CN103088409B - 一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法，该装置包括管式炉体、石英安瓿与石墨舟：炉体包括合成炉、缓冲炉、斜面炉与镉源炉，炉体内放置有石英安瓿，石英安瓿中放置有石墨舟。采用该装置垂直提拉碲锌镉单晶的一般步骤是：将高纯碲、锌、镉原料按合成比例均匀放置于石墨舟内，将少许镉放入石英安瓿底部，再将石墨舟缓缓放入石英安瓿的挡板上，抽真空封管后，将石英安瓿放入管式炉体，使得石墨舟位于合成炉中间，控制条件合成多晶料后，接着控制炉体的温度分布，并缓缓向上移动炉体至结晶完毕，即可提拉生长出碲锌镉单晶体。本发明的优点是：碲锌镉多晶料无须使用另外的摇摆炉合成；获得的晶锭组分均匀、孪晶少、碲沉淀或夹杂少。

Description

一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法，特别适合于制备碲锌镉单晶或类似的高熔点、多组元、易挥发、导热率低的化合物单晶体。
背景技术
室温碲锌镉核辐射探测器具备碘化钠闪烁体和锗半导体探测器所无法替代的技术优势，使得它在医学成像、硬X射线、高能γ射线的天文学应用中成为近年来研究的热点，特别是在有关宇宙硬X射线辐射的高能量分辨率以及制成的焦平面器件的空间分辨率应用方面具有独特的技术优势。
高电阻率、大面积的碲锌镉单晶材料是制备核辐射探测器的基础，然而，由于制备工艺以及材料本身的物理特性的限制，目前制备的碲锌镉单晶中普遍存在大量的镉空位、孪晶等缺陷，严重影响了晶锭的质量，降低了单晶片的成品率，提高了器件的制作成本，制约了碲锌镉器件的发展。例如，由于碲锌镉的导热率很低，当前使用较多的垂直布里奇曼法的固液界面深深地凸进固相，生长出的晶锭中存在大量的孪晶，很难切割出较大面积的单晶片。与垂直布里奇曼法制备碲锌镉单晶的技术不同，专利（授权号：CN101210346B）提出了一种水平区熔生长碲锌镉单晶的装置与技术，确实提高了晶锭的质量，特别适合于高纯晶体的生长，然而，此方法存在熔体表面过大的问题，气相生长严重，导致晶锭轴向的组分变化较大。
发明内容
本发明的目的是克服现有的材料制备技术中的问题，提供一种垂直提拉碲锌镉单晶的装置和方法，不停旋转、左右炉具有温度梯度的合成炉简化了合成工艺，并且炉内熔体的对流降低了固液界面附近的组分过冷，将镉补偿源位于石英安瓿的下方，减少了镉空位、降低了碲沉淀或夹杂，斜面炉控制固液界面成近似的斜平面，降低了孪晶产生的几率，提拉单晶时固液界面缓慢、匀速地扫过熔体，生长的碲锌镉单晶锭的质量比其它方法都要高。
本发明的技术方案：
一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置包括管式炉体、石英安瓿与石墨舟：
所述的管式电阻炉体包括合成炉、缓冲炉、斜面炉与镉源炉，它们具有相同的内、外径，炉体沿共轴线方向自上而下排列，可以垂直方向上下移动；合成炉由左、右半炉组成，炉温可分别控制，炉体可以单独360°旋转；斜面炉由界面倾斜的上、下二个半炉组成，炉温可分别控制；管式炉体内放置有石英安瓿，石英安瓿内放置有石墨舟，石英安瓿的底部放置有少量的镉补偿源（5），镉补偿源始终处于镉源炉。
所述的石英安瓿中间有用来支撑石墨舟和传输镉源的蒸汽至熔体表面的开孔挡板。
所述的石墨舟的管壁与石英安瓿之间接触紧密，但保留有较大的缝隙，采用齿轮状结构。
一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的方法，包括如下步骤：
①按照化学计量比的要求称量高纯碲（7N）、高纯锌（7N）与高纯镉（7N）原料，接着交替将各原料均匀放置于石墨舟内；
②根据单晶生长过程中石英安瓿内镉蒸汽压的要求计算镉补偿源的质量，并将其放置于石英安瓿的底部；
③将石墨舟轻轻放置于石英安瓿挡板后，对石英安瓿抽真空后封管；
④将石英安瓿移入管式炉体，使得装有合成原料的石墨舟位于合成炉的正中间；
⑤升高合成炉的温度，使得其左炉的温度约为650℃，右炉的温度为700℃，并以6rpm的转速转动，保持24h。其它炉体的温度为650℃；
⑥根据拟制备组分碲锌镉的熔点Tm，调节管式炉体各炉体的温度，使得合成炉左炉的温度为Tm，右炉的温度为Tm+50℃，缓冲炉（12）的温度为Tm，斜面炉上炉的温度为Tm，斜面炉下炉的温度为Tm-50℃，镉源炉的温度根据需要设定，一般为800℃。保持24h；
⑦多晶料合成完毕之后，炉体缓缓向上移动，移动速率约为2mm/h，直至斜面炉完全扫过熔体，单晶生长完毕，最后缓慢退火降至室温。
本发明的技术效果：
①本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置和方法中合成炉的左、右炉形成50℃的温度差，并且不停转动，不仅简化了合成工艺，而且旋转的温度场在熔体内部产生的对流使得熔体组分均匀，降低了固液界面附近的组分过冷，提高了晶锭轴向的组分均匀性。
②本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置和方法中斜面炉的倾斜结构与温度梯度形成的近似斜面的固液界面，降低了孪晶的产生几率，有利于制备大面积的单晶。
③本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置和方法中齿轮状结构的石墨舟使得镉补偿源位于石英安瓿的下方，减少了镉空位、降低了碲沉淀或夹杂。
附图说明
图1为本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置结构示意图。
图2为本发明的石墨舟横截面的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例来详细阐述利用本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置和方法制备碲锌镉单晶的过程。
图1为本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置结构示意图。由图可以看出，本发明的垂直提拉碲锌镉单晶的装置包括管式炉体1、石英安瓿2与石墨舟3：所述的管式炉体1包括可转动的合成炉11、补偿温度的缓冲炉12、控制固液界面的斜面炉13与控制镉源温度的镉源炉14；炉体1内放置有石英安瓿2，石英安瓿2中间有一带有孔洞的挡板21，挡板21的下方放置镉，上方放置有装有合成原料的石墨舟3。图2是本发明的石墨舟横截面的结构示意图。可以看出，本发明的石墨舟的四周刻有凹槽，使得镉蒸汽可以自由输运。
本实施例是利用本发明的装置和方法生长高能探测器所需的Cd0.9Zn0.1Te单晶，具体包括如下步骤：
①按照化学计量比的要求称量高纯碲（7N）、高纯锌（7N）与高纯镉（7N）原料，接着交替将各原料放置于石墨舟3内，使得原料分散比较均匀；
②根据单晶生长过程中镉蒸汽压的要求，以及石英安瓿2放入装有原料的石墨舟3后的剩余容积计算镉补偿源5的质量，并将其放置于石英安瓿2的底部；
③将石墨舟3轻轻放置于石英安瓿挡板21之上，接着对石英安瓿2抽真空后封管；
④将石英安瓿2移入管式炉体1，使得装有合成原料的石墨舟3位于合成炉11的正中间；
⑤升高合成炉11的温度，使得左炉的温度为650℃，右炉的温度为700℃，并以6rpm的转速转动至生长完毕，保持24h。在这合成过程中控制其它炉体的温度为650℃；
⑥调节管式炉体1各炉体的温度，使得合成炉11左炉的温度为1175℃，右炉的温度为1225℃，缓冲炉12的温度为1175℃，斜面炉上炉131的温度为1175℃，斜面炉下炉132的温度为1125℃，镉源炉14设定为800℃，保持24h；
⑦多晶料合成完毕之后，炉体1缓缓向上移动，移动速率为2mm/h，直至斜面炉13完全扫过熔体，单晶生长完毕，最后缓慢退火降至室温。
上述过程结束后获得锌组分为10%的Cd0.9Zn0.1Te单晶锭，经定向、切片、划片、表面抛光后，可用来制备高能探测器。

Claims (3)

1.一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置，该装置包括管式炉体(1)、石英安瓿(2)与石墨舟(3)，其特征在于：
所述的管式炉体(1)沿炉体共轴线方向自上而下依次由具有相同的内、外径的合成炉(11)、缓冲炉(12)、斜面炉(13)和镉源炉(14)组成，管式炉体(1)可以垂直方向上下移动；合成炉(11)由左、右半炉组成，炉温可分别控制，炉体可以单独360°旋转；斜面炉(13)由界面倾斜的上、下二个半炉组成，炉温可分别控制；管式炉体(1)内放置有石英安瓿(2)，石英安瓿(2)中间有用来支撑石墨舟(3)挡板(21)，挡板(21)上有能传输镉源(5)的蒸汽至熔体(4)的孔；石墨舟(3)放置在石英安瓿(2)内，镉补偿源(5)放置在石英安瓿(2)的底部，镉补偿源(5)始终处于镉源炉(14)中。
2.根据权利要求1所述的一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置，所述的石墨舟(3)的管壁采用齿轮状结构，与石英安瓿(2)之间接触紧密，但保留有较大的缝隙。
3.一种基于权利要求1所述装置的垂直提拉生长碲锌镉单晶的方法，其特征在于包括如下步骤：
①按照化学计量比的要求称量7N高纯碲、7N高纯锌与7N高纯镉原料，接着交替将各原料均匀放置于石墨舟(3)内；
②根据单晶生长过程中石英安瓿(2)内镉蒸汽压的要求计算镉补偿源(5)的质量，并将其放置于石英安瓿(2)的底部；
③将石墨舟(3)轻轻放置于石英安瓿挡板(21)后，对石英安瓿(2)抽真空后封管；
④将石英安瓿(2)移入管式炉体(1)，使得装有合成原料的石墨舟(3)位于合成炉(11)的正中间；
⑤升高合成炉(11)的温度，使得其左炉的温度为650℃，右炉的温度为700℃，并以6rpm的转速转动，保持24h，其它炉体的温度为650℃；
⑥根据拟制备组分碲锌镉的熔点Tm，调节管式炉体(1)各炉体的温度，使得合成炉(11)左炉的温度为Tm，右炉的温度为Tm+50℃，缓冲炉(12)的温度为Tm，斜面炉上炉(131)的温度为Tm，斜面炉下炉(132)的温度为Tm-50℃，镉源炉(14)的温度设定为800℃,保持24h；
⑦多晶料合成完毕之后，炉体(1)缓缓向上移动，移动速率为2mm/h，直至斜面炉(13)完全扫过熔体，单晶生长完毕，最后缓慢退火降至室温。
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