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Die
vorliegende Erfindung betrifft Impfkristallhalter, und insbesondere
betrifft sie Impfkristallhalter, welche beim Züchten eines Einkristalls, der
als Halblertermaterial eingesetzt wird, verwendet werden.
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Es
gibt verschiedene Verfahren zum Züchten eines Einkristalls, von
denen eines ein Ziehverfahren, wie das Czochralski-Verfahren (im
folgenden als CZ-Verfahren bezeichnet) ist. Die 1 ist
eine schematische Schnittansicht, die den Hauptteil einer Vorrichtung
zum Ziehen eines Einkristalls, welche für das herkömmliche CZ-Verfahren verwendet
wird, zeigt, und in der Figur steht die Ziffer 31 für einen
Tiegel.
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Der
Tiegel 31 umfaßt
einen mit einem Boden versehenen zylindrischen Quartztiegel 31a und
einem mit einem Boden versehenen zylindrischen Graphittiegel 31b,
welcher auf der Außenseite
des Quartztiegels 31a montiert ist. Der Tiegel 31 wird
von einer Trägerwelle 39 getragen,
die sich in der durch den Pfeil A in der Figur angezeigten Richtung
mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit dreht. Die Heizeinrichtung 32 vom Widerstandserhitzungs-Typ und die wärmeisolierende
Form 42, die um die Heizeinrichtung 32 angeordnet
ist, um die Wärmeübertragung
an den Tiegel 31 zu beschleunigen, sind konzentrisch um
den Tiegel 31 angeordnet. Der Tiegel 31 wird mit
der Schmelze 33 eines Materials zur Bildung eines Kristalls
gefüllt,
die durch die Heizeinrichtung 32 geschmolzen wird.
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An
der Mittelachse des Tiegels 31 ist eine aus einer Zugstange
oder einem Zugdraht bestehende Zugachse 34 aufgehängt, und
am unteren Ende davon wird der Impfkristall 35 durch den
Impfkristallhalter 10 gehalten.
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Die 2(a) ist eine Schnitteilansicht, die schematisch
eine Verbindungskonstruktion des Impfkristallhalters 10,
in welchen der Impfkristall 35 eingefügt wird, und die Zugachse 34 zeigt,
und die 2(b) ist eine Ansicht davon
von unten.
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Der
untere Teil 35a des Impfkristalls 35 ist schmäler als
der Schaftteil 35b hiervon, und der sich verjüngende Teil 35c hiervon
ist zwischen dem unteren Teil 35a und dem Schaftteil 35b gebildet.
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Der
Teil 34A am unteren Ende der Zugachse 34 weist
die Form eines Zylinders auf, der schmäler ist als der Körperteil 34B hiervon,
und eine Vertiefung bzw. Nut 34a ist auf der Seite des
Teils 34A am unteren Ende gebildet.
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Der
Impfkristallhalter 10 ist nahezu zylindrisch, und die abgeschrägte Ebene 10a ist
auf dem unteren Teil davon gebildet. Der Impfkristall 35 ist
in einen hohlen Teil 11a im unteren Teil des Impfkristallhalters 10 eingefügt, während der
Teil 34A am unteren Ende der Zugachse 34 in einen
hohlen Teil 11b im oberen Teil des Impfkristallhalters 10 eingeschoben
ist. Die abeschrägte
Ebene 11a-1 ist in der Mitte des
hohlen Teils 11a gebildet. Die Wandoberfläche des
hohlen Teils 11a ist entsprechend der äußeren Form des Impfkristalls 35 geformt,
und der Kegelwinkel θ1 der abgeschrägten Ebene 11a-1 und
der Kegelwinkel θ2 des sich verjüngenden Teils 35c des
Impfkristalls 35 sind so eingerichtet, daß sie gleich
sind. Eine Vertiefung 10b ist auf der oberen Seitenwandfläche des
hohlen Teils 11b gebildet.
