DE19758833B4

DE19758833B4 - Impfkristallhalter

Info

Publication number: DE19758833B4
Application number: DE19758833A
Authority: DE
Inventors: Teruo Amagasaki Izumi
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-09-12
Filing date: 1997-09-12
Publication date: 2007-08-30
Anticipated expiration: 2017-09-13

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Impfkristallhalter zum Ziehen eines Einkristalls, welcher aus mit Kohlenstofffasergewebe verstärktem Graphit hergestellt ist, umfassend einen oberen Teil mit einer Höhlung großen Durchmessers, einen unteren Teil mit einer Höhlung kleinen Durchmessers und einen mittleren Teil, welcher den oberen Teil mit dem unteren Teil verbindet, wobei, wenn der Winkel der Innenwandfläche des mittleren Teils zu der horizontalen Ebene, der vertikale Querschnittsbereich des mittleren und unteren Teils, die Zugfestigkeit zwischen den mit Kohlenstofffasergewebe verstärkten Lamellen aus Graphit und die Last eines gezogenen Einkristalls Theta, S, delta bzw. W sind, jeder Wert für Theta, S und delta so gewählt ist, dass er der Formel 1: (Formel 1)pisigmaS/(sinTheta.cosTheta)>=W genügt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Impfkristallhalter, welche beim Züchten eines Einkristalls, der als Halbleitermaterial eingesetzt wird, verwendet werden.

Es gibt verschiedene Verfahren zum Züchten eines Einkristalls, von denen eines ein Ziehverfahren, wie das Czochralski-Verfahren (im folgenden als CZ-Verfahren bezeichnet) ist. Die 1 ist eine schematische Schnittansicht, die den Hauptteil einer Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, welche für das herkömmliche CZ-Verfahren verwendet wird, zeigt, und in der Figur steht die Ziffer 31 für einen Tiegel.

Der Tiegel 31 umfaßt einen mit einem Boden versehenen zylindrischen Quartztiegel 31a und einem mit einem Boden versehenen zylindrischen Graphittiegel 31b, welcher auf der Außenseite des Quartztiegels 31a montiert ist. Der Tiegel 31 wird von einer Trägerwelle 39 getragen, die sich in der durch den Pfeil A in der Figur angezeigten Richtung mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit dreht. Die Heizeinrichtung 32 vom Widerstandserhitzungs-Typ und die wärmeisolierende Form 42, die um die Heizeinrichtung 32 angeordnet ist, um die Wärmeübertragung an den Tiegel 31 zu beschleunigen, sind konzentrisch um den Tiegel 31 angeordnet. Der Tiegel 31 wird mit der Schmelze 33 eines Materials zur Bildung eines Kristalls gefüllt, die durch die Heizeinrichtung 32 geschmolzen wird.

An der Mittelachse des Tiegels 31 ist eine aus einer Zugstange oder einem Zugdraht bestehende Zugachse 34 aufgehängt, und am unteren Ende davon wird der Impfkristall 35 durch den Impfkristallhalter 10 gehalten.

Die 2(a) ist eine Schnitteilansicht, die schematisch eine Verbindungskonstruktion des Impfkristallhalters 10, in welchen der Impfkristall 35 eingefügt wird, und die Zugachse 34 zeigt, und die 2(b) ist eine Ansicht davon von unten.

Der untere Teil 35a des Impfkristalls 35 ist schmäler als der Schaftteil 35b hiervon, und der sich verjüngende Teil 35c hiervon ist zwischen dem unteren Teil 35a und dem Schaftteil 35b gebildet.

Der Teil 34A am unteren Ende der Zugachse 34 weist die Form eines Zylinders auf, der schmäler ist als der Körperteil 34B hiervon, und eine Vertiefung bzw. Nut 34a ist auf der Seite des Teils 34A am unteren Ende gebildet.

Der Impfkristallhalter 10 ist nahezu zylindrisch, und die abgeschrägte Ebene 10a ist auf dem unteren Teil davon gebildet. Der Impfkristall 35 ist in einen hohlen Teil 11a im unteren Teil des Impfkristallhalters 10 eingefügt, während der Teil 34A am unteren Ende der Zugachse 34 in einen hohlen Teil 11b im oberen Teil des Impfkristallhalters 10 eingeschoben ist. Die abgeschrägte Ebene 11_a-1 ist in der Mitte des hohlen Teils 11a gebildet. Die Wanderoberfläche des hohlen Teils 11a ist entsprechend der äußeren Form des Impfkristalls 35 geformt, und der Kegelwinkel θ₁ der abgeschrägten Ebene 11a_-1 und der Kegelwinkel θ₂ des sich verjüngenden Teils 35c des Impfkristalls 35 sind so eingerichtet, daß sie gleich sind. Eine Vertiefung 10b ist auf der oberen Seitenwandfläche des hohlen Teils 11b gebildet.

