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ALLGEMEINER
STAND DER TECHNIK
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Bereich der Erfindung:
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein
Verfahren zum Messen der mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts
eines Impfkristalls, der zum Züchten
eines Siliziumeinkristallingots gemäß dem Czochralski-Verfahren
(CZ-Verfahren) verwendet
wird, und ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls.
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Beschreibung verwandter
Techniken:
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Bei
einem herkömmlichen
Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalls gemäß dem CZ-Verfahren
wird ein Siliziumeinkristall als Impfkristall verwendet, der mit
Siliziumschmelze in Berührung
gebracht und dann langsam, während
er gedreht wird, gezogen wird, um einen Siliziumeinkristallingot
zu züchten.
Bei derartigen Verfahren wird, nachdem der Impfkristall mit einer
Siliziumschmelze in Berührung
gebracht worden ist, ein sogenanntes Dünnziehverfahren durchgeführt, um
einen Verjüngungsabschnitt
mit einem kleineren Durchmesser von circa 3 mm zu bilden. Anschließend wird
der Durchmesser des Kristalls auf eine vorbestimmte Größe vergrößert und
daraufhin wird ein versetzungsfreier Siliziumeinkristall nach oben
gezogen.
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In
diesem Fall ermöglicht
die Bildung des Verjüngungsabschnitts
das Züchten
eines Einkristalls, während
Versetzung, die sich auf dem geraden, auf den Impfkristall folgenden
Körper
aus Gleitversetzung verbreitet, die in dem Impfkristall bei hoher
Dichte auf Grund von Temperaturschock, der auftritt, wenn der Impfkristall mit
der Siliziumschmelze in Berührung
gebracht wird, erzeugt wurde, beseitigt wird. In letzter Zeit ist
jedoch das Gewicht der Kristalle mit der Verwendung eines größeren Einkristalldurchmessers
und mit dem Ziele, die Produktivität zu steigern, zunehmend schwerer
geworden, und dadurch ist es wahrscheinlich, dass die mechanische
Festigkeit des Impfkristalls und des Verjüngungsabschnitts kaum ausreichen.
Andererseits wird die Länge
des Verjüngungsabschnittes
selbst infolge der Automatisierung des Vorgangs des Dünnziehverfahrens und
der Verwendung von größeren Impfkristallen
zum Halten schwererer Kristalle länger. Wenn der Einkristallingot
durch das Brechen eines ausgesparten Abschnitts des Impfkristalls
für dessen
Befestigung mittels eines Stiftes in einer Impfkristallhaltevorrichtung
fällt,
wobei der Verjüngungsabschnitt
einen kleineren Durchmesser oder dergleichen aufweist, kann dies
zu einem ernsthaften Unfall führen.
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Daher
erlangt die Zugbruchfestigkeit von Siliziumeinkristallen Bedeutung.
Die Werte der Zugbruchfestigkeit des Verjüngungsabschnitts, die mit einem
herkömmlichen
universalen, zur Zerreissprüfung
von Metallen oder dergleichen verwendeten Zugfestigkeitsprüfgerät bestimmt
wird, schwanken jedoch erheblich, selbst wenn die Werte nach den
Durchmessern von Prüfkörpern entsprechend
der Dicke des Verjüngungsabschnitts sortiert
werden, und demnach kann ein wahrer Zugbruchfestigkeitswert kaum
erhalten werden. Selbst wenn das universale Zugfestigkeitsprüfgerät außerdem mit
einer Heizvorrichtung versehen wird, um in einer Hochtemperaturumgebung
wie in einer eigentlichen Einkristall-Ziehvorrichtung einen Wert
zu erhalten, können
nicht unbedingt noch verlässliche
Daten erhalten werden.
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Auf
Grund der Kristallcharakteristik kann außerdem der Verjüngungsabschnitt
leicht zerstört
werden, wenn Scherkraft (die auf die Querrichtung wirkende Kraft)
angewendet wird, und folglich können
keine genauen Daten erhalten werden.
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Speziell
unter den gegenwärtigen
Umständen,
in denen infolge der Verwendung von größeren Impfkristallen und der
Automatisierung des Vorgangs des Dünnziehverfahrens ein längerer Verjüngungsabschnitt mit
einer Länge
von bis zu 20 cm verwendet wird, ist der Messfehler auf Grund der
Scherkraft größer und
zu einem Problem für
das Erhalten des wahren Wertes geworden.