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Um
dafür zu
sorgen, daß der
Impfkristallhalter 10 mit der obenstehenden Bauart den
Impfkristall 35 hält,
und um den den Impfkristall 35 haltenden Impfkristallhalter 10 mit
der Zugachse 34 zu verbinden, wird der Impfkristall 35 in
den hohlen Teil 11a von der Oberseite des Impfkristallhalters 10 eingefügt. Durch
Verbinden des sich verjüngenden
Teils 35c des Impfkristalls 35 mit der abgeschrägten Ebene 11a-1 , die in dem hohlen Teil 11a gebildet
ist, wird der Impfkristall 35 in dem Impfkristallhalter 10 gehalten,
ohne aus dem hohlen Teil 11a herauszufallen. Der Impfkristallhalter 10 wird
mit der Zugachse 34 verbunden, indem der hohle Teil 11b des
Impfkristallhalters 10 an den Teil 34A am unteren
Ende der Zugachse 34 angepaßt wird und die in dem Impfkistallhalter 10 gebildete
Vertiefung 10b in die auf der Zugachse 34 gebildete
Vertiefung 34a geschraubt wird.
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Da
der vordere Teil des Impfkristallhalters 10 auch einer
besonders hohen Temperatur ausgesetzt ist, wenn der Impfkristall 35 mit
der Schmelze 33 in Kontakt gebracht wird (etwa 1400°C), ist es
erforderlich, ein Material mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit
als Material zur Herstellung des Impfkristallhalters 10 zu
verwenden. Und es ist schwierig, ein Metall wie Eisen zu verwenden,
da die Möglichkeit
des Auftretens einer Schwermetallverunreinigung besteht. Daher ist
der Impfkristallhalter 10 im allgemeinen durch ein Kohlenstoffmaterial
mit einer hohen Hitzebeständigkeit
gebildet.
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Der
obenstehende Impfkristallhalter 10 hat eine ausreichende
Festigkeit zum Ziehen eines Einkristalls 36 mit einem Durchmesser
von etwa 6 Inch und einem Gewicht von ungefähr 80 kg, was bislang die Regel war.
Neuerdings jedoch, um Halbleitergeräte bei geringeren Kosten stärker zu
integrieren und effizienter zu machen, war ein Wafer mit einem größeren Durchmesser
erforderlich. Nunmehr ist beispielsweise die Herstellung eines Einkristalls 36 mit
einem Durchmesser von etwa 12 Inch und einem Gewicht von ungefähr 300 kg erwünscht. In
diesem Fall, wenn der Impfkristallhalter 10 herkömmlicherweise
aus einem Kohlenstoffmaterial besteht, kann dieser nicht dem Gewicht
des gezogenen Einkristalls 36 standhalten und bricht, was
zum Herabfallen des Einkristalls 36 führt. Der Impfkristallhalter 10 bricht
häufig
nahezu parallel zu der Ziehrichtung, als wenn er zerreißen würde. Wenn
der Impfkristallhalter 10 ein Metall beinhaltet, kommt
es zu einer Schwermetallverunreinigung, oder die Festigkeit von
diesem verschlechtert sich leicht durch Wärmeermüdung in einem frühen Stadium.
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Um
die obenstehenden Probleme zu lösen,
wurde neuerdings ein Impfkristallhalter 10 aus mit Kohlenstoffasern
verstärktem
Graphit verwendet.
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Die 3(a) ist eine Schrägansicht, die schematisch einen
Impfkristallhalter zeigt, der aus einem mit Kohlenstoffasergewebe
verstärkten
Graphit hergestellt ist, und die 3(b) ist
eine Schnittansicht hiervon.
