DE19737581B4

DE19737581B4 - Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls

Info

Publication number: DE19737581B4
Application number: DE1997137581
Authority: DE
Inventors: Teruo Izumi
Original assignee: Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 1997-08-28
Filing date: 1997-08-28
Publication date: 2007-03-08
Anticipated expiration: 2017-08-29
Also published as: DE19737581A1

Abstract

Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall ohne Ausbildung eines Halses (aus)gezogen wird, nachdem ein zylindrischer Impfkristall mit einer Schmelze in Kontakt gebracht wurde und der Frontabschnitt des Impfkristalls so lange mit einer Geschwindigkeit von 0,5–2 mm/min abgesenkt wurde, bis die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls größer als der Durchmesser des Impfkristalls ist.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, sie betrifft insbesondere Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung von Impfkristallen beim (Aus)Ziehen eines Einkristalls aus Silicium beispielsweise. nach dem Czochralski-Verfahren (nachstehen als "CZ-Verfahren" bezeichnet).
Derzeit werden überwiegend als Silicium-Einkristalle, die zur Herstellung eines Substrats für die Bildung einer Stromkreis-Komponente eines LSI (hochintegrierten Schaltkreises) und dgl. verwendet werden, Silicium- Einkristalle verwendet, die nach dem CZ-Verfahren gezogen worden sind. In der 1 der beiliegenden Zeichnungen ist eine schematische Schnittansicht einer Vorrichtung zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls dargestellt, wie er bei dem CZ-Verfahren verwendet wird, und in der 1 repräsentiert die Bezugsziffer 11 einen Schmelztiegel.
Der Schmelztiegel 11 umfaßt einen mit einem Boden versehenen zylindrischen Quarz-Schmelztiegel 11a und einen mit einem Boden versehenen zylindrischen Graphit-Schmelztiegel 11b, der auf die Außenseite des Quarz-Schmelztiegels 11a paßt. Der Schmelztiegel 11 wird von einer Trägerwelle 18 getragen, die sich in der durch den Pfeil A in der 1 angegebenen Richtung mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit dreht. Eine Heizeinrichtung 12 vom Widerstandserhitzungs-Typ und eine Wärmeisolierungs-Form 17, die um die Heizeinrichtung 12 herum angeordnet ist, sind konzentrisch um den Schmelztiegel 11 herum angeordnet. In dem Schmelztiegel 11 befindet sich eine Schmelze 13 aus einem Material für die Bildung eines Kristalls, der durch die Heizeinrichtung 12 geschmolzen wird. Oberhalb der zentralen Achse des Schmelztiegels 11 hängt eine Ziehachse 14 aus einem Ziehstab oder Ziehdraht herunter und an der Vorderseite derselben wird ein Impfkristall zum Ziehen eines Einkristalls 35 (nachstehend der Einfachheit halber als "Impfkristall" bezeichnet) mittels einer Impfkristall-Einspann-Einrichtung 14a festgehalten. Diese Teile sind in einer Kammer 19 vom wassergekühlten Typ, in welcher der Druck kontrolliert (gesteuert) werden kann, angeordnet.
Ein Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls 36 unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Vorrichtung zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls wird nachstehend unter Bezugnahme auf die 1 und 2 der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben.
Die 2(a) bis (d) sind teilweise vergrößerte Frontansichten, die in schematischer Form den Impfkristall und die Umgebung desselben bei einem Teil der Stufen zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls zeigen. Obgleich in der 2 nicht dargestellt, wird das für die Bildung eines Kristalls verwendete Material mittels der Heizeinrichtung 12 geschmolzen. Der Druck in der Kammer 19 wird herabgesetzt und für eine bestimmte Zeitspanne aufrechterhalten, um genügend Gas freizusetzen, das in der Schmelze 13 enthalten ist. Dann wird ein inertes Gas in die Kammer 19 eingeleitet, um eine Inertgas-Atmosphäre unter vermindertem Druck innerhalb der Kammer 19 zu schaffen.
Während die Ziehachse 14 auf der gleichen Achse, jedoch in umgekehrter Richtung zur Trägerwelle 18 mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit gedreht wird, wird bewirkt, daß der Impfkristall 35, der an der Vorderseite (Front) der Ziehachse 14 festgehalten wird, sich nach unten bewegt und er wird mit der Schmelze 13 in Konakt gebracht, um zu bewirken, daß der Impfkristall 35 teilweise in der Schmelze 13 schmilzt. Dann wird begonnen, den Einkristall 36 zu ziehen (nachstehend als "Impfstufe" bezeichnet) (2(a)).
Beim Wachsenlassen eines Kristalls an der Vorderseite des Impfkristalls 35 wird die Ziehachse 34 mit einer höheren Geschwindigkeit gezogen als die nachstehend angegebe Ziehgeschwindigkeit der Bildung des Hauptkörpers 36c. Der Kristall wird dünner (sein Querschnitt vermindert sich), so daß er einen vorgeschriebenen Durchmesser hat, was zur Bildung eines Halses 36a führt (nachstehend als "Halsbildungsstufe" bezeichnet) (2(b)).
Durch Herabsetzung der Ziehgeschwindigkeit des Einkristalls 36 (nachstehend einfach als "Ziehgeschwindigkeit" bezeichnet) wird bewirkt, daß der Einkristall 36 wächst, so daß er einen vorgeschriebenen Durchmesser hat, was zur Bildung einer Schulter 36b führt (nachstehend als "Schulterbildungsstufe" bezeichnet) (2(c)).
Durch Ziehen des Einkristalls 36 mit einer festgelegten Geschwindigkeit wird der Hauptkörper 36c mit einem einheitlichen Durchmesser und einer vorgeschriebenen Länge gebildet (nachstehend als "Hauptkörperbildungsstufe" bezeichnet) (2(d)).
Obgleich in der 2 nicht dargestellt, wird zur Verhinderung der Entstehung einer Dislokation hoher Dichte in dem Einkristall 36 durch einen steilen Temperaturgradienten der Durchmesser desselben allmählich herabgesetzt und die Temperatur des gesamten Einkristalls 36 wird allmählich verringert, was zur Bildung eines Endkegels führt. Dann wird der Einkristall 36 von der Schmelze 13 getrennt. Am Ende des Ziehens des Einkristalls 36 wird der Einkristall 36 gekühlt.
Eine der wichtigsten Stufen beim Ziehen des Einkristalls 36 ist die obengenannte Halsbildungsstufe (2(b)) und das Ziel der Halsbildungsstufe wird nachstehend beschrieben. In der Impfstufe (2(a)) wird der untere Abschnitt 35a des Impfkristalls 35 bis zu einem gewissen Grade vorerwärmt und in die Schmelze 13 eingetaucht. Die Differenz zwischen der Vorerwärmungs-Temperatur (etwa 1300°C und weniger) und der Temperatur der Schmelze 13 (etwa 1410°C) beträgt 100°C oder mehr. Deshalb weist der Impfkristall 35 beim Eintauchen in die Schmelze 13 einen steilen Temperaturgradienten auf, der zu einer Dislokation (Versetzung bzw. Verschiebung in Kristallgitter) führt, die durch die thermische Spannung am unteren Abschnitt 35a des Impfkristalls 35 hervorgerufen wird. Es ist erforderlich, daß der Einkristall 36 nach Ausschluß der Dislokation, die das Wachstum des Einkristalls hemmt, zum Wachsen gebracht wird. Da die Dislokation allgemein die Neigung hat, sich in vertikaler Richtung zu der Wachstums-Grenzfläche des Einkristalls 36 auszubreiten (zu wachsen), wird dafür gesorgt, daß die Gestalt der Wachstumsgrenzfläche (die Frontebene 36a' des Halses 36a) nach unten konvex ist, wie in 2(b) in der Halsbildungsstufe dargestellt, um so die Dislokation auszuschließen.
In der Halsbildungsstufe kann der Durchmesser des Halses 36a um so kleiner gemacht werden, je mehr die Ziehgeschwindigkeit erhöht wird, so daß die Form (Gestalt) der Wachstums-Grenzfläche nach unten konvex mit abnehmendem Durchmesser sein kann. Als Folge davon kann die Ausbreitung (das Wachsen) der Dislokation gehemmt und diese wirksam ausgeschlossen werden.
Bei dem vorstehend beschriebenen konventionellen Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls wurde bisher allgemein ein Impfkristall 35 mit einem Durchmesser von etwa 12 mm verwendet, um einen Einkristall 36 mit einem Durchmesser von etwa 150 mm (6 inches) und einem Gewicht von 80 kg oder dgl. zu ziehen. Je größer der Durchmesser des Halses 36a ist, um so sicherer kann der Einkristall 36 festgehalten werden, während die Dislokation um so wirksamer ausgeschlossen werden kann, je kleiner der Durchmesser des Halses 36a ist. Um beiden Anforderungen zu genügen, wird ein Hals 36a mit einem Durchmesser von 3 mm oder dgl. ausgewählt. Neuerdings muß jedoch zur Herstellung einer noch höher integrierten Halbleiter-Einrichtung bei niedrigeren Kosten und auf wirksamere Weise der Wafer einen größeren Durchmesser haben. Heute ist beispielsweise die Herstellung eines Einkristalls 36 mit einem Durchmesser von 300 mm (12 inches) und einem Gewicht von 300 kg oder dgl. erwünscht. In diesem Fall kann der Hals 36a mit einem konventionellen Durchmesser (in der Regel 3 mm oder dgl.) dem Gewicht des gezogenen Einkristalls 36 nicht standhalten und bricht, was zum Herabfallen des Einkristalls 36 führt.
Bei der Herstellung des obengenannten schweren Einkristalls 36 muß der Durchmesser des Halses 36a etwa 6 mm betragen, um zu verhindern, daß Störungen, beispielsweise ein Herabfallen des Einkristalls 36, auftreten, und damit der Einkristall 36 sicher gezogen werden kann, was aus der Silicium-Festigkeit (etwa 16 kgf/mm²) errechnet wird. Wenn jedoch der Durchmesser des Halses 36a 6 mm oder mehr beträgt, tritt beim Eintauchen des Impfkristalls 35 in die Schmelze 13 eine Dislokation auf und sie kann nicht in ausreichendem Umfang ausgeschlossen werden.

