CN115233294A - 一种晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供一种晶体生长装置，其中，晶体生长装置包括主体、坩埚和籽晶杆。主体具有容纳腔；坩埚可升降地设置在容纳腔内；籽晶杆可移动地穿设在主体的顶部，籽晶杆的一端位于主体的外侧，另一端伸入容纳腔内，用于在坩埚内生长晶体。本申请实施例提供了一种温度梯度的稳定性高的晶体生长装置。

Description

一种晶体生长装置

技术领域

本申请涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种晶体生长装置。

背景技术

以NaI(Tl)晶体的制备为例，NaI(Tl)晶体是核辐射探测器中常用的闪烁体材料，制备NaI(碘化钠)晶体需要在晶体生长装置中进行，其中制备NaI(Tl)晶体的方法有提拉法、泡生法以及下降法等。相关技术中，存在温度梯度的稳定性不高的问题。

发明内容

有鉴于此，本申请实施例期望提供一种温度梯度的稳定性高的晶体生长装置。

为达到上述目的，本申请实施例提供了一种晶体生长装置，包括：

主体，所述主体具有容纳腔；

坩埚，所述坩埚可升降地设置在所述容纳腔内；

可移动地穿设在所述主体顶部的籽晶杆，所述籽晶杆的一端位于所述主体的外侧，另一端伸入所述容纳腔内，用于在所述坩埚内生长晶体。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括升降装置，所述升降装置与所述坩埚驱动连接。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括安装台，所述主体设置在所述安装台上。

一种实施方式中，所述安装台形成有安装槽，至少部分所述主体设置在所述安装槽内。

一种实施方式中，所述安装台具有容纳空间，所述升降装置设置在所述容纳空间内，所述升降装置的部分结构伸入所述容纳腔内并与所述坩埚驱动连接。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括设置在所述安装台上的安装支架以及设置在所述安装支架上的夹具，所述夹具夹设在主体的侧壁上。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括设置在所述容纳腔的内壁的温场系统，所述温场系统包括相互独立的侧面温场单元和底部温场单元。

一种实施方式中，所述侧面温场单元的数量为多个，各所述侧面温场单元相互独立且沿所述主体的轴向间隔设置。

一种实施方式中，所述温场系统包括测温装置和功率可调的加热装置，所述侧面温场单元和所述底部温场单元均设置有所述加热装置和所述测温装置。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括设置在所述温场系统远离所述主体侧壁一侧的水冷系统，所述水冷系统包括侧面水冷单元和底部水冷单元。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括与所述籽晶杆驱动连接的驱动装置，所述驱动装置驱动所述籽晶杆做旋转运动和/或升降运动。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括真空泵，所述真空泵与所述容纳腔连通。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括充气机组，所述充气机组与所述容纳腔连通。

一种实施方式中，所述晶体生长装置包括称重系统，所述称重系统用于对生长的晶体重量进行实时称量。

一种实施方式中，所述主体上设有观察窗。

本申请实施例的晶体生长装置，通过坩埚可升降地设置在主体的容纳腔内，籽晶杆可移动地穿设在主体顶部，籽晶杆的一端位于主体的外侧，另一端伸入容纳腔内，用于在坩埚内生长晶体，而晶体的生长会使坩埚中的原料液面发生一定的改变，从而导致晶体的生长界面的温度发生变化，因而，可以通过坩埚在容纳腔内做升降运动，以使晶体的生长界面不发生较大的改变，从而可以使得温度梯度的稳定性高，进而，可以提高晶体的质量。

附图说明

图1为本申请一实施例的晶体生长装置的结构示意图；

图2为图1中晶体生长装置另一视角的结构示意图；

图3为图1中晶体生长装置省略了安装台的结构示意图；

图4为图1中晶体生长装置省略了主体的结构示意图；

图5为图1的剖视图；

图6为本申请一实施例的晶体生长装置的温场系统以及水冷系统的结构示意图。

附图标记说明

主体10；容纳腔10a；坩埚20；籽晶杆30；升降装置40；安装台50；容纳空间50a；安装槽50b；安装支架60；夹具70；温场系统80；侧面温场单元81；底部温场单元82；水冷系统90；侧面水冷单元91；底部水冷单元92；驱动装置110；观察窗120；进水管道130；排水管道140。

具体实施方式

在本申请实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图1所示的方位或位置关系，这些方位术语仅是为了便于描述本申请实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请实施例的限制。

