JP2957857B2 - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物単結晶の製造方
法、特にはチョクラルスキー法によって長尺でねじれが
ない良質の酸化物単結晶を製造する方法に関するもので
ある。
法、特にはチョクラルスキー法によって長尺でねじれが
ない良質の酸化物単結晶を製造する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム
などの酸化物単結晶は高周波誘導加熱によるチョクラル
スキー法で製造することが一般的なものとされており、
これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボまた
は耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つため
のアフターヒーターを配置する構造とすることが一般的
なものとされている（特公平4-77708 号公報参照）。
などの酸化物単結晶は高周波誘導加熱によるチョクラル
スキー法で製造することが一般的なものとされており、
これは貴金属ルツボの回りを耐火物で囲み、ルツボまた
は耐火物の上にルツボ上部の温度勾配を適切に保つため
のアフターヒーターを配置する構造とすることが一般的
なものとされている（特公平4-77708 号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この単結晶を
まっすぐに長く引き上げるには、軸方向の温度勾配を大
きくとる必要があるのであるが、タンタル酸リチウムや
ニオブ酸リチウムなどの結晶は大きな温度勾配による熱
歪によってクラックが発生し易いので、アフターヒータ
ーによってルツボ上部の温度勾配を小さくする必要があ
る。すなわち、この結晶についてはこの製造装置の縦断
面図である図５に示されているように、耐火性ルツボ台
21内におかれたアルミナ台22の上に載置したルツボ23を
囲む断熱材24の上に、耐火物アルミナ25を設置してここ
にアフターヒーター26を設置し、このルツボ23を加熱用
コイル27からの高周波誘導で加熱してルツボ23内の原料
を溶融して融液28を作り種子回転軸29に取りつけた種子
結晶30を融液につけて育成結晶31を引上げるようにした
時のアフターヒーターの形状をテーパー状やドーム状に
加工することも提案されている（特公昭57-50756号公報
参照）が、この結晶については結晶の長尺化と歩留り向
上が相反する関係にあり、上述した従来技術では結晶下
部がねじれ易く、大口径結晶である３〜４インチ径では
長さが80〜 100mmの結晶しか得られないという欠点があ
る。
まっすぐに長く引き上げるには、軸方向の温度勾配を大
きくとる必要があるのであるが、タンタル酸リチウムや
ニオブ酸リチウムなどの結晶は大きな温度勾配による熱
歪によってクラックが発生し易いので、アフターヒータ
ーによってルツボ上部の温度勾配を小さくする必要があ
る。すなわち、この結晶についてはこの製造装置の縦断
面図である図５に示されているように、耐火性ルツボ台
21内におかれたアルミナ台22の上に載置したルツボ23を
囲む断熱材24の上に、耐火物アルミナ25を設置してここ
にアフターヒーター26を設置し、このルツボ23を加熱用
コイル27からの高周波誘導で加熱してルツボ23内の原料
を溶融して融液28を作り種子回転軸29に取りつけた種子
結晶30を融液につけて育成結晶31を引上げるようにした
時のアフターヒーターの形状をテーパー状やドーム状に
加工することも提案されている（特公昭57-50756号公報
参照）が、この結晶については結晶の長尺化と歩留り向
上が相反する関係にあり、上述した従来技術では結晶下
部がねじれ易く、大口径結晶である３〜４インチ径では
長さが80〜 100mmの結晶しか得られないという欠点があ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した酸化物単結晶の製造方法に関するもので、こ