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Daher
könnte
die Gewichtung auf Sicherheit hinsichtlich unbeabsichtigten Bruchs
eines Impfkristalls oder eines Verjüngungsabschnitts, was mit dem
Wachstum von Siliziumeinkristallen mit größerem Durchmesser und höherem Gewicht
voraussichtlich zunimmt, zu einem übermäßig hohen Sicherheitsfaktor
führen,
und dies hat bereits die Produktivität herabgesetzt und die Kosten
erhöht.
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Der
mit diesem Fachgebiet verbundene Stand der Technik umfasst auch
JP-A-05270968, in dem eine Einkristall-Ziehvorrichtung und ein Einkristall-Ziehverfahren offenbart
sind, mittels denen ein relativ schwerer Siliziumeinkristall gezogen
werden kann, indem der Dash-Verjüngungsabschnitt
eines Siliziumeinkristallstabs verstärkt wird, um die mechanische
Festigkeit des Werkstoffs zu verbessern; DE-U-29709172, in dem eine Kristallhaltevorrichtung
beschrieben wird und das das übliche
Vorgehen zur Gewährleistung,
dass die auf die Verjüngung
eines Impfkristalls angewandte Last bedeutend unter einer maximalen
zulässigen
Last liegt, erwähnt;
und
EP-A-0303977, in dem eine bekannte Last-Messvorrichtung
beschrieben wird, die einen Dehnungsmessgerätmechanismus zum Messen der Hochzug-Last
eines mittels des CZ-Verfahrens gezüchteten monokristallinen Stabs
verwendet. Das letztgenannte Dokument offenbart alle Merkmale des
Oberbegriffs von Anspruch 1 und stellt den nächstkommenden Stand der Technik
zur Beurteilung der erfinderischen Tätigkeit dar.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung wurde vervollständigt, um die oben erwähnten Probleme
des Stands der Technik zu lösen.
Das Hauptziel der vorliegenden Erfindung besteht also darin, eine
Vorrichtung zum genauen Messen der mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts
eines Siliziumimpfkristalls mit guter Exaktheit und Reproduzierbarkeit
zu entwickeln und ein Verfahren zum Messen desselben aufzustellen,
wodurch ein Einkristallingot unter Betriebsbedingungen gezüchtet wird,
die ein gutes Produktivitäts-Sicherheits-Gleichgewicht
bieten, wobei diese Bedingungen auf der Basis der von der vorher
erwähnten
Vorrichtung und dem Verfahren erhaltenen Daten ermittelt wurden.
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Um
das vorher erwähnte
Ziel zu erreichen, stellt die vorliegende Erfindung Folgendes bereit:
eine Vorrichtung zum Messen der mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts
eines Siliziumimpfkristalls, der verwendet wird, um mittels des
Czochralski-Verfahrens einen Siliziumeinkristall zu züchten, wobei
die Vorrichtung eine Struktur aufweist, dass eine Impfkristall-Spannvorrichtung
zum Halten eines Impfkristalls einer Messprobe an einem Ende eines
Drahts, der von einem oberen Haken herunter hängt, bereitgestellt ist, und eine
Kristallhaltevorrichtung zum Halten des anderen Endteils der Messprobe
von unten zum Stützen
der Haltevorrichtung mit einem anderen Draht an einen unteren Haken
gebunden ist, und die ferner ein Mittel zum Ziehen des/der Hakens)
bei einer vorgegebenen Rate und ein Mittel zum kontinuierlichen
Messen von Zugbelastung beinhaltet.
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Durch
das Verbinden des oberen Hakens mit der oberen Impfkristall-Spannvorrichtung
bzw, der unteren Kristallhaltevorrichtung mit dem unteren Haken
mit einem Draht, können
auf diese Weise die obere Impfkristall-Spannvorrichtung und die
untere, die Messprobe haltende Kristallhaltevorrichtung genau entlang
der vertikalen Achse zwischen dem oberen Haken und dem unteren Haken
positioniert werden. Es wird dadurch nur in der vertikalen Richtung
Kraft auf die Messprobe angewandt, und infolgedessen kann ein wahrer
Zugbruchfestigkeitswert des Verjüngungsabschnitts
des Impfkristalls erhalten werden. Wenn außerdem ein Sicherheitsfaktor,
der aus der Zugbruchfestigkeit berechnet wird, die auf der Basis
von Messungen mittels der vorher erwähnten Vorrichtung erhalten
wird, als Bedingung für
die Herstellung eines Einkristalls verwendet wird, wird er der Sicherheit
hinsichtlich der künftigen
Herstellung von Siliziumeinkristallen mit noch größerem Durchmesser
und schwererem Gewicht ausreichend entsprechen.
