CN103409800B - 大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法，装置为石墨坩埚底部设有抽气孔，石墨垫片放置在石墨坩埚底部，石墨盖位于石墨坩埚口处，石墨坩埚整体放置在石英坩埚内，并与石英塞有相应间隙，石英塞位于石英坩埚口处。采用氢氧焰在石英坩埚与石英塞处焊接密封；之后送入合成炉加热实现原材料的合成工艺而制备出碲化镉或碲锌镉多晶棒料；石墨坩埚完全被密封在石英坩埚内部使得其内的固态材料常温下处于高真空状态，加热合成时可有效承受原材料混合物化合过程中潜热的剧烈释放及热冲击，完全避免了高纯原材料混合物合成过程中经常出现的石英坩埚炸或裂管事件的发生，同时高纯石墨坩埚1可反复使用而降低批量生产成本。<!--1-->
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及3英寸及以上的大直径碲化镉（CdTe）或碲锌镉（CdZnTe）多晶棒料合成装置及制备方法。
背景技术
CdTe和CdZnTe晶体材料由于其高电阻率以及良好的载流子传输特性，可用于制作高性能X射线及γ射线探测器，在高能物理及医学影像领域有着广阔的应用前景；还可用于制作低成本的CdTe薄膜太阳能电池所需求的多晶合成料及CdTe靶材；不仅如此，其晶格常数与红外探测器材料碲镉汞（HgCdTe）相匹配，是碲镉汞晶体材料最理想的外延衬底，在现代红外探测器技术中起着不可或缺的作用。
在CdTe和CdZnTe单晶制备工艺中，多晶料的合成非常重要却又少有论述，但其对于化学配比的实现、单晶的制备是不可或缺的关键工艺环节。然而，在工业化生产中经常遇到炸管和裂管，导致高纯材料氧化报废而蒙受巨大损失，无法实现连续大批量生产制造，主要原因是一般的合成工艺是简单地将原材料混合物简单地密封在内壁涂有碳膜或氮化硼（pBN）膜的石英管中加热进行化合反应而成。
CdTe和CdZnTe可由气相、液相甚至固相合成，通常由各元素在液相条件下直接合成。液相合成工艺中，其在Te熔点（449℃，见表1）附近会发生剧烈的化合反应，且反应通常是不彻底的，一直到1000℃甚至整个液相范围内，都可能有化合反应存在，这表明液相直接合成具有较大的危险性。同时由于需使用高纯原材料，其合成过程一般都是在超高纯和超高真空的内壁镀膜石英管内进行，故合成技术的关键是控制或者如何承受化合过程中潜热的剧烈释放，这种剧烈的放热反应会引起快速升温而导致石英管内镉压升高，最终超过石英管耐压范围而破裂；而且，在石英管焊接密封过程中又不可避免地引入热应力导致石英管耐压下降，尤其是随着石英管径的增大，其耐压能力降低，同时装料反而增加，液相合成时碲化镉反应不充分、不彻底的几率增大，其发生爆炸的几率大大增加，最终将导致石英管的破裂乃至炸管。
在一般的CdTe和CdZnTe多晶棒料合成工艺过程中，为监控并解决合成过程中石英管易于破裂问题，实用新型专利ZL02260417.0提出了一种带有预测化合物半导体合成裂管实时监控的合成炉。该专利中，对于事前预测到将要发生裂管的合成过程，也只能终止合成过程而没有提出进一步的处理措施和办法，另外，“预测”本身就带有概率性，对于例外的情况是无法完全阻止炸或裂管现象的发生，特别是随着工业化生产直径的扩大（如3英寸及以上），炸管或裂管现象几率大大增加，因此，该专利并未完全实现控制裂或炸管的技术。意大利A.Zappettini等提出了一种低成本快速合成多晶CdTe方法，即将Cd和Te密封在熔融B2O3高压容器中，外加20-40atm惰性气体，见JournalofCrystalGrowth(214/245)2000P14。但此方法实际为高压合成，设备构造复杂，存在硼（B）污染，且不适用大直径多晶棒料的合成。法国P.Cheuvart等采用了美国专利No.4447393提出的合成方式，即分开封装原材料，Cd端温度控制在800℃，Te端温度控制在CdTe熔点以上，此时CdTe合成反应在Te熔点处开始发生，通过Cd金属的气相输运进行后续化合发应，见JournalofCrystalGrowth(101)1990P270。此合成方式复杂且成本较高，且不适合规模化生产使用。