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Der
Impfkristallhalter 45 umfaßt einen zylindrischen Teil 451 großen Durchmessers
mit einer Höhlung 451a großen Durchmessers,
einen zylindrischen Teil 453 kleinen Durchmessers mit einer
Höhlung 453a kleinen
Durchmessers und den mittleren Teil 452, welcher den zylindrischen
Teil 451 großen
Durchmessers mit dem zylindrischen Teil 453 kleinen Durchmessers
verbindet. Die Innenwandoberfläche 452b des
mittleren Teils 452 ist eine geneigte Ebene. Eine Riffelung 451b ist
auf der Innenwandoberfläche
des zylindrischen Teils 451 großen Durchmessers gebildet,
mit welcher der vordere Teil einer Zugachse 34 verschraubt
werden kann. Da die Form des zylindrischen Teils 451 großen Durchmessers
nicht beschränkt
ist, solange dieser mit der Zugachse 34 verbunden werden
kann, gibt es einige Fälle,
wo die Riffelung 451b nicht gebildet wird.
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Der
in den Impfkristallhalter 45 eingefügte Impfkristall 35 hat
eine äußere Form,
die in die Form der in dem Impfkristallhalter 45 gebildeten
Höhlungen 451a, 452a und 453a paßt.
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Der
Impfkristallhalter 45 besteht aus einem mit Kohlenstoffasergewebe
verstärkten
Graphit und wird auf die untenstehend beschriebene Weise hergestellt.
Durch Imprägnieren
von Kohlenstoffasergewebe mit einem Harz und Laminieren desselben
wird ein aus einem Harz einschließlich des Kohlenstoffasergewebes
bestehender laminierter Körper
gebildet. Der laminierte Körper
wird durch Erhitzen bei einer hohen Temperatur in einer inerten
Atmosphäre
carbonisiert (graphitisiert). In diesem Stadium werden das Eintauchen
des laminierten Körpers
in Pech oder dergleichen und der Schritt der Carbonisierung manchmal
mehrmals wiederholt. Der mit Kohlenstoffasergewebe verstärkte Graphit
wird zu der Form des Impfkristallhalters 45 zurechtgeschnitten,
in welchem die Höhlungen 451a, 452a und 453a gebildet
sind. Danach wird durch Behandlungen, wie Abschleifen, der Impfkristallhalter 45 hergestellt.
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Der
mittels der obenstehenden Schritte hergestellte Impfkristallhalter 45 besitzt
eine hohe Festigkeit gegenüber
einer Kraft in vertikaler Richtung oder in paralleler Richtung orthogonal
zu der Laminierungsrichtung, besitzt aber eine geringe Zugfestigkeit
in der Laminierungsrichtung, da das Kohlenstoffasergewebe zur Verstärkung in
paralleler Richtung laminiert ist. Daher treten, wenn ein schwerer
Einkristall gezogen wird, manchmal Brüche bzw. Risse zwischen den
Lamellen bzw. dünnen
Schichten auf, weil die Last des schweren Einkristalls auf die Innenwandoberfläche 452b durch
den Impfkristall 35 einwirkt.
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Der
mit Kohlenstoffasergewebe verstärkte
Graphit, bei welchem Kohlenstoffasergewebe in vertikaler Richtung
laminiert ist, wird auch als Impfkristallhalter verwendet, da aber
die Laminierungsrichtung vertikal verläuft, besitzt er eine geringe
Festigkeit gegenüber
einer in vertikaler Richtung wirkenden Kraft, so daß manchmal
Brüche
auftreten aufgrund der Last des Einkristalls 36.
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Gewöhnlich besteht
eine Unebenheit von 150 μm
oder mehr auf der Oberfläche
des Impfkristalls 35. Wenn der sich verjüngende Teil 35c eine
schwache Stelle in bezug auf die Festigkeit aufweist, die durch
die Unebenheit hervorgerufen wird, gehen Risse von dieser Stelle
aus, und der Impfkristall 35 kann dem Gewicht des Einkristalls 36 nicht
standhalten und zerbricht manchmal.