本申请实施例提供了一种晶体生长装置，请参阅图1至图5，该晶体生长装置包括主体10、坩埚20和籽晶杆30。

需要说明的是，本申请实施例的晶体生长装置可以用于制备各种晶体类型，在此不做限制，本申请实施例中以晶体生长装置用于制备大尺寸NaI(Tl)晶体为例进行说明。

主体10的具体结构以及类型在此不做限制，示例性地，请参阅图2和图3，主体10为炉体，炉体的炉膛即为主体10的容纳腔10a。

主体10的材质在此不做限制，示例性地，主体10为不锈钢材质。

一实施例中，主体10的容纳腔10a为密封结构，可抽真空以及充惰性气体。

坩埚20用于容纳NaI晶体生长的原材料，即NaI原料。需要说明的是，坩埚20的材质在此不做限制，示例性地，坩埚20为铂金材质。

需要说明的是，坩埚20可升降地设置在容纳腔10a内指的是，坩埚20在容纳腔10a内可以做升降运动，也就是说，坩埚20可以相对主体10做升降运动。

需要说明的是，籽晶杆30可移动地穿设在主体10的顶部指的是，籽晶杆30穿设在主体10的顶部，且可以于主体10做相对运动，相对运动包括但不限于升降运动或者旋转。

请参阅图5，籽晶杆30的一端位于主体10的外侧，另一端伸入容纳腔10a内，用于在坩埚20内生长晶体。具体地，将NaI原料置于坩埚20中，在温场的环境中变为熔融态，籽晶杆30下降与熔融界面接触，保持籽晶杆30始终在熔融界面处，晶体在界面处进行生长，生长到一定尺寸后，籽晶杆30可以通过不断上升产生大尺寸NaI。

相关技术中，制备NaI(Tl)晶体的方法有提拉法、泡生法以及下降法等。下降法主要通过坩埚的下降使晶体穿过冷却区进行晶体生长。该方式的生长设备简单，无须进行精确的温度曲线控温，目前该类型设备可满足8英寸以下NaI晶体生长。虽然国内大多数NaI晶体生长公司普遍采用下降法，但对于生长大尺寸晶体存在成品率低、人工依赖因素大以及温控精度差等问题，目前国内尚无采用该方法量产制备成功直径350mm以上晶体的案例。

提拉法主要通过提拉装置将籽晶杆向上提拉，籽晶与熔体表面接触逐步凝固结晶，生成晶体，提拉法的特点是在晶体生长过程中可以方便的观察晶体生长的状况，有利于控制生长条件；晶体在熔体表面生长，不与坩埚接触，能较好的减小晶体应力，防止在坩埚壁寄生成核；使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷从而减小后端的位错密度，该方法不足之处在于，晶体在生长过程中可能产生污染；熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。

泡生法与提拉法类似，同样需要籽晶杆的提拉完成晶体的生长，它与提拉法最大的区别在于泡生法的制备周期中，固态晶体始终不用脱离出坩埚，一直位于晶体的加热区，便于精确的计算与控制，另外，采用水为热交换装置内部的运行流体，相较于利用氦气等气体作为冷却剂的方法能够显著减少成本。采用该方法容易生长出高熔点大尺寸晶体，在生长过程中，晶体不被提拉出坩埚，晶体内温差小能够有效的减小残余应力，防止晶体开裂，减小位错密度；生长过程和结束，晶体均不与坩埚壁接触，防止了寄生核的形成，拥有较合适的成本效益。但是，在制备过程中，由于大体积晶体生长会使坩埚中的原料液面发生较大的改变，会导致晶体的生长界面的温度发生变化，从而影响温度梯度的稳定，进而降低了晶体的质量。

而本申请实施例的晶体生长装置，通过坩埚20可升降地设置在主体10的容纳腔10a内，籽晶杆30可移动地穿设在主体10顶部，籽晶杆30的一端位于主体10的外侧，另一端伸入容纳腔10a内，用于在坩埚20内生长晶体，也就是说，可以通过坩埚20在容纳腔10a内做升降运动，以使晶体的生长界面不发生较大的改变，从而可以使得温度梯度稳定，进而可以提高晶体的质量。

一实施例中，请参阅图3和图5，晶体生长装置包括升降装置40，升降装置40与坩埚20驱动连接。也就是说，通过设置升降装置40与坩埚20驱动连接，以实现坩埚20可以相对主体10做升降运动，进而实现晶体的生长界面不发生较大的改变，从而可以使得温度梯度稳定，进而可以提高晶体的质量。

