JP2946935B2 - 単結晶引上装置およびその引上方法 - Google Patents

単結晶引上装置およびその引上方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、CZ(Czochralski)
法による単結晶引上装置およびその引上方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】従来、大口径および長尺の円柱状シリコ
ン単結晶棒の製造に適したCZ法は、シリコン融液にシ
リコン単結晶の種子結晶を浸し、この種子結晶を回転さ
せながら徐々に引き上げ、種子結晶と同じ結晶方位の大
口径のシリコン単結晶棒を成長させるものである。この
場合、種子結晶に存在していた転位がシリコン単結晶棒
中に伝播しないように、種子結晶から成長させるとき、
シリコン単結晶棒を一旦細く絞ってから太らせる、いわ
ゆるダッシュズネック(Dash's neck)を形成して、シ
リコン単結晶棒を無転位化させることが行われている。
一方、シリコン単結晶棒は、より大口径化、より長尺化
の傾向にあり、その自重を増大させている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このような従来のCZ
法の単結晶引上方法にあっては、ダッシュズネックの細
く絞った直径は3〜4mm、その長さは数10mm、そ
の機械的強度は100〜200kgf/cm2であっ
た。この強度はシリコン単結晶棒の引張強度である。し
かしながら、シリコン単結晶棒のダッシュズネックは上
述のごとく絞られているので、材料力学的に弱く、シリ
コン単結晶棒の大口径化、長尺化を制限してしまうとい
う課題があった。一方、ダッシュズネックを限界値を超
えて太くすると、種子結晶中の転位がシリコン単結晶棒
に伝播し、シリコン単結晶棒を無転位化できないという
問題点があった。
【0004】そこで、本発明は、シリコン単結晶棒のダ
ッシュズネック部を補強して、その材料力学的強度の向
上を図ることができる単結晶引上装置およびその引上方
法を提供することを、その目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の単結晶
引上装置は、結晶融液を保持する坩堝と、種子結晶を把
持し、該種子結晶を上記結晶融液から引き上げつつ、該
種子結晶から該種子結晶より直径の大きい単結晶棒を成
長させる引上機構と、を備えた単結晶引上装置におい
て、上記種子結晶が上記結晶融液の液面から所定距離引
き上げられたとき、該単結晶棒のダッシュズネック部を
取り囲む筒状の型部材と、この型部材の一部が上記単結
晶棒に接触し、該型部材内に液状硬化物を注入する注入
機構と、を備えるものである。
【0006】また、請求項2に記載の単結晶引上方法
は、単結晶棒のダッシュズネック部、肩部、直胴部を連
続的に形成する単結晶引上方法において、上記単結晶棒
の直胴部の長さが所定距離に達したとき、上記単結晶棒
の肩部に筒状の型部材の下部をダッシュズネック部を取
り囲むように接触させる工程と、液状硬化物を上記型部
材内に注ぎ、上記単結晶棒のダッシュズネック部を該液
状硬化物で覆う工程と、を有するものである。
【0007】
【作用】本発明に係る単結晶引上方法にあっては、種子
結晶から単結晶棒のダッシュズネック部、肩部、直胴部
をそれぞれ形成する。そして、所定長さだけ単結晶棒の
直胴部を成長させる。この後、単結晶棒の肩部に型部材
を接触させる。この型部材に液状硬化物を注ぐ。液状硬
化物として、例えばポリ4フッ化エチレン(PTF
E)、ポリフッ化エチレンプロピレン(FEP)、PF
A、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、
FR−EPT、ポリエチレン(PE)、ポリオレフィ
ン、フッ素ゴム(FKM)、または、シリコンゴム
(Q)、ポリイミド、ポリピロールなどの熱硬化性樹脂
などがある。液状硬化物は、単結晶棒のダッシュズネッ
ク部に付着しながら、ダッシュズネック部を覆ってい
く。引き上げにより単結晶棒の温度が徐々に下がるの
で、液状硬化物も温度が下がる。液状硬化物がその融点
以下の温度に下がると、液状硬化物は徐々に硬化し始め
る。この硬化により、単結晶棒のダッシュズネック部は
補強される。したがって、単結晶棒のダッシュズネック
部は、材料力学的に強化されるものである。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は本発明の一実施例に係る単結晶引上装置の
断面図である。
【0009】この図に示すように、チャンバ(図示略)
内には回転自在であって、かつ、昇降自在に坩堝軸1が
直立した状態で設けられている。この坩堝軸1の上端に
