CN112458535B - 一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法 - Google Patents

一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法，将高纯锑与高纯铝装入氮化硅陶瓷坩埚，覆盖石墨垫片嵌套于石英坩埚中，石墨垫片与氮化硅陶瓷坩埚上表面之间存在气隙，在抽真空时不影响氮化硅陶瓷坩埚内达到高真空；抽真空后，焊接石英塞与石英坩埚，最后在可倾斜旋转管式炉旋转合成，实现单相锑化铝在小空腔坩埚中不外加补偿的合成，合成过程元素不损失。该工艺装置中氮化硅陶瓷坩埚在高温下不与锑化铝熔体反应，抑制锑元素蒸发，防止外石英坩埚吸附铝元素反应破裂的效果，保证合成过程中熔体组分不损失，并且在高温下石墨垫片具有吸附残余氧的效果。合成的锑化铝多晶料具有单相成分均匀的特征。

Description

一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，涉及一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法。
背景技术
锑化铝(AlSb)是由元素周期表III族元素Al和V族元素Sb构成的金属间化合物，具有大的原子序数，适合的禁带宽度，高的载流子迁移率等独特的物理性质，在辐射探测，太阳能电池，耐高温半导体器件，以及锂离子电池阳极材料等方面具有重要的应用前景。同时由于Al元素是地壳中丰度最高的金属元素(8.1％)，而Sb元素也是储量丰富的元素，在目前资源紧张的形势下，使得大规模制备锑化铝半导体具有低廉的优势。
在锑化铝材料应用过程中，高纯锑化铝材料的合成是至关重要的一步，而高温下高纯铝的反应性高，特别是腐蚀石英等坩埚材料，锑的挥发性高，容易导致锑化铝熔体化学计量比失衡，是锑化铝晶体合成的主要阻碍。文献“Karati A,Vaidya M,MurtyBS.Comparison of Different Processing Routes for the Synthesis ofSemiconducting AlSb[J].Journal of Materials Engineering and Performance,2018,27(11):6196-6205.”中公开了一种锑化铝多晶合成方法。该方法采用真空电弧熔炼法合成，将一定比例的高纯铝与高纯锑放入真空电弧炉中，然后将真空电弧炉抽真空至压力为8×10-6mbar，再充入高纯氩气，达到压力1×10-3mbar，重复该过程2次，清洗腔体气氛，同时在炉腔内放入钛粒，通过融熔钛与氧反应去除炉体空腔中的残余氧气，避免熔炼过程中化学活泼性强的铝形成氧化渣，最后在温度达到1335K时进行熔炼，反复搅拌并重熔4次后得到单相均匀的锑化铝多晶。但是该方法熔炼过程中炉体空腔大，而锑的蒸汽压远大于铝的蒸汽压，会造成锑含量损失，为得到单相锑化铝，需要严格补偿一定量的锑，在该方法中只有补偿锑含量为3％时，才能得到单相锑化铝，补偿量过少或过多，均会导致锑化铝中含有铝或锑的第二相，难以控制。而且能够达到高真空，高温的真空电弧炉设备结构复杂，造价高昂，并且该方法不适合高纯半导体合成。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法。
技术方案
一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于包括石英塞1、石墨垫片2、氮化硅陶瓷坩埚3和石英坩埚4；氮化硅陶瓷坩埚3置于石英坩埚4内，石墨垫片2位于氮化硅陶瓷坩埚3上端口，石英塞1置于石墨垫片2上方，且置于石英坩埚4内；使用时抽真空后，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接。
抽真空时，石墨垫片2与氮化硅陶瓷坩埚3粗糙上表面之间存在气隙，可以使氮化硅陶瓷坩埚3内达到高真空，石英塞1与石英坩埚4焊接后，压紧了石墨垫片2与氮化硅陶瓷坩埚3，高温下石墨膨胀大于石英与氮化硅，石墨垫片2膨胀变形，实现石墨垫片2与氮化硅陶瓷坩埚3之间的自密封，使锑化铝熔体，封闭于氮化硅陶瓷坩埚3中。
所述石墨垫片2厚度为2毫米。
所述氮化硅陶瓷坩埚3壁厚为5毫米，上表面粗糙。
一种采用所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置合成锑化铝多晶材料的方法，其特征在于步骤
如下：
步骤1、氮化硅陶瓷坩埚及石墨垫片处理：将氮化硅陶瓷坩埚在王水中浸泡后去离子水冲洗，然后用10％～15％的氢氟酸溶液浸泡后去离子水冲洗，再在去离子水中超声后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2～4小时；
将石墨垫片放入王水中浸泡冲洗后在去离子水中超声后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2～4小时；
步骤2：按摩尔比1∶1将高纯铝原料与高纯锑原料置于氮化硅陶瓷坩埚中，使氮化硅陶瓷坩埚内部体积充分填满，氮化硅陶瓷坩埚整体放入洁净干燥的石英坩埚中，依次放入石墨垫片和石英塞；
步骤3：将石英坩埚竖直对接到真空机组上，抽真空至真空度≤5×10-5Pa，使用氢氧焰焊接石英塞与石英坩埚；
步骤4、多晶合成：将焊接后的石英坩埚固定于可倾斜旋转管式炉的炉管中，石英坩埚底斜向朝下，整体倾斜角度为30～40度，升温到660～680℃，再以10～20℃/h的速率升温到锑化铝熔点1058℃以上20～40℃的温度点，以2～4RPM的速度旋转坩埚，旋转24～48小时，最后将降温到500℃后，断电炉冷，得到单相的锑化铝块体多晶料。
所述步骤1的氮化硅陶瓷坩埚和石墨垫片在王水中浸泡24小时。
所述用10％～15％的氢氟酸溶液浸泡30～45分钟后去离子水冲洗。
所述氮化硅陶瓷坩埚和石墨垫片在去离子水中超声2～3小时。
所述高纯铝的纯度为99.999％。
所述高纯锑的纯度为99.9999％。
有益效果
本发明提出的一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置及合成方法，采用氮化硅陶瓷坩埚覆盖石墨垫片，石英塞，放置于石英坩埚中的工艺结构，实现石英坩埚外接真空机组抽真空时，石墨垫片与氮化硅陶瓷坩埚粗糙上表面之间存在气隙，不影响氮化硅坩埚内部达到高真空，通过焊接石英塞与石英坩埚，压实石墨垫片与氮化硅坩埚，高温下，石墨膨胀密闭氮化硅坩埚，通过该工艺装置实现合成时氮化硅坩埚密封，避免合成时，氮化硅陶瓷坩埚中按摩尔比配比的高纯铝和高纯锑挥发损失，并避免高温下外石英坩埚吸附铝蒸汽反应破裂的问题，同时石墨垫片在高温下能有效去除体系中残余的氧，避免熔体形成氧化渣。该方法中形成氮化硅陶瓷坩埚-石墨垫片密封体系，空腔体积极小，抑制合成过程元素损失，最后在可倾斜旋转管式炉中旋转合成，合成均匀的满足化学计量比的单相锑化铝晶锭。
本发明合成时，首先采用按化学计量比1：1配比的高纯锑与高纯铝装入氮化硅陶瓷坩埚，覆盖石墨垫片嵌套于石英坩埚中，石墨垫片与氮化硅陶瓷坩埚上表面之间存在气隙，在抽真空时不影响氮化硅陶瓷坩埚内达到高真空，抽到高真空后，焊接石英塞与石英坩埚，压实石墨垫片与氮化硅陶瓷，高温下石墨膨胀，实现氮化硅陶瓷坩埚自密闭，最后在可倾斜旋转管式炉旋转合成，实现单相锑化铝在小空腔坩埚中不外加补偿的合成，合成过程元素不损失。该工艺装置中氮化硅陶瓷坩埚在高温下不与锑化铝熔体反应，同时通过石墨垫片实现氮化硅陶瓷坩埚自密封效果，实现抑制锑元素蒸发，防止外石英坩埚吸附铝元素反应破裂的效果，保证合成过程中熔体组分不损失，并且在高温下石墨垫片具有吸附残余氧的效果。合成的锑化铝多晶料具有单相成分均匀的特征。
附图说明
图1为本发明装置的剖面结构示意图
图中，1-石英塞、2-石墨垫片、3-氮化硅陶瓷坩埚、4-石英坩埚、5-锑化铝原料
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
锑化铝多晶合成工艺步骤：
步骤一、氮化硅陶瓷坩埚及石墨垫片处理。将氮化硅陶瓷坩埚在王水中浸泡24小时，取出后去离子水冲洗，然后用10％～15％的氢氟酸溶液浸泡30～45分钟，去离子水冲洗，再在去离子水中超声2～3小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2～4小时备用。将石墨垫片放入王水中浸泡24小时，取出冲洗后在去离子水中超声2～3小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2～4小时备用。
步骤二、称料与装料。在百级净化间中使用电子电平按摩尔比1：1称量一定质量的纯度为99.999％的高纯铝原料与纯度为99.9999％的高纯锑原料，电子天平精度不低于10- 4g。然后间次放入洁净干燥的氮化硅陶瓷坩埚中，使氮化硅陶瓷坩埚内部体积充分填满，氮化硅陶瓷坩埚整体放入洁净干燥的石英坩埚中，依次放入石墨垫片，石英塞。
步骤三、石英坩埚焊接。将石英坩埚竖直对接到真空机组上，抽真空至真空度≤5×10-5Pa，使用氢氧焰焊接石英塞与石英坩埚。
步骤四、多晶合成。将焊接后的石英坩埚固定于可倾斜旋转管式炉的炉管中，石英坩埚底斜向朝下，整体倾斜角度为30～40度，快速升温到660～680℃,然后以10～20℃/h的速率升温到锑化铝熔点1058℃以上20～40℃的温度点，以2～4RPM的速度旋转坩埚，旋转24～48小时，最后缓慢将降温到500℃后，断电炉冷，得到单相的锑化铝块体多晶料。
以下实施例参照图1。