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Bei
der vorher erwähnten
Vorrichtung beinhaltet die Kristallhaltevorrichtung vorzugsweise
einen umgekehrten schalenartigen Teil zum Halten eines konischen
Teilabschnitts eines konusförmigen,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Abschnitts der Messprobe,
der auf dessen Verjüngungsabschnitt
folgt, und einen schalenartigen Teil, der mit dem umgekehrten schalenartigen
Teil in Eingriff steht.
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Die
zu messende Messprobe in der Messvorrichtung der vorliegenden Erfindung
mit der vorher erwähnten
Struktur ist eine Probe, die tatsächlich arbeitenden Vorrichtungen
zum Ziehen von Einkristallen entnommen wurde, und nicht ein sogenannter
Prüfkörper, der
aus einem gewöhnlichen
Werkstoff ausgeschnitten wird, und die Innenfläche der Kristallhaltevorrichtung
ist so gebildet, dass sie der Form der Probe entspricht. Dadurch
kann die Kristallhaltevorrichtung den konusförmigen, einen kleinen Durchmesser
aufweisenden Abschnitt und den gerundeten Ausläufer unterbringen, ohne dass übertriebene
Kraft auf die Kristallhaltevorrichtung angewandt wird, und infolgedessen
wird während
des Ziehens eine einheitliche Last auf den konusförmigen,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Abschnitt angewandt, wodurch
ein genauer Zugbruchfestigkeitswert ermöglicht wird.
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Die
vorher erwähnte
Vorrichtung kann ferner einen Heizmechanismus beinhalten, um die
Messung der mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts in einer Hochtemperaturumgebung
zu ermöglichen.
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Bei
einer derartigen Vorrichtung kann die Messprobe in dieselben Temperaturbedingungen
wie in einer tatsächlich
arbeitenden Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen gesetzt werden
und es wird somit möglich, die
Zugbruchfestigkeit genauer und präziser zu messen.
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Gemäß einem
anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird Folgendes bereitgestellt:
Ein Verfahren zum Messen der mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts
eines Siliziumimpfkristalls, der verwendet wird, um mittels des
Czochralski-Verfahrens einen Siliziumeinkristall zu züchten, wobei
ein Impfkristall einer Messprobe, die den Impfkristall/den Verjüngungsabschnitt/den
konusförmigen
Abschnitt/einen gerundeten Ausläufer
beinhaltet und durch eine Vorrichtung zum Ziehen eines Siliziumeinkristalls
hergestellt wird, in eine Impfkristall-Spannvorrichtung, die an
einem Ende eines Drahts bereitgestellt ist, der von einem oberen Haken
herunter hängt
und durch diesen gehalten wird, eingesetzt wird, wobei der konusförmige, einen
kleinen Durchmesser aufweisende Abschnitt/der gerundete Ausläufer der
Probe in einer Kristallhaltevorrichtung fixiert wird, die mit einem
anderen Draht an einen unteren Haken gebunden ist, und dann der/die
Haken bei einer vorgegebenen Rate gezogen wird/werden, um die Zugbruchfestigkeit
zu messen.