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Wenn
der vertikale Bereich des sich verjüngenden Teils 35c nur
gerade Linien umfaßt,
hat der Grenzflächenbereich 35d des
sich verjüngenden
Teils 35c und der untere Teil 35a geringen Durchmessers
eine Krümmungsform,
bei welcher ein Schaden leicht auftritt, wenn dieser nicht schonend
behandelt wird. Wenn ein Schaden auf dem Grenzflächenbereich 35d vorliegt,
gehen beim Ziehen des Einkristalls 36 Risse von dem Grenzflächenbereich 35d aus,
und der Impfkristall 35 zerbricht manchmal.
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Einer
der wichtigen Schritte beim Ziehen des Einkristalls 36 ist
der Schritt zur Bildung eines Halses.
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Da
die Fehlordnung, die bei dem mit der Schmelze 33 in Kontakt
befindlichen Impfkristall 35 auftritt, im allgemeinen dazu
tendiert, in vertikaler Richtung zur Wachstums-Grenzfläche des
Einkristalls 36 hin zu wachsen, ist die Form der Wachstums-Grenzfläche (die
vordere Fläche
des Halses 36a) so beschaffen, daß sie bei dem Schritt zur Bildung
des Halses abwärts
konvex gemacht wird, um eine Fehlordnung auszuschließen.
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Bei
dem Schritt zur Bildung eines Halses gilt, je schneller die Ziehgeschwindigkeit
gemacht wird, desto kleiner kann der Durchmesser des Halses 36a gemacht
werden und desto stärker
abwärts
konvex wird die Form der Wachstums-Trennungsfläche. Als ein Ergebnis wird
die Fehlordnung an einer Ausbreitung gehindert und kann wirksam
ausgeschlossen werden.
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Beim
Züchten
des schweren Einkristalls 36 mit einem Gewicht von etwa
300 kg muß der
Durchmesser des Halses 36a etwa 6 mm oder mehr betragen,
um das Auftreten von Problemen, wie einem Herabfallen des Einkristalls 36,
zu verhindern und den Einkristall 36 sicher zu ziehen,
welcher aus der Siliciumfestigkeit errechnet wird (etwa 16 kgf/mm2). Wenn der Durchmesser des Halses 36a jedoch
6 mm oder mehr beträgt,
kann die beim Eintauchen des Impfkristalls 35 in die Schmelze 33 hervorgerufene
Fehlordnung nicht in ausreichender Weise ausgeschlossen werden.
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Die
EP 0 783 047 beschreibt
einen Keimkristallhalter, bei dem innere zylindrische Körper aus
Metall angeordnet sind, die einen zylindrischen Kohlenstoffkörper aufweisen,
der den Metallkörper
umgibt. Einer der Metallkörper
hält dabei
die Ziehstange.
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In
J. Cryst. Growth, Vol. 22, 1974, Seiten 65 bis 66 werden Keimkristallhalter
beschrieben, welche eine Neigung aufweisen.
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Die
US 4,594,127 beschreibt
ebenfalls ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen.
Das Umwickeln mit Kohlenstofffasern wird jedoch nicht offenbart.
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Die
vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um die obenstehenden Probleme
zu lösen,
und es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Impfkristallhalter
bereitzustellen, welcher dem Gewicht eines Impfkristalls standhalten
kann und welcher nicht bricht selbst beim Ziehen eines schweren
Einkristalls, so daß der
Einkristall sicher gezogen werden kann, und ohne das Auftreten einer
Schwermetallverunreinigung.
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Es
ist eines der Ziele der vorliegenden Erfindung, einen Impfkristallhalter
aus einem mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit mit einer Bauart
bereitzustellen, durch welche es zu keinen Brüchen kommt selbst beim Ziehen
eines schweren Einkristalls.
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Um
das obenstehende Ziel zu erreichen, ist der Impfkristallhalter (3)
gemäß der vorliegenden
Erfindung, welcher aus einem mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit
besteht und eine Höhlung
in einer Form, die der äußeren Form
eines Impfkristalls entspricht, aufweist, durch Kohlenstoffasern,
die in Richtung des Umfangs zumindest bis zum unteren äußeren Bereich
gewunden sind, und Kohlenstoffasern, die in vertikaler Richtung
in den anderen Bereichen angeordnet sind, gekennzeichnet.
