von 14 mm oder mehr, einer quadratische Stabform mit einer Seitenlänge von 14 mm oder mehr oder einer polygonale Stabform, bei der ein Durchmesser des Inkreises im Querschnitt 14 mm oder mehr beträgt, wie oben beschrieben, verwendet wird, kann der zugespitzte Verjüngungsbildungsteil, der ausreicht, um Gleitversetzung zu beseitigen, auch dann zwischen dem Impfkristall und dem Verjüngungsabschnitt gebildet werden, wenn der Durehmesser des Verjüngungsabschnitts so dick wie 5 mm oder dicker ist. Demgemäß bewältigt das Verfahren die Neigung des Einkristallblocks, größer und schwerer zu sein.
  • Das Spitzenende dieser Impfkristalle weist vorzugsweise einen vertikalen Winkel von 28° oder weniger auf, wodurch ein Thermoschock beim Impfen abgeschwächt werden kann, was zu einer bedeutenden Minderung oder Beseitigung von Gleitversetzungserzeugung führt. Überdies kann das Verstärken von Gleitversetzung auch beim Einschmelzen des Impfkristalls sicher verhindert werden, da dessen Durchmesser sich langsam verändert.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt. Die oben beschriebene Ausführungsform ist lediglich ein Beispiel, und diejenigen, die im Wesentlichen dieselbe Struktur wie die in den beigefügten Ansprüchen beschriebene aufweisen und eine ähnliche Tätigkeit und Wirkungsweise haben, sind in dem Bereich der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
  • In der oben beschriebenen Ausführungsform wurde zum Beispiel der Siliziumeinkristallblock mit einem Durchmesser von 150 mm (6 Inch) gezüchtet. Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch einen Siliziumeinkristallblock mit einem noch größeren Durchmesser von 200 mm (8 Inch) bis 400 mm (16 Inch), wie in den letzten Jahren verwendet, ausreichend bewältigen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann überdies nicht nur für ein Czochralski-Verfahren, sondern auch für ein MCZ-Verfahren (Magnetfeld anwendendes Czochralski-Kristallzüchtungsverfahren), bei dem ein Magnetfeld angelegt wird, wenn der Siliziumeinkristall gezogen wird, angewandt werden. Und zwar schließt der Begriff „Czochralski-Verfahren" nicht nur das allgemeine Czochralski-Verfahren sondern auch das MCZ-Verfahren ein.

Claims (1)

  1. Ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumeinkristalls, das das Vorbereiten eines Siliziumimpfkristalls (1), der ein scharfes Spitzenende aufweist, und das Einschmelzen eines Teils des Siliziumimpfkristalls (1) von dem Spitzenende zu einer Position mit einer vorbestimmten Dicke (B), gefolgt vom Durchführen eines Verjüngungsbildungsvorgangs, um einen zugespitzten Verjüngungsbildungsteil (4) und einen zylindrischen Verjüngungsabschnitt (5) zu bilden, und dem anschließenden Ziehen eines Einkristallblocks nach der Vergrößerung eines Durchmessers, beinhaltet, dadurch gekennzeichnet, dass: ein Durchmesser (A) oder eine Seitenlänge eines Körpers (2) des Impfkristalls (1) 14 mm oder mehr beträgt; der einzuschmelzende Teil des Impfkristalls ein Teil von dem Spitzenende zu einer Position ist, an der die Dicke (8) zwei mal so groß wie der Durchmesser (C) des zu bildenden Verjüngungsabschnitts (5) oder größer ist; der Verjüngungsbildungsvorgang innerhalb von 5 Minuten nach dem Einschmelzen des Teils des Siliziumimpfkristalls (1) in die Schmelze begonnen wird; und der Verjüngungsbildungsvorgang so durchgeführt wird, dass der zugespitzte Verjüngungsbildungsteil (4) frühzeitig gebildet wird, indem ein Kristall gezogen wird, wobei sich sein Durchmesser allmählich zu einem Mindestdurchmesser von 5 mm oder mehr verringert, dann der Verjüngungsabschnitt (5) gebildet wird und anschließend der Durchmesser des Kristalls vergrößert und der Einkristallblock gezogen wird.
DE69912484T 1998-01-14 1999-01-07 Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalles Expired - Lifetime DE69912484T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1776598 1998-01-14
JP01776598A JP3440802B2 (ja) 1998-01-14 1998-01-14 シリコン単結晶の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69912484D1 DE69912484D1 (de) 2003-12-11
DE69912484T2 true DE69912484T2 (de) 2004-09-02