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In
dem vorher erwähnten
Verfahren wird auf den Impfkristallhaltemechanismus und den Ziehmechanismus,
die Drähte
der Messvorrichtung verwenden, Zugbelastung unter circa denselben
Bedingungen wie in einer praktischen Vorrichtung zum Ziehen von
Einkristallen angewendet, und die Messprobe ist eine, die einer tatsächlich arbeitenden
Ziehvorrichtung entnommen wurde, und weist eine Form auf, die einen
Impfkristall, einen Verjüngungsabschnitt,
einen konusförmigen,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Abschnitt und einen gerundeten
Ausläufer
beinhaltet. Die Messprobe kann daher zwischen die Impfkristall-Spannvorrichtung und
die Kristallhaltevorrichtung gesetzt werden, ohne dass übermäßige Kraft
auf sie angewendet wird. Was den Ziehvorgang anbelangt, so kann
ein wahrer Zugbruchfestigkeitswert erhalten werden, weil das Ziehen
sicher entlang der senkrechten Achse zwischen dem oberen Haken und
dem unteren Haken durchgeführt
werden kann. Des Weiteren ist es auch möglich, den Bruch einschließlich jenem
von tatsächlich
verwendeten Drähten
und der Impfkristallhaltevorrichtung unter Hochtemperaturbedingungen, ähnlich denen
im praktischen Gebrauch, abzuschätzen.
Das Messverfahren ermöglicht
in Anbetracht des Ziehvorganges als Ganzes infolgedessen höhere Sicherheit.
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Wie
deutlich in 4 ersichtlich ist, stellt die
Erfindung ein Verfahren bereit, durch das die Möglichkeit von Bruch zumindest
an dem Impfkristall oder dem Verjüngungsabschnitt, natürlich bei
gewöhnlicher
Temperatur und sogar bei einer hohen Temperatur von 700 °C oder höher innerhalb
des Bereichs von 6 mm oder weniger des Durchmessers des Verjüngungsabschnitts,
beseitigt wird.
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Weil
gemäß der vorliegenden
Erfindung ein genauer Wert der mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts
erhalten werden kann, indem ein aus dem Wert für die Herstellungsbedingung
von Einkristallen berechneter Sicherheitsfaktor verwendet wird,
ist es möglich,
der Sicherheitsanforderung hinsichtlich der künftigen Herstellung von Siliziumeinkristallen
mit größerem Durchmesser
und höherem
Gewicht zu entsprechen und die Produktivität, den Herstellungsertrag und
die Kosten merklich zu verbessern.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 zeigt
eine schematische erläuternde
Ansicht, die ein Beispiel einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung
zum Messen der mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts
eines Siliziumeinkristalls darstellt;
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2 zeigt
einen umgekehrten schalenartigen Teil einer Kristallhaltevorrichtung
((a); Draufsicht, (b); Schnittansicht);
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3 zeigt
eine Struktur einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum Messen
der mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts, die mit einem
Heizmechanismus versehen ist;
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4 zeigt
ein Schaubild, das das zwischen dem Durchmesser eines gebrochenen
Verjüngungsabschnitts
und der Bruchlast unter Verwendung einer Messvorrichtung der vorliegenden
Erfindung beobachtete Verhältnis
darstellt; und
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5 ist
eine Draufsicht eines weiteren Beispiels eines umgekehrten schalenartigen
Teils einer Kristallhaltevorrichtung.
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BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
UND AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die
vorliegende Erfindung und ihre Ausführungsformen werden nachstehend
unter Bezugnahme auf die angefügten
Zeichnungen erläutert,
jedoch beschränkt
sich der Bereich der Erfindung nicht auf diese.
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung betrachteten den unbeabsichtigten
Bruch des Impfkristalls oder des Verjüngungsabschnitts als Hindernis
zur künftigen
Tendenz zu noch größerem Durchmesser
und höherem
Gewicht, und es ist dazu essenziell, die genaue Zugbruchfestigkeit
des Impfkristalls oder des Verjüngungsabschnitts
zu kennen, um den Bruch zu verhindern, und sie erforschten die Ursache
des Misslingens, mittels herkömmlichen
Messvorrichtungen genaue Daten zu erhalten. Demzufolge stellten
die Erfinder fest, dass es, insbesondere beim Verfahren zum Halten
der Messprobe, ein Problem gab, verbesserten es erfolgreich und
erstellten verschiedene Bedingungen dafür. Die vorliegende Erfindung
wurde auf diese Weise vervollständigt.
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1 zeigt
eine schematische erläuternde
Ansicht, die eine beispielhafte Vorrichtung zum Messen der mechanischen
Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts
eines Siliziumimpfkristalls gemäß der vorliegenden
Erfindung darstellt.