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Die
Last eines Einkristalls beim Ziehen desselben wirkt auf die geneigte
Innenwandoberfläche
des Impfkristallhalters (im folgenden als Innenwandoberfläche des
mittleren Teils bezeichnet) durch den Impfkristall, welcher in den
Impfkristallhalter eingefügt
wird. Die Innenwandoberfläche
des mittleren Teils des Impfkristallhalters, welche mit dem Impfkristall
in Kontakt steht, umfaßt
einen mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit, in welchem das
Fasergewebe in vertikaler Richtung angeordnet ist (im folgenden
als mit vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit
bezeichnet) und das vertikal angeordnete Kohlenstoffasergewebe eine
ausreichend hohe Festigkeit gegenüber einer Komponente in vertikaler
Richtung bei inneren Drücken
aufweist. Andererseits, da das vertikal angeordnete Kohlenstoffasergewebe
eine geringe Zugfestigkeit zwischen den Lamellen aufweist, ist eine
Komponente in Laminierungsrichtung bei inneren Drücken ein
Problem. Da aber zumindest der untere äußere Bereich des Impfkristallhalters
mit dem Kohlenstoffasergewebe in Richtung des Umfangs umwickelt
ist (im folgenden als in Richtung des Umfangs angeordnetes Kohlenstoffasergewebe
bezeichnet), kann das vertikal angeordnete Kohlenstoffasergewebe
die zwischen den Lamellen wirkende Kraft aufgrund des in Richtung
des Umfangs angeordneten Kohlenstoffasergewebes aushalten, wodurch
es zu keiner Delaminierung kommt.
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Die 1 ist
eine schematische Schnittansicht, die den Hauptteil einer Vorrichtung
zum Ziehen eines für
das CZ-Verfahren verwendeten Einkristalls zeigt;
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die 2(a) ist eine Schnitteilansicht, die schematisch
eine Verbindungskonstruktion eines herkömmlichen Impfkristallhalters,
bei welchem ein Impfkristall eingefügt ist, und eine Zugachse zeigt,
und die 2(b) ist eine Ansicht von
unten hiervon;
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die 3(a) ist eine Schrägansicht, die schematisch einen
herkömmichen
Impfkristallhalter aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit
zeigt, und die 3(b) ist eine Schnittansicht
hiervon;
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die 4(a) ist eine schematische Schnittansicht,
die einen Impfkristallhalter gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt, und die 4(b) ist
eine Ansicht von unten hiervon;
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die 5 ist
eine schematische Schnittansicht, die einen Impfkristallhalter gemäß einer
weiteren Ausführungsform
zeigt.
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Die
Ausführungsformen
der Impfkristallhalter gemäß der vorliegenden
Erfindung werden weiter unten unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben.
Hier sind Bestandteile mit denselben Funktionen wie diejenigen in
dem herkömmlichen
Beispiel mit den gleichen Kennzeichnungen versehen.
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Die
Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, auf welcher ein Impfkristallhalter
gemäß der Ausführungsform
montiert ist, unterliegt keiner speziellen Einschränkung. Es
kann die für
das CZ-Verfahren (1) verwendete Vorrichtung zum
Ziehen eines Einkristalls verwendet werden, oder es kann eine für das Schmelzverfahren
verwendete Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls verwendet werden.
Die Impfkristallhalter gemäß den Ausführungsformen
sind in der Annahme beschrieben, daß sie beim Ziehen eines schweren
Einkristalls mit einem großen
Durchmesser von 12 Inch oder mehr verwendet werden.
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Die 4(a) ist eine schematische Schnittansicht,
die einen Impfkristallhalter gemäß einer
Ausführungsform
zeigt, und die 4(b) ist eine Ansicht
von unten hiervon.