は、有底円筒状の黒鉛サセプタ2が固定されている。こ
の黒鉛サセプタ2内には、石英坩堝3が着脱可能に保持
されている。この石英坩堝3も有底円筒状をなしてい
る。この石英坩堝3内には、メルト状態のシリコン融液
4が注入、保持されている。黒鉛サセプタ2の外側に
は、シリコン融液4の加熱用ヒータ5がこの黒鉛サセプ
タ2を取り囲むように配設されている。さらに、石英坩
堝3の上方には、その半径が略一定の(例えば口径8イ
ンチ)シリコン単結晶棒9を引き上げるための引上機構
(図示略)が設けられている。
【0010】この引上機構によって、引上ワイヤ6が石
英坩堝3の上方で、石英坩堝3と反対方向に回転しつつ
上下動するようになっている。この引上ワイヤ6の先端
には、シードチャック7を介してシリコン単結晶の種子
結晶8が取り付けられている。この種子結晶8を、シリ
コン融液4に浸した後上昇させることにより、種子結晶
8を始点として順次成長したシリコン単結晶棒9がアル
ゴン雰囲気中で引き上げられるものである。この引き上
げの際に、種子結晶8に存在していた転位がシリコン単
結晶棒9中に伝播しないように、種子結晶8から成長さ
せるとき、シリコン単結晶棒9を一旦細く絞ってから太
らせる、いわゆるダッシュズネック部10を形成して、
シリコン単結晶棒9を無転位化させている。
【0011】石英坩堝3の上方には、円筒11が支持板
13に軸線を鉛直にした状態で保持されている。支持板
13はチャンバの内壁に、所定高さ位置で固定されてい
る。引上ワイヤ6は円筒11内を挿通する。この円筒1
1は、フッ素樹脂製で、内径が60mmで、高さが20
0mmである。シリコン単結晶棒9が、シリコン融液の
液面より1m程度引き上げられたとき、円筒11の下端
がシリコン単結晶棒9の肩部12に当接しダッシュズネ
ック部10を囲むことになる。また、円筒11の下端
は、図2に示すように、テーパ形状に加工されている。
円筒11の下端とシリコン単結晶棒9の肩部12との接
触の際に隙間ができ難いようにしてある。なお、この円
筒11の下端にOリングを設け、上記接触の際の隙間を
防止してもよい。
【0012】この当接後、円筒11は、支持板13より
離れ、シリコン単結晶棒9の引き上げと共に上昇する。
注入機構14は、液状硬化物、例えばポリ4フッ化エチ
レン(PTFE)の液15を円筒11の内側に注入する
ものである。注入機構14は、支持板13より高い位置
で、チャンバ内の所定高さ位置に設けられている。な
お、液状硬化物としてはPTFEの液15の他に、ポリ
フッ化エチレンプロピレン(FEP)、PFA、ポリク
ロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、FR−EP
T、ポリエチレン(PE)、ポリオレフィン、フッ素ゴ
ム(FKM)、または、シリコンゴム(Q)、ポリイミ
ド、ポリピロール等の熱硬化性樹脂などがある。特に、
FEP,FR−EPT,FKMが望ましい。注入された
PTFEの液15は、ダッシュズネック部10の周りに
付着しながらダッシュズネック部10を覆う。シリコン
単結晶棒9の引き上げによる肩部12の温度の低下とと
もに、PTFEの液15は徐々に硬化する。このPTF
E液15の硬化により、シリコン単結晶棒9のダッシュ
ズネック部10は補強される。したがって、シリコン単
結晶棒9のダッシュズネック部10は、材料力学的に強
化されるものである。
【0013】次に、シリコン単結晶棒の引上方法を説明
する。引き上げに先立って、黒鉛サセプタ2内にある石
英坩堝3内に高純度多結晶シリコン、および、ボロンを
高濃度にドープしたシリコン結晶の小片を入れる。これ
ら全体を坩堝軸1に取り付ける。チャンバ内を真空装置
で真空にした後、これにアルゴンガスを供給し、チャン
バ内を10〜20Torrのアルゴン雰囲気にする。ヒ
ータ5に通電して石英坩堝3を加熱し原料のシリコン等
を溶融する。そして、シードチャック7にシリコン単結
晶の種子結晶8を取り付け、この種子結晶8をシリコン
融液4の液面の中心に接触させる。この接触と同時に、
モータで坩堝軸1を所定の坩堝回転速度で一方向に回転
させるともに、引上機構により、所定の結晶回転速度で
種子結晶8を、坩堝回転速度とは逆方向に回転させなが
らゆっくり上昇させる。
【0014】この引き上げの開始後は所定速度で引き上
げ、種子結晶8の下端に連続してダッシュズネック部1
0を形成する。このダッシュズネック部10の大径部の
直径は10mm、その小径部の直径は3mm、その長さ
は200mmとする。この後、引上速度を遅くし、シリ
コン単結晶棒9の直径を増大して肩部12を形成する。
この後、引上速度等を変化させて、シリコン単結晶棒9
の直胴部16(例えば口径200mm)を形成する。そ
して、このシリコン単結晶棒9の直胴部16がシリコン
融液4の液面より1m程度の長さに引き上げ成長したと
き、支持板13に載置している円筒11の下端がシリコ
ン単結晶棒9の肩部12に接触する。このときのシリコ
ン単結晶棒9の肩部12の温度は、200℃程度まで下
がっている。この結果、ダッシュズネック部10を取り
囲むように、円筒11はシリコン単結晶棒9の上に載置
される。さらに、シリコン単結晶棒9が引き上げられる
と、その上昇にともない、シリコン単結晶棒9の肩部1
2に載置し続けた状態で、円筒11は支持板13から離
れる。
【0015】次いで、所定高さ位置で、注入機構14を
用いて、PTFEの液15を、円筒11からあふれない
程度の所定量ほど、円筒11の内側と肩部12に囲まれ
た空間に、注入機構14のノズルより注入する。このP
TFEの液15は、円筒112内でシリコン単結晶棒9
の肩部12上に溜り、ダッシュズネック部10の周りに
付着する。注入されたPTFEの液15は、耐熱連続使
用温度が288℃なので、気化、燃焼することもなく、
チャンバ内にPTFEの不純物を放散させることもな
い。なお、この場合、円筒11の下端と肩部12との接
触面に隙間ができたとしても、PTFEの液15は粘性
率が高いので、円筒11の外側に洩れることはない。こ
の後、シリコン単結晶棒9の引き上げによる肩部12の
温度の低下に従い、PTFEの液15は徐々に温度を下
げる。PTFEの液15の温度が融点以下に下がると、
PTFEの液15は徐々に硬化する。ついには、PTF
Eの液15は固化する。この硬化にともない、PTFE
15は熱収縮する。この熱収縮により、シリコン単結晶
棒9のダッシュズネック部10は、材料力学的に補強さ
れる。次に、シリコン単結晶棒9の直胴部16を長さ2
mになるまで引き上げ成長させる。この後、シリコン単
結晶棒9の結晶径を徐々に減少させ、テイル処理を完了
する。完了後、円筒11をシリコン単結晶棒9より外
す。
【0016】以上の結果、シリコン単結晶棒9のダッシ
ュズネック部10を材料力学的に補強することにより、
シリコン融液4中にシリコン単結晶棒9が自重により落
下することはない。したがって、直径8インチ、長さ2
000mm、重さ150kg程度のシリコン単結晶棒9
を安全に引き上げ成長させることができる。
【0017】
【発明の効果】以上説明してきたように本発明に係る単
結晶引上装置およびその引上方法によれば、単結晶棒の
ダッシュズネック部を材料力学的に補強することによ
り、結晶融液中に単結晶棒が自重により落下することは
ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例に係る単結晶引上装置の断面
図である。
【図2】本発明の一実施例に係る単結晶引上装置の要部
の断面図である。
【符号の説明】
3 石英坩堝 4 シリコン融液(結晶融液) 5 ヒータ 8 シリコン単結晶の種子結晶 9 シリコン単結晶棒 10 ダッシュズネック部 11 円筒(型) 12 肩部 14 注入機構 15 PTFEの液 16 胴体部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐平 健彰 埼玉県大宮市北袋町一丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社 中央研究所内 (56)参考文献 特開 平1−290584(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 結晶融液を保持する坩堝と、 種子結晶を把持し、該種子結晶を上記結晶融液から引き
    上げつつ、該種子結晶から該種子結晶より直径の大きい
    単結晶棒を成長させる引上機構と、を備えた単結晶引上
    装置において、 上記種子結晶が上記結晶融液の液面から所定距離引き上
    げられたとき、該単結晶棒のダッシュズネック部を取り
    囲む筒状の型部材と、 この型部材の一部が上記単結晶棒に接触し、該型部材内
    に液状硬化物を注入する注入機構と、を備えることを特
    徴とする単結晶引上装置。
  2. 【請求項2】 単結晶棒のダッシュズネック部、肩部、
    直胴部を連続的に形成する単結晶引上方法において、 上記単結晶棒の直胴部の長さが所定距離に達したとき、 上記単結晶棒の肩部に筒状の型部材の下部をダッシュズ
    ネック部を取り囲むように接触させる工程と、 液状硬化物を上記型部材内に注ぎ、上記単結晶棒のダッ
    シュズネック部を該液状硬化物で覆う工程と、を有する
    ことを特徴とする単結晶引上方法。
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