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Wie
in 1 gezeigt, weist die Vorrichtung 1 zum
Messen der mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts eine Struktur
auf, in der eine Impfkristall-Spannvorrichtung 12 zum Halten
eines Impfkristalls 3 einer Messprobe 2 an einem
Ende eines Drahts 11, der von einem oberen Haken 10 herunter
hängt,
bereitgestellt ist, und eine Kristallhaltevorrichtung 13 zum
Halten des anderen Endteils der Messprobe von unten zum Stützen der
Haltevorrichtung mit einem anderen Draht 11 an einen unteren
Haken 14 gebunden ist, und beinhaltet einen Zugtreibmechanismus 15 zum
Ziehen des oberen Hakens 10 bei einer vorgegebenen Rate und
einen Lastmesswandler 16 zum kontinuierlichen Messen der
Zugbelastung. Der zu ziehende Haken kann natürlich der untere Haken 14 oder
beide der Haken sein. Als Zugtreibmechanismus 15 kann ein
Ziehmechanismus, ein Motor und eine für eine Kristallziehvorrichtung
nach dem CZ-Verfahren verwendete Riemenscheibe verwendet werden.
Als Lastmesswandler 16 kann eine Messdose, eine Federwaage,
eine Waage oder dergleichen verwendet werden.
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Die
Impfkristall-Spannvorrichtung 12 kann eine der in praktisch
verwendeten Ziehvorrichtungen ähnliche
sein. Obwohl sie den Impfkristall 3 mit einem Stift, der
durch eine Perforierung des Impfkristalls 3 gebohrt ist,
einem in eine Aussparung eingeführten
Schlüssel,
einer Vielzahl von den Impfkristall greifenden Klauen oder dergleichen
halten kann, ist sie vorzugsweise eine, die dem tatsächlich zum
Hochziehen von schweren Kristallen zum genauen Messen verwendeten ähnlich ist.
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Die
Kristallhaltevorrichtung 13 beinhaltet den umgekehrten
schalenartigen Teil 20 und den schalenartigen Teil 21,
der mit dem umgekehrten schalenartigen Teil in Eingriff steht. Wie
in 2 gezeigt, ist der umgekehrte schalenartige Teil 20 so
gebildet, dass er einen inneren spitz zulaufenden Abschnitt 22 aufweist,
der circa der äußeren Konfiguration
des konusförmigen,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Abschnitts 5 zum
Halten des konischen Teilabschnitts des konusförmigen, einen kleinen Durchmesser
aufweisenden Abschnitts 5, der auf den Impfkristall 3 und
den Verjüngungsabschnitt 4 der
Messprobe 2 folgt, entspricht. Wenn die Messprobe in den
umgekehrten schalenartigen Teil festgesetzt ist, kann der Verjüngungsabschnitt
durch einen Schlitz 23 in ihn eingesetzt werden und dann
kann der konusförmige,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Abschnitt in ihn gesetzt
werden. Der umgekehrte schalenartige Teil 20 weist einen
Flansch 24 zum Eingreifen in den schalenartigen Teil 21 auf.
Der untere schalenartige Teil 21 ist mit dem untere Haken 14 mit dem
Draht 11 verbunden und dient als Stütze für die Probe während des
Ziehens und als empfangende pfannenartige Vertiefung für die Probe
nach dem Bruch.
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Durch
das Fixieren des konusförmigen,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Teils und des gerundeten
Ausläufers
der Messprobe an dieser Kristallhaltevorrichtung ist der konusförmige Teil
so fixiert, dass seine zentrale Achse sich korrekt entlang der vertikalen
Achse zwischen dem oberen und dem unteren Haken befinden sollte.
Folglich kann die genaue Zugbruchfestigkeit erhalten werden.
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Als
weiteres Beispiel des umgekehrten schalenartigen Teils 20 kann
auch eine zweiteilige Art, wie in 5 gezeigt,
erwähnt
werden, die ein Durchgangsloch zum Empfangen des Verjüngungsabschnitts
in seinem Zentrum aufweist. Der dafür bestimmte schalenartige Teil 21 kann
derselbe, wie der oben erwähnte
sein. Beide funktionieren auf dieselbe Art und Weise und weisen
dieselben Vorteile wie die oben beschriebenen auf.