实施例1：步骤一、氮化硅陶瓷坩埚及石墨垫片处理。将壁厚为5毫米的氮化硅陶瓷坩埚在王水中浸泡24小时，取出后去离子水冲洗，然后用10％的氢氟酸溶液浸泡30分钟，去离子水冲洗，再在去离子水中超声2小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2小时备用。将厚度为2毫米的石墨垫片放入王水中浸泡24小时，取出冲洗后在去离子水中超声2小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2小时备用。
步骤二、称料与装料。在百级净化间中使用电子电平按摩尔比1：1称量一定质量的纯度为99.999％的高纯铝与纯度为99.9999％的高纯锑，电子天平精度不低于10-4g。然后置于放入洁净干燥的氮化硅陶瓷坩埚中，使氮化硅陶瓷坩埚内部体积充分填满，氮化硅陶瓷坩埚整体放入洁净干燥的石英坩埚中，依次放入石墨垫片，石英塞。
步骤三、石英坩埚焊接。将石英坩埚竖直对接到真空机组上，抽真空至真空度≤5×10-5Pa，使用氢氧焰焊接石英塞与石英坩埚。
步骤四、多晶合成。将焊接后的石英坩埚固定于可倾斜旋转管式炉的炉管中，石英坩埚底斜向朝下，整体倾斜角度为30度，快速升温到670℃,然后以15℃/h的速率升温到锑化铝熔点1058℃以上30℃的温度点，以2RPM的速度旋转坩埚，旋转48小时，最后缓慢降温到500℃后，断电炉冷，得到单相的锑化铝块体多晶料。
从图1中可以看出本实施例中采用的装置可以实现氮化硅坩埚内形成密闭体系，可以有效抑制元素损失,实现单相均匀的锑化铝多晶料合成。
实施例2：步骤一、氮化硅陶瓷坩埚及石墨垫片处理。将壁厚为5毫米的氮化硅陶瓷坩埚在王水中浸泡24小时，取出后去离子水冲洗，然后用10％的氢氟酸溶液浸泡45分钟，去离子水冲洗，再在去离子水中超声3小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥4小时备用。将厚度为2毫米的石墨垫片放入王水中浸泡24小时，取出冲洗后在去离子水中超声3小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥4小时备用。
步骤二、称料与装料。在百级净化间中使用电子电平按摩尔比1：1称量一定质量的纯度为99.999％的高纯铝与纯度为99.9999％的高纯锑，电子天平精度不低于10-4g。然后置入洁净干燥的氮化硅陶瓷坩埚中，使氮化硅陶瓷坩埚内部体积充分填满，氮化硅陶瓷坩埚整体放入洁净干燥的石英坩埚中，依次放入石墨垫片，石英塞。
步骤三、石英坩埚焊接。将石英坩埚竖直对接到真空机组上，抽真空至真空度≤5×10-5Pa，使用氢氧焰焊接石英塞与石英坩埚。
步骤四、多晶合成。将焊接后的石英坩埚固定于可倾斜旋转管式炉的炉管中，石英坩埚底斜向朝下，整体倾斜角度为40度，快速升温到660℃,然后以20℃/h的速率升温到锑化铝熔点1058℃以上40℃的温度点，以3RPM的速度旋转坩埚，旋转24小时，最后缓慢降温到500℃后，断电炉冷，得到单相的锑化铝块体多晶料。
实施例3：步骤一、氮化硅陶瓷坩埚及石墨垫片处理。将壁厚为5毫米的氮化硅陶瓷坩埚在王水中浸泡24小时，取出后去离子水冲洗，然后用15％的氢氟酸溶液浸泡45分钟，去离子水冲洗，再在去离子水中超声3小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥4小时备用。将厚度为2毫米的石墨垫片放入王水中浸泡24小时，取出冲洗后在去离子水中超声3小时，取出后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥4小时备用。
步骤二、称料与装料。在百级净化间中使用电子电平按摩尔比1：1称量一定质量的纯度为99.999％的高纯铝与纯度为99.9999％的高纯锑，电子天平精度不低于10-4g。然后置于洁净干燥的氮化硅陶瓷坩埚中，使氮化硅陶瓷坩埚内部体积充分填满，氮化硅陶瓷坩埚整体放入洁净干燥的石英坩埚中，依次放入石墨垫片，石英塞。
步骤三、石英坩埚焊接。将石英坩埚竖直对接到真空机组上，抽真空至真空度≤5×10-5Pa，使用氢氧焰焊接石英塞与石英坩埚。
步骤四、多晶合成。将焊接后的石英坩埚固定于可倾斜旋转管式炉的炉管中，石英坩埚底斜向朝下，整体倾斜角度为35度，快速升温到670℃,然后以20℃/h的速率升温到锑化铝熔点1058℃以上30℃的温度点，以4RPM的速度旋转坩埚，旋转24小时，最后缓慢降温到500℃后，断电炉冷，得到单相的锑化铝块体多晶料。

Claims (9)