れは高周波誘導加熱によるチョクラルスキー法により酸
化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴
金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置
すると共に、その上方に円筒状のアフターヒーターを配
置したものとし、単結晶の直胴部が得ようとする直胴長
の54〜79％育成された引上げ後半に、単結晶の直胴部の
上端がリフレクターの上部に出るようにして単結晶を引
き上げることを特徴とするものである。
を解決した酸化物単結晶の製造方法に関するもので、こ
れは高周波誘導加熱によるチョクラルスキー法により酸
化物単結晶を育成する方法において、この炉内構造を貴
金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクターを設置
すると共に、その上方に円筒状のアフターヒーターを配
置したものとし、単結晶の直胴部が得ようとする直胴長
の54〜79％育成された引上げ後半に、単結晶の直胴部の
上端がリフレクターの上部に出るようにして単結晶を引
き上げることを特徴とするものである。
【０００５】すなわち、本発明者らはタンタル酸リチウ
ム、ニオブ酸リチウムなどの酸化物単結晶をチョクラル
スキー法により、長尺で良質の結晶として得る方法につ
いて種々検討した結果、これについてはチョクラルスキ
ー法における炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ
板状のリフレクターを設置し、その上に円筒状のアフタ
ーヒーターを配置したものとすると、クラックの発生が
なく、欠陥の少ない良質な結晶を得ることができること
を見出し、このとき単結晶の引き上げ後半で単結晶の直
胴部の上端がリフレクターの上部に出るようにするとね
じれない長尺の単結晶を得ることができるということを
確認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述
する。
ム、ニオブ酸リチウムなどの酸化物単結晶をチョクラル
スキー法により、長尺で良質の結晶として得る方法につ
いて種々検討した結果、これについてはチョクラルスキ
ー法における炉内構造を貴金属ルツボの上端にドーナツ
板状のリフレクターを設置し、その上に円筒状のアフタ
ーヒーターを配置したものとすると、クラックの発生が
なく、欠陥の少ない良質な結晶を得ることができること
を見出し、このとき単結晶の引き上げ後半で単結晶の直
胴部の上端がリフレクターの上部に出るようにするとね
じれない長尺の単結晶を得ることができるということを
確認して本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述
する。
【０００６】
【作用】本発明は酸化物単結晶の製造方法に関するもの
であり、これは前記したようにチョクラルスキー法にお
ける炉内構造を、貴金属ルツボの上端にドーナツ板状の
リフレクターを設置すると共に、その上方に円筒状のア
フターヒーターを配置したものとし、単結晶の直胴部が
得ようとする直胴長の54〜79％育成された引上げ後半
に、単結晶の直胴部の上端がリフレクターの上部に出る
ようにして単結晶を引き上げることを特徴とするもので
あるが、これによればクラックの発生がなく、欠陥の少
ない良質な酸化物単結晶をねじれもなく、長尺なものと
して得ることができるという有利性が与えられる。
であり、これは前記したようにチョクラルスキー法にお
ける炉内構造を、貴金属ルツボの上端にドーナツ板状の
リフレクターを設置すると共に、その上方に円筒状のア
フターヒーターを配置したものとし、単結晶の直胴部が
得ようとする直胴長の54〜79％育成された引上げ後半
に、単結晶の直胴部の上端がリフレクターの上部に出る
ようにして単結晶を引き上げることを特徴とするもので
あるが、これによればクラックの発生がなく、欠陥の少