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Der
aus mit Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit bestehende Impfkristallhalter 55 umfaßt einen
zylindrischen Teil 56 großen Durchmessers mit einer
Höhlung 56a großen Durchmessers,
einen zylindrischen Teil 58 kleinen Durchmessers mit einer
Höhlung 58a kleinen
Durchmessers und den mittleren Teil 57, welcher den zylindrischen
Teil 56 großen
Durchmessers mit dem zylindrischen Teil 58 kleinen Durchmessers verbindet.
Die Innenwandoberfläche 57b der
Höhlung 57a im
mittleren Teil 57 ist eine geneigte Ebene. Eine Riffelung 56b ist
auf der Innenwandoberfläche
des zylindrischen Teils 56 großen Durchmessers gebildet,
auf welche der Vorderteil 34A der Zugachse 34 geschraubt
werden kann. Die Riffelung 56b muß nicht immer auf dem zylindrischen
Teil 56 großen
Durchmessers gebildet sein, solange sie eine Bauart aufweist, die
es ermöglicht,
daß sie
mit der Vorderseite der Zugachse 34 verbunden wird.
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Der
Impfkristallhalter 55 besteht aus zwei Arten von mit Kohlenstoffasergewebe
verstärktem
Graphit. Der untere äußere Bereich 59 umfaßt einen
Graphit, der mit einem um den Umfang angeordneten Kohlenstoffasergewebe
verstärkt
ist, während
die anderen Bereiche einen Graphit umfassen, der mit vertikal angeordnetem
Kohlenstoffasergewebe verstärkt
ist.
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Eines
der Verfahren zur Herstellung des Impfkristallhalters 55 ist
das folgende. Nach Herstellung des Impfkristallhalters 45,
welcher diesselbe Form wie der in 3 gezeigte
herkömmliche
Impfkristallhalter aufweist, wird der Teil, welcher der untere äußere Bereich 59 sein
soll, ausgeschnitten. Mit einem Harz, wie bei der Carbonisierung
verwendetes Phenolharz, imprägniertes
Kohlenstoffasergewebe wird bis zum unteren äußeren Bereich 59 gewickelt
und carbonisiert, um Graphit mit um den Umfang angeordnetem Kohlenstoffasergewebe
zu verstärken.
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Der
Impfkristall 35, welcher in den Impfkristallhalter 55 eingefügt ist,
hat eine äußere Form,
die sich an die in dem Impfkristallhalter 55 gebildeten
Höhlungen 56a, 57a und 58a anpaßt.
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Wenn
der Einkristall 36 (1) gezogen
wird, wirkt das Gewicht W des Einkristalls 36 auf die Innenwandoberfläche 57b durch
den Impfkristall 35. Da der Teil einschließlich der
Innenwandoberfläche 57b aus Graphit
besteht, welcher mit vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe
verstärkt
ist, besitzt er eine hohe Festigkeit gegenüber einer Kraft in vertikaler
Richtung, besitzt aber eine geringe Festigkeit gegenüber einer Kraft
in Laminierungsrichtung. Jedoch umfaßt der untere äußere Bereich 59 des
in 4 gezeigten Impfkristallhalters 55 mit
um den Umfang angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit,
der die in Laminierrichtung wirkende Kraft auf den Graphit, welcher
mit innerhalb von diesem vorliegendem, vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe
verstärkt
ist, tragen kann. Als Ergebnis kommt es zu keiner Delaminierung
in dem inneren, mit vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe
verstärktem
Graphit, so daß der
Einkristall 36 großen
Durchmessers unter Verwendung des Impfkristallhalters 55 gezogen
werden kann.
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Der
untere äußere Bereich 59,
welcher mit um den Umfang angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit
umfaßt,
muß eine
ausreichende Festigkeit aufweisen, um eine Delaminierung in dem
Teil des mit vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphits
zu verhindern, so daß der
untere äußere Bereich 59 vorzugsweise
bis an eine höhere
Stelle reicht als der mittlere Teil 57, das heißt, bis
zu einem Teil des zylindrischen Teils 56 großen Durchmessers.
