JPH01301581A - 酸化物単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、回転引上げ法による酸化物単結晶の製造装置
に関する。

（従来の技術） 一般に、第５図に示すような酸化物単結晶の製造装置が
知られている。貴金属るづぼ■はその周辺をアルミする
つぼ■、バブルアルミナ■、アルミナ保温Ｉ（２）、ア
フターヒーター（１３）等により覆われた状態で高周波
ワークコイル０により誘導加熱され、原料融液■がつく
られる。特にアフターヒーター（１３）は引上げ結晶■
の成長領域から冷却領域迄の熱環境を支配する重要な要
素になっている。　酸化物単結晶０を製造するには原料
融液■の温度制御をしながら、シードホルダー０に取付
けられた種子結晶（１０）を融液■に接触させ、回転し
ながら引き上げ成長させる。

酸化物単結晶引上げ用の高周波加熱炉に用いられるアフ
ターヒーターは通常第５図に示したように、貴金属るつ
ぼ上部を覆うように設置し、温度勾配をゆるやかにして
引上下げ結晶のクラックを防止する。炉の縦方向中心線
上の温度勾配の一例は第３図（ｂ）のようになり液面近
傍の結晶成長領域の温度勾配（１１）と、更に上方の冷
却領域の温度勾配（１２）とが重要となる。結晶の曲り
（Ｉ旋状成長）は主に成長領域の温度勾配がゆるやかな
場合に生じ、クラックは主に冷却領域の温度勾配が急な
場合に生じる。クラックは成長領域の温度勾配（１１）
が急激になる場合にも生じると考えられる。

温度勾配は引上げる結晶の種類によって適当な値に設定
する必要がある。

（発明が解決しようとする１１１題） 通常、液面上部に設置する貴金属製熱反射体はアフター
ヒーターとして作用し、液面上方の温度勾配（１１）、
　（１２）をゆるくする目的で使用する。従ってその形
状は貴金属るつぼの上方全体を覆う第５図に示す（１３
）のようなものとなる。このような形状で温度勾配をゆ
るくするには、口径を大きくしたり、肉厚を薄くするこ
とで容易に可能であるが、逆にきつくするためにはるつ
ぼ径や結品径で制限があり、肉厚も価格的な問題で限度
がある。

結晶製造時の具体例としては、引上げ結晶が成長するに
つれて液面が低下し、温度勾配がゆるやかになり過ぎて
結晶が曲り始め、やがて引上げ不可能となる問題がある
。しかも曲りをなくすために引上げ開始時の液面の温度
勾配（１１）を急に設定すると、従来型の熱反射体では
液面上方の温度勾配（１２）も同時に急になるため、引
上げ結晶が上方へ上がるにつれて冷却され過ぎてクラッ
クを生ずるという問題がある。

また、るつぼにチャージする原料は嵩比重の小さい粉末
を用いることが多く、大量に詰め込んで溶融するとるつ
ぼ外へこぼれたりその結果周囲の耐火物が変形したりし
て不安定原因となる問題がある。

一方、米国特許（ＵＳ　４３３０３６１号）に開示され
ているものは、上方に開口したテーパを有する熱反射体
を設けた半心体の単結晶用」；げ装置である。従って、
使用されるるつぼは、石英、ＩＩＮ　（窒化ホウ素）等
であり、熱反射体の材質も石英、　ｎＮ、　ＡＱＮ（窒
化アルミニウムＬ　５ＩＪ４（窒化シリコン）等に限定
される。また、加熱方式も抵抗加熱であり、熱反射体自
体は発熱することなく、単なる熱遮蔽体として用いられ
るものである。

従って、温度勾配は急激になると考えられ、単結晶にク
ラックが発生しやすく、特に大口径の酸化物単結晶には
適用できないものである。

本発明の目的は、上記課題を解決し、融液面付近の温度
勾配をクラックの生じない程度に急に設定し、かつ融液
面上方の温度勾配はクラックの生じない程度にゆるやか
に設定することが可能な酸化物単結晶の製造装置を提供
することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 本発明は、貴金属るつぼの外周に配設した高周波ワーク
コイルにより、前記貴金属るつぼを加熱し、前記貴金属
るつぼ内の酸化物原料を溶融させ。

液面に種子結晶を接触させ回転させながら引上げて製造
する酸化物単結晶の製造装置において、前記貴金属るつ
ぼの上端部に向って上方へ開くテーパを有する貴金属の
熱反射体を設けることを特徴とするものである。

（作　　用） 本発明のような熱反射体を用いることにより、温度勾配
の設定範囲が広くなる。例えば、熱反射体の下部の口径
を小さくすることにより、液面近傍の温度勾配を急にす
ることができ、」一部の口径を大きくすることにより、
高周波による発熱が増し、上方の温度勾配はゆるやかに
なる。