Um dafür zu sorgen, daß der Impfkristallhalter 10 mit der obenstehenden Bauart den Impfkristall 35 hält, und um den den Impfkristall 35 haltenden Impfkristallhalter 10 mit der Zugachse 34 zu verbinden, wird der Impfkristall 35 in den hohlen Teil 11a von der Oberseite des Impfkristallhalters 10 eingefügt. Durch Verbinden des sich verjüngenden Teils 35c des Impfkristalls 35 mit der abgeschrägten Ebene 11a_-1 , die in dem hohlen Teil 11a gebildet ist, wird der Impfkristall 35 in dem Impfkristallhalter 10 gehalten, ohne aus dem hohlen Teil 11a herauszufallen. Der Impfkristallhalter 10 wird mit der Zugachse 34 verbunden, indem der hohle Teil 11b des Impfkristallhalters 10 an den Teil 34A am unteren Ende der Zugachse 34 angepaßt wird und die in dem Impfkristallhalter 10 gebildete Vertiefung 10b in die auf der Zugachse 34 gebildete Vertiefung 34a geschraubt wird.

Da der vordere Teil des Impfkristallhalters 10 auch einer besonders hohen Temperatur ausgesetzt ist, wenn der Impfkristall 35 mit der Schmelze 33 in Kontakt gebracht wird (etwa 1400°C), ist es erforderlich, ein Material mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit als Material zur Herstellung des Impfkristallhalters 10 zu verwenden. Und es ist schwierig, ein Metall wie Eisen zu verwenden, da die Möglichkeit des Auftretens einer Schwermetallverunreinigung besteht. Daher ist der Impfkristallhalter 10 im allgemeinen durch ein Kohlenstoffmaterial mit einer hohen Hitzebeständigkeit gebildet.

Der obenstehende Impfkristallhalter 10 hat eine ausreichende Festigkeit zum Ziehen eines Einkristalls 36 mit einem Durchmesser von etwa 6 Inch und einem Gewicht von ungefähr 80 kg, was bislang die Regel war. Neuerdings jedoch, um Halbleitergeräte bei geringeren Kosten stärker zu integrieren und effizienter zu machen, war ein Wafer mit einem größeren Durchmesser erforderlich. Nunmehr ist beispielsweise die Herstellung eines Einkristalls 36 mit einem Durchmesser von etwa 12 Inch und einem Gewicht von ungefähr 300 kg erwünscht. In diesem Fall, wenn der Impfkristallhalter 10 herkömmlicherweise aus einem Kohlenstoffmaterial besteht, kann dieser nicht dem Gewicht des gezogenen Einkristalls 36 standhalten und bricht, was zum Herabfallen des Einkristalls 36 führt. Der Impfkristallhalter 10 bricht häufig nahezu parallel zu der Ziehrichtung, als wenn er zerreißen würde. Wenn der Impfkristallhalter 10 ein Metall beinhaltet, kommt es zu einer Schwermetallverunreinigung, oder die Festigkeit von diesem verschlechtert sich leicht durch Wärmeermüdung in einem frühen Stadium.

Um die obenstehenden Probleme zu lösen, wurde neuerdings ein Impfkristallhalter 10 aus mit Kohlenstoffasern verstärktem Graphit verwendet.

Die 3(a) ist eine Schrägansicht, die schematisch einen Impfkristallhalter zeigt, der aus einem mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit hergestellt ist, und die 3(b) ist eine Schnittansicht hiervon.

Der Impfkristallhalter 45 umfaßt einen zylindrischen Teil 451 großen Durchmessers mit einer Höhlung 451a großen Durchmessers, einen zylindrischen Teil 453 kleinen Durchmessers mit einer Höhlung 453a kleinen Durchmessers und den mittleren Teil 452, welcher den zylindrischen Teil 451 großen Durchmessers mit dem zylindrischen Teil 453 kleinen Durchmessers verbindet. Die Innenwandoberfläche 452b des mittleren Teils 452 ist eine geneigte Ebene. Eine Riffelung 451b ist auf der Innenwandoberfläche des zylindrischen Teils 451 großen Durchmessers gebildet, mit welcher der vordere Teil einer Zugachse 34 verschraubt werden kann. Da die Form des zylindrischen Teils 451 großen Durchmessers nicht beschränkt ist, solange dieser mit der Zugachse 34 verbunden werden kann, gibt es einige Fälle, wo die Riffelung 451b nicht gebildet wird.