Family

ID=11952813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69912484T Expired - Lifetime DE69912484T2 (de) 1998-01-14 1999-01-07 Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalles

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20020000187A1 (de)
EP (1) EP0930381B1 (de)
JP (1) JP3440802B2 (de)
KR (1) KR100582237B1 (de)
DE (1) DE69912484T2 (de)
TW (1) TW442843B (de)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3440819B2 (ja) * 1998-04-07 2003-08-25 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の製造方法
TW538445B (en) * 1998-04-07 2003-06-21 Shinetsu Handotai Kk Silicon seed crystal and method for producing silicon single crystal
US7179330B2 (en) * 2002-04-24 2007-02-20 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal and silicon wafer
NO326797B1 (no) * 2005-06-10 2009-02-16 Elkem As Fremgangsmate og apparat for raffinering av smeltet materiale
KR100848549B1 (ko) 2006-12-18 2008-07-25 주식회사 실트론 실리콘 단결정 성장 방법
CN110528069B (zh) * 2018-05-25 2021-07-06 隆基绿能科技股份有限公司 一种直拉硅单晶的自动调温方法
CN110396716B (zh) * 2019-09-04 2021-05-18 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种引晶引断后自动稳温工艺
FR3111360B1 (fr) * 2020-06-15 2024-04-12 Commissariat Energie Atomique Procédé de fabrication d’une pièce par solidification d’un matériau semi-conducteur

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5501172A (en) * 1994-03-11 1996-03-26 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method of growing silicon single crystals
US5578284A (en) * 1995-06-07 1996-11-26 Memc Electronic Materials, Inc. Silicon single crystal having eliminated dislocation in its neck
JP3016126B2 (ja) * 1996-02-29 2000-03-06 住友金属工業株式会社 単結晶の引き上げ方法
JP2937112B2 (ja) * 1996-03-13 1999-08-23 住友金属工業株式会社 単結晶引き上げ用種結晶及び該種結晶を用いた単結晶引き上げ方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20020000187A1 (en) 2002-01-03
JP3440802B2 (ja) 2003-08-25
JPH11199381A (ja) 1999-07-27
TW442843B (en) 2001-06-23
EP0930381A1 (de) 1999-07-21
KR100582237B1 (ko) 2006-05-24
EP0930381B1 (de) 2003-11-05
KR19990067864A (ko) 1999-08-25
DE69912484D1 (de) 2003-12-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1769481C3 (de) Verfahren zum Ziehen eines einkristallinen Körpers aus der Schmelze eines kongruent und hochschmelzenden Materials und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.Anm: Tyco Laboratories Inc., Waltham, Mass. (V.StA.)
DE69912484T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalles
DE2059713A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Halbleiter-Einkristallen nach der Czochralski-Methode
DE112013006489T5 (de) Einkristallblock, Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung desselben
EP1158075B1 (de) Einkristallstab und Verfahren zur Herstellung desselben
DE69909544T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls mittels Czochralski-Verfahren
DE112012004790B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls
DE2620030C2 (de) Verfahren zum Ziehen von Einkristallstäben oder -bändern
DE1619993A1 (de) Verfahren zum Zuechten eines stabfoermigen Einkristalls aus Halbleitermaterial durch tiegelfreies Zonenschmelzen
DE60209988T2 (de) Impf-Kristall für die Herstellung von Siliciumeinkristallen und Verfahren zur Herstellung von Siliciumeinkristallen
DE19825745A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines fehlordnungsfreien Silicium-Einkristalls
DE19514412C2 (de) Doppeltiegel zum Aufwachsen eines Silizium-Einkristalls
DE102008036615A1 (de) Verfahren zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls
DE2311573A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur bildung von einkristallen
DE2546246C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines stabförmigen Einkristalls
DE1519869B1 (de) Verfahren zum Herstellen einer Faserstruktur in einem Koerper aus einer halbleitenden Verbindung
DE1246683B (de) Verfahren zur Herstellung eines langgestreckten, dendritischen Halbleiterkoerpers
DE60017324T2 (de) Verfahren zur Kristallzüchtung
DE102004040053B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls
DE2307463C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von einkristallinen Metallgußstücken
DE602004008022T2 (de) Verfahren zur Züchtung von Siliziumkristall
DE69926091T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Messen der mechanischen Festigkeit des Halsteils eines Kristallkeimes
DE19737581B4 (de) Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls
DE1209997B (de) Verfahren zur Herstellung von Einkristallen aus schmelzbarem Material
DE3210827C2 (de) Verfahren zum Züchten eines III/V-Verbindungs-Einkristalls

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition