CN108277536A - 一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法 - Google Patents

一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种LiXSe2多晶化合物与单晶体的制备方法，将Li、In、Ga、Se几种单质装入内层坩埚与石英坩埚中并真空封装，装入摇摆炉中，在LiXSe2化合物熔点以上，保温、摇摆，随后冷却到室温。得到的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1‑y)化合物符合其化学计量比。通过控制温度，在Li、Se较低的蒸汽压下，使Li、In、Ga和Se四种单质在Li、Se熔点附近发生化合反应，得到Li2Se、InxSey和GaxSey等化合物，以固定Li与Se的化学活性，从而减少Li与Se成分的损失，利用该方法得到的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1‑y)多晶原料生长得到的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1‑y)单晶体的化学成分对化学计量比的偏离可以控制在5％以内。

Description

一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法
技术领域
本发明属于多晶化合物与单晶体合成方法，涉及一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，涉及非线性光学与中子探测用LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)多晶化合物与单晶体的制备方法。
背景技术
LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)晶体是一种性能优异的非线性光学晶体，基于其倍频、和频、差频、光参量振荡等二阶非线性光学特性，可以制成二次谐波发生器、频率转换器、光参量振荡器等非线性光学器件。除此之外，由于6Li对中子的俘获截面很大，利用LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)晶体可以制备成中子探测器，在核能应用、反恐、防核扩散、高能核探测等领域具有很广泛的应用。
但是制备LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)晶体还存在许多问题，由于Li的化学性质活泼，容易与石英坩埚反应，同时在合成和单晶制备的过程中会损失大量的Se。目前的方法通常会在合成多晶料时提前加入一定过量的Li和Se，但是得到的LiXSe2 (B＝In/Ga/InyGa1-y)单晶体的成分与其1：1：2的化学计量比存在一定的偏差，其中 Li的偏离量可以达到25％以上。考虑到Li与Se的蒸气压随着温度的上升而不断增加，高温下会导致更多的Se气化，同时高温下气化的Li与石英的反应更加剧烈，会导致 Li的气液平衡不断被打破，从而拉动Li的气液平衡向气体方向移动。
目前文献中也有报道低温下进行合料，其升温至Se的熔点处(220℃-240℃)进行保温，进行Li与Ga的反应，随后在500℃处进行保温，进行Se与Li和Ga的反应减少Se的蒸汽压。本发明根据DSC热分析测试，认为Li与Se在Li的熔点处(180℃) 已经进行反应，从而可以提供一种制备温度更低、流程更简单的合成工艺。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，针对LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)多晶原料原有合成工艺存在的制备温度高， Se、Li损失大等问题，使用Li、In、Ga和Se单质制备LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)多晶原料，改变原有技术方案迅速升温到500℃以上使原料反应的工艺，使原料在Li的熔点处(180℃)较长时间停留，发生化合反应，以减少高温下Se与Li的损失，从而得到更符合化学计量比的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)晶体，该方案可以将三种成分的偏离量控制在5％以内。
技术方案
一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，其中X＝In/Ga/InyGa1-y；其特征在于步骤如下：
步骤1：对坩埚预先处理，在真空条件下，热解丙酮或者甲烷有机物，通过化学气相沉积法在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜；
步骤2：选择熔炼元素单质方案为：Li、In和Se三种元素单质或者Li、Ga和Se 三种元素单质或者Li、In、Ga、Se四种元素单质；
当采用Li、In和Se三种元素单质或者Li、Ga和Se三种元素单质时，按照化学计量比1:1:2配比时，再增加3％的Li和2％的Se，一并放入内层坩埚中；
当采用Li、In、Ga、Se四种元素单质时，按照化学计量比1:y:1-y:2加入时，增加3％的Li和2％的Se，一并放入内层坩埚中；所述y为0～1之间的任意数；
步骤3：内层坩埚盖上塞子，使原料封闭在一个相对密闭的空间中；
步骤4：放入镀好碳膜的石英坩埚中，抽真空到10-4-10-6Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚后放入摇摆合料炉中；
步骤5：将合料炉以30-50℃/h的速率升温到Li的熔点，随后以5-10℃/h的速率升温到Se的熔点以上220℃-240℃，随后在该温度保温2-5h使原料全部熔化；
步骤6：随后体系以50℃/h的速率升温到LiXSe2化合物的熔点之上，保温12-36h；所述X＝In/Ga/InyGa1-y；所述LiXSe2化合物的熔点为915℃-930℃；
步骤7：保温结束后，以5-30℃/h的速率降温到700℃后随炉冷却；
步骤8：将降温后的内层坩埚-石英坩埚双坩埚体系装入晶体生长炉中；
步骤9：坩埚初始位于晶体生长炉的炉膛上部的高温区，提高晶体生长炉的炉温，使高温区的炉温比多晶熔点高30℃-50℃，为945℃-965℃；多晶原料充分熔化并过热后，坩埚以0.1mm/h-5mm/h的速率下降，使坩埚经过温度梯度为5℃/cm-20℃/cm的梯度区进行晶体生长，当熔体全部通过炉膛的温度梯度区的固-液界面后，晶体生长结束。随后晶体生长炉以2℃/h的速度，降温到600℃，然后以5-15℃/h的速度降到250℃后随炉冷却，即得到LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)单晶体。
所述坩埚预先处理：将内层坩埚和外层的石英坩埚先用丙酮浸泡以去除有机杂质，用王水浸泡以去除无机杂质，然后用去离子水清洗干净，烘干。
所述内层坩埚为石墨坩埚、PBN坩埚或者玻璃碳坩埚。
所述步骤6在保温期间，开启摇摆炉，使熔融的原料充分接触，化合更加均匀。
所述步骤7结束后，从坩埚中取出LiXSe2多晶原料，重新装入提前清洗好并利用化学气相沉积法镀好碳膜的石英坩埚中，并抽真空到10-4-10-6Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚；再进行步骤8；所述X＝In/Ga/InyGa1-y。
有益效果
本发明提出的一种LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)多晶化合物与单晶体的制备方法，用于解决现有方法制备的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)单晶体偏离化学计量比的技术问题。该技术方案首先清洗内层坩埚和石英坩埚，将Li、In、Ga、Se几种单质装入内层坩埚与石英坩埚中并真空封装。将封接好的石英坩埚装入摇摆炉中，升温到180℃后，缓慢升温到230℃，并保温5h后，升温到LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)化合物熔点以上，保温、摇摆，随后冷却到室温。得到的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)化合物符合其化学计量比。通过控制温度，在Li、Se较低的蒸汽压下，使Li、In、Ga和Se四种单质在 Li、Se熔点附近发生化合反应，得到Li2Se、InxSey和GaxSey等化合物，以固定Li与 Se的化学活性，从而减少Li与Se成分的损失，利用该方法得到的LiXSe2 (X＝In/Ga/InyGa1-y)多晶原料生长得到的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)单晶体的化学成分对化学计量比的偏离可以控制在5％以内。
本发明使用Li、In、Ga和Se单质制备LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)多晶原料，改变原有技术方案迅速升温到500℃以上使原料反应的工艺，使原料在低温下长时间停留，发生化合反应，以减少高温下Se与Li的损失，从而得到更符合化学计量比的LiXSe2 (X＝In/Ga/InyGa1-y)晶体，该方案可以将三种成分的偏离量控制在5％以内。在合成多晶原料中控制三种元素相对成分，并在晶体生长过程中保持其化学计量比的方法。解决现有方法生长的LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)化合物单晶体，产物成分偏离化学计量比的问题。
附图说明
图1是检测报告。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
首先将内层石墨坩埚和外层的石英坩埚先用丙酮浸泡以去除有机杂质，用王水浸泡以去除无机杂质，然后用去离子水清洗干净，烘干，并在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜。按照摩尔比1:1:2配比准确称量Li、In和Se三种元素单质，再额外增加3％的Li和2％的Se，一并放入内层石墨坩埚中。石墨坩埚盖上塞子后放入镀好碳膜的石英坩埚中，抽真空到5×10-5Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚后放入摇摆合料炉中。将合料炉以30℃/h的速率升温到180℃，此温度下Li与Se开始发生反应，减少之后高温下Li对石英坩埚的腐蚀以及Se的挥发。随后以10℃/h的速率升温到230℃，随后在该温度保温5h使Li与Se尽可能充分的反应。随后体系以50℃/h的速率升温到 940℃，保温36h。保温结束后，以25℃/h的速率降温到700℃后随炉冷却。将降温后的石墨坩埚-石英坩埚双坩埚体系装入晶体生长炉中，坩埚初始位于晶体生长炉的炉膛上部的高温区，高温区的炉温为945℃，多晶原料充分熔化并过热后，坩埚以0.4mm/h 的速率下降，使坩埚经过温度梯度为9℃/cm的梯度区进行晶体生长，当熔体全部通过炉膛的温度梯度区的固-液界面后，晶体生长结束。随后晶体生长炉以2℃/h的速度，降温到600℃，然后以15℃/h的速度降到250℃后随炉冷却，即得到化学计量比偏离较小的LiInSe2单晶体。
实施例2：
首先将内层PBN坩埚和外层的石英坩埚先用丙酮浸泡以去除有机杂质，用王水浸泡以去除无机杂质，然后用去离子水清洗干净，烘干，并在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜。按照摩尔比1:1:2配比准确称量Li、Ga和Se三种元素单质，再额外增加2％的Li和2％的Se，一并放入内层PBN坩埚中。将PBN坩埚放入镀好碳膜的石英坩埚中，抽真空到5×10-5Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚后放入摇摆合料炉中。将合料炉以40℃/h的速率升温到180℃，此温度下Li与Se开始发生反应，减少之后高温下Li对石英坩埚的腐蚀以及Se的挥发。随后以5℃/h的速率升温到220℃，随后在该温度保温6h使Li与Se尽可能充分的反应。随后体系以50℃/h的速率升温到960℃，保温36h。保温结束后，以30℃/h的速率降温到700℃后随炉冷却。将降温后的PBN 坩埚-石英坩埚双坩埚体系装入晶体生长炉中，坩埚初始位于晶体生长炉的炉膛上部的高温区，高温区的炉温为945℃，多晶原料充分熔化并过热后，坩埚以0.35mm/h的速率下降，使坩埚经过温度梯度为10℃/cm的梯度区进行晶体生长，当熔体全部通过炉膛的温度梯度区的固-液界面后，晶体生长结束。随后晶体生长炉以2℃/h的速度，降温到600℃，然后以15℃/h的速度降到250℃后随炉冷却，即得到化学计量比偏离较小的LiGaSe2单晶体。
实施例3：
首先将内层石墨坩埚和外层的石英坩埚先用丙酮浸泡以去除有机杂质，用王水浸泡以去除无机杂质，然后用去离子水清洗干净，烘干，并在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜。按照摩尔比1:0.5:0.5:2配比准确称量Li、In、Ga和Se三种元素单质，再额外增加3％的Li和3％的Se，一并放入内层石墨坩埚中。石墨坩埚盖上塞子后放入镀好碳膜的石英坩埚中，抽真空到5×10-5Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚后放入摇摆合料炉中。将合料炉以30℃/h的速率升温到180℃，此温度下Li与Se开始发生反应，减少之后高温下Li对石英坩埚的腐蚀以及Se的挥发。随后以10℃/h的速率升温到 240℃，随后在该温度保温6h使Li与Se尽可能充分的反应。随后体系以50℃/h的速率升温到945℃，保温36h。保温结束后，以25℃/h的速率降温到700℃后随炉冷却。将降温后的石墨坩埚-石英坩埚双坩埚体系装入晶体生长炉中，坩埚初始位于晶体生长炉的炉膛上部的高温区，高温区的炉温为955℃，多晶原料充分熔化并过热后，坩埚以0.4mm/h的速率下降，使坩埚经过温度梯度为10℃/cm的梯度区进行晶体生长，当熔体全部通过炉膛的温度梯度区的固-液界面后，晶体生长结束。随后晶体生长炉以 2℃/h的速度，降温到600℃，然后以20℃/h的速度降到250℃后随炉冷却，即得到化学计量比偏离较小的LiIn0.5Ga0.5Se2单晶体。
实施例4：