Der in den Impfkristallhalter 45 eingefügte Impfkristall 35 hat eine äußere Form, die in die Form der in dem Impfkristallhalter 45 gebildeten Höhlungen 451a, 452a und 453a paßt.

Der Impfkristallhalter 45 besteht aus einem mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit und wird auf die untenstehend beschriebene Weise hergestellt. Durch Imprägnieren von Kohlenstoffasergewebe mit einem Harz und Laminieren desselben wird ein aus einem Harz einschließlich des Kohlenstoffasergewebes bestehender laminierter Körper gebildet. Der laminierte Körper wird durch Erhitzen bei einer hohen Temperatur in einer inerten Atmosphäre carbonisiert (graphitisiert). In diesem Stadium werden das Eintauchen des laminierten Körpers in Pech oder dergleichen und der Schritt der Carbonisierung manchmal mehrmals wiederholt. Der mit Kohlenstoffasergewebe verstärkte Graphit wird zu der Form des Impfkristallhalters 45 zurechtgeschnitten, in welchem die Höhlungen 451a, 452a und 453a gebildet sind. Danach wird durch Behandlungen, wie Abschleifen, der Impfkristallhalter 45 hergestellt.

Der mittels der obenstehenden Schritte hergestellte Impfkristallhalter 45 besitzt eine hohe Festigkeit gegenüber einer Kraft in vertikaler Richtung oder in paralleler Richtung orthogonal zu der Laminierungsrichtung, besitzt aber eine geringe Zugfestigkeit in der Laminierungsrichtung, da das Kohlenstoffasergewebe zur Verstärkung in paralleler Richtung laminiert ist. Daher treten, wenn ein schwerer Einkristall gezogen wird, manchmal Brüche bzw. Risse zwischen den Lamellen bzw. dünnen Schichten auf, weil die Last des schweren Einkristalls auf die Innenwandoberfläche 452b durch den Impfkristall 35 einwirkt.

Der mit Kohlenstoffasergewebe verstärkte Graphit, bei welchem Kohlenstoffasergewebe in vertikaler Richtung laminiert ist, wird auch als Impfkristallhalter verwendet, da aber die Laminierungsrichtung vertikal verläuft, besitzt er eine geringe Festigkeit gegenüber einer in vertikaler Richtung wirkenden Kraft, so daß manchmal Brüche auftreten aufgrund der Last des Einkristalls 36.

Gewöhnlich besteht eine Unebenheit von 150 μm oder mehr auf der Oberfläche des Impfkristalls 35. Wenn der sich verjüngende Teil 35c eine schwache Stelle in bezug auf die Festigkeit aufweist, die durch die Unebenheit hervorgerufen wird, gehen Risse von dieser Stelle aus, und der Impfkristall 35 kann dem Gewicht des Einkristalls 36 nicht standhalten und zerbricht manchmal.

Wenn der vertikale Bereich des sich verjüngenden Teils 35c nur gerade Linien umfaßt, hat der Grenzflächenbereich 35d des sich verjüngenden Teils 35c und der untere Teil 35a geringen Durchmessers eine Krümmungsform, bei welcher ein Schaden leicht auftritt, wenn dieser nicht schonend behandelt wird. Wenn ein Schaden auf dem Grenzflächenbereich 35d vorliegt, gehen beim Ziehen des Einkristalls 36 Risse von dem Grenzflächenbereich 35d aus, und der Impfkristall 35 zerbricht manchmal.

Einer der wichtigen Schritte beim Ziehen des Einkristalls 36 ist der Schritt zur Bildung eines Halses.

Da die Fehlordnung, die bei dem mit der Schmelze 33 in Kontakt befindlichen Impfkristall 35 auftritt, im allgemeinen dazu tendiert, in vertikaler Richtung zur Wachstums-Grenzfläche des Einkristalls 36 hin zu wachsen, ist die Form der Wachstums-Grenzfläche (die vordere Fläche des Halses 36a) so beschaffen, daß sie bei dem Schritt zur Bildung des Halses abwärts konvex gemacht wird, um eine Fehlordnung auszuschließen.

Bei dem Schritt zur Bildung eines Halses gilt, je schneller die Ziehgeschwindigkeit gemacht wird, desto kleiner kann der Durchmesser des Halses 36a gemacht werden und desto stärker abwärts konvex wird die Form der Wachstums-Trennungsfläche. Als ein Ergebnis wird die Fehlordnung an einer Ausbreitung gehindert und kann wirksam ausgeschlossen werden.

Beim Züchten des schweren Einkristalls 36 mit einem Gewicht von etwa 300 kg muß der Durchmesser des Halses 36a etwa 6 mm oder mehr betragen, um das Auftreten von Problemen, wie einem Herabfallen des Einkristalls 36, zu verhindern und den Einkristall 36 sicher zu ziehen, welcher aus der Siliciumfestigkeit errechnet wird (etwa 16 kgf/mm²). Wenn der Durchmesser des Halses 36a jedoch 6 mm oder mehr beträgt, kann die beim Eintauchen des Impfkristalls 35 in die Schmelze 33 hervorgerufene Fehlordnung nicht in ausreichender Weise ausgeschlossen werden.

Aus der EP 0 783 047 A1 ist eine Kristallziehvorrichtung mit einer Impfkristallspannvorrichtung bekannt. Die Impfkristallspannvorrichtung weist einen kegelförmigen Lochabschnitt auf und kann aus kohlenstofffaserverstärktem Kohlenverbundstoff hergestellt werden.

Die vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um die obenstehenden Probleme zu lösen, und es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Impfkristallhalter bereitzustellen, welcher dem Gewicht eines Impfkristalls standhalten kann und welcher nicht bricht selbst beim Ziehen eines schweren Einkristalls, so daß der Einkristall sicher gezogen werden kann, und ohne das Auftreten einer Schwermetallverunreinigung.

Es ist eines der Ziele der vorliegenden Erfindung, einen Impfkristallhalter aus einem mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit mit einer Form, aufgrund welcher keine Brüche selbst beim Ziehen eines schweren Einkristalls hervorgerufen werden, bereitzustellen.

Um das obenstehende Ziel zu erreichen, ist der Impfkristallhalter (4) gemäß der vorliegenden Erfindung, welcher aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit besteht und welcher einen oberen Teil mit einer Höhlung großen Durchmessers, einen unteren Teil mit einer Höhlung kleinen Durchmessers und einen mittleren Teil, der den oberen Teil mit dem unteren Teil verbindet, umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß er die Werte θ, S und δ aufweist, die so gewählt sind, daß sie der Formel 1 genügen, wenn der Winkel der Innenwandoberfläche des mittleren Teils zu der horizontalen Ebene, der vertikale Querschnittsbereich des mittleren und unteren Teils, die Zugfestigkeit zwischen den mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Lamellen aus Graphit und die Belastung eines gezogenen Einkristalls θ, S, δ bzw. W sind. πσS/(sinθ·cosθ) > W (Formel 1)

Wenn die Parameter θ, S und δ, die sich auf die Form eines Impfkristallhalters beziehen, so gewählt sind, daß sie der Formel 1 genügen, bricht der Impfkristallhalter nicht beim Ziehen eines Einkristalls mit einem Gewicht W. Deshalb kann, wenn W mit 300 kg oder mehr gewählt ist, und das Material und die Form des Impfkristallhalters so gewählt sind, daß die Parameter θ, S und δ der Formel 1 genügen, der schwere Einkristall mit einem Gewicht von 300 kg oder mehr sicher gezogen werden.

Der Impfkristallhalter (5) gemäß der vorliegenden Erfindung, der im Impfkristallhalter (4) umfaßt ist, ist durch den Winkel (θ) der Innenwandoberfläche des mittleren Teils zu der horizontalen Ebene charakterisiert, welcher in einem Bereich von 20–85° gewählt ist.

Bei einem noch geeigneteren Bereich ist der Winkel (θ) der Innenwandoberfläche des mittleren Teils zu der horizontalen Ebene entsprechend so gewählt, je zuverlässiger ein schwerer Einkristall sicher gezogen werden kann, ohne daß eine Scherkraft auf den Impfkristall ausgeübt wird oder ohne daß der Impfkristall in den Impfkristallhalter einschneidet. Als ein Ergebnis kann der Impfkristallhalter mehrmals beim Ziehen eines Einkristalls verwendet werden.

