CN113493924B - 一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：（1）分别称量In和Se的高纯颗粒作为初始原料，其中In和Se的摩尔比为47:53~53:47；（2）将所述初始原料真空封装，在摇摆炉中升温至熔融温度600‑900℃并保温0.5‑5小时后冷却，得到多晶棒；（3）将多晶棒真空封装，放置在位于三温区立式布里奇曼炉上部的高温区，以0.5‑3mm/h的速度下降并经过温度梯度为5‑20℃/cm的梯度区，随后进入位于三温区立式布里奇曼炉下部的低温区，待晶体生长完成获得单晶；（4）将得到的单晶进行退火。

Description

一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种无机柔性和塑性半导体InSe单晶材料及其制备方法和应用。
背景技术
柔性电子器件是将有机/无机材料电子器件制作在柔性/可延性基板上的新兴电子技术。相对于传统电子，柔性电子具有更大的灵活性，能够在一定程度上适应不同的工作环境，满足设备的形变要求。它横跨半导体、封测、材料、化工、印刷电路板、显示面板等产业，同时可协助多个传统产业转型，在信息、能源、医疗、制造等各个领域的应用重要性日益凸显。
柔性电子器件包括半导体材料、电极、基板、连接材料等，全柔性高效电子器件期望所有构成部分均具有良好的柔性及性能以满足不同应用场合的需求。其中，作为核心的半导体材料对柔性电子器件的性能起着关键性作用，决定了其应用的方向和领域。然而，迄今为止，研究者发现电极、基板、连接材料等均容易实现良好的柔性，但严重缺乏兼具高性能和良好柔性的半导体材料。
长期以来，研究者将无机半导体材料沉积或集成至柔性基板上，借助基板的柔性实现器件的变形。然而，本征脆性的半导体材料导致器件的可变形程度有限。有机高分子材料可以承受较大程度的弯曲和拉伸等变形，因而在柔性电子领域受到了广泛关注，但是其迁移率和电导率较低，在很多对性能要求较高的领域无法满足使用要求，如热电能量转换、光电能量转换、场效应晶体管等。此外，高分子聚合物对空气、水和热比较敏感，长期服役条件下的稳定性和可靠性较差。最后，高分子聚合物很难达到无机半导体材料的纯度，进而制约了其性能的优化。以上的不足和缺点极大限制了有机高分子材料在柔性电子器件中的发展和应用。因此，寻找和开发兼顾良好柔性、塑性和物理性能的无机半导体材料是柔性电子器件发展的迫切需求和研究的难点与热点。
由In和Se两种元素组成的InSe单晶被认为是一种很有发展潜力的无机半导体材料，近年来受到了极大重视。依据文献报道，为了获得InSe单晶，人们通常采用化学气相法和催化法来制备该单晶材料，但这些方法获得的InSe单晶最大尺寸只能达到毫米量级，不仅成本高而且产率也非常之低。值得注意的是，In、Se依据结构不同可组成InSe、In2Se3、In4Se3和In6Se7等多种物质。现有技术也报道采用高温固相法、分子束外延法等工艺获得硒化铟单晶，但它们所述的材料分子式为In2Se3，与本申请专利所述的InSe属于两种不同物质。
发明内容
与前人采用化学气相法和催化法不同，本发明提供一种无机柔性和塑性半导体InSe单晶材料及其制备方法和应用，利用熔体法技术制备大尺寸InSe单晶，这将有助于极大降低InSe单晶生长成本，提高制备效率。
第一方面，本发明提供一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量In和Se的高纯颗粒作为初始原料，其中In和Se的摩尔比为47:53～53:47；
(2)将所述初始原料真空封装，在摇摆炉中升温至熔融温度600-900℃并保温0.5-5小时后冷却，得到多晶棒；
(3)将多晶棒真空封装，放置在位于三温区立式布里奇曼炉上部的高温区，以0.5-3mm/h的速度下降并经过温度梯度为5-20℃/cm的梯度区，随后进入位于三温区立式布里奇曼炉下部的低温区，待晶体生长完成获得单晶；
(4)将得到的单晶进行退火。
较佳地，步骤(2)中，所述升温速度为10-100℃/h。在可选的实施方式中，所述升温速度优选为50-60℃/h，其有益效果在于防止升温过程中In、Se反应剧烈导致坩埚炸裂。
较佳地，步骤(2)中，所述摇摆炉的摇摆频率为10-60r/min，摇摆时间为20-60min。这样可以保障In、Se化合反应充分，成分分布均匀。
较佳地，步骤(2)中，所述冷却方式为随炉冷却。
较佳地，步骤(3)中，所述高温区的温度高于低温区300-400℃，确保它们之间能够形成有效的温度梯度区。
较佳地，步骤(3)中，所述高温区的温度为600-900℃，确保InSe能充分熔化。