目前，相关文献及专利中尚无一项令人满意的合成制备技术，能够简单快速，低成本地合成制备大直径CdTe和CdZnTe多晶棒料，同时还能够完全避免合成中出现的炸或裂管现象以便实现规模化的连续生产。
表1：碲、锌、镉单质元素相关物理参数
发明内容
基于上述合成工艺中存在的种种问题，本发明的目的是提出一种工艺简单、低成本的大直径碲化镉（CdTe）或碲锌镉（CdZnTe）多晶棒料的合成制备方法及装置，以解决上述问题。通过采用双层坩埚结构避免合成过程中出现的裂管甚至炸管现象；通过高纯石墨坩埚来承受最高熔点单质元素Te熔化时的剧烈化合瞬间产生的高温高压带来的热量冲击，同时也避免了外层石英坩埚杂质二次污染密封于其内的原材料纯度问题。
本发明的技术方案为：
大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，包括：石墨坩埚、石英坩埚、石墨垫片、石墨盖、石英塞，其特征在于：石墨坩埚底部设有抽气孔，石墨垫片放置在石墨坩埚底部，石墨盖位于石墨坩埚口处，石墨坩埚整体放置在石英坩埚内，并与石英塞有相应间隙，石英塞位于石英坩埚口处。
石英塞与石英坩埚通过焊接密封。
所述的石墨坩埚为高纯石墨坩埚，其纯度达不小于99.99999%。
所述的石英坩埚为高纯石英坩埚，其纯度达不小于99.99%。
石墨坩埚口端上设有锥形螺纹，石墨盖上设有锥形螺纹，石墨盖通过锥形螺纹与石墨坩埚密封。
所述的石墨盖及石墨坩埚的锥形螺纹处表面镀一层二氧化硅薄膜。
所述的抽气孔的直径为6mm。
所述的石墨垫片厚度为3mm。
大直径碲化镉（CdTe）或碲锌镉（CdZnTe）多晶棒料的合成制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）在洁净级别为百级的配料间，根据实际制备某组分的CdTe和CdZnTe化学配比，用电子天平精确称量高纯碲（Te）与纯镉（Cd）或纯碲（Te）与纯镉、纯锌所需质量，原材料纯度不低于99.99999%，电子天平精度不低于10-4g；
2）如图2流程图所示，首先将高纯石墨垫片装入高纯石墨坩埚底部，然后将称量好的Te与Cd或Te与Cd及Zn原材料交替装入石墨坩埚内，即每装入Te总量的1/5～1/4后，再交替装入Cd或Cd及Zn总量的1/5～1/4，直至装料完毕；之后将石墨盖通过锥形螺纹拧紧，拧紧后将装有原材料的石墨坩埚装入石英坩埚，并将石英塞放入，并使石英塞与石墨坩埚有一定间隙，整体横放于支架上；
3）将石英坩埚对接到真空组件，对整体抽真空3～6小时，真空度≤5×10-5Pa；之后采用氢氧焰对石英坩埚焊接密封；横置目的是保证石墨坩埚中残留大气通过石墨垫片及抽气孔被抽出石墨坩埚，并能保证封管时石英塞与石墨坩埚保持一定间隙，防止由于石墨热膨胀系数大于石英而对顶部的石英塞产生压应力；
4）密封完成后，将整体竖直放入合成炉内；启动合成炉的温控仪表运行及加热，在炉内温度超过Cd熔点后，升温速度为5～15℃/小时，直至高于Te熔点1－10℃，此时Te与Cd或Cd及Zn发生剧烈的化合反应，并释放出大量热量，如图3所示，可观察到一个强烈的放热峰；继续按速度为5～15℃/小时升温0.5～1小时，将升温速率改为20～30℃/小时至高于合成晶体棒料熔点20～40℃，保温10～20小时后降至室温；制得大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料。
制得的碲化镉或碲锌镉多晶棒料直径≥3英寸。
本发明的优势有以下几条：
1）避免合成过程中大直径石英管的裂管甚至炸管现象，以及由此导致的合成设备损坏、原材料的损失以及环境的污染而破坏生产的连续性；2）可多次重复使用的高纯石墨坩埚能有效地实现化合物的化学配比；3）高纯石墨坩埚可多次重复使用，节省石英坩埚内壁处理工艺（如镀碳膜、氮化硼膜）步骤和生产时间，从而降低批量生产成本；4）高于99.99999%纯度的石墨坩埚易于制造，可有效防止多晶料制备过程中的二次污染（高纯石英坩埚纯度一般很难超过99.9999%）。