Die DE 198 25 745 , welche ein Dokument nach § 3(2) PatG darstellt, betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines fehlordnungsfreien Silicium-Einkristalls ohne die Notwendigkeit eines Verjüngungsvorgangs.

Die EP 0 879 903 , welche eine Entgegenhaltung gemäß § 3(2) PatG darstellt, betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls ohne die Ausbildung einer Verjüngung.

Die EP 0 887 443 , welche eine Entgegenhaltung gemäß § 3(2) PatG darstellt, betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls, worin eine Technik des Ziehens eines Silicium-Einkristalls ohne Ausbildung eines Halses und eine Technik des mechanischen Haltens eines Teils des Kristalls während des Wachstums kombiniert wird.

Die US 3,271,118 betrifft Impfkristalle zur Verwendung beim Ziehen von Kristallen aus einem geschmolzenen Material, welche die Herstellung von Kristallen mit einem geringen Anteil an Fehlordnungen erleichtern.

Die US 5,209,811 betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren für Indium-dotierte fehlordnungsfreie Galliumarsenid-Einkristalle mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration.

Die vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um die obengenannten Probleme zu lösen, und ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung von Impfkristallen zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls bereitzustellen, bei denen die Ausbreitung einer Dislokation ohne Bildung eines Halses verhindert wird, sodass selbst ein schwerer Einkristall sicher und bei geringen Kosten gezogen werden kann. Bei den Impfkristallen zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls wird keine Dislokation im Kontakt mit der Schmelze während des Einkristall-Wachstums hervorgerufen, was zu einem Entfallen der Halsbildungsstufe führt.

Das Ziel wird durch die Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 gelöst.

Ein Impfkristall zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, wie er in Anspruch 2 beschrieben ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass Phosphor (P) als Dotierungsmittel verwendet wird, wobei die Dotierungsmittel-Konzentration in dem Bereich von 1 × 10¹⁹ bis 1 × 10²¹/cm³ liegt.

Bei Verwendung des Impfkristalls zum Aus(Ziehen) eines solchen Einkristalls liegt die P-Dotierungsmittel-Konzentration in dem Bereich von 1 × 10¹⁹ bis 1 × 10²¹/cm³, ist somit höher als die generelle P-Dotierungsmittel-Konzentration (1 × 10¹⁵/cm³), so daß der Wert der Spannung, der erforderlich ist, damit sich die im Kontakt mit der Schmelze induzierte Dislokation in dem Impfkristall nach oben ausbreitet, höher gemacht werden kann als üblich. Das heißt, da sich die Dislokation nicht ausbreitet, so lange eine höhere Spannung als üblich nicht auftritt, kann der Abschnitt, in dem die Dislokation induziert wird, ausgeschlossen werden, ohne daß sich die Dislokation in die Schmelze hinein ausbreitet, durch Schmelzen des Abschnitts, in dem die Dislokation beim Kontakt mit der Schmelze induziert wird, mit einer mäßigen Geschwindigkeit, und der Einkristall kann unter Verwendung des Dislokations-freien Impfkristalls als Basis (aus)gezogen werden. Deshalb kann die Dislokations-freie Rate (DF-Rate) der (aus)gezogenen Einkristalle erhöht werden.

Ein Impfkristall zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, wie er in Anspruch 3 beschrieben ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass Bor (B) als Dotierungsmittel verwendet wird, wobei das Dotierungsmittel in einer Konzentration in dem Bereich von 5 × 10¹⁹ bis 6 × 10²⁰/cm³ vorliegt.

Bei Verwendung des Impfkristalls zum (Aus)Ziehen eines solchen Einkristalls liegt die B-Dotierungsmittel-Konzentration in dem Bereich von 5 × 10¹⁹ bis 6 × 10²⁰/cm³, ist somit höher als die generelle B-Dotierungsmittel-Konzentration (1 × 10¹⁵/cm³), so daß der Wert der Spannung, die erforderlich ist um die Ausbreitung einer Dislokation, die im Kontakt mit der Schmelze hervorgerufen wird, in dem Impfkristall nach oben zu bewirken, höher gemacht werden kann als üblich. Deshalb können die gleichen Effekte wie im Falle des Impfkristalls zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß Anspruch 2 erzielt werden.