ない良質な酸化物単結晶をねじれもなく、長尺なものと
して得ることができるという有利性が与えられる。
【０００７】本発明による酸化物単結晶の製造はチョク
ラルスキー法による炉内構造を上記したものとし、単結
晶の引き上げを上記したように行なうものであるが、こ
の炉内構造はルツボの保温を強化して、結晶の内部歪を
緩和してクラックの発生を防止し、歩留りを向上させる
目的のために、ルツボ上方に外径がルツボ径よりも大き
く、また内径が引き上げる結晶径よりも大きいドーナツ
板状のリフレクターを配置し、その上にさらにルツボと
ほぼ同じ径の円筒状のアフターヒーターを設置したもの
とされる。
ラルスキー法による炉内構造を上記したものとし、単結
晶の引き上げを上記したように行なうものであるが、こ
の炉内構造はルツボの保温を強化して、結晶の内部歪を
緩和してクラックの発生を防止し、歩留りを向上させる
目的のために、ルツボ上方に外径がルツボ径よりも大き
く、また内径が引き上げる結晶径よりも大きいドーナツ
板状のリフレクターを配置し、その上にさらにルツボと
ほぼ同じ径の円筒状のアフターヒーターを設置したもの
とされる。
【０００８】すなわち、本発明で使用される酸化物単結
晶の製造装置は図１に示したようなものとされる。図１
はこの酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示したもので
あるが、これはセラミックス製ルツボ１の底部に設置さ
れているアルミナ台２の上に載置されたルツボ３を囲む
断熱材４の上に、耐熱性アルミナ５を設置しルツボまた
は耐熱性アルミナの上にドーナツ板状のリフレクター６
を取りつけると共に、このリフレクターの上方にルツボ
とほぼ同じ径の円筒状のアフターヒーター７を取りつけ
たものであり、これは加熱コイル８でルツボ３を誘導加
熱して原料を融解してこれを融液９とし、これに種子回
転軸10に取りつけた種子結晶11を浸漬し、これを引上げ
て結晶12を育成するようにしたものである。
晶の製造装置は図１に示したようなものとされる。図１
はこの酸化物単結晶製造装置の縦断面図を示したもので
あるが、これはセラミックス製ルツボ１の底部に設置さ
れているアルミナ台２の上に載置されたルツボ３を囲む
断熱材４の上に、耐熱性アルミナ５を設置しルツボまた
は耐熱性アルミナの上にドーナツ板状のリフレクター６
を取りつけると共に、このリフレクターの上方にルツボ
とほぼ同じ径の円筒状のアフターヒーター７を取りつけ
たものであり、これは加熱コイル８でルツボ３を誘導加
熱して原料を融解してこれを融液９とし、これに種子回
転軸10に取りつけた種子結晶11を浸漬し、これを引上げ
て結晶12を育成するようにしたものである。
【０００９】なお、この場合このリフレクター、アフタ
ーヒーターは貴金属製のものとし、この貴金属としてイ
リジウム、白金、白金−ロジウムなどを引き上げる単結
晶の融点に応じて選択したものとしたところ、クラック
の発生がなく、欠陥の少ない良質の結晶の得られること
が見出されたが、この場合には温度勾配が小さいために
得られる結晶はねじれがひどく、３インチ径のものが70
mm程度の長さでしか得られないということが判った。
ーヒーターは貴金属製のものとし、この貴金属としてイ
リジウム、白金、白金−ロジウムなどを引き上げる単結
晶の融点に応じて選択したものとしたところ、クラック
の発生がなく、欠陥の少ない良質の結晶の得られること
が見出されたが、この場合には温度勾配が小さいために
得られる結晶はねじれがひどく、３インチ径のものが70
mm程度の長さでしか得られないということが判った。
【００１０】そこで、この単結晶の引き上げ方法につい
てはこのルツボの径、ルツボ高さ、メルト量などを種々
変更してその引き上げ方法をさらに検討した結果、単結
晶の引き上げにおいて結晶の直胴部の上端（コーン部と
直胴部との境界）がリフレクターよりも上部に出るタイ
ミングを適切に設定すれば、結晶のねじれが防止される