附图说明
图1为本发明装置的剖面结构示意图。
图2为本发明的装置的装配使用流程图。
图3为本发明的3英寸Cd0.96Zn0.04Te合成实例的监控温度历史变化曲线图。
具体实施方式
结合附图对本发明作进一步的描述。
如图1所示，本发明的装置包括：石墨坩埚1、石英坩埚5、石墨垫片2、石墨盖3、石英塞6，石墨坩埚1底部设有抽气孔4，石墨垫片2放置在石墨坩埚1底部，石墨盖3位于石墨坩埚1口处，石墨坩埚1整体放置在石英坩埚5内，并与石英塞6有相应间隙，石英塞6位于石英坩埚5口处。石英塞与石英坩埚通过焊接密封。所述的石墨坩埚为高纯石墨坩埚，其纯度达不小于99.99999%。所述的石英坩埚为高纯石英坩埚，其纯度达不小于99.99%。石墨坩埚口端上设有锥形螺纹，石墨盖上设有锥形螺纹，石墨盖通过锥形螺纹与石墨坩埚密封。所述的石墨盖及石墨坩埚的锥形螺纹处表面镀一层二氧化硅薄膜。所述的抽气孔的直径为6mm。所述的石墨垫片厚度为3mm。
高纯石墨坩埚具有良好的导热、耐压及耐热冲击性能，石英坩埚主要作用是真空密封。具体组成如下：内层坩埚为高纯石墨坩埚1，含石墨垫片2和石墨盖3，通过下部的抽气孔4对坩埚内部抽高真空。本发明中石墨坩埚上端为锥形螺纹密封，底端开有直径6mm的抽气孔4，为防止合成过程中液态料由抽气孔4流出，设计一个的石墨垫片2放于石墨坩埚1底部。石墨盖3及石墨坩埚1的锥形螺纹处表面各蒸镀一层二氧化硅薄膜，防止在拧紧过程中产生碳颗粒粉尘。外层坩埚为高纯石英坩埚5，通过在石英塞6处对高纯石英坩埚5和石英塞6熔焊实现整体密封。本发明中石墨坩埚可有效承受化合过程中潜热的剧烈释放及热冲击，避免出现炸或裂管现象；通过密封石英坩埚使得内部保持真空状态。
由于高纯石英原料纯度很难超过99.9999%，而高纯石墨原料其纯度易于超过99.99999%，本发明中选用高纯石墨坩埚，可有效避免高纯原材料与石英坩埚直接接触所带来的二次杂质污染。
合成时操作方法
采用竖直合成方式可依靠重力将抽气孔与石英坩埚紧密贴合，同时也依靠原材料重力将石墨垫片与石墨坩埚底部紧密贴合，目的是防止合成过程中熔融材料流出石墨坩埚而直接接触外层石英坩埚壁，同时避免碎料和反应热对石英坩埚的直接瞬间作用而破坏石英坩埚。
高纯石墨坩埚的结构耐压强度估算
通过专业软件对系统进行耐压仿真分析，当石墨坩埚内大气压力为1MPa时，石墨坩埚内的锥形螺纹产生的最大拉应力为21.6MPa，外螺纹为11MPa，通常G3/G4等级的高纯石墨其抗拉强度不小于25MPa，G2等级的高纯石墨其抗拉强度达到了40MPa。合成时假设剧烈的放热使得温度迅速升高到1000℃，镉压理论计算为不大于10个大气压。而实际合成很难瞬间达到如此高的温度，故从安全性角度进行分析，满足设计要求。
另外，由于石墨热膨胀系数（7～8.8×10-6/℃）大于石英（7.5×10-6/℃），设计时在石英坩埚内径和石墨坩埚外径之间留出间隙，且石墨坩埚与石英塞子间也设计有相应间隙。
下面以3英寸Cd0.96Zn0.04Te多晶棒料合成制备过程为例，结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明：
1、配料
在百级配料间，首先称量高纯Cd质量（根据合成坩埚直径及容积计算出所需Cd质量），根据Cd0.96Zn0.04Te化学配比分别计算出高纯Zn、高纯Te所需质量；然后分别用电子天平称量高纯Zn、高纯Te，得到符合化学配比要求的各单质元素质量，电子天平精度为10-4g，高纯原材料纯度为99.99999%。
2、装入高纯石墨坩埚
见附图2所示流程图，首先将高纯石墨垫片装入石墨坩埚底部，然后将称量好的Te、Zn、Cd原材料交替装入石墨坩埚内，实际为每装入Te总量的约1/4后，再交替装入Cd及Zn总量的1/4，直至装料完毕；之后将石墨盖通过锥形螺纹拧紧，拧紧后将装有原材料的石墨坩埚装入石英坩埚，并将石英塞放入，在石英塞与石墨坩埚之间留有间隙，然后整体横放于专用支架上。