Die 1 ist eine schematische Schnittansicht, die den Hauptteil einer Vorrichtung zum Ziehen eines für das CZ-Verfahren verwendeten Einkristalls zeigt;

die 2(a) ist eine Schnitteilansicht, die schematisch eine Verbindungskonstruktion eines herkömmlichen Impfkristallhalters, bei welchem ein Impfkristall eingefügt ist, und eine Zugachse zeigt, und die 2(b) ist eine Ansicht von unten hiervon;

die 3(a) ist eine Schrägansicht, die schematisch einen herkömmichen Impfkristallhalter aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit zeigt, und die 3(b) ist eine Schnittansicht hiervon;

die 4 ist eine schematische Schnittansicht, die einen Impfkristallhalter gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;

die 5(a) ist eine vergrößerte Schnitteilansicht, die schematisch die rechte Hälfte der Vorderseite des unteren Teils eines Impfkristallhalters gemäß einer Ausführungsform zeigt, und die 5(b) ist eine Schnittansicht entlang der B-B-Linie von 5(a);

die 6 ist eine Grafik, die das Verhältnis zwischen dem Winkel θ der Innenwandoberfläche zu der horizontalen Ebene und die Belastbarkeit zeigt, wenn die Zugfestigkeit δ zwischen den Lamellen eines Impfkristallhalters 0,03 kgf/mm² beträgt und der vertikale Querschnittsbereich S des mittleren und unteren Teils 1000 mm² beträgt.

Die 7 ist eine Grafik, die das Verhältnis zwischen der Belastbarkeit und dem Winkel θ zeigt, wenn der vertikale Querschnittsbereich S des mittleren und unteren Teils im Bereich des Winkels θ der Innenwandoberfläche zu der horizontalen Ebene von 45–85° verändert wird.

Die Ausführungsformen der Impfkristallhalter gemäß der vorliegenden Erfindung werden weiter unten unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben. Hier sind Bestandteile mit denselben Funktionen wie diejenigen in dem herkömmlichen Beispiel mit den gleichen Kennzeichnungen versehen.

Die Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, auf welcher ein Impfkristallhalter gemäß der Ausführungsform montiert ist, unterliegt keiner speziellen Einschränkung. Es kann die für das CZ-Verfahren (1) verwendete Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls verwendet werden, oder es kann eine für das Schmelzverfahren verwendete Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls verwendet werden. Die Impfkristallhalter gemäß den Ausführungsformen sind in der Annahme beschrieben, daß sie beim Ziehen eines schweren Einkristalls mit einem großen Durchmesser von 12 Inch oder mehr verwendet werden.

Die 4 ist eine schematische Schnittansicht, die einen Impfkristallhalter gemäß noch einer weiteren Ausführungsform zeigt.

Der Impfkristallhalter 65, der aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit hergestellt ist, umfaßt den oberen Teil 66 mit der Höhlung 66a großen Durchmessers, den unteren Teil 68 mit der Höhlung 68a kleinen Durchmessers und den mittleren Teil 67, welcher den oberen Teil 66 mit dem unteren Teil 68 verbindet. Die Innenwandoberfläche 67b der Höhlung 67a im mittleren Teil 67 ist eine geneigte Ebene. Der Winkel (θ), welcher durch die Innenwandoberfläche 67b und die horizontale Ebene gebildet wird, ist untenstehend beschrieben. Eine Riffelung 66b ist auf der Innenwandoberfläche des oberen Teils 66 gebildet, in welche der vordere Teil der Zugachse 34 geschraubt werden kann. Die Riffelung 66b muß nicht immer auf dem oberen Teil 66 gebildet sein, solange sie eine Bauweise aufweist, welche deren Verbindung mit dem vorderen Teil der Zugachse 34 ermöglicht. Der Impfkristallhalter 65 hat einen großen Durchmesser und eine Form, die es ermöglicht, daß dieser den Einkristall 36 selbst beim Ziehen eines schweren Einkristalls hält. Die Form des Impfkristallhalters 65 ist untenstehend noch ausführlicher unter Bezugnahme auf die 5 beschrieben.

Die 5(a) ist eine vergrößerte Schnitteilansicht, die schematisch die rechte Hälfte der Vorderseite des unteren Teils des Impfkristallhalters gemäß der Ausführungsform zeigt, und die 5(b) ist eine Schnittansicht entlang der B-B-Linie von 5(a).

Wie im Stand der Technik beschrieben, hat der Impfkristallhalter 65, der aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit hergestellt ist, eine hohe Festigkeit gegenüber der in beliebiger Richtung mit Ausnahme der vertikalen Richtung wirkenden Kraft, da das Kohlenstoffasergewebe davon in horizontaler Richtung laminiert ist. Daher bricht dieser nicht, wenn der mit Kohlenstoffasergewebe verstärkte Graphit die in Laminierrichtung wirkende Zugbeanspruchung aushalten kann. Hier wird die Kraft, die auf den Impfkristallhalter 65 durch den Impfkristall 35 wirkt, untersucht.