其中，升降装置40具有限位功能。

具体地，在NaI晶体制备过程中，NaI晶体在界面处进行生长，生长到一定尺寸后，籽晶杆30通过不断上升产生大尺寸NaI晶体，由于大体积晶体生长会使坩埚20中的原料液面下降，而NaI晶体依然在界面处进行生长，由此，会导致晶体的生长界面在主体10沿高度方向的相对位置发生改变，从而会影响温度梯度的稳定，进而会降低晶体的质量，为此，可以通过升降装置40驱动坩埚20上升，以使坩埚20中下降后的原料液面上升至初始的原料液面的位置，从而实现晶体的生长界面不发生较大的改变，从而可以使得温度梯度稳定，进而可以提高晶体的质量。由此，本申请实施例的晶体生长装置可以实现大尺寸NaI(Tl)晶体的生长，例如适用于直径超350mm的大尺寸NaI晶体。

需要说明的是，升降装置40的具体结构在此不做限制，只要能够驱动坩埚20做升降运动即可。

一实施例中，请参阅图1至图3，晶体生长装置包括安装台50，主体10设置在安装台50上。通过将主体10设置在安装台50上，提高主体10的稳定性，进而提高晶体生长装置的稳定性，防止因晶体生长装置的稳定性不够对晶体的质量产生影响。

一实施例中，请参阅图5，安装台50形成有安装槽50b，至少部分主体10设置在安装槽50b内。也就是说，主体10的底部能够伸入安装槽50b内，进一步地提高了主体10的稳定性，防止主体10因为晃动而对晶体的质量产生影响。

需要说明的是，所述的至少部分主体10设置在安装槽50b内指的是，可以是全部主体10设置安装槽50b内，也可以是部分主体10设置安装槽50b内，即还有部分主体10外露与安装槽50b。

一实施例中，请参阅图5，安装台50具有容纳空间50a，升降装置40设置在容纳空间50a内，一方面，方便升降装置40的设置，节省安装空间；另一方面，方便升降装置40与坩埚20之间的驱动连接，例如，升降装置40的部分结构伸入容纳腔10a内并与坩埚20驱动连接，示例性地，升降装置40包括升降杆，升降杆的一端伸入容纳腔10a内与坩埚20连接，升降装置40通过带动升降杆上升或者下降，以实现带动坩埚20上升或者下降。

具体地，安装槽50b的底壁具有第一过孔(图未示)，主体10的底壁形成有与第一过孔对应的第二过孔(图未示)，升降杆的一端穿过第一过孔和第二过孔伸入容纳腔10a内并与坩埚20驱动连接，升降装置40与坩埚20的连接方式简单，驱动方式可靠。

一实施例中，请参阅图1至图5，晶体生长装置包括与籽晶杆30驱动连接的驱动装置110，驱动装置110驱动籽晶杆30做升降运动，驱动装置110可以驱动籽晶杆30向上提拉，该驱动装置110的驱动速度可以根据实际生长过程进行调节，能够实现生长过程中晶体缓慢提拉的要求；也能实现在晶体完成生长后快速提拉出炉体的要求。

一实施例中，驱动装置110驱动籽晶杆30做旋转运动。也就是说，通过设置驱动装置110控制籽晶杆30做旋转运动。

其中，驱动装置110具有限位功能。

需要说明的是，驱动籽晶杆30做旋转运动的驱动装置110与驱动籽晶杆30做升降运动的驱动装置110可以是同一个驱动装置110，也可以是不同的驱动装置110。也就是说，可以通过一个驱动装置110驱动籽晶杆30做升降运动和旋转运动。

驱动装置110的驱动源在此不做限制，例如可以为扭片、电机或马达，示例性地，驱动源为电机，增加控制的灵活性以及稳定性。

一实施例中，请参阅图1至图5，晶体生长装置包括设置在安装台50上的安装支架60，驱动装置110设置在安装支架60上，籽晶杆30的一端位于主体10的外侧，并与驱动装置110驱动连接，籽晶杆30的另一端伸入容纳腔10a内。

一实施例中，驱动装置110的电机设置在安装支架60上。

一实施例中，请参阅图2，晶体生长装置包括设置在安装台50上的夹具70，夹具70夹设在主体10的侧壁上，进一步提高了主体10的稳定性。

具体地，夹具70夹设在主体10位于安装槽50b外的部分。

为了提高晶体生长装置的通用性，即使得晶体生长装置能够适用于不同高度的主体10，夹具70可移动地设置在安装支架60上，例如可以沿水平方向移动或者沿竖直方向移动。

示例性地，安装支架60上设置有夹具升降机构，夹具70设置在夹具升降机构上。

其中，夹具升降机构具有限位功能。

一实施例中，请参阅图5和图6，晶体生长装置包括设置在容纳腔10a内壁的温场系统80，温场系统80包括相互独立的侧面温场单元81和底部温场单元82。通过温场系统80的设置，控制晶体生长装置的温场的稳定。侧面温场单元81用于控制容纳腔10a内轴向的温度，底部温场单元82用于控制容纳腔10a内径向温度的一致。