3、抽高真空
将石英坩埚对接真空系统进行抽高真空4h，系统真空度为2.0×10-5Pa；之后使用氢氧焰将支架上的石英坩埚与石英塞子焊接密封，焊接密封过程中真空度优于3.0×10-5Pa。
4、合成
将密封后的坩埚整体竖直装入合成炉内，设置温控仪表程序，并加热，温控曲线为：36℃/h速率升温到Cd熔点处（约320℃），以10℃/h速率升温到高于Te熔点处10℃（约460℃，Te熔点附近出现强烈放热峰，如图3所示），待放热峰过后，继续以10℃/h速率升温升温0.5小时，再以30℃/h速率升到1130℃。保温10h后，以50℃/h速率降至室温，得到3英寸Cd0.96Zn0.04Te多晶棒料。
Claims (9)
1.大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，包括：石墨坩埚、石英坩埚、石墨垫片、石墨盖、石英塞，其特征在于：石墨坩埚底部设有抽气孔，石墨垫片放置在石墨坩埚底部，石墨盖位于石墨坩埚口处，石墨坩埚整体放置在石英坩埚内，并与石英塞有相应间隙，石英塞位于石英坩埚口处；石墨坩埚口端上设有锥形螺纹，石墨盖上设有锥形螺纹，石墨盖通过锥形螺纹与石墨坩埚密封。
2.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石英塞与石英坩埚通过焊接密封。
3.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石墨坩埚为高纯石墨坩埚，其纯度达不小于99.99999%。
4.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石英坩埚为高纯石英坩埚，其纯度达不小于99.99%。
5.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石墨盖及石墨坩埚的锥形螺纹处表面镀一层二氧化硅薄膜。
6.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的抽气孔的直径为6mm。
7.根据权利要求1所述的大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置，其特征在于：所述的石墨垫片厚度为3mm。
8.根据权利要求1－7之一所述大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
1）根据实际制备的CdTe或CdZnTe中各元素的化学配比，用电子天平精确称量纯碲与纯镉或碲与纯镉、纯锌所需质量；
2）首先将高纯石墨垫片装入高纯石墨坩埚底部，然后将称量好的Te与Cd或Te与Cd及Zn原材料交替装入石墨坩埚内，即每装入Te总量的1/5～1/4后，再交替装入Cd或Cd及Zn总量的1/5～1/4，直至装料完毕；之后将石墨盖通过锥形螺纹拧紧，拧紧后将装有原材料的石墨坩埚装入石英坩埚，并将石英塞放入，并使石英塞与石墨坩埚有相应间隙，整体横放于支架上；
3）将石英坩埚对接真空系统，对整体抽真空3～6小时，真空度≤5×10-5Pa；之后采用氢氧焰对石英坩埚焊接密封；
4）密封完成后，将整体竖直放入合成炉内；启动合成炉的温控仪表运行及加热，在炉内温度超过Cd熔点后，升温速度为5～15℃/小时，直至高于Te熔点1－10℃，此时Te与Cd或Te与Cd及Zn发生剧烈的化合反应，并释放出大量热量，继续按速度为5～15℃/小时升温0.5～1小时，将升温速率改为20～30℃/小时至高于合成晶体棒料熔点20～40℃，保温10～20小时后降至室温；制得大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：制得的碲化镉或碲锌镉多晶棒料直径≥3英寸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |