JPH0152360B2 - - Google Patents
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- JPH0152360B2 JPH0152360B2 JP12281A JP12281A JPH0152360B2 JP H0152360 B2 JPH0152360 B2 JP H0152360B2 JP 12281 A JP12281 A JP 12281A JP 12281 A JP12281 A JP 12281A JP H0152360 B2 JPH0152360 B2 JP H0152360B2
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- Japan
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- crystal
- single crystal
- heat treatment
- linbo
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- Expired
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特に弾性表面波用としてすぐれた
LiNbO3等の単結晶の製造方法に関する。
LiNbO3等の単結晶の製造方法に関する。
LiNbO3単結晶製造を例にとり従来技術および
その問題点を説明する。従来結晶径20mmφ以下の
小口径の単結晶では引上げ作成された後、そのま
まで加工処理してもノークラツクの単結晶を得ら
れた。しかし結晶径が弾性表面波用に有効な40mm
φ以上の大口径単結晶になると結晶作成時の熱歪
が大きくクラツクが入り易い、これに対して結晶
作成時に結晶の熱歪を小さくするため結晶作成時
の固液界面温度勾配を小さくして単結晶を作成す
る方法をとつている。しかしながらそれでも結晶
作成後熱処理工程炉に入れるまでに冷却工程中に
室温に近くなると結晶にクラツクが入る欠点があ
り単結晶の製造歩留りを著しく悪くしている。又
室温にまで冷却してノークラツクでも放置してお
くと数時間内にクラツクが入つてしまう場合が多
かつた。特に機械結合係数の大きいLiNbO3では
室温近隙温度変化等と関連して放電現象をともな
つてクラツクが入ることが多い。
その問題点を説明する。従来結晶径20mmφ以下の
小口径の単結晶では引上げ作成された後、そのま
まで加工処理してもノークラツクの単結晶を得ら
れた。しかし結晶径が弾性表面波用に有効な40mm
φ以上の大口径単結晶になると結晶作成時の熱歪
が大きくクラツクが入り易い、これに対して結晶
作成時に結晶の熱歪を小さくするため結晶作成時
の固液界面温度勾配を小さくして単結晶を作成す
る方法をとつている。しかしながらそれでも結晶
作成後熱処理工程炉に入れるまでに冷却工程中に
室温に近くなると結晶にクラツクが入る欠点があ
り単結晶の製造歩留りを著しく悪くしている。又
室温にまで冷却してノークラツクでも放置してお
くと数時間内にクラツクが入つてしまう場合が多
かつた。特に機械結合係数の大きいLiNbO3では
室温近隙温度変化等と関連して放電現象をともな
つてクラツクが入ることが多い。
本発明は上記した点に鑑みなされたもので、結
晶作成後、冷却工程中にこの単結晶を室温まで冷
却することなく結晶が熱い内に次の熱処理炉に入
れて、熱処理工程を行ない、結晶のクラツク発生
を防止した単結晶の製造方法を提供するものであ
る。
晶作成後、冷却工程中にこの単結晶を室温まで冷
却することなく結晶が熱い内に次の熱処理炉に入
れて、熱処理工程を行ない、結晶のクラツク発生
を防止した単結晶の製造方法を提供するものであ
る。
即ち本発明は、LiNbO3等の単結晶を引上げ法
で作成したのち冷却工程において、結晶の温度を
室温まで冷却することなく結晶が熱い内に次の熱
処理炉に入れて、結晶の熱処理工程を行ない転位
等の偏在の分散化等を伴い結晶の熱歪みを除去し
てノークラツクの単結晶を得ることを特徴にして
いる。
で作成したのち冷却工程において、結晶の温度を
室温まで冷却することなく結晶が熱い内に次の熱
処理炉に入れて、結晶の熱処理工程を行ない転位
等の偏在の分散化等を伴い結晶の熱歪みを除去し
てノークラツクの単結晶を得ることを特徴にして
いる。
上記した本発明によれば次の作用効果を有す
る。
る。
(1) 従来の方法では作成でノークラツクの結晶が
得られても、加工処理を行うまでに引上げ結晶
の80％クラツクが発生したのに対し、本発明の
方法では20％以下であつた。
得られても、加工処理を行うまでに引上げ結晶
の80％クラツクが発生したのに対し、本発明の
方法では20％以下であつた。
(2) 単結晶作成徐冷後結晶のとりだし温度は室温
では従来と同じで、本発明の効果は無かつた。
とりだし温度が室温より高くなるにつれて効果
があり、特に60℃以上の温度では大巾にノーク
ラツク単結晶製造歩留りが向上した。
では従来と同じで、本発明の効果は無かつた。
とりだし温度が室温より高くなるにつれて効果
があり、特に60℃以上の温度では大巾にノーク
ラツク単結晶製造歩留りが向上した。
次に本発明の実施例を図面を参照してLiNbO3
につき説明する。第１図に示すようにLiNbO3の
焼結体3000ｇを大きさ直径100mmφ、高さ100mm、
厚さ２mmの白金るつぼ４に入れて、高周波加熱に
よつて原料を融解する。つづいてこの融解物３を