すなわち、熱反射体の上下の口径や高さを任意に設定す
ることにより、液面近傍（結晶領域）と液面上方（冷却
領域）の温度勾配を自由に設定することができる。

（実　施　例） 以下に本発明の酸化物単結晶の製造装置の実施例を図面
を参照して説明する。

実施例−１ 本発明の熱反射体■をアルミするつぼ■とアルミナ保温
筒Ｇ）との間に設け、その他は従来の酸化物単結晶の引
上げ装置と同様にした。

このような装置により、高周波炉の中心縦方向の温度分
布を測定した結果を第３図に示す。従来の炉における同
じ位置の温度分布（ｂ）と比較して。

液面近傍でやや温度差が大きく、さらに液面上方では温
度勾配がゆるやかになっている。

これに対し１本実施例は、熱反射体０の上部径が大きい
ため、高周波で発熱しやすく、またテーパが上方へ向っ
て開口しているため、熱反射も上向きになり、従来の炉
の温度分布の上方におけろ曲がりを立上げる作用がある
。

さらに、温度勾配の設定の自由度が大幅に向上する。こ
の−例を第４図に示した。本発明の第１図や第２図に示
したような熱反射体を用いて、熱反体の下部［１径を変
化させた場合を黒丸印（Ｏ）で示した。この図によれば
融液面近傍の温度勾配は口径に対し相関関係をもち１口
径が小さくなるほど温度勾配は急になる。

尚、熱反射体の口径を同じにして、るつぼとワークコイ
ルの相対位置や融液量、熱反射板の位置等を変化させる
ことにより、第４図の白色印（○）で示したような範囲
で温度勾配が変化することは従来と同様である。

実施例−２ 本発明の熱反射体を上部（１４）、中間部（１５）、下
部（１６）のように３分割し、下部（１６）の口径を、
上部（１４）と中間部（１５）の口径より径小にして、
第２図に示したように、全体として上方へ向って開くテ
ーパ状を構成するようにし尭、四硼酸リチウム単結晶を
引上げ製造した。

結果として、実施例−１で述べたような温度分布が得ら
れることが確認された。また、熱反射体を３分割したこ
とにより、液面」二方の湿度分布の設定の自由度が大幅
に向上した。従って、熱反射体以外は、従来の高周波炉
によって製造する単結晶の種類に応じて温度分布をより
適切に設定しやすくなる。

この３分割の熱反射体を用いて、上記四硼酸リチウム単
結晶を引上げた場合、従来３′φＸ　４０ｍｍＱ以上で
は曲りやクラックのための歩留低下があったものが再現
性良くπａ造できるようになった。

さらに１本発明の熱反射体を用いれば、嵩比重の小さい
粉末原料をるつぼの高さを越えて充填してもこぼれるこ
となく、−度に大量にチャージできる。また、るつぼ周
囲のバブルアルミナ等の耐火物を混入したり、耐火物を
変形させて炉の熱条件を狂わせたりすることがなくなり
、結晶成長の再現性を向上させることができる。

なお、バブルアルミナを有する貴金属るつぼの例につい
て述へたが、本発明は必要に応じ、バブルアルミナを使
用しない場合にも適用可能である。

〔発明の効果〕

本発明の酸化物単結晶の製造装置によれば、温度分布の
設定の自由度が広くなり、再現性良く酸化物単結晶を製
造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の酸化物単結晶の製造装置の一実施例を
示す縦断面図、第２図は本発明の他の実施例を示す縦断
面図、第３図は酸化物単結晶の製装置を示す縦断面図で
ある６ ■・・・貴金属るつぼ　　　■・・・アルするつぼ■・
・・バブルアルミナ　　（イ）・・・アルミナ保温筒０
・・・熱反射体 ■・・・高周波ワークコイル ■・・・原料融液　　　　　面・・・引上げ結晶υ）・
・・シードホルダー　　（１０）・・・種子結晶（１１
）・・・液面近傍の温度勾配 （１２）・・・液面上方の温度勾配 代理人　弁理士　則　近　憲　佑 同　　　　竹　花　票久男 第　　１　　囚 ／　　　３　　２ 第２図 第　　３　図 膿もＵＪｆｆ、にの丁Ｊｐ、口ね証　　　　　　　（爪
ｍ）；４；１　　　図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　貴金属るつぼの外周に配設した高周波ワークコイルに
   より、前記貴金属るつぼを加熱し、前記貴金属るつぼ内
   の酸化物原料を溶融させ、液面に種子結晶を接触させ回
   転させながら引上げて製造する酸化物単結晶の製造装置
   において、 前記貴金属るつぼの上端部に向って上方へ開くテーパを
   有する貴金属の熱反射体を設けることを特徴とする酸化
   物単結晶の製造装置。