In der Regel ist die Höhe
(f) des unteren äußeren Bereichs 59 vorzugsweise
etwa 1-30 mm höher
als die Höhe
(e) des zylindrischen Teils 58 kleinen Durchmessers und
des mittleren Teils 57, während die Dicke (g) davon vorzugsweise
etwa 5-50 % der
Dicke ((b-a)/2) des zylindrischen Teils 56 großen Durchmessers
ausmacht.
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Bei
der vorliegenden Ausführungsform
umfaßt
der untere äußere Bereich 59 mit
um den Umfang angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit,
bei einer anderen Ausführungsform
indes kann der untere äußere Bereich 59 mit
um den Umfang angeordneten Kohlenstoffasern verstärkten Graphit
umfassen. In diesem Fall kann, nachdem der Teil ausgeschnitten wurde,
welcher der untere äußere Bereich 59 sein
soll, eine mit einem Phenolharz oder dergleichen imprägnierte
kontinuierliche Kohlenstoffaser bis zum unteren äußeren Bereich 59 gewickelt
werden und carbonisiert werden.
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Die 5 ist
eine schematische Schnittansicht, die einen Impfkristallhalter gemäß einer
weiteren Ausführungsform
zeigt.
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Die
Form der in dem Impfkristallhalter 60 gebildeten Höhlungen 56a, 57a und 58a ist
die gleiche wie diejenige bei dem in 4 gezeigten
Impfkristallhalter 55. Die Außenfläche der Höhlungen 56a, 57a und 58a umfaßt mit vertikal
angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit. Allerdings umfaßt der gesamte äußere Bereich 61 mit
um den Umfang angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit
oder mit um den Umfang angeordneten Kohlenstoffasern verstärkten Graphit
im Unterschied zu dem Impfkristallhalter 55.
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Die
Dicke (g) des äußeren Bereichs 61 macht
vorzugsweise 5-50 % der Gesamtdicke ((b-a)/2) des zylindrischen
Teils 56 großen
Durchmessers und des äußeren Bereichs 61 aus.
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Das
Verfahren zur Herstellung des in 5 gezeigten
Impfkristallhalters 60 ist leichter als das zur Herstellung
des in 4 gezeigten Impfkristallhalters 55. Das
heißt,
nachdem der zylindrische Teil 56 großen Durchmessers hergestellt
wurde, dessen Durchmesser kleiner ist als derjenige des in 4 gezeigten
Impfkristallhalters 55 und anderer, kann mit einem Harz
oder einer kontinuierlichen Kohlenstoffaser imprägniertes Kohlenstoffasergewebe
um diesen gewickelt werden und carbonisiert werden, so daß der äußere Bereich 61, welcher
mit Kohlenstoffasergewebe verstärkten
Graphit oder mit Kohlenstoffasern verstärkten Graphit umfaßt, gebildet
werden kann.
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In
diesem Fall umfaßt
der äußere Bereich 61 ebenfalls
mit in Richtung des Umfangs angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärkten Graphit,
welcher die in Laminierrichtung auf den Teil aus Graphit wirkende Kraft,
welcher mit innerhalb von diesem vorliegenden, vertikal angeordnetem
Kohlenstoffasergewebe verstärkt ist,
aushalten kann. Als ein Ergebnis kommt es zu keiner Delaminierung
in dem inneren, mit vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe
verstärktem
Graphit.
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BEISPIELE
UND VERGLEICHSBEISPIELE
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Die
durchschnittlichen Belastbarkeiten, die durch die Durchführung der
Zugtests mit den Impfkristallhaltern gemäß den Beispielen und Vergleichsbeispielen
erhalten wurden, die Zahl der Falle, wo die Einkristalle beim Ziehen
der Einkristalle unter Verwendung der Impfkristallhalter herabfielen,
und das Auftreten einer Schwermetallverunreinigung sind untenstehend
beschrieben.