Das Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall ohne Bildung eines Halses nach dem Eintauchen und Schmelzen des Frontabschnitts (vorderen Abschnitts) des Impfkristalls in eine Schmelze (aus)gezogen wird.

Da bei dem Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls der Frontabschnitt des Impfkristalls, in dem die Dislokation im Kontakt mit der Schmelze induziert wird, geschmolzen wird, kann der Einkristall unter Verwendung des Dislokations-freien Impfkristalls als Basis (aus)gezogen werden. Daher kann, da die Dislokation sich in den (aus)gezogenen Einkristall kaum ausbreitet, der Dislokations-freie Einkristall auch dann wirksam (aus)gezogen werden, wenn die Halsbildungsstufe weggelassen wird. Da die Halsbildungsstufe weggelassen werden kann, wird es unnötig, einen Einkristall durch einen engen (dünnen) Hals festzuhalten, so daß der Durchmesser des Impfkristalls der kleinste Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls ist. So lange der Impfkristall eine ausreichende Festigkeit aufweist, kann sogar ein schwerer Einkristall sicher (aus)gezogen werden, ohne daß man sich um Störungen, z.B. ein Herabfallen, kümmern muß. Da ein Hals nicht gebildet zu werden braucht, kann außerdem der Impfkristall, dessen Durchmesser üblicherweise 12 mm oder dgl. beträgt, bis auf 6 mm oder dgl. dünner gemacht werden, was zu einer Verringerung der für den Impfkristall erforderlichen Materialkosten und zu einer Vereinfachung des (Aus)Ziehverfahrens führt.

Da der Impfkristall verwendet wird, bei dem keine Dislokation hervorgerufen wird, wird die Dislokation nicht leicht in dem (aus)gezogenen Einkristall induziert, so daß die Dislokations-freie Rate der Einkristalle verbessert werden kann. Als Folge davon kann die Ausbeute an (aus)gezogenen Einkristallen verbessert werden.

Das Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Länge des Impfkristalls, die in der Schmelze schmilzt, länger ist als der Durchmesser desselben.

Da bei dem Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls die Länge des Impfkristalls, die in der Schmelze schmilzt, die gleiche ist wie ihr Durchmesser oder länger, kann selbst dann, wenn ein Dislokationabschnitt vorhanden ist, in dem eine Dislokation durch einen Wärmeschock induziert worden ist (in dem eine Dislokation vorliegt), dieser fast geschmolzen werden und der Rest des Impfkristalls enthält nur noch einen Dislokations-freien Abschnitt. Als Folge davon kann die Ausbeute an (aus)gezogenen Einkristallen weiter verbessert werden.

Das Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Impfkristall mit der Schmelze in Kontakt gebracht wird und daß der Frontabschnitt des Impfkristalls in der Schmelze geschmolzen und dann ein Einkristall (aus)gezogen wird.

Bei dem Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls kann, da der Frontabschnitt des Impfkristalls dort, wo eine Dislokation im Kontakt mit Schmelze auftritt, schmilzt, der Einkristall unter Verwendung des Dislokations-freien Abschnitts (in dem nahezu keine Dislokation vorliegt) des Impfkristalls als Basis (aus)gezogen werden. Da sich die Dislokation nicht in den (aus)gezogenen Einkristall hinein ausbreitet, kann daher die Dislokation wirksam ausgeschlossen werden, selbst wenn die Halsbildungsstufe weggelassen wird. Da die Halsbildungsstufe nicht erforderlich ist, wird es unnötig, einen Einkristall durch einen dünnen Hals festzuhalten, so daß der Durchmesser des Impfkristalls der kleinste Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls ist. So lange der Impfkristall eine ausreichende Festigkeit aufweist, kann selbst ein schwerer Einkristall sicher (aus)gezogen werden, ohne daß man sich um Störungen, z.B. ein Herabfallen, kümmern muß. Da kein Hals ausgebildet zu werden braucht, kann außerdem der Impfkristall, dessen Durchmesser üblicherweise 12 mm dgl. beträgt, bis auf 6 mm oder dgl. dünner gemacht werden, was zur Herabsetzung der für den Impfkristall erforderlichen Materialkosten führt.

Das Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß Anspruch 1 der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet durch eine Schmelzgeschwindigkeit des Impfkristalls von 0,05–2 mm/min und eine Länge des Impfkristalls, die in der Schmelze geschmolzen wird, die länger als der Durchmesser desselben ist.

Da bei dem Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls die Schmelzgeschwindigkeit des Impfkristalls 0,05–2 mm/min beträgt, können der Dislokations-Abschnitt, in dem eine Dislokation in der Anfangsstufe auftritt (in der eine Dislokation durch eine Wärmespannung im Kontakt mit der Schmelze hervorgerufen wird) und der Dislokations-Abschnitt, in den sich die anfängliche Dislokation ausbreitet, geschmolzen werden, bevor sich die Dislokation erneut durch das Schmelzen ausbreitet. Da die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls die gleiche ist wie der Durchmesser desselben oder länger ist, können der Dislokations-Abschnitt, in dem eine Dislokation in der Anfangsstufe auftritt, und der Dislokations-Abschnitt, in den sich die anfängliche Dislokation hinein ausbreitet, geschmolzen werden, so daß der Impfkristall nur einen nahezu Dislokations-freien Abschnitt aufweist.

Wenn die Schmelzgeschwindigkeit des Impfkristalls niedriger als 0,05 mm/min ist, ist viel Zeit erforderlich, um die vorgeschriebene Länge zum Schmelzen zu bringen, was zu einer Herabsetzung des gesamten Produktions-Wirkungsgrades führt. Wenn die Schmelzgeschwindigkeit des Impfkristalls mehr als 2 mm/min beträgt, wird die thermische Spannung, die durch das Schmelzen hervorgerufen wird, groß, so daß die Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation die Schmelzgeschwindigkeit übersteigt. Als Folge davon wird es schwierig, die Dislokation an ihrer Ausbreitung zu hindern.

Wenn die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls kürzer ist als der Durchmesser desselben, bleibt manchmal eine Dislokation zurück, so daß das spätere Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls machmal in unvorteilhafter Weise gestört (gehemmt) wird.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die 1 ist eine schematische Schnittansicht einer Vorrichtung zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, wie sie für das CZ-Verfahren verwendet wird;
die 2(a)–(d) sind teilweise vergrößerte Frontansichten, die schematisch einen Teil der Stufen eines konventionellen Verfahrens zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls zeigen;
die 3(a)–(d) sind schematische partielle Seitenansichten, die ein Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in der Reihenfolge der Stufen erläutern;
die 4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Spannung, die auf den Impfkristall einwirkt, und der Geschwindigkeit, mit der sich die in dem Impfkristall vorhandene Dislokatiort durch die Spannung ausbreitet, darstellt;
die 5(a)–(d) sind schematische partielle Seitenansichten, die ein Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in der Reihenfolge der Stufen erläutern.
Detaillierte Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung
Die Ausführungsformen der Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung der Impfkristalle gemäß der vorliegenden Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die Figuren der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben. Die Vorrichtung, die in den Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß diesen Ausführungsformen verwendet wird, unterliegt keinen speziellen Beschränkungen. Es kann eine Vorrichtung zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, wie sie für das CZ-Verfahren verwendet wird (1) eingesetzt werden oder es kann eine Vorrichtung zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, wie sie für das Schmelzverfahren verwendet wird, eingesetzt werden. Die Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls gemäß den hier beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend beschrieben mit der Annahme, daß ein schwerer Einkristall mit einem großen Durchmesser von 300 mm (12 inches oder mehr) (aus)gezogen wird.
Da die Fälle, in denen ein Einkristall gezogen wird unter Verwendung der Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls, wie sie in der 1 gezeigt ist, bereits beschrieben worden sind, wird bei den Ausführungsformen der Erfindung die Beschreibung der Vorrichtung selbst zum Ziehen eines Einkristalls weggelassen.
Die 3(a)–(d) zeigen schematische partielle Seitenansichten, die einen Impfkristall zum Ziehen eines Einkristalls und ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung desselben gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in der Reihenfolge der Stufen erläutern.
Einen Einkristall 25 mit einem Durchmesser l von 6 mm oder mehr wird bis nahe an eine Schmelze 13 abgesenkt und er wird vorerwärmt (3(a)). Der Impfkristall 25 enthält Phosphor (P) als Dotierungsmittel. Die Dotierungsmittel-Konzentration des Impfkristalls 25 wird so gewählt, daß sie in dem Bereich von 1 × 10¹⁹ – 1 × 10²¹/cm³ liegt. Dann wird der Impfkristall 25 mit der Oberfläche der Schmelze 13 in Kontakt gebracht (3b). Es wird eine Dislokation (nicht dargestellt) ab dem Frontabschnitt 25a des Impfkristalls 25 nach oben in den Impfkristall 25 induziert durch eine thermische Spannung, die beim Kontakt mit der Schmelze darauf einwirkt. Es wird dafür gesorgt, daß der Impfkristall 25 mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit nach unten steigt, so daß der Frontabschnitts 25a desselben, in dem die Dislokation induziert wird, in die Schmelze 13 eintaucht und schmilzt. Die Länge L des Impfkristalls 25, die in der Schmelze 13 schmilzt, beträgt mehr als 6 mm (3c). Daher kann man durch Schmelzen des Frontabschnitts 25a des Impfkristalls 25 in der Schmelze 13 dafür sorgen, daß der Rest des Impfkristalls 25 nur einen Dislokations-freien Abschnitt aufweist. Dann wird die üblicherweise durchgeführte Halsbildungsstufe weggelassen und es folgt die Schulterbildungsstufe, in der dafür gesorgt wird, daß ein Einkristall 26 so wächst, daß er einen vorgeschriebenen Durchmesser hat, durch Ziehen mit einer vorgeschriebenen Ziehgeschwindigkeit, was zur Bildung einer Schulter 26b führt (3d). Es folgt die Hauptkörperbildungsstufe, in der ein Hauptkörper gebildet wird.
Im allgemeinen besteht eine Beziehung zwischen der Spannung, die auf den Impfkristall 25 einwirkt, und der Geschwindigkeit, mit der sich die in dem Impfkristall 25 induzierte Dislokation durch die Spannung ausbreitet, wie sie in 4 dargestellt ist.
In der 4 gibt die Ordinatenachse die Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation (v) an, während die Abszissenachse die Spannung angibt, die auf den Impfkristall einwirkt (δ).
Die Kurve A zeigt den Fall, bei dem ein Impfkristall eine generelle Dotierungsmittel-Konzentration (1 × 10¹⁵/cm³) enthält, während die Kurven B und C die Fälle anzeigen, in denen die Impfkristalle 25, die Phosphor (P) als Dotie rungsmittel enthalten, eine Dotierungsmittel-Konzentration von 1 × 10¹⁹/cm³ bzw. 1 × 10²¹/cm³ aufweisen.
Für den Fall, daß der Impfkristall die generelle Dotierungsmittel-Konzentration enthält (Kurve A), breitet sich die Dislokation aus, wenn eine Spannung δ₁ oder höher auf ihn einwirkt (die Ausbreitungs-Geschwindigkeit für die Dislokation wird 0 oder mehr), während für den Fall, daß der Impfkristall eine Dotierungsmittel-Konzentration von 1 × 10¹⁹/cm³ aufweist (Kurve B) die Dislokation sich nicht ausbreitet, so lange eine Spannung δ₂ nicht darauf einwirkt. Für den Fall, daß der Impfkristall eine Dotierungsmittel-Konzentration von 1 × 10²¹/cm³ aufweist (Kurve C), breitet sich die Dislokation nicht aus, so lange eine Spannung δ₃ nicht auf ihn einwirkt. Für die Größe der Spannung gilt hier δ₁ < δ₂ < δ₃. Daraus resultiert, daß die Dislokation an der Ausbreitung um so besser gehindert werden kann, je höher die Dotierungsmittel-Konzentration ist.
Bei Verwendung des Impfkristalls zum Ziehen eines Einkristalls 25 liegt die P-Dotierungsmittel-Konzentration in dem Bereich von 1 × 10¹⁹/cm³ bis 1 × 10²¹/cm³, d.h. sie ist höher als die generelle Dotierungsmittel-Konzentration (1 × 10¹⁵/cm³), so daß der Wert der Spannung, die erforderlich ist, damit sich eine im Kontakt mit der Schmelze induzierte Dislokation nach oben in den Impfkristall 25 hinein ausbreitet, höher gemacht werden kann als üblich. Das heißt, die Dislokation breitet sich nicht aus, so lange eine Spannung von einem viel höheren Wert nicht auf ihn einwirkt. Deshalb kann durch Schmelzen des Abschnitts, in dem eine Dislokation im Kontakt mit der Schmelze induziert wird (des Frontabschnitts 25a) mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit der Abschnitt, in dem die Dislokation induziert wird (der Frontabschnitt 25a) ausgeschlossen werden, ohne daß sich die Dislokation ausbreitet, so daß der Einkristall unter Verwendung des Dislokations-freien Impfkristalls als Basis gezogen werden kann. Als Folge davon kann die Disiokations-freie Rate der gezogenen Einkristalle erhöht werden.
Da der Impfkristall 25 einen Durchmesser l von 6 mm oder mehr aufweist, weist er eine ausreichende Festigkeit auf, die aus der Silicium-Festigkeit (etwa 16 kgf/mm²) errechnet wird, so daß selbst ein schwerer Einkristall 26 beispielsweise mit einem Gewicht von 300 kg oder dgl. sicher gezogen werden kann, ohne daß man sich um Störungen, z.B. das Herabfallen des Einkristalls 26, hervorgerufen durch einen Bruch des Impfkristalls 25, kümmern muß.
Da bei dem Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung des Impfkristalls 25 der Frontabschnitt 25a des Impfkristalls 25, der eine Dislokation aufweist, die im Kontakt mit der Schmelze auftritt, geschmolzen wird, kann der Einkristall 26 unter Verwendung des Impfkristalls 25, der nur einen Dislokations-freien Abschnitt als Basis aufweist, gezogen werden. Daher wird in dem gezogenen Einkristall 26 keine Dislokation induziert, so daß die Halsbildungsstufe weggelassen werden kann. Da die Halsbildungsstufe nicht erforderlich ist, wird es unnötig, den Einkristall 26 durch einen dünnen Hals 36a (2) festzuhalten. Der Durchmesser l des Impfkristalls ist demnach der kleinste Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls 26, so daß selbst ein schwerer Einkristall 26 sicher gezogen werden kann, ohne daß man sich um Störungen, z.B. das Herabfallen, kümmern muß. Da ein Hals 36a nicht gebildet werden muß, kann außerdem der Impfkristall, dessen Durchmesser üblicherweise 12 mm oder mehr beträgt, dünner gemacht werden, was zu einer Verminderung der für den Impfkristall erforderlichen Materialkosten führt.
Wenn man dafür sorgt, daß die Länge L des Impfkristalls 25, die in der Schmelze schmilzt, länger als der Durchmesser desselben ist, kann der größte Teil des Abschnitts, in dem die Dislokation induziert wird, geschmolzen werden, so daß der Rest des Impfkristalls 25 nur einen Dislokations-freien Abschnitt aufweist. Der Einkristall 26 kann unter Verwendung des Impfkristalls 25, der nur einen Dislokations-freien Abschnitt aufweist, gezogen werden, was zu einer Verbesserung der Ausbeute an Einkristallen 26 führt.
Bei der Ausführungsform gemäß Anspruch 3, in der Bor (B) als Dotierungsmittel verwendet wird, liegt die Dotierungsmittel-Konzentration des Impfkristalls 25 in dem Bereich von 5 × 10¹⁹/cm³ bis 6 × 10²⁰/cm³.
Die 5(a)–(d) zeigen schematische Seitenansichten, welche den Frontabschnitt bei einem Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls gemäß der Ausführungsform nach Anspruch 1 der Erfindung in der Reihenfolge der Stufen erläutert.
Ein Impfkristall 65, der einen gewünschten Durchmesser hat, wird bis in die Nähe einer Schmelze 13 abgesenkt und vorerwärmt (5a).
Der Impfkrisiall 65 wird mit der Oberfläche einer Schmelze 13 in Kontakt gebracht. Zu diesem Zeitpunkt wird leicht eine Dislokation (nicht dargestellt) in dem Impfkristall 65 im Bereich der Länge mit dem Durchmesser l desselben ab der Frontebene 65a desselben durch eine thermische Spannung verursacht, die im Kontakt mit der Schmelze auf ihn einwirkt (5b). Dann wird dafür gesorgt, daß der Impfkristall 65 mit einer Geschwindigkeit von 0,05–2 mm/min abgesenkt wird, so daß der Impfkristall 65 im Bereich einer vorgeschriebenen Länge L, die länger ist als der Durchmesser P desselben (nachstehend einfach als "Frontabschnitt 65A" bezeichnet), in der Schmelze schmilzt. Durch das Schmelzen des Frontabschnitts 65A in der Schmelze 13 wird daher der Rest des Impfkristalls 65 zu einem Disiokations-freien Abschnitt 65B (5c). Dann wird die Halsbildungsstufe, die üblicherweise durchgeführt wird, weggelassen und es folgt die Schulterbildungsstufe, in der ein Einkristall 66 zum Wachsen gebracht wird, so daß er einen vorgeschriebenen Durchmesser hat, durch Ziehen mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit, was zur Bildung einer Schulter 66b führt ( 5d). Es folgt die Hauptkörperbildilngsstufe, in der ein Hauptkörper gebildet wird.
Da in dem vorstehend beschriebenen Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls der Frontabschnitt 65A des Impfkristalls 65, der eine Dislokation aufweist, die im Kontakt mit der Schmelze entsteht, geschmolzen wird, kann der Einkristall 66 unter Verwendung des Impfkristalls 65, der nur einen Dislokations-freien Abschnitt aufweist, als Basis gezogen werden. Deshalb wird keine Dislokation in dem gezogenen Einkristall 66 induziert, so daß eine Dislokation wirksam ausgeschlossen werden kann, selbst wenn die Halsbildungsstufe weggelassen wird. Da die Halsbildungsstufe nicht erforderlich ist, wird es unnötig, den Einkristall 66 durch einen dünnen Hals 36a festzuhalten (2). Der Durchmesser l des Impfkristalls 65 ist somit der kleinste Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls 66, so daß auch ein schwerer Einkristall 66 sicher gezogen werden kann, ohne daß man sich um etwaige Störungen, z.B. ein Herabfallen, kümmern muß. Da ein Hals 36a nicht gebildet zu werden braucht, kann ferner der Impfkristall 65, dessen Durchmesser üblicherweise 12 mm oder dgl. beträgt, dünner gemacht werden bis auf 6 mm oder dgl., was zu einer Herabsetzung der für den Impfkristall erforderlichen Materialkosten führt.
Im allgemeinen existiert beim Schmelzen eines Impfkristalls die nachstehend beschriebene Beziehung zwischen der Schmelzgeschwindigkeit, der Wärmeverteilung, dem Impfkristall-Durchmesser, der Größe der thermischen Spannungen und der Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation. Je höher die Schmelzgeschwindigkeit wird, um so breiter wird die Wärmeverteilung und um so höher werden die thermischen Spannungen und um so höher wird die Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation. Je kleiner der Impfkristall-Durchmesser ist, um so geringer ist die Wärmeverteilung und die Größe der thermischen Spannungen und um so geringer ist die Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation.
Wenn die Schmelzgeschwindigkeit höher ist als die Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation und wenn die Geschwindigkeits-Differenz in geeigneter Weise ausgewählt wird, kann der gesamte Abschnitt, in dem eine Dislokation beim Kontakt des Impfkristalls mit der Schmelze induziert wird, geschmolzen werden. Um das Fortschreiten der Dislokation minimal zu halten, ist der Durchmesser des Impfkristalls vorzugsweise der geringste in dem Bereich, in dem der Impfkristall eine ausreichende Festigkeit zum Festhalten des gezogenen Einkristalls hat.
Das Ziehen eines Silicium-Einkristalls wird im allgemeinen in der [100]-Richtung durchgeführt und der Einkristall wächst auf der (100)-Ebene. Andererseits breitet sich die in der (100)-Ebene induzierte Dislokation leicht aus entlang der (11-1)-Ebene. Die (100)-Ebene und die (11-1)-Ebene bilden einen Winkel von 54,73°, so daß angenommen werden kann, daß der Bereich, in dem sich die Dislokation leicht ausbreitet, nahezu der gleiche wie der Durchmesser ist.
Da in dem vorstehend beschriebenen Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls die Schmelzgeschwindigkeit des Impfkristalls 65 0,05–2 mm/min beträgt, kann der Abschnitt, in dem die anfängliche Dislokation im Kontakt mit der Schmelze induziert wird, geschmolzen werden, bevor sich die Dislokation durch das Schmelzen erneut ausbreitet. Da die Länge, über die der Impfkristall 65 in der Schmelze geschmolzen wird, die gleiche ist wie der Durchmesser desselben oder länger ist, kann die Gesamtheit aus dem anfänglichen Dislokations-Abschnitt und dem Abschnitt, in den sich die anfängliche Dislokation ausbreitet, geschmolzen werden, so daß der Impfkristall 65 fast nur einen Dislokationfreien Abschnitt aufweisen kann.
Wenn die Schmelzgeschwindigkeit weniger als 0,05 mm/min beträgt, dauert es lange, bis die vorgeschriebene Länge des Impfkristalls 65 geschmolzen ist, was zu einer Herabsetzung des Produktionswirkungsgrades führt. Wenn die Schmelzgeschwindigkeit über 2 mm/min liegt, werden die durch das Schmelzen hervorgerufenen thermischen Spannungen groß. Die Ausbreitungs-Geschwindigkeit der Dislokation wird höher als die Schmelzgeschwindigkeit, so daß es schwierig wird, die Ausbreitung der Dislokation zu verhindern.
Wenn die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls 65 kürzer ist als der Durchmesser desselben, bleibt eine Dislokation zurück, so daß es unmöglich ist, das spätere Verfahren der Bildung eines Einkristalls zu fördern.
Beispiele und Vergleichsbeispiele
Die Impfkristalle zum Ziehen eines Einkristalls und die Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls unter Verwendung desselben werden nachstehend anhand von Beispielen beschrieben. Als Vergleichsbeispiele werden auch die Fälle beschrieben, in denen ein Einkristall durch ein konventionelles Verfahren unter Verwendung einer konventionellen Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls gezogen wird. Die Bedingungen sind nachstehend angegeben.
Gemeinsame Bedingungen für die Beispiele 1 und 2 und die Vergleichsbeispiele 1 und 2
Die gemeinsamen Wachstums-Bedingungen beim jeweiligen Ziehen eines Einkristalls sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
Beispiel 1
In Beispiel 1 wurde ein Einkristall 26 nach dem in 3 dargestellten Verfahren und unter den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen wie nachstehend beschrieben gezogen. Ein Impfkristall 25 enthielt Phosphor (P) als Dotierungsmittel und die Dotierungsmittel-Konzentration betrug 2 × 10²⁰/cm³.
Es wurde dafür gesorgt, daß der Impfkristall 25 mit einem Durchmesser von etwa 10 mm bis nahe zu einer Schmelze 13 abgesenkt und vorerwärmt wurde. Der Impfkristall wurde mit der Oberfläche der Schmelze 13 in Kontakt gebracht und in der Schmelze 13 teilweise geschmolzen. Es wurde bewirkt, daß der Impfkristall 25 mit einer Geschwindigkeit von 0,2 mm/min herabstieg, so daß der Frontabschnitt 25a des Impfkristalls 25 in die Schmelze 13 eintauchte und der Impfkristall 25 in einem Bereich von etwa 20 mm ab dem Frontabschnitt 25a desselben darin geschmolzen wurde. Dann wurde der Impfkristall 25 mit einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,3 mm/min gezogen und durch Einstellung der Temperatur einer Erhitzungs-Einrichtung 12 wurde eine Schulter 26b des Einkristalls 26 in dem Bereich von 100 mm unterhalb der unteren Ebene des Impfkristalls gebildet und es wurde bewirkt, daß er wuchs zur Erzielung eines Durchmessers von etwa 300 mm (12 inches). Dann wurde der Hauptkörper mit einem Durchmesser von 300 mm (12 inches) wachsen gelassen, bis er eine Länge von etwa 1000 mm aufwies, mit einer Ziehgeschwindigkeit von 0,5 mm/min.
Die DF-Rate der nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellten Einkristalle 26 betrugen 9/10. Das heißt, in 9 von 10 gezogenen Einkristallen wurde keine Dislokation gefunden. Die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 26 betrug 0/10, d.h., es trat kein Herabfallen der Einkristalle 26 auf.
Beispiel 2
In Beispiel 2 waren mit Ausnahme der Verwendung eines Impfkristalls 25 mit einem Durchmesser von 6 mm die übrigen Bedingungen und das Verfahren die gleichen wie in Beispiel 1.
Die DF-Rate der nach dem Verfahren des Beispiels 2 gebildeten Einkristalle 26 betrug 9/10. Das heißt, in 9 von 10 gezogenen Einkristallen wurde keine Dislokation gefunden. Die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 26 betrug 0/10, d.h. es fiel kein Einkristall 26 herab.
Vegleichsbeispiel 1
Im Vergleichsbeispiel 1 wurde ein Einkristall 36 nach dem in 3 dargestellten Verfahren und unter den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen gezogen. Da das Verfahren zum Ziehen des Einkristalls 36 das gleiche ist wie in den Beispielen 1 und 2 mit Ausnahme der Dotierungsmittel-Konzentration des Impfkristalls 35 wird die Beschreibung desselben hier weggelassen. Der Impfkristall 35 enthielt Phosphor (P) als Dotierungsmittel und die Dotierungsmittel-Konzentration betrug 1 × 10¹⁵/cm³.
Die DF-Rate der nach dem Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 1 gebildeten Einkristalle 36 betrug 6/10. Das heißt, in 6 von 10 gezogenen Einkristallen wurde keine Dislokation gefunden. Die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 36 betrug 0/10, d. h. keiner der Einkristalle 36 fiel herab.
Vergleichsbeispiel 2
Im Vergleichsbeispiel 2 wurde ein Einkristall 36 nach dem in 2 dargestellten Verfahren und unter den in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen gezogen. Als Impfkristall 35, der Phosphor (P) als Dotierungsmittel enthielt und in dem die Dotierungsmittel-Konzentration 2 × 10²⁰/cm³ betrug, wurde der gleiche verwendet wie in den Beispielen 1 und 2.
Der Impfkristall 35 mit einem Durchmesser von etwa 18 mm wurde nahe bis zu einer Schmelze 13 herabsteigen gelassen und vorerwärmt. Der Impfkristall 35 wurde mit der Oberfläche der Schmelze in Kontakt gebracht und in der Schmelze 13 teilweise geschmolzen. Die Impfkristalle 35 wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 mm/min gezogen bei einer derartigen Einstellung der Temperatur einer Heizeinrichtung 12, daß ein Hals 36a mit einem Durchmesser von etwa 10 mm und einer Länge von etwa 100 mm gebildet wurde. Dann wurden die Impfkristalle 35 mit einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,3 mm/min gezogen und durch Einstellung der Temperatur der Heizeinrichtung 12 wurde eine Schulter 36b des Einkristalls 36 in dem Bereich von 100 mm unterhalb des unteren Endes des Halses 36a gebildet und wachsen gelassen, so daß sie einen Durchmesser von etwa 300 mm (12 inches) hatte. Es wurde ein Hauptkörper 36c mit einem Durchmesser von 300 mm (12 inches) wachsen gelassen, bis er eine Länge von etwa 1000 mm hatte, mit einer Ziehgeschwindigkeit von 0,5 mm/min.
Die DF-Rate der nach dem Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 2 gebildeten Einkristalle 36 betrug 0/10. Das heißt, in allen gezogenen Einkristallen wurde eine Dislokation gefunden. Andererseits betrug die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 36 0/10, d.h. es fielen keine Einkristalle 36 herab.
Wie aus den obigen Ergebnissen hervorgeht, war bei Verwendung des Impfkristalls 25 gemäß Beispiel 1 die P-Dotierungsmittel-Konzentration von 2 × 10²⁰/cm³, höher als die generelle P-Dotierungsmittel-Konzentration (1 × 10¹⁵/cm³), so daß der Wert für die Spannung, der erforderlich war, damit sich die im Kontakt mit der Schmelze induzierte Dislokation nach oben in den Impfkristall 25 hinein ausbreitete, höher gemacht werden konnte. Das heißt, da sich die Dislokation nicht ausbreitete, so lange keine höhere Spannung als üblich auftrat, konnte der Abschnitt, in dem die Dislokation induziert wurde (der Frontabschnitt 25a) ausgeschlossen werden, ohne daß sich die Dislokation ausbreitete, durch Schmelzen des Abschnitts, in dem die Dislokation im Kontakt mit der Schmelze induziert worden war (im Frontabschnitt 25a), in der Schmelze mit einer mäßigen Geschwindigkeit und der Einkristall 26 konnte unter Verwendung des Dislokations-freien Impfkristalls als Basis gezogen werden. Die Dislokations-freie Rate der gezogenen Einkristalle 26 konnte daher erhöht werden.
Da bei dem Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls 26 gemäß Beispiel 1 die Halsbildungsstufe nicht erforderlich war, war es unnötig, einen Einkristall 26 durch einen Hals 36a festzuhalten (2), so daß der Durchmesser des Impfkristalls (10 mm) der kleinste Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls 26 war. Es konnte daher auch ein schwerer Einkristall 26 (300 kg) sicher festgehalten werden, ohne daß man sich um irgendwelche Störungen, z. B. das Herabfallen, kümmern mußte.
Da die Länge L des Impfkristalls 25, die in der Schmelze geschmolzen wurde, 20 mm oder mehr betrug und somit länger war als der Durchmesser des Impfkristalls 25, konnte der größte Teil des Abschnittes, in dem die Dislokation induziert worden war, geschmolzen werden, so daß Rest des Impfkristalls 25 nur einen Dislokations-freien Abschnitt umfaßte. Durch Ziehen des Impfkristalls 26 unter Verwendung des Impfkristalls 25, der nur einen Dislokations-freien Abschnitt aufwies, konnte die Ausbeute an Einkristallen 26 verbessert werden.
Da bei Verwendung des Impfkristalls 25 nach Beispiel 2 der Impfkristall 25 einen Durchmesser l von 6 mm oder mehr hatte, wies er eine ausreichende Festigkeit auf, die aus der Silicium-Festigkeit (etwa 16 kgf/mm²) errechnet wird, so daß auch ein schwerer Einkristall mit einem Gewicht von 300 kg oder dgl. sicher gezogen werden kann, ohne daß man sich um eventuelle Störungen, beispielsweise das Herabfallen des Einkristalls, hervorgerufen durch einen Bruch des Impfkristalls 25, kümmern mußte. Da der Durchmesser des Impfkristalls 25, der üblicherweise 12 mm beträgt, bis auf 6 mm herabgesetzt wurde, hatte der Impfkristall 25 nur noch ein Viertel seines Volumens, was zu einer Herabsetzung der für den Impfkristall 25 erforderlichen Materialkosten führte.
Andererseits wurden bei Verwendung des Impfkristalls 35 gemäß Vergleichsbeispiel 1 nahezu die gleichen Effekte erhalten wie in den Beispielen 1 und 2, da jedoch die Dotierungsmittel-Konzentration 1 × 10¹⁵/cm³ betrug, die eine konventionelle war, konnte die Ausbeute der Produkte diejenige in den Beispielen 1 und 2 nicht erreichen.
Obgleich die Dotierungsmittel-Konzentration (2 × 10²⁰/cm³) bei Verwendung des Impfkristalls 35 gemäß Vergleichsbeispiel 2 die gleiche war wie in den Beispielen 1 und 2, trat in allen gezogenen Einkristallen 36 eine Dislokation auf. Es wird angenommen, daß die in dem Impfkristall 35 eine Dislokation vorlag, weil die Schmelzstufe, wie sie in 3 dargestellt ist, nicht durchgeführt wurde und die in dem Impfkristall 35 vorhandene Dislokation wegen des dicken Halses 36a mit einem Durchmesser von 10 mm nicht abgeführt werden konnte.
Gemeinsame Bedingungen in den Beispielen 3 und 4 und in den Vergleichsbeispielen 3 und 4
Die gemeinsamen Bedingungen in den Beispielen 3 und 4 und in den Vergleichsbeispielen 3 und 4 sind die gleichen wie die in der Tabelle 1 angegebenen Bedingungen. Der Gehalt an Verunreinigungen des Impfkristalls betrug 1 × 10¹⁵/cm³ Phosphor.
Beispiel 3
In Beispiel 3 wurde ein Einkristall 66 nach dem in 5 dargestellten Verfahren und unter den in der obigen Tabelle 1 angegebenen Bedingungen gezogen.
Ein Impfkristall 65 mit einem Durchmesser von etwa 10 mm wurde bis in die Nähe einer Schmelze 13 abgesenkt und vorerwärmt.
Der Impfkristall 65 wurde mit der Oberfläche der Schmelze 13 in Kontakt gebracht. Es wurde bewirkt, daß der Impfkristall 65 mit einer Geschwindigkeit von 0,5 mm/min herabstieg, so daß der Impfkristall 65 in dem Bereich von etwa 20 mm ab dem unteren Ende desselben schmolz. Dann wurde der Impfkristall 65 mit einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,3 mm/min ge zogen und durch Einstellung der Temperatur einer Heizeinrichtung 12 wurde eine Schulter 66b des Einkristalls 66 in dem Bereich von 100 mm unterhalb der unteren Ebene 65a des Impfkristalls 65 gebildet und wachsen gelassen, bis sie einen Durchmesser von 300 mm (12 inches) hatte. Es wurde ein Hauptkörper mit einem Durchmesser von 300 mm (12 inches) wachsen gelassen, bis er eine Länge von etwa 1 000 mm hatte, bei einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,5 mm/min.
Die DF-Rate der bei dem Verfahren gemäß Beispiel 3 gebildeten Einkristalle 66 betrug 7/10. Das heißt, in 7 von 10 gezogenen Einkristallen wurde keine Dislokation gefunden. Die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 66 betrug 0/10, d.h. keiner der Einkristalle 66 fiel herab.
Beispiel 4
In Beispiel 4 wurde mit Ausnahme der Verwendung eines Impfkristalls 65 mit einem Durchmesser von 6 mm das Ziehen unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 3 durchgeführt.
Die DF-Rate der bei dem Verfahren gemäß Beispiel 4 gebildeten Einkristalle 66 betrug 8/10. Das heißt, in 8 von 10 gezogenen Einkristallen wurde keine Dislokation gefunden. Die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 66 betrug 0/10, d.h. keiner der gezogenen Einkristalle 66 fiel herab.
Vergleichsbeispiel 3
Im Vergleichsbeispiel 3 wurde ein Einkristall 36 unter den in der obigen Tabelle 1 angegebenen Bedingungen gezogen.
Ein Impfkristall 35 mit einem Durchmesser von etwa 10 mm wurde zu einer Schmelze 13 abgesenkt und er wurde vorerwärmt.
Der Impfkristall wurde mit der Oberfläche der Schmelze 13 in Kontakt gebracht. Dann wurde der Impfkristall 35 mit einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 3 mm/min gezogen, wobei die Temperatur einer Heizeinrichtung 12 so eingestellt wurde, daß sich ein Hals 36a mit einem Durchmesser von etwa 4 mm und einer Länge von etwa 100 mm bildete. Der Impfkristall 35 wurde mit einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,3 mm/min gezogen und durch Einstellung der Temperatur der Heizeinrichtung 12 wurde eine Schulter 36b des Einkristalls 36 gebildet in dem Bereich von 100 mm unterhalb des unteren Ende des Halses 35a des Impfkristalls 35 und sie wurde wachsen gelassen, bis sie einen Durchmesser von 300 mm (12 inches) hatte. Es wurde ein Hauptkörper mit einem Durchmesser von 300 mm (12 inches) wachsen gelassen, bis er eine Länge von etwa 1000 mm hatte, bei einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,5 mm/min.
Die DF-Rate der bei dem Verfahren nach Vergleichsbeispiel 3 gebildeten Einkristalle 66 betrug 9/10. Das heißt, bei 9 von 10 gezogenen Einkristallen wurde keine Dislokation gefunden. Die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 36 betrug 8/10, d.h. 80 % der Einkristalle 36 fielen herab mitten im Ziehen.
Vergleichsbeispiel 4
Im Vergleichsbeispiel 4 wurde unter Verwendung eines Impfkristalls 35 mit einem Durchmesser von 18 mm ein Einkristall 36 unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie im Vergleichsbeispiel 3 gezogen, jedoch mit der Ausnahme, daß die Temperatur einer Heizeinrichtung 12 so eingestellt wurde, daß der Durchmesser eines Halses 36a 10 mm betrug.
Die DF-Rate der bei dem Verfahren nach Vergleichsbeispiel 4 gebildeten Einkristalle 36 betrug 0/10. Das heißt, in allen gezogenen Kristallen 36 wurde eine Dislokation gefunden. Andererseits betrug die Anzahl der Herabfälle der Einkristalle 36 0/10, d.h., keiner der Einkristalle 36 fiel herab.
Wie vorstehend beschrieben, konnte bei dem Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls gemäß Beispiel 3, da der Frontabschnitt 65A des Einkristalls 65, der eine Dislokation aufwies, die im Kontakt mit der Schmelze aufgetreten war, geschmolzen wurde, der Einkristall 66 gezogen werden unter Verwendung des Impfkristalls 65 als Basis, der nur einen Dislokations-freien Abschnitt aufweist. Deshalb breitete sich die Dislokation nicht aus in den gezogenen Einkristall 66, so daß die Dislokation wirksam ausgeschlossen werden konnte, selbst wenn die Halsbildungsstufe weggelassen wurde. Da die Halsbildungsstufe nicht erforderlich war, war es unnötig, den Einkristall 66 durch einen dünnen Hals 36a festzuhalten (2). Der Durchmesser des Impfkristalls 65 (10 mm) war somit der kleinste Durchmesser zum Fethalten des Einkristalls 66, so daß selbst ein schwerer Einkristall 66 (300 kg) mit einem großen Durchmesser (300 mm = 12 inches) zuverlässig gezogen werden konnte, ohne daß man sich um irgendwelche Störungen, z.B. ein Herabfallen, kümmern mußte. Da die Schmelzgeschwindigkeit des Impfkristalls 65 0,5 mm/min betrug, konnte der anfängliche Dislokations-Abschnitt, der im Kontakt mit der Schmelze induziere worden war, geschmolzen werden, bevor sich die Dislokation neuerlich durch das Schmelzen ausbreitete. Da die Länge des Impfkristalls 65, die in der Schmelze geschmolzen wurde, 20 mm betrug und somit länger war als der Durchmesser desselben (10 mm), konnten sowohl der anfängliche Disiokations-Abschnitt als auch der Abschnitt, auf den sich die anfängliche Dislokation ausgebreitet hatte, geschmolzen werden, so daß der Impfkristall 65 nur einen Dislokations-freien Abschnitt umfaßte.
Da in Beispiel 4 der Durchmesser des Impfkristalls 45, der üblicherweise 12 mm oder dgl. beträgt, auf 6 mm oder dgl. verringert wurde, hatte der Impfkristall 45 nur noch ein Viertel seines Volumens, es wurden jedoch die gleichen Effekte wie in Beispiel 3 erhalten. infolgedessen konnten die für den Impfkristall 45 erforderlichen Materialkosten verringert werden und dennoch konnten die obengenannten Effekte erzielt werden.
Andererseits war bei dem Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 3, obgleich eine Dislokation ausgeschlossen werden konnte, die Halsbildungsstufe erforderlich. Da der Hals 36a mit einem Durchmesser von 4 mm durch Verkleinerung des Durchmessers des Impfkristalls 35 von 10 mm gebildet wurde, wodurch der Durchmesser des Halses 36a (4 mm) zum kleinsten Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls 36 wurde, führte ein dertart kleiner Hals 36a mit einem Durchmesser von 4 mm leicht dazu, daß die Einkristalle 36 herabfielen, und die Einkristalle 36 konnten nicht zuverlässig wachsen gelassen werden.
Da bei dem Verfahren gemäß Vergleichsbeispiel 4 der Hals 36a, der einen Durchmesser von 10 mm hatte, gebildet wurde durch Verkleinerung des Durchmessers des Impfkristalls 35 von 18 mm, um so den Durchmesser des Halses 36a (10 mm) zum kleinsten Durchmesser zum Festhalten des Einkristalls 36 zu machen, fiel keiner der Einkristalle 36 herab, die Halsbildungsstufe war jedoch erforderlich. Wenn der Durchmesser des Halses 36a 10 mm betrug, konnte eine Dislokation nicht wirksam ausgeschlossen werden und in allen gezogenen Einkristallen 36 trat eine Dislokation auf.

Claims

Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall ohne Ausbildung eines Halses (aus)gezogen wird, nachdem ein zylindrischer Impfkristall mit einer Schmelze in Kontakt gebracht wurde und der Frontabschnitt des Impfkristalls so lange mit einer Geschwindigkeit von 0,5–2 mm/min abgesenkt wurde, bis die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls größer als der Durchmesser des Impfkristalls ist.
Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall ohne Ausbildung eines Halses (aus)gezogen wird, nachdem ein zylindrischer Impfkristall, welcher Phosphor (P) als Dotierungsmittel enthält, wobei die Dotierungsmittel-Konzentration in dem Bereich von 1 × 10¹⁹ bis 1 × 10²¹/cm³ liegt, mit einer Schmelze in Kontakt gebracht wurde und der Frontabschnitt des Impfkristalls so lange in die Schmelze getaucht wurde, bis die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls größer als der Durchmesser des Impfkristalls ist.
Verfahren zum (Aus)Ziehen eines Einkristalls, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall ohne Ausbildung eines Halses (aus)gezogen wird, nachdem ein zylindrischer Impfkristall, welcher Bor (B) als Dotierungsmittel enthält, wobei die Dotierungsmittel-Konzentration in dem Bereich von 5 × 10¹⁹ bis 6 × 10²⁰/cm³ liegt, mit einer Schmelze in Kontakt gebracht wurde und der Frontabschnitt des Impfkristalls so lange in die Schmelze getaucht wurde, bis die Länge des in der Schmelze geschmolzenen Impfkristalls größer als der Durchmesser des Impfkristalls ist.