Bei dem Impfkristallhalter 65 mit der in 4 oder 5 gezeigten Form wirkt die Schwerkraft des Einkristalls 36 (1) durch den Impfkristall 35 auf die Innenwandoberfläche 67b des mittleren Teils 67. Hier ist, als Vorbedingung, die Schwerkraft des Einkristalls 36, die auf die Innenwandoberfläche 67b wirkt (genau genommen, die gesamte Schwerkraft des Einkristalls 36 und des Impfkristalls 35) symmetrisch zu der Achse, und die Schwerkraft des Einkristalls 36 wird gleichmäßig auf der gesamten Innenwandoberfläche 67b gehalten. Und die Last, die keine Risse zwischen den Lamellen verursacht, selbst wenn die Schwerkraft des Einkristalls 36 auf die Innenwandoberfläche 67b des mittleren Teils 67 wirkt, gilt als die Belastbarkeit des Impfkristallhalters 65.

Die auf den Einkristall 36 wirkende Schwerkraft verursacht einen Innendruck (p·dα) auf der Innenwandoberfläche 67b durch den Impfkristall 35. Die Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen, die durch diesen Innendruck bewirkt wird (im folgenden als die Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen bezeichnet) wirkt auf die Bruchebene 69 (in Richtung orthogonal zu der Ebene, wo die Brüche auftreten) (in vertikaler Richtung zu der Bruchebene 69 in 5(b)), und es wird ein Mechanismus angenommen, daß, wenn die Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen einen vorgeschriebenen Wert übersteigt, eine Delaminierung zwischen den Lamellen eintritt, was zu Brüchen führt.

Die Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen wird hier untersucht.

In 5(b) gilt, wenn eine Last, die ein Mikrowinkel dα im Schnitteil trägt, w ist, und die Schwerkraft, die auf den Einkristall einwirkt, W ist, kann das Verhältnis zwischen w und W durch der Formel 2 ausgedrückt werden. w = W·(dα/2π) (Formel 2)

Das Verhältnis zwischen der Last w und dem Innendruck p ist durch Formel 3 ausgedrückt, wie in 5(a) gezeigt. p = w·sinθ·cosθ (Formel 3)

Die in Richtung der Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen wirkende Kraft p₁ (die Richtung orthogonal zu der Bruchebene 69) bei einem Innendruck p ist durch Formel 4 ausgedrückt, wie in 5(b) gezeigt. p1 = p·sinα (Formel 4)

Hier erhält man durch Einfügung der Formeln 2 und 3 in die Formel 4 die Formel 5. p1 = (W/2π)·sinθ·cosθ·sinαdα (Formel 5)

Die Gesamtfestigkeit P₁ der Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen wird durch die Gesamtsumme von p₁ bei allen Winkeln in dem Bereich oberhalb der Bruchebene 69 in 5(b) ausgedrückt, so daß α in Formel 5 in einem Winkelbereich von 0 < α < π integriert werden kann. Die Gesamtfestigkeit P₁ wird durch die Formel 6 ausgedrückt.

Die Gesamtfestigkeit P₁ der Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen wird durch die Bruchebene 69 des mittleren Teils 67 und des unteren Teils 68 aufgenommen, und wenn der Querschnittsbereich davon S ist und die Zugfestigkeit zwischen den Lamellen (pro Flächeneinheit) aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit θ ist, wird die Zugfestigkeit zwischen den Lamellen des Impfkristallhalters 65 durch die Formel 7 ausgedrückt. Hier ist der in 5(a) gezeigte Querschnittsbereich S/2. Der Querschnittsbereich S/2 wird durch die Formel 8 unter Verwendung der in 5(a) gezeigten Bezeichnungen ausgedrückt. t = σS (Formel 7) S/2 = (R + d)1 + R(R/2 + d)tanθ (Formel 8)

Die Bedingung, unter welcher der Impfkristallhalter 65 den Impfkristall 35 (den Einkristall 36) halten kann, ohne daß es zu einer Delaminierung kommt, ist die, daß die Zugfestigkeit zwischen den Lamellen t größer als die Gesamtfestigkeit P₁ der Zugbeanspruchung zwischen den Lamellen ist, so daß die Formel 9 aus den Formel 6 und 7 abgeleitet werden kann. Durch Umstellen der Formel 9 erhält man die Formel 1. (W/π)·sinθ·cosθ < σS (Formel 9) πσS/(sinθ·cosθ) > W (Formel 1)

Wenn die Schwerkraft des Einkristalls 36 W ist, bricht der Impfkistallhalter 65 nicht beim Ziehen des Einkristalls 36 durch Wählen von θ, S und δ für den Impfkristallhalter 65, so daß die Formel 1 erfüllt wird. Somit wird der Wert auf der linken Seite in Formel 1 als die Belastbarkeit angesehen.