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Durch
das Verbinden des oberen Hakens mit der oberen Impfkristall-Spannvorrichtung
bzw. der unteren Kristallhaltevorrichtung mit dem unteren Haken
mit einem Draht können
auf diese Weise die obere Impfkristall-Spannvorrichtung und die
untere, die Messprobe haltende Kristallhaltevorrichtung genau entlang
der vertikalen Achse zwischen dem oberen Haken und dem unteren Haken
positioniert werden. Es wird dadurch nur in der vertikalen Richtung
Kraft auf die Messprobe angewandt, und infolgedessen kann ein wahrer
Zugbruchfestigkeitswert des Verjüngungsabschnitts
des Impfkristalls erhalten werden. Wenn außerdem ein Sicherheitsfaktor,
der aus der Zugbruchfestigkeit berechnet wird, die auf der Basis
von Messungen mittels der vorher erwähnten Vorrichtung erhalten
wird, als Bedingung für
die Herstellung eines Einkristalls verwendet wird, wird er der Sicherheit
hinsichtlich der künftigen
Herstellung von Siliziumeinkristallen mit noch größerem Durchmesser
und schwererem Gewicht ausreichend entsprechen.
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Die
Vorrichtung zum Messen der mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts
gemäß der vorliegenden
Erfindung kann ferner einen Heizmechanismus, um die Messung der
mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts
in Hochtemperaturumgebung zu ermöglichen,
beinhalten.
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Bei
einer derartigen Vorrichtung kann die Messprobe in dieselben Temperaturbedingungen
wie in einer tatsächlich
arbeitenden Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen gesetzt werden
und es wird somit möglich, die
Zugbruchfestigkeit genauer und präziser zu messen.
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Als
Beispiel der mit einem Heizmechanismus bereitgestellten Vorrichtung
kann die Vorrichtung, wie in 3 gezeigt,
festgelegt sein. Bei der in 3 gezeigten
Vorrichtung wird die gesamte in 1 gezeigte
Vorrichtung in ein zylinderförmiges
Gehäuse 28 gesetzt,
und der Verjüngungsabschnitt
kann mittels einer ihn umgebenden Wärmequelle erhitzt werden. Als
Wärmequelle
können
solche, die Hochfrequenzerwärmung,
Widerstandsheizung oder dergleichen gebrauchen, verwendet werden.
Die Probentemperatur wird mit einem Thermoelement 29 von
dem umgekehrten schalenartigen Teil 20 gemessen. In dem
in 3 gezeigten Beispiel ist die Messvorrichtung in
einem Graphitzylinder 25, der in dem Gehäuse 28 bereitgestellt
ist, untergebracht, in der Nähe
des Verjüngungsabschnitts 4 ist
ein Heizdraht 26 der Widerstandsheizungsart angeordnet
und der Graphitzylinder 25 ist mit einem wärmedämmenden Werkstoff 27 abgedeckt.
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Das
Verfahren zum Messen durch Gebrauch der Vorrichtung zum Messen der
mechanischen Festigkeit eines Verjüngungsabschnitts eines Siliziumimpfkristalls,
das oben erläutert
wurde, wird nachfolgend beschrieben.
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Ein
Impfkristall 3 der Messprobe 2, die den Impfkristall 3,
den Verjüngungsabschnitt 4,
den konusförmigen
Abschnitt 5 und den gerundeten Ausläufer 6 beinhaltet
und die von einer Vorrichtung zum Ziehen eines Siliziumeinkristalls
hergestellt wurde, wird in die Impfkristall-Spannvorrichtung 12 eingeführt, die
an einem Ende des Drahts, der von dem oberen Haken herunter hängt und
von diesem gehalten wird, bereitgestellt ist, der Abschnitt des
konusförmigen,
einen kleinen Durchmesser aufweisenden Abschnitts 5 und
des gerundeten Ausläufers 6 der
Probe wird in der Kristallhaltevorrichtung 13 fixiert,
die mit einem Draht an einen unteren Haken gebunden ist, und dann
wird/werden der/die Haken bei einer vorgegebenen Rate gezogen, um
die Zugbruchfestigkeit zu messen.
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In
diesem Fall wird die Messprobe typischerweise durch einen Zugtreibmechanismus 15 gezogen,
der über
der Probe bereitgestellt ist, aber sie kann auch durch einen Zugtreibmechanismus
gezogen werden, der, im Gegensatz dazu, unter der Probe bereitgestellt
ist.