1.一种合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于包括石英塞（1）、石墨垫片（2）、氮化硅陶瓷坩埚（3）和石英坩埚（4）；氮化硅陶瓷坩埚（3）置于石英坩埚（4）内，石墨垫片（2）位于氮化硅陶瓷坩埚（3）上端口，石英塞（1）置于石墨垫片（2）上方，且置于石英坩埚（4）内；所述氮化硅陶瓷坩埚的上表面粗糙，抽真空时，氮化硅陶瓷坩埚上表面与石墨垫片之间存在气隙；使用时抽真空后，石英塞与石英坩埚通过氢氧焰焊接，压实石墨垫片与氮化硅陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于：所述石墨垫片（2）厚度为2毫米。
3.根据权利要求1所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置，其特征在于：所述氮化硅陶瓷坩埚（3）壁厚为5毫米。
4.一种采用权利要求1或2或3所述合成锑化铝多晶材料工艺的装置合成锑化铝多晶材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氮化硅陶瓷坩埚及石墨垫片处理：将氮化硅陶瓷坩埚在王水中浸泡后去离子水冲洗，然后用10%～15%的氢氟酸溶液浸泡后去离子水冲洗，再在去离子水中超声后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2～4小时；
将石墨垫片放入王水中浸泡冲洗后在去离子水中超声后用去离子水冲洗，放入真空干燥箱中120摄氏度干燥2～4小时；
步骤2：按摩尔比1∶1将高纯铝原料与高纯锑原料置于氮化硅陶瓷坩埚中，使氮化硅陶瓷坩埚内部体积充分填满，氮化硅陶瓷坩埚整体放入洁净干燥的石英坩埚中，依次放入石墨垫片和石英塞；
步骤3：将石英坩埚竖直对接到真空机组上，抽真空至真空度≤5×10-5Pa，使用氢氧焰焊接石英塞与石英坩埚；
步骤4、多晶合成：将焊接后的石英坩埚固定于可倾斜旋转管式炉的炉管中，石英坩埚底斜向朝下，整体倾斜角度为30～40度，升温到660~680℃，再以10～20℃/h的速率升温到锑化铝熔点1058℃以上20～40℃的温度点，以2～4RPM的速度旋转坩埚，旋转24～48小时，最后将降温到500℃后，断电炉冷，得到单相的锑化铝块体多晶料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤1的氮化硅陶瓷坩埚和石墨垫片在王水中浸泡24小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：用10%～15%的氢氟酸溶液浸泡30～45分钟后去离子水冲洗。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述氮化硅陶瓷坩埚和石墨垫片在去离子水中超声2～3小时。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述高纯铝的纯度为99.999%。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述高纯锑的纯度为99.9999%。
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CN115010371B (zh) * 2022-06-07 2023-07-14 宁波大学 一种高结晶度中红外发光纳米玻璃陶瓷材料及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6896729B2 (en) * 2001-07-05 2005-05-24 Axt, Inc. Method and apparatus for growing semiconductor crystals with a rigid support with carbon doping and resistivity control and thermal gradient control
CN103409800B (zh) * 2013-07-17 2016-01-20 武汉高芯科技有限公司 大直径碲化镉或碲锌镉多晶棒料合成装置及制备方法
CN105696081B (zh) * 2016-03-23 2018-03-30 西北工业大学 锑化铝材料的制备方法
CN105714375B (zh) * 2016-04-20 2017-12-15 黑龙江工程学院 一种Li‑III‑VI2型中远红外多晶的合成方法
CN111442644A (zh) * 2020-04-20 2020-07-24 中国科学院合肥物质科学研究院 一种硫、磷化物光电功能晶体高温高压合成方法及设备
CN111647947B (zh) * 2020-07-09 2021-11-19 苏州燎塬半导体有限公司 一种锑化镓多晶原料的合成装置及方法

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