首先将内层PBN坩埚和外层的石英坩埚先用丙酮浸泡以去除有机杂质，用王水浸泡以去除无机杂质，然后用去离子水清洗干净，烘干，并在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜。按照摩尔比1:0.4:0.6:2配比准确称量Li、In、Ga和Se三种元素单质，再额外增加3％的Li和3％的Se，一并放入内层PBN坩埚中。将PBN坩埚放入镀好碳膜的石英坩埚中，抽真空到5×10-5Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚后放入摇摆合料炉中。将合料炉以30℃/h的速率升温到180℃，此温度下Li与Se开始发生反应，减少之后高温下Li对石英坩埚的腐蚀以及Se的挥发。随后以10℃/h的速率升温到240℃，随后在该温度保温6h使Li与Se尽可能充分的反应。随后体系以50℃/h的速率升温到945℃，保温36h。保温结束后，以25℃/h的速率降温到700℃后随炉冷却。将降温后的PBN坩埚-石英坩埚双坩埚体系装入晶体生长炉中，坩埚初始位于晶体生长炉的炉膛上部的高温区，高温区的炉温为955℃，多晶原料充分熔化并过热后，坩埚以 0.4mm/h的速率下降，使坩埚经过温度梯度为10℃/cm的梯度区进行晶体生长，当熔体全部通过炉膛的温度梯度区的固-液界面后，晶体生长结束。随后晶体生长炉以2℃/h 的速度，降温到600℃，然后以20℃/h的速度降到250℃后随炉冷却，即得到化学计量比偏离较小的LiIn0.4Ga0.6Se2单晶体。

Claims (5)

1.一种合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，其中X＝In/Ga/InyGa1-y；其特征在于步骤如下：
步骤1：对坩埚预先处理，在真空条件下，热解丙酮或者甲烷有机物，通过化学气相沉积法在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜；
步骤2：选择熔炼元素单质方案为：Li、In和Se三种元素单质或者Li、Ga和Se三种元素单质或者Li、In、Ga、Se四种元素单质；
当采用Li、In和Se三种元素单质或者Li、Ga和Se三种元素单质时，按照化学计量比1:1:2配比时，再增加3％的Li和2％的Se，一并放入内层坩埚中；
当采用Li、In、Ga、Se四种元素单质时，按照化学计量比1:y:1-y:2加入时，增加3％的Li和2％的Se，一并放入内层坩埚中；所述y为0～1之间的任意数；
步骤3：内层坩埚盖上塞子，使原料封闭在一个相对密闭的空间中；
步骤4：放入镀好碳膜的石英坩埚中，抽真空到10-4-10-6Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚后放入摇摆合料炉中；
步骤5：将合料炉以30-50℃/h的速率升温到Li的熔点，随后以5-10℃/h的速率升温到Se的熔点以上220℃-240℃，随后在该温度保温2-5h使原料全部熔化；
步骤6：随后体系以50℃/h的速率升温到LiXSe2化合物的熔点之上，保温12-36h；所述X＝In/Ga/InyGa1-y；所述LiXSe2化合物的熔点为915℃-930℃；
步骤7：保温结束后，以5-30℃/h的速率降温到700℃后随炉冷却；
步骤8：将降温后的内层坩埚-石英坩埚双坩埚体系装入晶体生长炉中；
步骤9：坩埚初始位于晶体生长炉的炉膛上部的高温区，提高晶体生长炉的炉温，使高温区的炉温比多晶熔点高30℃-50℃，为945℃-965℃；多晶原料充分熔化并过热后，坩埚以0.1mm/h-5mm/h的速率下降，使坩埚经过温度梯度为5℃/cm-20℃/cm的梯度区进行晶体生长，当熔体全部通过炉膛的温度梯度区的固-液界面后，晶体生长结束。随后晶体生长炉以2℃/h的速度，降温到600℃，然后以5-15℃/h的速度降到250℃后随炉冷却，即得到LiXSe2(X＝In/Ga/InyGa1-y)单晶体。
2.根据权利要求1所述合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，其特征在于：所述坩埚预先处理：将内层坩埚和外层的石英坩埚先用丙酮浸泡以去除有机杂质，用王水浸泡以去除无机杂质，然后用去离子水清洗干净，烘干。
3.根据权利要求1所述合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，其特征在于：所述内层坩埚为石墨坩埚、PBN坩埚或者玻璃碳坩埚。
4.根据权利要求1所述合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，其特征在于：所述步骤6在保温期间，开启摇摆炉，使熔融的原料充分接触，化合更加均匀。
5.根据权利要求1所述合成LiXSe2多晶化合物与单晶体的方法，其特征在于：所述步骤7结束后，从坩埚中取出LiXSe2多晶原料，重新装入提前清洗好并利用化学气相沉积法镀好碳膜的石英坩埚中，并抽真空到10-4-10-6Pa，使用氢氧焰密封石英坩埚；再进行步骤8；所述X＝In/Ga/InyGa1-y。
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