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Sowohl
in den Beispielen als auch in den Vergleichsbeispielen ist die durchschnittliche
Belastbarkeit (kgf) ein Mittelwert der durch die Zugtests erhaltenen
Ergebnisse. Die Anzahl der Fälle
des Herabfallens der Einkristalle zeigt, wieviele Einkristalle mit
einem Durchmesser von etwa 12 Inch, einer Länge von etwa 1000 mm und einem
Gesamtgewicht von ungefähr
300 kg herabfielen aufgrund von Brüchen der Impfkristallhalter bei
den dreißig
Zugversuchen der Einkristalle unter Verwendung der Impfkristalle
mit einem Durchmesser von etwa 10 mm. Das Vorliegen einer Schwermetallverunreinigung
wurde durch Entnahme der in dem Tiegel verbliebenen Schmelze nach
dem Ziehen und Messen der mitgeführten
Metallkonzentration hiervon durch chemische Analyse untersucht.
Der Grund, warum der Zustand der Verunreinigung durch das obenstehende
Verfahren untersucht wurde, ist, daß das Metall mit einem niedrigen
Abscheidungs- bzw. Segregationskoeffizienten durch das Ziehen konzentriert
wird, was zu der präziseren
Schätzung
führt.
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Die
allgemeinen Wachstumsbedingungen bei jedem Ziehen eines Einkritalls
in den Beispielen und Vergleichsbeispielen sind untenstehend in
Tabelle 1 aufgeführt.
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Beispiele 1-3 und Vesgleichsbeispiele
1 und 2
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Der
Fall, wo Einkristalle (300 kg) unter Verwendung der Impfkristallhalter
zum Ziehen eines Einkristalls gemäß den in den 4 und 5 gezeigten
Beispielen gezogen wurden, und der Fall, wo die Belastbarkeitstests
bis 200 kgf durchgeführt
wurden, sind untenstehend beschrieben. Als Vergleichsbeispiele ist
der Fall, wo Einkristalle unter Verwendung der herkömmlichen
Impfkristallhalter 45 zum Ziehen des in 3 gezeigten
Einkristalls gezogen werden, ebenfalls beschrieben. Die Bedingungen
und Resultate (die Zahl der Fälle
des Herabfallens von Kristallen im Ziehen von Einkristallen) sind
in den Tabellen 2-5 aufgeführt.
In allen Fällen
wurden Impfkristalle in einer Form, die an diejenige der Höhlungen
in den Impfkristallhaltern angepaßt ist, verwendet. In allen
Fällen
war die Anzahl der Prüflinge
dreißig.
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Tabelle
2 Allgemeine
Bedingungen für
die Beispiele 1-3 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
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Tabelle
3 Allgemeine
Bedingungen für
die Beispiele 1-3 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
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Tabelle
4 Allgemeine
Bedingungen für
die Beispiele 1-3 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
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Wie
sich aus den in Tabelle 5 gezeigten Ergebnissen ergibt, waren in
den Beispielen 1-3 die Belastbarkeiten hoch, und die Wahrscheinlichkeiten
des Herabfallens von Einkristallen waren gering, da der untere äußere Bereich 59 oder
der äußere Bereich 61 aus
mit um den Umfang angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit
bestand und die anderen Bereiche aus mit vertikal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe verstärktem Graphit
bestanden. Demgegenüber
waren in den Vergleichsbeispielen 1 und 2, da die Impfkristallhalter 45 vollständig aus
mit vertikal oder horizontal angeordnetem Kohlenstoffasergewebe
verstärktem Graphit
hergestellt waren, die Belastbarkeiten gering, so daß bei den
Impfkristallhaltern 45 eine Beschädigung auftrat und die meisten
der Einkristalle wegen der Beschädigung
herabfielen.
