JP2005231958A

JP2005231958A - サファイア単結晶育成装置

Info

Publication number: JP2005231958A
Application number: JP2004044508A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Iino; 貴幸飯野; Toshihiko Nakaji; 敏彦中路; Toshiyuki Komi; 利行小見
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2004-02-20
Filing date: 2004-02-20
Publication date: 2005-09-02

Abstract

【課題】本発明は凸度が小さく、結晶中に気泡の混入しないサファイア単結晶の製造を可能とする単結晶育成装置の提供にある。
【解決手段】
チャンバー内に設けられた装置要部が、高周波誘導コイルと、耐火性坩堝と、イリジウム坩堝と、断熱材と、耐火性坩堝支持筒と、筒状ヒーターとからなり、耐火性坩堝内にイリジウム坩堝が断熱材を介して納められており、この耐火性坩堝の底部に、その内部に筒状ヒーターが設けられた耐火性坩堝支持筒が、前記筒状ヒーターの上面が前記耐火性坩堝の底面に接するように設けられ、これらが高周波誘導コイル内の空間部に収納されている構造を採る。
【選択図】図１

Description

本発明は、サファイア結晶を育成するための装置、特に高周波加熱型チョクラルスキー法によるサファイア単結晶結晶育成装置に関するものである。

従来の高周波加熱型チョクラルスキー法による酸化物結晶育成装置としては、例えば図２に示すようなものがある（特許文献１図３参照）。図２は、高周波加熱型チョクラルスキー法による酸化物単結晶製造に用いられる装置の一例を示す図解図である。製造装置は、貴金属で形成された坩堝１２を含む。坩堝１２の周囲には、保温材としてアルミナなどで形成された炉材１４が形成される。炉材１４の外側には、加熱装置としての高周波コイル１６が配置され、坩堝１２に入れた材料が高周波誘導加熱により溶融させられる。さらに、坩堝１２の上方には、材料融液から単結晶を回転させながら引き上げるための引き上げ装置１８が形成される。炉材１４の上方は遮蔽板２０で遮蔽され、遮蔽板２０の一部に観測用窓２２が形成される。この観測用窓２２の上方に、放射温度計２４が配置される。放射温度計２４は、コンピュータなどの演算装置２６に接続され、演算装置２６で測定した温度が演算処理される（特許文献１段落００１２参照）。

この製造装置を用いて酸化物単結晶を作製するには、坩堝に酸化物単結晶の材料を入れる。そして、高周波コイルによって坩堝を加熱し、この熱により材料を溶融して融液を得る。得られた融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げ装置で回転させながら引き上げる。回転数や引き上げ速度を調整することにより、ネック部および肩部を形成する。次に、直胴部を形成するが、このとき、放射温度計によって、単結晶と材料融液との界面近傍における融液表面の温度を測定する。そして、結晶回転数を徐々に増加させながら、結晶を引き上げる（特許文献１段落００１３参照）。

ところで、図２の装置を用いてサファイア単結晶を育成する場合、サファイアの原料であるアルミナの融点が２０００℃強であるため、坩堝としてイリジウム製のものを用い、坩堝と炉材との間に発泡ジルコニア等の断熱材を充填する。そして、坩堝内にアルミナを充填し、ルツボの横外周部に配置した高周波誘導コイルにてルツボを高周波加熱し、アルミナを均一溶解する。その後、前記したと同様に種結晶を融液に接触させ、融液温度をコントロールしながら種結晶を回転しつつ引き上げ、結晶直径などの形状が安定した単結晶を育成する。

結晶形状の調節は、育成中の結晶重量を測定し、直径や育成速度などを計算によって導き出し、回転速度や引き上げ速度を調整することにより行う。また、結晶重量の変化を高周波誘導コイル投入電力にフィードバックして融液温度をコントロールする。

この方法でサファイア単結晶を得ようとすると、高周波誘導コイルにより加熱されるのは、坩堝の横外周部であり、これにより融液が加熱されるため、坩堝側壁近傍の融液温度が高くなり中心部の融液温度が低くなる。この結果、結晶の外周部と中心部とで結晶成長速度に差ができ、結晶下部はルツボの底方向に下に向かって逆円錐状に成長する。逆円錐状に成長すると、その先端がルツボ底に到達して接触してしまうので、正確な結晶重量測定が不可能となり、安定した形状の結晶が得られなくなる。