需要说明的是，侧面温场单元81和底部温场单元82相互独立指的是，侧面温场单元81和底部温场单元82之间互不影响，可以单独控制。

一实施例中，请参阅图5和图6，侧面温场单元81的数量为多个，各侧面温场单元81相互独立且沿主体10的轴向间隔设置。需要说明的是，各侧面温场单元81相互独立指的是，各侧面温场单元81之间互不影响，可以单独控制。即各侧面温场单元81采用每个侧面温场单元81的温区独立控温的控制方式。

也就是说，可以根据实际情况，控制主体10沿轴向分布的侧面温场单元81的不同温度，提高了温场系统80的灵活性和可靠性。此外，当各侧面温场单元81中的任意一个损坏了，只需更换该损坏的单个侧面温场单元81即可，不用将所有侧面温场单元81更换，节省了成本以及维修效率。

一实施例中，温场系统80包括测温装置和功率可调的加热装置，也就是说，可以通过功率可调的加热装置进行加热，并通过调节功率控制温度。

侧面温场单元81和底部温场单元82均设置有加热装置和测温装置，即侧面温场单元81和底部温场单元82的温度均可调节。

加热装置的具体结构在此不做限制，示例性地，加热装置包括加热丝。各侧面温场单元81均设置有加热丝，且各侧面温场单元81之间的加热丝不连接。底部温场单元82的加热装置可以为一个整体的加热丝。

测温装置用于测量温场系统80的温度，以便及时对加热装置进行控制，以调整温场的温度。

一实施例中，温场系统80包括加热电源，通过加热电源对加热丝进行加热。

示例性地，加热电源采用直流电源，侧面温场单元81的数量为两个，采用双温区控制，每段温区独立控温的控制方式。底部温场单元82为一处温区，用于控制径向温度的一致。测温装置采用N型热电偶。该温场系统80具有完善的过流超压、超温报警功能，对输出有限流及限压功能。

当晶体生长装置开始进行生长晶体后，加热电源开始工作，产生热场。将NaI原料置于铂金坩埚20中，在温场的环境中变为熔融态，籽晶杆30下降与熔融界面接触，保持籽晶杆30始终在熔融界面处，初始结晶时保持侧面温场单元81温度的恒定，晶体在界面处进行生长，生长到一定尺寸后，籽晶杆30在驱动装置110的作用下不断上升产生大尺寸NaI，在提拉生长过程中根据提拉速率保持各侧面温场单元81温场对应的温度梯度，在熔融体内部形成晶体，而晶体的生长会使坩埚20中的原料液面发生一定的改变，从而导致晶体的生长界面的温度发生变化，因而，可以通过升降装置40控制坩埚20在容纳腔10a内做升降运动，以使晶体的生长界面不发生较大的改变，从而可以使得温度梯度稳定，进而，可以提高晶体的质量。

可以理解的是，本申请实施例的晶体生长装置可以通过驱动装置110控制籽晶杆30的转动和升降与通过升降装置40控制坩埚20的升降密切配合，辅以精确的温场控制，达到温度梯度的稳定，实现低熔点高质量的大尺寸晶体生长。

一实施例中，请参阅图5和图6，晶体生长装置包括设置在温场系统80远离主体10侧壁一侧的水冷系统90，水冷系统90包括侧面水冷单元91和底部水冷单元92。也就是说，水冷系统90设置在温场系统80的内侧，通过设置侧面水冷单元91和底部水冷单元92，进行通水冷却，该水冷系统90为及时排出多余热量，保持内部环境温度的稳定。

示例性地，请参阅图3，晶体生长装置包括与水冷系统90均连通的进水管道130和排水管道140，进水管道130和排水管道140设置在安装台50的容纳空间50a内，水从进水管道130进入水冷系统90进行热量交换，然后从排水管道140排出。