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In
dem oben erwähnten
Verfahren sind der Impfkristallhaltemechanismus und der Impfkristallziehmechanismus,
die Drähte
der Messvorrichtung zum Messen der mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts
verwenden, im Wesentlichen dieselben, wie jene in einer praktischen
Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallen, und die Messprobe ist
eine, die tatsächlich
betriebsbereiten Ziehvorrichtungen zum Ziehen von Einkristallen
entnommen wurde, und beinhaltet einen Impfkristall, einen Verjüngungsabschnitt,
einen konusförmigen
Abschnitt und einen gerundeten Ausläuferabschnitt. Daher kann die
Messprobe zwischen die Impfkristall-Spannvorrichtung und die Kristallhaltevorrichtung
gesetzt werden, ohne dass übertrieben
Kraft auf sie angewendet wird, und was den Ziehvorgang angeht, so
kann ein wahrer Zugbruchfestigkeitswert erhalten werden, da das
Ziehen sicher entlang der senkrechten Achse zwischen dem oberen
Haken und dem unteren Haken durchgeführt werden kann.
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Beispielhafte
Ergebnisse, die unter Verwendung der Vorrichtung und des Verfahrens
zum Messen der mechanischen Festigkeit des Verjüngungsabschnitts der vorliegenden
Erfindung, wie sie oben erläutert
wurden, erhalten wurden, sind in 4 gezeigt.
Die Messproben wurden in einer in der Praxis verwendeten Ziehvorrichtung
dem Dünnziehverfahren
unterzogen, so dass sie unterschiedliche Verjüngungsabschnittdurchmesser
aufwiesen, und anschließend
wurden die konusförmigen
Abschnitte und die gerundeten Ausläufer gebildet. Die in 3 gezeigte
Vorrichtung wurde als Messvorrichtung verwendet und die Zugbruchfestigkeit
wurde bei Raumtemperatur und bei einer hohen Temperatur von 760 °C gemessen.
In 4 ist die Bruchlast zu dem Durchmesser des gebrochenen
Verjüngungsabschnitts
gezeichnet und die durchschnittliche Bruchlast pro Einheitsbereich,
die durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten wurde, betrug
15,85 kp/mm2.
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Demgemäß ist bei
dem Züchten
eines Siliziumeinkristalls gemäß dem Czochralski-Verfahren,
wenn der Ziehvorgang bei einer Last durchgeführt wird, die auf einen Verjüngungsabschnitt
eines Siliziumimpfkristalls von 15,85 kp/mm2 oder
weniger angewendet wird, die Wahrscheinlichkeit des Bruchs zumindest
an dem Impfkristall oder dem Verjüngungsabschnitt herabgesetzt,
und wenn er, mit Rücksicht
auf einen Sicherheitsfaktor, bei 0,9 × 15,85 kp/mm2 durchgeführt wird,
entfällt
die Wahrscheinlichkeit.
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Mit
anderen Worten kann zum Beispiel, wenn der minimale Durchmesser
des Verjüngungsabschnitts 4
mm beträgt,
ein Einkristallgewicht von (4)2 π/4·15,85
= 199 kg oder weniger sicher nach oben gezogen werden.
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Somit
kann ein Sicherheitsfaktor, der aus der Zugbruchfestigkeit berechnet
wird, die auf der Basis von Messungen mittels der vorher erwähnten Vorrichtung
der vorliegenden Erfindung erhalten wird, als Bedingung für die Herstellung
eines Einkristalls verwendet werden, um der Sicherheit hinsichtlich
künftiger
Herstellung von Siliziumeinkristallen mit größerem Durchmesser und schwererem
Gewicht ausreichend zu entsprechen und die Produktivität und den
Herstellungsertrag zu verbessern.
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Der
Ziehvorgang wird ferner vorzugsweise so durchgeführt, dass die auf den Verjüngungsabschnitt des
Siliziumimpfkristalls angewandte Last 0,6 × 15,85 kp/mm2 oder
mehr sein sollte.