また、結晶育成終了後に結晶を融液から切り離すために結晶を引き上げるが、逆円錐状の部分の高さ（以下、「凸度」と示す）が高いと、引き上げ距離が長くなる。その結果、高周波誘導コイル内にあるルツボの領域から結晶がはずれてしまうことになる。こうした場合、結晶は急激に冷却されて割れてしまうという問題が起こる。さらに、凸度の大きい結晶から切り出した基板は中央部と外周部の成長時期が異なるため、歪みが大きいという問題がある。

従来から、結晶育成中の固液界面の形状は、材料融液の自然対流と強制対流の大小関係によって決まることが知られている。即ち、自然対流が支配的なときは単結晶が下方に膨らむ下凸の固液界面となり、強制対流が支配的なときは材料融液が上方に膨らむ上凸の固液界面となる（特許文献１段落０００３参照）。

材料融液の自然対流は、融液の粘性や量、周囲の保温構造などによって変化し、強制対流は結晶の回転数によって変化するため、通常は、直胴部育成中に結晶の回転数を徐々に増加して強制対流を増加させ、自然対流と釣り合わせることで固液界面をフラットする（特許文献１段落０００４参照）。

しかしながら、サファイア結晶をチョクラルスキー法で得ようとすると、サファイア結晶の熱伝導度が大きいために前記した従来法では効果が不十分であり、かつ結晶育成界面が不安定になって結晶中心部に気泡が混入するという不具合が見られた。
特開２００２−６８８８４号公報

本発明は前記状況に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、凸度が小さく、結晶中に気泡の混入しないサファイア単結晶の製造を可能とする単結晶育成装置の提供にある。

本発明は、サファイア単結晶をチョクラルスキー法で育成するための装置であり、チャンバー内に設けられた装置要部が、高周波誘導コイルと、耐火性坩堝と、イリジウム坩堝と、断熱材と、耐火性坩堝支持筒と、筒状ヒーターとからなり、耐火性坩堝内にイリジウム坩堝が断熱材を介して納められており、この耐火性坩堝の底部に、その内部に筒状ヒーターが設けられた耐火性坩堝支持筒が、前記筒状ヒーターの上面が前記耐火性坩堝の底面に接するように設けられ、これらが高周波誘導コイル内の空間部に収納されている構造を採るものである。

本発明において、筒状ヒーターは貴金属等の耐熱性の高いもので作成すればよく、好ましくはイリジウムとする。
また、本発明の別の態様は、前記に加えて、高周波誘導コイルを二段とし、イリジウム坩堝と筒状ヒーターとを別個に誘導加熱できるようにしたものである。

本発明の装置を用いれば、筒状ヒーターが誘導加熱されて発する熱により、イリジウム坩堝底部が加熱される。これにより、融液内の温度分布が従来の装置を用いる場合より均一化される。この結果、育成されるサファイア単結晶底部の凸度が低下する。この結果、育成した結晶の凸度を結晶直径以下とすることができ、イリジウム坩堝の底に凸部先端が触れることなく結晶形状を制御することが可能となる。また、切り離し時のストロークも短くすることができるのでクラック発生の問題も生じない。加えて、得られる結晶から切り出した基板は、従来の基板と比べて歪みが小さく、割れにくいものとなる。

図１を用いて本発明の装置を説明する。
図１は本発明の装置例であり、サファイア単結晶をチョクラルスキー法で育成するための装置のチャンバー内に設けられた装置要部の概要を示したものである。１は高周波誘導コイル、２は耐火性坩堝、３はイリジウム坩堝、４は断熱材、５は耐火性坩堝支持筒、７筒状ヒーター、８は融液、９はサファイア単結晶、１０は結晶引き上げ軸である。本例では断熱材として粒径２〜３ｍｍの発泡ジルコニアを用いた。充填しやすく、耐熱性があり坩堝材質と反応しなければこれに限られるものではない。また、筒状ヒーターとしてはイリジウム管を用いた。

本発明は、図１よりわかるように、従来の結晶育成装置の構成に加えて、高周波誘導により発熱する金属でできた筒状ヒーターを、結晶育成原料を保持するための耐火性坩堝の下部に設置したものである。この高周波誘導により筒状ヒーターを発熱させこれによりイリジウム坩堝内の融液を底から加熱し、融液内の温度分布の均一化を図る。この融液温度の均一化度により、得られるサファイア単結晶底部の逆円錐状部の高さ、即ち凸度が変化する。従って、筒状ヒーターより伝達される熱量を制御することにより結晶底部がルツボ底部に向かって育成することを抑制し、所望の凸度を有した結晶を得ることができる。