ので単結晶を長尺体として得ることができることが見出
された。
てはこのルツボの径、ルツボ高さ、メルト量などを種々
変更してその引き上げ方法をさらに検討した結果、単結
晶の引き上げにおいて結晶の直胴部の上端（コーン部と
直胴部との境界）がリフレクターよりも上部に出るタイ
ミングを適切に設定すれば、結晶のねじれが防止される
ので単結晶を長尺体として得ることができることが見出
された。
【００１１】すなわち、上記したように従来公知の製造
装置にリフレクターを取りつけてルツボ加熱温度におけ
るルツボ底からの距離０〜250mm における炉内温度の変
化をしらべたところ、直径 150mm、高さ 150mmのルツボ
については図４に示した結果が得られ、リフレクターを
取りつけたときにはこれが図のＡ曲線のようになり、リ
フレクターを取りつけないときには図のＢ曲線のように
なることが確認されたので、例えば単結晶の直胴部が70
〜110mm となった時点で、換言すると、単結晶の直胴部
が得ようとする直胴長の54〜79％育成された引上げ後半
に（表１参照）、直胴部の上端がリフレクターの上部に
出るようにすると、図４に示したようにリフレクターを
挿入したときはリフレクター近傍の温度勾配が大きく、
リフレクター上下の温度差が大きいことより結晶自体の
伝熱を利用してルツボ内の固液界面付近の熱を結晶のコ
ーン部を通してリフレクター上部に放散することができ
るため、適度な温度勾配が維持されて結晶がねじれるこ
とが防止されるのであるが、結晶引き上げ前半の早い時
点でコーン部がリフレクター上に出てしまうと内部歪が
大きくなってクラックが発生し易くなるし、コーン部が
リフレクター上に出るのが遅すぎるとルツボ内に熱がこ
もって結晶が大きくねじれてしまうので、このコーン部
がリフレクター上に出るのは結晶引き上げの後半とする
ことが必要とされる。
装置にリフレクターを取りつけてルツボ加熱温度におけ
るルツボ底からの距離０〜250mm における炉内温度の変
化をしらべたところ、直径 150mm、高さ 150mmのルツボ
については図４に示した結果が得られ、リフレクターを
取りつけたときにはこれが図のＡ曲線のようになり、リ
フレクターを取りつけないときには図のＢ曲線のように
なることが確認されたので、例えば単結晶の直胴部が70
〜110mm となった時点で、換言すると、単結晶の直胴部
が得ようとする直胴長の54〜79％育成された引上げ後半
に（表１参照）、直胴部の上端がリフレクターの上部に
出るようにすると、図４に示したようにリフレクターを
挿入したときはリフレクター近傍の温度勾配が大きく、
リフレクター上下の温度差が大きいことより結晶自体の
伝熱を利用してルツボ内の固液界面付近の熱を結晶のコ
ーン部を通してリフレクター上部に放散することができ
るため、適度な温度勾配が維持されて結晶がねじれるこ
とが防止されるのであるが、結晶引き上げ前半の早い時
点でコーン部がリフレクター上に出てしまうと内部歪が
大きくなってクラックが発生し易くなるし、コーン部が
リフレクター上に出るのが遅すぎるとルツボ内に熱がこ
もって結晶が大きくねじれてしまうので、このコーン部
がリフレクター上に出るのは結晶引き上げの後半とする
ことが必要とされる。
【００１２】したがって、これは単結晶の直胴部70〜11
0mm となった時点で、直胴部の上端がリフレクターの上
部に出るように設定することが適切であり、これによれ
ば３インチ径で 130mmの直胴部をもつ単結晶が得られる
が、この場合、引上げ前半では結晶のコーン部がルツボ
内でリフレクターよりも下部にあるために充分に保温さ
れているため、これは内部歪が少ないためにクラックの
起りにくい、欠陥のない良質な結晶が得られるという有
利性が与えられる。なお、本発明は結晶自体の伝熱を利
用することにより、特に３インチ径以上の大口径結晶に
ついて効果的となる。
0mm となった時点で、直胴部の上端がリフレクターの上
部に出るように設定することが適切であり、これによれ
ば３インチ径で 130mmの直胴部をもつ単結晶が得られる
が、この場合、引上げ前半では結晶のコーン部がルツボ
内でリフレクターよりも下部にあるために充分に保温さ
れているため、これは内部歪が少ないためにクラックの
起りにくい、欠陥のない良質な結晶が得られるという有
利性が与えられる。なお、本発明は結晶自体の伝熱を利
用することにより、特に３インチ径以上の大口径結晶に
ついて効果的となる。
【００１３】なお、本発明におけるリフレクターの設置
は図１に示したようにルツボ３の上端とアフターヒータ
ー７の下端との間に挿入すればよいが、これは図２に示
したようにルツボ３の上端より離して耐火物５の上に載
せてもよいし、さらには図３に示したようにルツボ３の
上端に載せ、耐火物５を介してアフターヒーター７を載
せるようにしてもよく、これらのいずれの場合もリフレ
クターの効果は認められるが、貴金属と耐火物とでは特
に高温時での輻射に対する放射係数が異なることを考慮
して、好ましい温度勾配となるように、図１〜図３の方
式の中から選択するようにすればよい。ただし、目的と
する酸化物単結晶がタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチ
ウムのように温度勾配が大きくなるとクラックが生じ易
くなる結晶に関しては、温度勾配が比較的緩やかになる
図１の構成とすることが好ましい。
は図１に示したようにルツボ３の上端とアフターヒータ
ー７の下端との間に挿入すればよいが、これは図２に示
したようにルツボ３の上端より離して耐火物５の上に載
せてもよいし、さらには図３に示したようにルツボ３の
上端に載せ、耐火物５を介してアフターヒーター７を載
せるようにしてもよく、これらのいずれの場合もリフレ
クターの効果は認められるが、貴金属と耐火物とでは特
に高温時での輻射に対する放射係数が異なることを考慮
して、好ましい温度勾配となるように、図１〜図３の方
式の中から選択するようにすればよい。ただし、目的と
する酸化物単結晶がタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチ
ウムのように温度勾配が大きくなるとクラックが生じ易
くなる結晶に関しては、温度勾配が比較的緩やかになる
図１の構成とすることが好ましい。
【００１４】また、このリフレクターの材質は白金、白
金−ロジウム合金、イリジウムなどの貴金属製、あるい
はZrO2、Al2O3 などのセラミック製、もしくは貴金属と
セラミックスとの組合せからなるものとすればよいが、
好ましい温度勾配を与えるためには貴金属製のものとす
ることがよい。また、このリフレクターの内径（ｄ）に
ついては、ルツボ外径（Ｄ）よりも小さく、引き上げる
結晶径より大きいことが必要とされるが、これがｄ／Ｄ
＝0.6以下のときには引き上げ結晶との隙間が小さくな
り、ルツボ内に熱がこもって結晶がねじれ易くなるし、
ｄ／Ｄ＝0.8 以上の場合にはリフレクター上下での温度
差が小さくなって、結晶の伝熱をうまく利用できなくな
るという不都合が生じるので、これはｄ／Ｄ＝ 0.6〜0.
8 の範囲とすることが望ましい。リフレクターの厚みに
ついては特に規定はないものの、貴金属製のときには
1.5〜2.0mm 前後とすればよい。
金−ロジウム合金、イリジウムなどの貴金属製、あるい
はZrO2、Al2O3 などのセラミック製、もしくは貴金属と
セラミックスとの組合せからなるものとすればよいが、
好ましい温度勾配を与えるためには貴金属製のものとす
ることがよい。また、このリフレクターの内径（ｄ）に
ついては、ルツボ外径（Ｄ）よりも小さく、引き上げる
結晶径より大きいことが必要とされるが、これがｄ／Ｄ
＝0.6以下のときには引き上げ結晶との隙間が小さくな
り、ルツボ内に熱がこもって結晶がねじれ易くなるし、
ｄ／Ｄ＝0.8 以上の場合にはリフレクター上下での温度
差が小さくなって、結晶の伝熱をうまく利用できなくな
るという不都合が生じるので、これはｄ／Ｄ＝ 0.6〜0.