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Durch
die Bereitstellung einer wie oben definierten unteren Grenze kann
die Produktivität über einem gewissen
Niveau gewährleistet
werden. Früher
gab es schlechtere Produktivität
und schlechteren Ertrag, weil die mechanische Festigkeit des Drahts
unbestimmt war und somit das nach oben ziehende Gewicht übermäßig reduziert
wurde und ein überhöhter Sicherheitsfaktor
verwendet wurde. Im Gegensatz dazu kann gemäß der vorliegenden Erfindung
eine vorbestimmte Produktivität
gewährleistet
werden, indem der Ziehvorgang bei einer Last von 60 % oder mehr
des Grenzwertes durchgeführt
wird. Eine derartige Last verlängert
auch die Lebensdauer der Drähte.
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Mit
der Tendenz zu Kristallen mit größerem Durchmesser
erhöhen
sich ferner die Gewichte des konusförmigen Abschnitts und des gerundeten
Ausläufers
des Einkristalls, und das Verhältnis
zu dem Gewicht des Kristalls tendiert ebenfalls dazu, höher zu werden.
Zum Beispiel beträgt
das Gesamtgewicht des konusförmigen
Abschnitts und des gerundeten Ausläufers eines Einkristalls mit
einem Durchmesser von 200 mm ungefähr 10 kg, wohingegen das Gesamtgewicht
des konusförmigen
Abschnitts und des gerundeten Ausläufers eines Einkristalls mit
einem Durchmesser von 300 mm ungefähr 35 kg wird. Beim CZ-Verfahren
ist die Erhöhung des
Gewichts des konusförmigen
Abschnitts nicht so groß,
jedoch ist die Erhöhung
des Gewichts des gerundeten Ausläufers
erheblich.
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Zur
Erläuterung
durch ein Beispiel werden für
den Fall, dass ein Kristall mit einem Durchmesser von 300 mm mit
einem Verjüngungsabschnittdurchmesser
von 4,5 mm gezogen wird, Verhältnisse
des Gesamtgewichts des konusförmigen
Abschnitts und des gerundeten Ausläufers relativ zum Gewicht des
Kristalls in Tabelle 1 gezeigt. Das Gesamtgewicht des konusförmigen Abschnitts
und des gerundeten Ausläufers
ist auf 35 kg festgelegt. Tabelle
1
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, beträgt das Gewichtsverhältnis des
konusförmigen
Abschnitts und des gerundeten Ausläufers zu dem gesamten Kristall
23,2 %, wenn der Ziehvorgang bei 0,6 × 15,85 kp/mm
2 durchgeführt wird,
wohingegen es 27,8 % beträgt,
wenn der Ziehvorgang bei 0,5 × 15,85
kp/mm
2 durchgeführt wird, was ¼ des Gewichts
des Kristalls übersteigt.
Daher kann, wie bei Kristallen mit einem großen Durchmesser, die Verbesserung
des Ertrags zu einem ausreichenden Maß erreicht werden, indem der
Ziehvorgang bei einer Last von 60 % oder mehr des Grenzwertes durchgeführt wird.
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Die
vorliegende Erfindung beschränkt
sich nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform. Die oben beschriebene
Ausführungsform
ist lediglich ein Beispiel, und diejenigen, die im Wesentlichen
die gleiche Struktur aufweisen und ähnliche Funktionen und Vorteile
bereitstellen, sind in dem Bereich der vorliegenden Erfindung, wie
in den angehängten
Ansprüchen
definiert, eingeschlossen.
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Weil
zum Beispiel die wahre mechanische Festigkeit eines Siliziumeinkristalls
gemäß der vorliegenden
Erfindung gemessen werden kann, kann ein Wert, der nicht mehr als
die Festigkeit ist, vornehmlich natürlich auf den Ziehvorgang eines
beliebigen Einkristallingots mit einem beliebigen Durchmesser, einer
beliebigen Länge
und/oder einem beliebigen Gewicht angewendet werden. Das heißt, es ist
nützlich
für den
Ziehvorgang von Kristallen mit einem Durchmesser von 200 mm oder
300-400 mm, wie
er seit kurzem verwendet wird, da die mechanische Festigkeit in
einem derartigen Fall besonders wichtig wird.
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Natürlich kann
die vorliegende Erfindung nicht nur auf das herkömmliche Czochralski-Verfahren,
sondern auch auf das MCZ-Verfahren (Magnetfeld anwendendes Czochralski-Kristallzüchtungsverfahren),
bei dem ein Magnetfeld angewendet wird, wenn ein Einkristall gezogen
wird, angewendet werden.