Die Zugfestigkeit zwischen den Lamellen δ des mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphits beträgt in der Regel etwa 0,03 kgf/mm². Wenn der Querschnittsbereich S des mittleren Teils 67 und des unteren Teils 68 1000 mm² beträgt, ist das Verhältnis zwischen dem Winkel θ der Innenwandoberfläche 67b zu der horizontalen Ebene und die Belastbarkeit in dem in 12 gezeigten Diagramm angegeben.

In dem in 6 gezeigten Diagramm wird die Belastbarkeit in dem Maße größer, wie sich der Winkel θ der Innenwandoberfläche 67b zu der horizontalen Ebene 0° oder 90° annähert, während die Belastbarkeit in dem Maße geringer wird, wie sich der Winkel θ 45° annähert.

Somit wird einfach angenommen, daß der Winkel θ der Innenwandoberfläche 67b zu der horizontalen Ebene ein Wert nahe 0° oder 90° sein kann. Wenn der Winkel θ in einem Bereich von 0–20° gewählt ist, besitzt der Impfkristallhalter 65 eine ausreichend große Belastbarkeit. Allerdings ist dieser nicht bevorzugt, da eine Scherbelastung lokal auf den Krümmungsteil des Impfkristallhalters 35, das heißt den Teil, wo der Impfkristall 35 mit der Grenzfläche des mittleren Teils 67 und des unteren Teils 68 des Impfkristallhalters 65 in Kontakt steht, einwirkt, so daß der Impfkristall 35 leicht bricht. Die bisherigen Erfahrungen besagen, daß, wenn der Winkel θ der Innenwandoberfläche 67b zu der horizontalen Ebene 85° oder mehr beträgt, der Impfkristall 35 in den Impfkristallhalter 65 einschneidet und nur schwer davon zu trennen ist. Dies ist nicht wünschenswert, da der Impfkristallhalter 65 nicht wiederverwendet werden kann.

Die 7 ist ein Diagramm, welches das Verhältnis zwischen der Belastbarkeit und dem Winkel θ angibt, wenn der vertikale Querschnittsbereich S des mittleren Teils 67 und des unteren Teils 58 500, 1000, 1500 oder 2000 mm² in einem Bereich von 45–85° für den Winkel θ der Innenwandoberfläche 67b zu der horizontalen Ebene beträgt. Die gestrichelten Linien zeigen die Belastbarkeitslevels für 300 kgf und 500 kgf. Wie anhand des in 7 gezeigten Diagramms deutlich wird, gilt, wenn der Winkel θ der Innenwandoberfläche 67b zu der horizontalen Ebene 45° oder mehr beträgt, je größer der vertikale Querschnittsbereich S des mittleren Teils 67 und des unteren Teils 68 und der Winkel θ werden, desto größer wird die Belastbarkeit. In den Fällen, wo der vertikale Querschnittsbereich S 1000 mm² und der Winkel θ etwa 72° oder mehr beträgt und der vertikale Querschnittsbereich S 1500 mm² und der Winkel θ etwa 57° oder mehr beträgt, beträgt die Belastbarkeit jeweils 300 kgf oder mehr, so daß der schwere Einkristall 36 mit einem großen Durchmesser gezogen werden kann. Wenn eine Belastbarkeit von 500 kgf mit Rücksicht auf die Sicherheit gewählt wird, beträgt in den Fällen, wo der vertikale Querschnittsbereich S 1000 mm² und der Winkel θ etwa 80° oder mehr beträgt und der vertikale Querschnittsbereich S 1500 mm² und der Winkel θ etwa 73° oder mehr beträgt, die Belastbarkeit jeweils 500 kgf oder mehr.

BEISPIELE UND VERGLEICHSBEISPIELE

Die durchschnittlichen Belastbarkeiten, die durch die Durchführung der Zugtests mit den Impfkristallhaltern gemäß den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhalten wurden, die Zahl der Fälle, wo die Einkristalle beim Ziehen der Einkristalle unter Verwendung der Impfkristallhalter herabfielen, und das Auftreten einer Schwermetallverunreinigung sind untenstehend beschrieben.