筒状ヒーターよりイリジウム坩堝に伝達される熱量の調整には、例えば、高周波誘導コイルを分割し、筒状ヒーターに掛かける電力を高くすることばかりでなく、筒状ヒーターの形状変更等によっても可能である。
筒状ヒーターの材質は、高周波により発熱する材質であれば、イリジウムに限られず耐熱性のある金属や炭素などを用いても良い。

ルツボ底部を過熱する本発明以外の方法として、イリジウムル坩堝の底を厚くする方法やルツボ底を二重にする方法、ルツボ底に加熱用の羽根をつける方法などが考えられるが、加工が煩雑になる事やルツボに用いられる金属が高価なこともあり現実的ではない。

図１に示した装置を用いて直径３インチのサファイア単結晶を製造した。
イリジウム坩堝として外径１６０mm、内径１５６mm、高さ１６０mmのものを用いた。筒型ヒーターとしては、外径７５mm、内径７１mm、高さ１００mmのイリジウム筒を用いた。
イリジウム坩堝内に８．５Ｋｇのアルミナを充填し、高周波誘導加熱によりこのアルミナを溶融して融液を得た。この融液に種結晶としてサファイア結晶を接触させ、これを回転しつつ引き上げ、サファイア単結晶を得た。
得られた単結晶は直径８３．０mm、凸度６０．０mmとなり、結晶半径をｒ、凸度をｈとした場合の結晶直径と凸度の比ｈ／２ｒは０．７２３となった。
この単結晶を切断し、基板を作成し、Ｘ線ラング法トポグラフ写真を取り、歪み程度を観察した。その結果、後述する比較例１で得られた基板と比較して歪みが少なくなっていることが確認できた。
なお、得られた結晶に泡を含む部分はほとんどなく、結晶育成過程で特に問題は見られなかった。

筒型ヒーターを用いない以外は実施例１と同様にしてサファイア単結晶を得た。
得られた単結晶は直径８０．５mm、凸度８６．０mmとなり、結晶半径をｒ、凸度をｈとした場合の結晶直径と凸度の比ｈ／２ｒは１．０６となった。
この単結晶を切断し、基板を作成し、Ｘ線ラング法トポグラフ写真を取り、歪み程度を観察した。その結果、前述した実施例１で得られた基板と比較して歪みが極めて多いものとなっていることが確認できた。
なお、得られた結晶には泡が混入している部分が多く、結晶下部がもう少しでイリジウム坩堝底部に接触するところであった。

本発明の装置例であり、サファイア単結晶をチョクラルスキー法で育成するための装置のチャンバー内に設けられた装置要部の概要を示したものである。従来の高周波加熱型チョクラルスキー法による酸化物単結晶製造に用いられる装置の一例を示す図解図である。

符号の説明

１−−−高周波誘導コイル
２−−−耐火性坩堝
３−−−イリジウム坩堝
４−−−断熱材
５−−−耐火性坩堝支持筒
６−−−坩堝台
７−−−筒状ヒーター
８−−−融液
９−−−サファイア単結晶
１０−−結晶引き上げ軸
１２−−坩堝
１４−−炉材
１６−−高周波コイル
１８−−引き上げ装置
２０−−遮蔽板
２２−−観測用窓
２４−−放射温度計
２６−−演算装置

Claims

サファイア単結晶をチョクラルスキー法で育成するための装置であり、チャンバー内に設けられた装置要部が、高周波誘導コイルと、耐火性坩堝と、イリジウム坩堝と、断熱材と、耐火性坩堝支持筒と、筒状ヒーターとからなり、耐火性坩堝内にイリジウム坩堝が断熱材を介して納められており、この耐火性坩堝の底部に、その内部に筒状ヒーターが設けられた耐火性坩堝支持筒が、前記筒状ヒーターの上面が前記耐火性坩堝の底面に接するように設けられており、これらが高周波誘導コイル内の空間部に収納されている構造を採ることを特徴とするサファイア単結晶育成装置。
筒状ヒーターがイリジウム製である請求項１記載の装置。
高周波誘導コイルが上下二段とされ、イリジウム坩堝と筒状ヒーターとを別個に誘導加熱できるようにしたものである請求項１または２記載の装置。