CN105714375B - 一种Li‑III‑VI2型中远红外多晶的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种Li‑III‑VI2型中远红外多晶的合成方法，本发明涉及中远红外多晶的合成方法。它是要解决现有的合成Li‑III‑VI2型中远红外多晶时石英管易受到腐蚀发生炸裂的技术问题。该方法：一、清洗管状坩埚、石英管；二、称取Li‑III‑VI2型中远红外晶体的单质原料；三、将Li与第三主族元素单质放入管状坩埚内，将第六主族元素单质放入石英管底部，再将管状坩埚放在石英管中部，抽真空密封石英管，放入倾斜的单温区管式电阻炉中；四、电阻炉升温合成，得到Li‑III‑VI2型中远红外多晶。本法安全、简单，降低了合成过程中石英管爆裂的机率，可用于合成含锂的中远红外多晶。
Description
技术领域
本发明涉及中远红外多晶的合成方法.
背景技术
中远红外非线性光学晶体元件在军事和民用领域具有非常重要的应用,如:红外制导、红外夜视、卫星跟踪、激光武器、大气环境监测等。中远红外非线性光学单晶一般采用多晶做为原料生长而成，现有的中远红外多晶如LiGaS2,LiGaSe2,LiGaTe2,LiInS2,LiInSe2,和LiInTe2的合成是采用水平单温区炉合成或水平双温区方法合成，即单质直接加入到石墨或氮化硼(PBN)小舟中，再把小舟放在石英管中,加热进行合成，由于在高温合成过程中原料中的挥发组分直接与石英管相接触，或者蒸汽与石英管接触，而含锂或锂化合物的蒸汽会对石英管造成严重腐蚀，加上第VI族元素在高温时具有很高的蒸汽压，因此极易导致石英管爆炸。公开号为CN102296366A的中国专利在合成LiGaS2多晶时，先在石英管的内壁沉积一层碳阻止腐蚀性蒸汽与石英管直接接触，但是方法比较麻烦。水平双温区合成方法虽然可以通过设置高温区和低温区降低石英管内蒸汽压，但会有较多的原料沉积到长的石英管壁上造成合成产物非化学计量比。
发明内容
本发明是要解决现有的合成Li-III-VI2型中远红外多晶时石英管的保护方法麻烦、产物化学计量比不准确的技术问题，而提供一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法。
本发明的Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，按以下步骤进行：
一、将盛料用的管状坩埚、石英管用王水浸泡，然后用超纯水清洗，烘干备用，其中管状坩埚为石墨坩埚或PBN坩埚；
二、称取Li-III-VI2型中远红外晶体的单质原料，其中Li与第三主族元素单质的摩尔比为1:1，Li与第六主族元素单质的摩尔比为1：(2.000～2.002)；
三、将Li与第三主族元素单质放入管状坩埚内，将第六主族元素单质放入石英管底部，再将管状坩埚放在石英管中部；再将石英管抽真空至10-4Pa-10-6Pa，用氢氧火焰密封石英管，然后放入倾斜的单温区管式电阻炉中；
四、以40～50℃/h的速率升温到500～700℃保持5～8h，再以10～12℃/h的速率升温到930～1100℃保温10～15h，最后以5～8℃/h的速率降至室温，得到Li-III-VI2型中远红外多晶。
Li-III-VI2型中远红外多晶，其中，III表示第三主族元素，VI表示第六主族元素。
本发明采用管状的石墨坩埚或PBN坩埚盛装腐蚀性的锂单质和第三主族单质原料，第VI族单质原料放置在石墨坩埚(或PBN坩埚)外部，石英管底部。由于第VI族单质的蒸汽压远高于第I族和第III族单质的蒸汽压，在升温过程中，高蒸汽压的第VI族单质蒸汽将抑制锂的挥发。在加热过程中，由于锂与第三主族单质原料共存于管状的坩埚中，根据Li-III型二元相图，锂与第三主族单质原料倾向于首先反应得到低熔点的二元中间产物，中间产物再与第VI族元素反应生成目标产物Li-III-VI2型中远红外多晶，这种反应方式避免了反应过程中首先生成高熔点的Li-VI型和III-VI型二元化合物，降低了由于高熔点物质导致的包裹体出现几率。倾斜的单温区电阻炉，即保证了第I族和第III族单质原料在反应过程中混合均匀，也保证了坩埚中反应物与第VI族单质蒸汽有较大的接触面积，使产物更均一。
本发明的方法，大大降低了合成过程中石英管爆裂的机率，安全，简单，可用于合成反应过程中易产生腐蚀石英管蒸汽的含锂的Li-III-VI2型、BaGaSe2和BaGaS2中远红外多晶。
附图说明
图1是试验1中倾斜的单温区管式电阻炉中原料放置示意图；其中1是炉管,2是加热电阻丝,3是保温层,4是热电偶,5是炉帽,6是支架,7是石英管,8是管状坩埚,9是Li与第三主族元素单质原料,10是第六主族元素单质原料；
图2是试验1得到的硒镓锂多晶照片；
图3是试验1制备的硒镓锂多晶的XRD谱图；
图4是试验2得到的硒铟锂多晶照片；
图5是试验2制备的硒铟锂多晶的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，按以下步骤进行：
一、将盛料用的管状坩埚、石英管用王水浸泡，然后用超纯水清洗，烘干备用，其中管状坩埚为石墨坩埚或PBN坩埚；
二、称取Li-III-VI2型中远红外晶体的单质原料，其中Li与第三主族元素单质的摩尔比为1:1，Li与第六主族元素单质的摩尔比为1：(2.000～2.002)；
三、将Li与第三主族元素单质放入管状坩埚内，将第六主族元素单质放入石英管底部，再将管状坩埚放在石英管中部；再将石英管抽真空至10-4Pa-10-6Pa，用氢氧火焰密封石英管，然后放入倾斜的单温区管式电阻炉中；
四、以40～50℃/h的速率升温到500～700℃保持5～8h，再以10～12℃/h的速率升温到930～1100℃保温10～15h，最后以5～8℃/h的速率降至室温，得到Li-III-VI2型中远红外多晶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中王水浸泡时间为4～6h。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中Li与第六主族元素单质的摩尔比为1：2.001。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中石英管的真空度至10-5Pa。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中电阻炉的倾斜角度α设置为15度～30度。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中的温度程序为：以45℃/h的速率升温到600℃保持6h，再以11℃/h的速率升温到1000℃保温12h，最后以6℃/h的速率降至室温。其他与具体实施方式一至五之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的LiGaSe2多晶的合成方法，按以下步骤进行：
一、将盛料用的管状PBN坩埚、石英管用王水浸泡5h，然后用超纯水清洗，烘干备用；
二、称取3.0克锂单质、30克镓单质和68克硒单质；
三、将锂单质与镓单质放入管状PBN坩埚内，将硒单质放入石英管底部，再将管状PBN坩埚放在石英管中部；再将石英管抽真空至10-5Pa，用氢氧火焰密封石英管，然后放入倾斜的单温区管式电阻炉中；电阻炉的倾斜角度α设置为20度；原料放置示意图如图1所示；
四、以40℃/h的速率升温到500℃保持5h，再以10℃/h的速率升温到960℃保温10h，最后以5℃/h的速率降至室温，得到硒镓锂多晶。
本试验得到的硒镓锂多晶的质量为100.5g，原料的利用率高。合成过程中，在500℃或更低温度主要发生Li+Ga→LiGa反应，而在960℃或更低温度发生LiGa+2Se→LiGaSe2反应。
本试验得到的硒镓锂多晶的照片如图2所示，长度10厘米，从多晶料晶锭形状可以看到原料在倾斜坩埚中的形状。
本试验得到的硒镓锂多晶的X射线粉末衍射谱图如图3所示，从图中可以看出，实验谱图与标准谱图相对应，说明该多晶原料晶化程度较高。
本试验的合成过程中,石英管没有任何腐蚀、损坏，本方法安全可靠。
试验2：本试验的LiInSe2多晶的合成方法，按以下步骤进行：
一、将盛料用的管状PBN坩埚、石英管用王水浸泡5h，然后用超纯水清洗，烘干备用；
二、称取3.0克锂单质、49.5克铟单质和68.1克硒单质；
三、将锂单质与铟单质放入管状PBN坩埚内，将硒单质放入石英管底部，再将管状PBN坩埚放在石英管中部；再将石英管抽真空至10-5Pa，用氢氧火焰密封石英管，然后放入倾斜的单温区管式电阻炉中；电阻炉的倾斜角度α设置为20度；原料放置示意图如图1所示；
四、以40℃/h的速率升温到700℃保持5h，再以10℃/h的速率升温到960℃保温10h，最后以5℃/h的速率降至室温，得到硒铟锂多晶。
本试验得到的硒铟锂多晶的质量为120g，原料的利用率高。合成过程中，在700℃或更低温度主要发生Li+In→LiIn反应，而在960℃或更低温度发生LiIn+2Se→LiInSe2反应。
本试验得到的硒铟锂多晶的照片如图4所示，由于多晶原料从坩埚中取出时破碎，这里只给出其中最大块晶锭的照片，其中左端处于坩埚底部，右端为坩埚开口方向。
本试验得到的硒铟锂多晶的X射线粉末衍射谱图如图5所示，从图中可以看出，实验谱图与标准谱图相对应，说明该多晶原料晶化程度较高。
本试验的合成过程中,石英管没有任何腐蚀、损坏，本方法安全可靠。
Claims (6)
1.一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，其特征在于该合成方法按以下步骤进行：
一、将盛料用的管状坩埚、石英管用王水浸泡，然后用超纯水清洗，烘干备用，其中管状坩埚为石墨坩埚或PBN坩埚；
二、称取Li-III-VI2型中远红外晶体的单质原料，其中Li与第三主族元素单质的摩尔比为1:1，Li与第六主族元素单质的摩尔比为1：(2.000～2.002)；
三、将Li与第三主族元素单质放入管状坩埚内，将第六主族元素单质放入石英管底部，再将管状坩埚放在石英管中部；再将石英管抽真空至10-4Pa-10-6Pa，用氢氧火焰密封石英管，然后放入倾斜的单温区管式电阻炉中；
四、以40～50℃/h的速率升温到500～700℃保持5～8h，再以10～12℃/h的速率升温到930～1100℃保温10～15h，最后以5～8℃/h的速率降至室温，得到Li-III-VI2型中远红外多晶。
2.根据权利要求1所述的一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，其特征在于步骤一中王水浸泡时间为4～6h。
3.根据权利要求1或2所述的一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，其特征在于步骤二中Li与第六主族元素单质的摩尔比为1：2.001。
4.根据权利要求1或2所述的一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，其特征在于步骤三中石英管的真空度至10-5Pa。
5.根据权利要求1或2所述的一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，其特征在于步骤三中电阻炉的倾斜角度α设置为15度～30度。
6.根据权利要求1或2所述的一种Li-III-VI2型中远红外多晶的合成方法，其特征在于步骤四中的温度程序为：以45℃/h的速率升温到600℃保持6h，再以11℃/h的速率升温到1000℃保温12h，最后以6℃/h的速率降至室温。
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