Sowohl in den Beispielen als auch in den Vergleichsbeispielen ist die durchschnittliche Belastbarkeit (kgf) ein Mittelwert der durch die Zugtests erhaltenen Ergebnisse. Die Anzahl der Fälle des Herabfallens der Einkristalle zeigt, wieviele Einkristalle mit einem Durchmesser von etwa 12 Inch, einer Länge von etwa 1000 mm und einem Gesamtgewicht von ungefähr 300 kg herabfielen aufgrund von Brüchen der Impfkristallhalter bei den dreißig Zugversuchen der Einkristalle unter Verwendung der Impfkristalle mit einem Durchmesser von etwa 10 mm. Das Vorliegen einer Schwermetallverunreinigung wurde durch Entnahme der in dem Tiegel verbliebenen Schmelze nach dem Ziehen und Messen der mitgeführten Metallkonzentration hiervon durch chemische Analyse untersucht. Der Grund, warum der Zustand der Verunreinigung durch das obenstehende Verfahren untersucht wurde, ist, daß das Metall mit einem niedrigen Abscheidungs- bzw. Segregationskoeffizienten durch das Ziehen konzentriert wird, was zu der präziseren Schätzung führt.

Die allgemeinen Wachstumsbedingungen bei jedem Ziehen eines Einkristalls in den Beispielen und Vergleichsbeispielen sind untenstehend in Tabelle 1 aufgeführt.

Tabelle 1
Beispiele 1–5 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
Es werden die Impfkristallhalter zum Ziehen eines Einkristalls und die Impfkristalle gemäß den Beispielen 1–5, die in 5 gezeigt sind, beschrieben. Als Vergleichsbeispiele werden auch die Impfkristallhalter zum Ziehen eines Einkristalls, dessen Belastbarkeiten gering sind, und die Impfkristalle beschrieben.
In den Beispielen 1–5 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 wurden die Impfkristallhalter 65 mit den in Tabelle 2 gezeigten Formen verwendet, und es wurden die Impfkristalle 35 mit äußeren Formen, die sich an diejenigen der Innenwandoberflächen der Impfkristallhalter 65 anpassen, in die Impfkristallhalter 65 eingefügt. Nach dem Fixieren der Impfkristallhalter 65 in der Zugtestgerätschaft wurden die Impfkristalle 35 in vertikaler Richtung mit einer Kraft von 500 kgf gezogen, und es wurde beobachtet, ob die Impfkristallhalter 65 und/oder die Impfkristalle 35 brachen oder nicht. Die Abmessungen der Impfkristallhalter 65 und die Ergebnisse der Zugtests sind in Tabelle 2 aufgeführt. Hier war die Zahl der verwendeten Proben bei den einzelnen Zugtests zehn.
Tabelle 2
Hinweis: In Beispiel 5 schnitten vier Impfkristalle in die Impfkristallhalter ein und konnten nicht getrennt werden.
Wie aus den in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen ersichtlich ist, betragen in den Beispielen 1–5 durch Substitution der einzelnen Abmessungen der Impfkristallhalter 65 auf der linken Seite von Formel 1 die Belastbarkeiten nach einer Berechnung 500 kgf oder mehr. In allen Fällen wurde durch die aktuellen Zugtests festgestellt, daß die Belastbarkeit 500 kgf oder mehr betrug.
In den Vergleichsbeispielen 1 und 2 betragen die Belastbarkeiten nach einer Berechnung weniger als 500 kgf, und bei den aktuellen Zugtests brachen sämtliche Impfkristallhalter 65 und Impfkristalle 35.

Claims

Impfkristallhalter zum Ziehen eines Einkristalls, welcher aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit hergestellt ist, umfassend einen oberen Teil mit einer Höhlung großen Durchmessers, einen unteren Teil mit einer Höhlung kleinen Durchmessers und einen mittleren Teil, welcher den oberen Teil mit dem unteren Teil verbindet, wobei, wenn der Winkel der Innenwandfläche des mittleren Teils zu der horizontalen Ebene, der vertikale Querschnittsbereich des mittleren und unteren Teils, die Zugfestigkeit zwischen den mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Lamellen aus Graphit und die Last eines gezogenen Einkristalls θ, S, δ bzw. W sind, jeder Wert für θ, S und δ so gewählt ist, dass er der Formel 1: πσS/(sinθ·cosθ) > W (Formel 1)genügt.
Impfkristallhalter zum Ziehen eines Einkristalls, wie in Anspruch 1 definiert, bei welchem der Winkel (θ) der Innenwandfläche des mittleren Teils zu der horizontalen Ebene in einem Bereich von 20–85° gewählt ist.