水冷系统90的具体结构在此不做限制，示例性地，主体10为圆柱立式，水冷系统90为双层水冷夹层结构，有盘旋水循环冷道，保证主体10冷却均匀。

一实施例中，晶体生长装置包括真空泵，真空泵与容纳腔10a连通。也就是说，可以通过真空泵对容纳腔10a进行抽真空。

一实施例中，晶体生长装置包括充气机组，充气机组与容纳腔10a连通。也就是说，可以通过充气机组对容纳腔10a进行充气，例如通入惰性气体。

一实施例中，晶体生长装置包括称重系统，称重系统用于对生长的晶体重量进行实时称量。称重系统实时监测晶体的重量，根据重量控制驱动装置110，保证晶体等径生长。

具体的，称重系统采用双传感器计量称重，对生长的晶体重量进行实时监测，并将称重数据实时反馈到控制系统，称重量程及精度符合晶体生长要求，该称重系统具有称重过载保护功能，当生长晶体重量发生过重异常时，为避免籽晶杆30被拉断，会反馈至控制系统及时中止生长。

一实施例中，晶体生长装置包括控制系统，控制系统具有手自动切换功能以及数据通讯功能，操作员可对晶体参数、各晶体生长阶段、电机精密控制等参数进行设定与编辑，可以对晶体生长过程参数(晶体实测重量、晶体实测直径、实测功率，拉速、转速、等参数)每分钟记录一次，并以一定的格式保存数据。

具体的，控制系统配套工控机，系统内存采用DDR3L 1600MHz，最大支持4G，拥有4个网络接口，I/O接口包括RS-232，RS-422/485，USB 2.0，USB 3.0，VGA，HDMI。存储采用SATAIII及mSATA存储，并配有存储扩展槽位，工作温度-20-60℃，采用Windows操作系统。

一实施例中，请参阅图1至图3，主体10上设有观察窗120。具体的，主体10的侧壁设有观察窗120，用于人工监测晶体的生长过程，该观察窗120为单层结构并进行密封。

在本申请的描述中，参考术语“一实施例中”、“在一些实施例中”、“另一些实施例中”、或“示例性”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请实施例的至少一个实施例或示例中。在本申请中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本申请中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种晶体生长装置，其特征在于，包括：

主体(10)，所述主体(10)具有容纳腔(10a)；

坩埚(20)，所述坩埚(20)可升降地设置在所述容纳腔(10a)内；

可移动地穿设在所述主体(10)顶部的籽晶杆(30)，所述籽晶杆(30)的一端位于所述主体(10)的外侧，另一端伸入所述容纳腔(10a)内，用于在所述坩埚(20)内生长晶体。

2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括升降装置(40)，所述升降装置(40)与所述坩埚(20)驱动连接。

3.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括安装台(50)，所述主体(10)设置在所述安装台(50)上。

4.根据权利要求3所述的晶体生长装置，其特征在于，所述安装台(50)形成有安装槽(50b)，至少部分所述主体(10)设置在所述安装槽(50b)内。

5.根据权利要求4所述的晶体生长装置，其特征在于，所述安装台(50)具有容纳空间(50a)，所述升降装置(40)设置在所述容纳空间(50a)内，所述升降装置(40)的部分结构伸入所述容纳腔(10a)内并与所述坩埚(20)驱动连接。

6.根据权利要求3所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括设置在所述安装台(50)上的安装支架(60)以及设置在所述安装支架(60)上的夹具(70)，所述夹具(70)夹设在主体(10)的侧壁上。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括设置在所述容纳腔(10a)的内壁的温场系统(80)，所述温场系统(80)包括相互独立的侧面温场单元(81)和底部温场单元(82)。

8.根据权利要求7所述的晶体生长装置，其特征在于，所述侧面温场单元(81)的数量为多个，各所述侧面温场单元(81)相互独立且沿所述主体(10)的轴向间隔设置。

9.根据权利要求7所述的晶体生长装置，其特征在于，所述温场系统(80)包括测温装置和功率可调的加热装置，所述侧面温场单元(81)和所述底部温场单元(82)均设置有所述加热装置和所述测温装置。

10.根据权利要求7所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括设置在所述温场系统(80)远离所述主体(10)侧壁一侧的水冷系统(90)，所述水冷系统(90)包括侧面水冷单元(91)和底部水冷单元(92)。

11.根据权利要求1-6任意一项所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括与所述籽晶杆(30)驱动连接的驱动装置(110)，所述驱动装置(110)驱动所述籽晶杆(30)做旋转运动和/或升降运动。

12.根据权利要求1-6任意一项所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长装置包括真空泵，所述真空泵与所述容纳腔(10a)连通；和/或，

所述晶体生长装置包括充气机组，所述充气机组与所述容纳腔(10a)连通；和/或，

所述晶体生长装置包括称重系统，所述称重系统用于对生长的晶体重量进行实时称量。

13.根据权利要求1-6任意一项所述的晶体生长装置，其特征在于，所述主体(10)上设有观察窗(120)。

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