较佳地，步骤(3)中，所述低温区的温度为300-500℃，用于与高温区结合构成退火区域。
较佳地，步骤(2)和步骤(3)中，所述真空封装的真空度为≤2Pa。
较佳地，步骤(4)中，所述退火温度为500-800℃，退火时间为5-20小时，避免其急冷导致沿范德华结合力很弱的晶面解理开裂。
较佳地，所述In粒颗粒和Se颗粒的纯度为99.999％。进一步地，所述In粒颗粒和Se颗粒的目数为100-300目，确保In和Se原料均匀混合。
第二方面，本发明提供上述任一项所述的无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料的制备方法获得的无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料。
第三方面，本发明还提供上述无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料在柔性电子器件中的应用。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程示意图；
图2是本发明一个实施方式中无机柔性和塑性半导体单晶材料InSe的照片；其中，图2中的(a)是InSe材料的单晶棒照片；图2中的(b)是InSe材料的单晶片照片；图2中的(c)是InSe材料的侧切面扫描电子显微镜照片；
图3是InSe材料变形的照片，其中，图3中的(a)是InSe材料的弯曲照片；图3中的(b)是InSe材料的折叠照片；
图4是具有明显层状特征的InSe单晶解理面SEM形貌；
图5是InSe单晶解理面和磨成粉末后的XRD图谱；
图6是本发明一个实施方式中无机柔性和塑性半导体单晶材料InSe的电阻率随温度的变化图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种新型无机柔性和塑性半导体单晶材料及其制备方法。其中，本发明所提供的材料的化学式为InSe，In的名义化合价为+2，Se为﹣2。
本发明的制备过程是通过配料、多晶制备、单晶生长的工艺实现的。图1所示为此材料制备的工艺流程图。制备方法为将高纯In粒和Se粒混合，在摇摆炉中熔融，制备得到多晶棒；然后采用布里奇曼方法，在三段温区炉里缓慢下降晶棒，生长单晶材料。
作为示例，上述无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料具体制备方法包括：
首先，将纯度为99.999％的In粒、纯度为99.999％的Se粒作为初始原料，按47:53～53:47的摩尔比称取上述初始原料。低于此摩尔比范围将主要获得In4Se3，高于此摩尔比范围将主要获得In6Se7。将初始原料放入石英管中，抽真空至≤2Pa。
然后进行多晶制备过程。将石英管放入摇摆炉中，以升温速度为10-100℃/h升温至600-900℃，并熔融0.5-5h，以使得原料全部熔融。所述摇摆炉摇摆频率可为10-60r/min，摇摆时间可为20-60min。随后随炉冷却，获得多晶棒。
接着，在单晶生长过程中，将得到的多晶棒真空封装于石英管中，真空度≤2Pa。将石英管放置于三温区立式布里奇曼炉，其高温区温度为600-900℃，确保原料熔化；低温区温度为300-500℃，能与高温区结合形成退火区域。上述高温区位于三温区立式布里奇曼炉上部，低温区位于三温区立式布里奇曼炉下部。将石英管以0.5-3mm/h的速度下降并经过温度梯度为5-20℃/cm的梯度区，以进行单晶生长。
最后，单晶生长完成后，在低温区温度之上的500-800℃区间退火5-20小时，充分释放单晶内部热应力，防止单晶解理开裂。
本发明所述无机柔性和塑性半导体InSe单晶材料，在厚度为10μm-2mm的范围内，可以进行弯曲、扭曲、折叠、压缩变形而不发生断裂，这一变形特性未见于其他半导体块体材料。
本发明所述的无机柔性和塑性半导体单晶材料室温电阻率为50-500Ω·m，600K下电阻率为0.05-0.5Ω·m。
本发明提供的InSe单晶材料兼具良好的柔性、塑性和导电性；此外本发明制备工艺及设备较为简单，可控性及重复性都较好。
实施例1
将纯度为99.999％的In粒、纯度为99.999％的Se粒作为初始原料，按50：50的摩尔比称取，放入石英管中，抽真空至2Pa。将上述石英管放入摇摆炉中，以升温速度为40℃/h升温至600℃，并熔融1h，以使得原料全部熔融。所述摇摆炉摇摆频率为10r/min，摇摆时间为20min。随后随炉冷却，获得多晶棒。将得到的多晶棒真空封装于石英管中，真空度为2Pa。将石英管放置于三温区立式布里奇曼炉，放置在位于三温区立式布里奇曼炉上部的高温区，下降并经过梯度区，随后进入位于三温区立式布里奇曼炉下部的低温区。其高温区温度为900℃，低温区温度为400℃，梯度区的温度梯度为10℃/cm，单晶下降速度为1mm/h。单晶生长后进行退火。退火温度为700℃，退火时间为10小时。
实施例2
将纯度为99.999％的In粒、纯度为99.999％的Se粒作为初始原料，按48：52的摩尔比称取，放入石英管中，抽真空至2Pa。将上述石英管放入摇摆炉中，以升温速度为50℃/h升温至700℃，并熔融1h，以使得原料全部熔融。所述摇摆炉摇摆频率为20r/min，摇摆时间为30min。随后随炉冷却，获得多晶棒。将得到的多晶棒真空封装于石英管中，真空度为2Pa。石英管放置于三温区立式布里奇曼炉，放置在位于三温区立式布里奇曼炉上部的高温区，下降并经过梯度区，随后进入位于三温区立式布里奇曼炉下部的低温区。其高温区温度为800℃，低温区温度为400℃，温度梯度为15℃/cm，单晶下降速度为1mm/h。单晶生长后进行退火。退火温度为600℃，退火时间为12小时。
实施例3
将纯度为99.999％的In粒、纯度为99.999％的Se粒作为初始原料，按53:47的摩尔比称取，放入石英管中，抽真空至2Pa。将上述石英管放入摇摆炉中，以升温速度为50℃/h升温至700℃，并熔融1h，以使得原料全部熔融。所述摇摆炉摇摆频率为20r/min，摇摆时间为30min。随后随炉冷却，获得多晶棒。将得到的多晶棒真空封装于石英管中，真空度为2Pa。石英管放置于三温区立式布里奇曼炉，放置在位于三温区立式布里奇曼炉上部的高温区，下降并经过梯度区，随后进入位于三温区立式布里奇曼炉下部的低温区。其高温区温度为750℃，低温区温度为450℃，温度梯度为15℃/cm，单晶下降速度为1mm/h。单晶生长后进行退火。退火温度为650℃，退火时间为15小时。
图2是制备的尺寸约Ф25mm×70mm的InSe单晶样品、单晶片及明显的截面层状结构。图3表明InSe单晶片可以发生大幅度弯曲和折叠，表现出优异的塑性和柔性。图4表明InSe单晶解理面具有层状台阶特征。图5表明所得的InSe具有标准的物相结构和单晶特征。图6表明InSe单晶片在300-600K范围内，电阻率由155Ω.m降低至0.14Ω.m，表现出典型的半导体特性。

Claims (8)

1.一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别称量In和Se的高纯颗粒作为初始原料，其中In和Se的摩尔比为47:53~53:47；
（2）将所述初始原料真空封装，在摇摆炉中升温至熔融温度600-900℃并保温0.5-5小时后冷却，得到多晶棒；
（3）将多晶棒真空封装，放置在位于三温区立式布里奇曼炉上部的高温区，所述高温区的温度为600-900℃，以0.5-3mm/h的速度下降并经过温度梯度为5-20℃/cm的梯度区，随后进入位于三温区立式布里奇曼炉下部的低温区，所述低温区的温度为300-500℃；待晶体生长完成获得单晶；
（4）将得到的单晶进行退火，所述退火温度为500-800℃，退火时间为5-20 小时。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述升温速度为10-100℃/h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述摇摆炉的摇摆频率为10-60 r/min，摇摆时间为20-60 min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述冷却方式为随炉冷却。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高温区的温度高于低温区300-400℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，所述真空封装的真空度为≤2 Pa。
7.如权利要求1至6中任一项所述的无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料的制备方法获得的无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料。
8.如权利要求7所述的无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料在柔性电子器件中的应用。
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