8 の範囲とすることが望ましい。リフレクターの厚みに
ついては特に規定はないものの、貴金属製のときには
1.5〜2.0mm 前後とすればよい。
【００１５】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 直径 150mmφ、高さ 150mmの白金−ロジウム製ルツボに
外径 160mmφ、内径 120mmφ、厚さ２mmのドーナツ板状
の白金−ロジウム製リフレクターを配置し、さらにこの
上に直径 150mmφ、高さ 170mmの円筒状の白金−ロジウ
ム製アフターヒーターを配置した。ついで、このルツボ
内に10.0kgの原料融液をチャージし、チョクラルスキー
法で３インチ径のタンタル酸リチウム単結晶 5.5kgを引
き上げたが、この場合、直胴部の長さが 110mmとなった
時点で直胴部の上端がリフレクターの上部に出るように
したところ、直胴部の長さが 140mmでねじれのない単結
晶を得ることができた。
外径 160mmφ、内径 120mmφ、厚さ２mmのドーナツ板状
の白金−ロジウム製リフレクターを配置し、さらにこの
上に直径 150mmφ、高さ 170mmの円筒状の白金−ロジウ
ム製アフターヒーターを配置した。ついで、このルツボ
内に10.0kgの原料融液をチャージし、チョクラルスキー
法で３インチ径のタンタル酸リチウム単結晶 5.5kgを引
き上げたが、この場合、直胴部の長さが 110mmとなった
時点で直胴部の上端がリフレクターの上部に出るように
したところ、直胴部の長さが 140mmでねじれのない単結
晶を得ることができた。
【００１６】なお、これについては同様の方法で20本の
単結晶を引き上げたところ、３本に冷却中にクラックが
発生し、これは割れてしまったが、残りの17本は欠陥の
少ない良質の単結晶であり、この歩留りは85％と高いも
のであった。
単結晶を引き上げたところ、３本に冷却中にクラックが
発生し、これは割れてしまったが、残りの17本は欠陥の
少ない良質の単結晶であり、この歩留りは85％と高いも
のであった。
【００１７】比較例１ 比較のために、直径 150mmφ、高さ 150mmの白金−ロジ
ウム製ルツボの上にリフレクターを用いずに、直接直径
150mmφ、高さ 170mmの円筒状の白金−ロジウム製アフ
ターヒーターを配置し、このルツボ内に 8.5kgの原料融
液をチャージし、３インチ径のタンタル酸リチウム単結
晶 4.5kgを引き上げたところ、この場合、得られた単結
晶の直胴部が 105mmのものであったが、これは結晶下部
のねじれがひどく有効長は85mmであった。なお、これに
ついて同様の方法で20本の単結晶を作ったところ、５本
が冷却中にクラック発生で割れてしまい、残りの15本も
マイクロクラックによる不良が５％あり、歩留りは70％
であった。
ウム製ルツボの上にリフレクターを用いずに、直接直径
150mmφ、高さ 170mmの円筒状の白金−ロジウム製アフ
ターヒーターを配置し、このルツボ内に 8.5kgの原料融
液をチャージし、３インチ径のタンタル酸リチウム単結
晶 4.5kgを引き上げたところ、この場合、得られた単結
晶の直胴部が 105mmのものであったが、これは結晶下部
のねじれがひどく有効長は85mmであった。なお、これに
ついて同様の方法で20本の単結晶を作ったところ、５本
が冷却中にクラック発生で割れてしまい、残りの15本も
マイクロクラックによる不良が５％あり、歩留りは70％
であった。
【００１８】実施例２〜６、比較例２〜３ 実施例１におけるルツボの材質、外径、リフレクターの
材質、外径、原料チャージ量、結晶のサイズ、結晶がリ
フレクターから出たときの直胴長、引上げ直胴長を表１
に示したように変化させて、タンタル酸リチウム単結晶
を引き上げたところ、表１に併記したとおりの結果が得
られた。
材質、外径、原料チャージ量、結晶のサイズ、結晶がリ
フレクターから出たときの直胴長、引上げ直胴長を表１
に示したように変化させて、タンタル酸リチウム単結晶
を引き上げたところ、表１に併記したとおりの結果が得
られた。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明は酸化物単結晶の製造方法に関す
るものであり、これは前記したように高周波加熱による
チョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法
において、この炉内構造を貴金属ルツボの上方にドーナ
ツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に円筒
状のアフターヒーターを配置したものとし、引上げ後半
に単結晶の直胴部の上端がリフレクターの上部に出るよ
うにして単結晶を引き上げることを特徴とするものであ
るが、これによれば結晶のねじれを防止することができ
て長尺化が可能となり、例えば長さ 130mmの酸化物単結
晶を欠陥の少ない良質のものとして得ることができると
いう有利性が与えられる。
るものであり、これは前記したように高周波加熱による
チョクラルスキー法により酸化物単結晶を育成する方法
において、この炉内構造を貴金属ルツボの上方にドーナ
ツ板状のリフレクターを設置すると共に、その上に円筒
状のアフターヒーターを配置したものとし、引上げ後半
に単結晶の直胴部の上端がリフレクターの上部に出るよ
うにして単結晶を引き上げることを特徴とするものであ
るが、これによれば結晶のねじれを防止することができ
て長尺化が可能となり、例えば長さ 130mmの酸化物単結
晶を欠陥の少ない良質のものとして得ることができると
いう有利性が与えられる。
【図１】本発明で使用される酸化物単結晶製造装置の縦
断面図を示したものである。
断面図を示したものである。
【図２】本発明で使用される酸化物単結晶製造装置の部
分改修図を示したものである。