1250℃に保ち、種付け操作し、次に単結晶育成を
引上げ速度2.5mm／Ｈ、回転数10RPMの条件にて
直径65φ、長さ70mmの単結晶２を作成した。そし
て結晶作成後20時間かけて結晶の温度が室温＋60
℃になるように徐冷する。
につき説明する。第１図に示すようにLiNbO3の
焼結体3000ｇを大きさ直径100mmφ、高さ100mm、
厚さ２mmの白金るつぼ４に入れて、高周波加熱に
よつて原料を融解する。つづいてこの融解物３を
1250℃に保ち、種付け操作し、次に単結晶育成を
引上げ速度2.5mm／Ｈ、回転数10RPMの条件にて
直径65φ、長さ70mmの単結晶２を作成した。そし
て結晶作成後20時間かけて結晶の温度が室温＋60
℃になるように徐冷する。
次に結晶の溶融温度とほぼ同じ温度に保持した
第２図に示す熱処理炉に結晶１１を入れて結晶の
熱処理を行なつた。結晶の熱処理方法は結晶の温
度が1150℃になるように100℃／Ｈで加熱して、
熱処理キープ温度で24時間行ない、熱処理後は、
70℃／Ｈで徐冷した。上記の方法と同一方法で数
回単結晶を作成し熱処理を行なつた所、良好なる
再現性のある結果を得た。
第２図に示す熱処理炉に結晶１１を入れて結晶の
熱処理を行なつた。結晶の熱処理方法は結晶の温
度が1150℃になるように100℃／Ｈで加熱して、
熱処理キープ温度で24時間行ない、熱処理後は、
70℃／Ｈで徐冷した。上記の方法と同一方法で数
回単結晶を作成し熱処理を行なつた所、良好なる
再現性のある結果を得た。
上記と同一方法で結晶を引上げ、徐冷を室温ま
で行い、数時間放置した例と本発明方法と加工処
理前での単結晶製造歩留りを比較すると約４倍歩
留りが向上していた。
で行い、数時間放置した例と本発明方法と加工処
理前での単結晶製造歩留りを比較すると約４倍歩
留りが向上していた。
第１図は本発明の単結晶製造方法を説明するた
めの製造装置の断面図、第２図は本発明の製造方
法のうち単結晶の熱処理を説明する為の熱処理炉
の断面図である。 １……種結晶、２……単結晶、３……LiNbO3
融液物、４……白金るつぼ、５……アルミナバブ
ル、６……耐火物るつぼ、７……高周波コイル、
８……アフターヒーター、１１……単結晶、１２
……LiNbO3粉末、１３……白金るつぼ、１４…
…テコランダム発熱体、１５……炉芯管。
めの製造装置の断面図、第２図は本発明の製造方
法のうち単結晶の熱処理を説明する為の熱処理炉
の断面図である。 １……種結晶、２……単結晶、３……LiNbO3
融液物、４……白金るつぼ、５……アルミナバブ
ル、６……耐火物るつぼ、７……高周波コイル、
８……アフターヒーター、１１……単結晶、１２
……LiNbO3粉末、１３……白金るつぼ、１４…
…テコランダム発熱体、１５……炉芯管。
Claims (1)
- １ LiNbO3単結晶の製造方法において、前記
LiNbO3単結晶を引上げ法で作成したのち、冷却
工程の前記単結晶の温度を室温プラス60℃以下に
ならないように徐冷して次の熱処理炉に入れ、熱
処理することを特徴とするLiNbO3単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12281A JPS57118087A (en) | 1981-01-06 | 1981-01-06 | Manufacture of single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12281A JPS57118087A (en) | 1981-01-06 | 1981-01-06 | Manufacture of single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57118087A JPS57118087A (en) | 1982-07-22 |
| JPH0152360B2 true JPH0152360B2 (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=11465228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12281A Granted JPS57118087A (en) | 1981-01-06 | 1981-01-06 | Manufacture of single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57118087A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227799A (ja) * | 1983-06-07 | 1984-12-21 | Fujitsu Ltd | 酸化物単結晶のアニ−ル方法 |
| JP7069886B2 (ja) * | 2018-03-15 | 2022-05-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶運搬装置および単結晶運搬方法 |
-
1981
- 1981-01-06 JP JP12281A patent/JPS57118087A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57118087A (en) | 1982-07-22 |
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