分改修図を示したものである。
【図３】本発明で使用される酸化物単結晶製造装置の他
の部分改修図を示したものである。
の部分改修図を示したものである。
【図４】酸化物単結晶製造装置にリフレクターを取り付
けたときの炉内の温度分布グラフを示したものである。
けたときの炉内の温度分布グラフを示したものである。
【図５】従来公知の酸化物単結晶製造装置の縦断面図を
示したものである。
示したものである。
１，21…耐火性ルツボ台、 ２，22…アルミナ台、
３，23…ルツボ、 ４，24…断熱材、５，25
…耐火物アルミナ、 ６…リフレクター、７，26…ア
フターヒーター、 ８，27…加熱用コイル、９，28…融
液、 10，29…種子回転軸、11，30…種子
結晶、 12，31…育成結晶。
３，23…ルツボ、 ４，24…断熱材、５，25
…耐火物アルミナ、 ６…リフレクター、７，26…ア
フターヒーター、 ８，27…加熱用コイル、９，28…融
液、 10，29…種子回転軸、11，30…種子
結晶、 12，31…育成結晶。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 流王 俊彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 精密機能材料研究所 内 (56)参考文献 特開 平１−301581（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−104092（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−267184（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−305884（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−60093（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−44638（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (3)
- 【請求項１】 高周波加熱によるチョクラルスキー法に
より酸化物単結晶を育成する方法において、この炉内構
造を貴金属ルツボの上端にドーナツ板状のリフレクター
を設置すると共に、その上方に円筒状のアフターヒータ
ーを配置したものとし、単結晶の直胴部が得ようとする
直胴長の54〜79％育成された引上げ後半に、単結晶の直
胴部の上端がリフレクターの上部に出るようにして単結
晶を引き上げることを特徴とする酸化物単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 貴金属ルツボの上端に設けられるドーナ
ツ板状のリフレクターが、式ｄ／Ｄ＝0.6 〜0.8 （ｄは
リフレクターの内径、Ｄはルツボ外径である）を満たす
形状寸法を有している請求項１に記載した酸化物単結晶
の製造方法。 - 【請求項３】 酸化物単結晶がタンタル酸リチウムまた
はニオブ酸リチウムである請求項１に記載した酸化物単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18036693A JP2957857B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP18036693A JP2957857B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733586A JPH0733586A (ja) | 1995-02-03 |
| JP2957857B2 true JP2957857B2 (ja) | 1999-10-06 |
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ID=16081993
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18036693A Expired - Fee Related JP2957857B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2957857B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108456927A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-08-28 | 安徽晶宸科技有限公司 | 一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP5772719B2 (ja) * | 2012-05-23 | 2015-09-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶育成装置 |
| JP6403057B2 (ja) * | 2014-10-21 | 2018-10-10 | 国立大学法人信州大学 | β−Ｇａ２Ｏ３結晶の製造方法および製造装置 |
| JP6726910B2 (ja) | 2016-04-21 | 2020-07-22 | 国立大学法人信州大学 | 酸化ガリウム結晶の製造装置および酸化ガリウム結晶の製造方法 |
-
1993
- 1993-07-21 JP JP18036693A patent/JP2957857B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH0733586A (ja) | 1995-02-03 |
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