CN113026103B - 一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法 - Google Patents

一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法，其中，所述监控系统包括设置有观察窗的晶体生长炉以及籽晶杆，所述籽晶杆的一端插入到所述晶体生长炉内，所述籽晶杆的另一端连接有升降装置，所述籽晶杆靠近所述升降装置的一侧上还设置有用于实时获取氧化镓晶体重量的压力传感器，所述观察窗外侧设置有红外摄像机，所述压力传感器与所述红外摄像机均与外接计算机电连接。本实施例提供的监控系统可以及时识别氧化镓晶体生长过程中出现的过热或者过冷的现象，并且第一时间调节发热体的加热功率，有效降低由于过热或者过冷导致的晶体生长失败问题，有利于规模化生产高质量、低成本的氧化镓单晶。

Description

一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制 备方法
技术领域
本发明涉及氧化镓晶体制备技术领域，特别涉及一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法。
背景技术
β-Ga2O3(氧化镓)是一种直接带隙宽禁带半导体材料，禁带宽度约为4.8～4.9eV。它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点，在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。此外还可用于LED芯片，日盲紫外探测、各种传感器元件及摄像元件等。
目前，批量制备大尺寸氧化镓晶体主要采用导模法制备技术。在导模法生长氧化镓的过程中，为了生长出宽度一致的高质量氧化镓晶体，需要晶体的提拉速度和发热体的加热功率匹配的比较好，从而维持固液界面始终处于模具口附近。
但是晶体生长在过程中，由于坩埚内部熔体体积的减少、模具口上部晶体体积的增加、保温材料不可预见的开裂以及气流不规则的扰动等因素，容易导致晶体生长环境温场的改变，进而影响固液界面的位置。
一旦固液界面的位置上移，就会导致晶体生长过程中出现过热，若不及时降低发热体的加热功率，晶体就会出现宽度变窄甚至是拉脱的现象；如果固液界面的位置下移，就会导致晶体生长过程中出现过冷，此时若不及时增加发热体的加热功率，晶体就会出现从模具中硬拉甚至是拉起模具的现象，导致晶体无法进行正常生长。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法，旨在解决由于过热或者过冷导致的晶体生长失败的问题。
本发明的技术方案如下：
一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，包括设置有观察窗的晶体生长炉以及籽晶杆，所述籽晶杆的一端插入到所述晶体生长炉内，所述籽晶杆的另一端连接有升降装置，所述籽晶杆靠近所述升降装置的一侧上还设置有用于实时获取氧化镓晶体重量的压力传感器，所述观察窗外侧设置有红外摄像机，所述压力传感器与所述红外摄像机均与外接计算机电连接。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述压力传感器为环形压力传感器、压阻式压力传感器、陶瓷压力传感器、压电式压力传感器或蓝宝石压力传感器中的一种。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述观察窗外侧设置有固定支架，所述红外摄像机固定在所述固定支架上。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述晶体生长炉包括设置在底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层，所述上保温组件上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔，沿所述观察孔向外延伸的方向，所述上密封层向外延伸形成所述观察窗。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述上保温组件由至少一块保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述观察孔的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔形成20-70°的夹角。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述上保温组件上设置有1-4个观察孔，所述观察窗与所述观察孔的数量相等。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述保温层由2-6块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
所述用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，其中，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层、下保温组件、铱制发热体和坩埚，所述坩埚内设置有铱制模具。
一种基于所述监控系统的氧化镓晶体制备方法，其中，包括步骤：
在氧化镓晶体生长过程中，通过所述红外摄像机实时获取氧化镓晶体的照片并将所述照片上传至计算机；
通过计算机对所述氧化镓晶体照片进行比对，判断所述氧化镓晶体宽度的变化；
若所述氧化镓晶体宽度逐渐变小，则通过计算机控制降低加热功率，直至铱制模具上方生成的氧化镓晶体的宽度与所述铱制模具的宽度一致，则停止降低加热功率；
在氧化镓晶体宽度不变的条件下，通过压力传感器实时获取氧化镓晶体的重量并将所述重量上传至计算机；
通过计算机对氧化镓晶体的重量进行实时比对，判断所述氧化镓晶体的重量是否按照设定值变化；
若所述氧化镓晶体的重量超出了设定范围，则通过计算机控制调整加热功率，直至氧化镓晶体的重量满足设定值要求。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，可以及时识别氧化镓晶体生长过程中出现的过热或者过冷的现象，并且第一时间调节发热体的加热功率，有效降低由于过热或者过冷导致的晶体生长失败问题，有利于规模化生产高质量、低成本的氧化镓单晶。
附图说明
图1为本发明一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统较佳实施例的结构示意图。
图2为本发明一种氧化镓晶体制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或无线耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
晶体生长在过程中，由于坩埚内部熔体体积的减少、模具口上部晶体体积的增加、保温材料不可预见的开裂以及气流不规则的扰动等因素，容易导致晶体生长环境温场的改变，进而影响固液界面的位置。一旦固液界面的位置上移，就会导致晶体生长过程中出现过热，若不及时降低发热体的加热功率，晶体就会出现宽度变窄甚至是拉脱的现象；如果固液界面的位置下移，就会导致晶体生长过程中出现过冷，此时若不及时增加发热体的加热功率，晶体就会出现从模具中硬拉甚至是拉起模具的现象，导致晶体无法进行正常生长。
基于此，本发明提供了用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，如图1所示，其包括设置有观察窗10的晶体生长炉20以及籽晶杆30，所述籽晶杆30的一端插入到所述晶体生长炉20内，所述籽晶杆30的另一端连接有升降装置40，所述籽晶杆30靠近所述升降装置40的一侧上还设置有用于实时获取氧化镓晶体重量的压力传感器31，所述观察窗10外侧设置有红外摄像机50，所述压力传感器31与所述红外摄像机50均与外接计算机60电连接。
本实施例在位于所述晶体生长炉20外部的籽晶杆上设置压力传感器31，通过所述压力传感器31实时获取生长出来的氧化镓晶体的重量，所述压力传感器31与外接计算机60电连接，所述压力传感器31可将生长过程中氧化镓晶体的重量实时的传递给所述外接计算机60；本实施例还在所述晶体生长炉的观察窗外侧设置有红外摄像机50，通过所述红外摄像机50实时获取铱制模具上方新生长出来的氧化镓晶体的照片，所述红外摄像机50与所述外接计算机60电连接，所述红外摄像机50可将获取的氧化镓晶体的照片实时传递给所述外接计算机60，所述外接计算机60根据所述氧化镓晶体的照片可监控铱制模具上方新生长出来的氧化镓晶体的尺寸变化。
在本实施例中，导模法生长氧化镓晶体的过程为：首先，依次开启机械泵、扩散泵对晶体生长炉的炉腔进行抽真空。当真空度抽至<10-2pa时，关闭真空设备，按照混合气体积比缓慢充气至炉腔压强为+0.01Mpa；然后，加热升温至略高于氧化镓熔点温度，待氧化镓原料完全融化后，通过毛细管作用被输运至铱制模具顶部并在顶部展开直至全部覆盖；随后，通过所述升降装置40缓慢下降籽晶杆30，使籽晶距离铱制模具顶端上方3-5mm位置进行籽晶预热，5-10分钟后开始接种；待籽晶与熔体充分熔接后进行引晶缩颈操作，避免籽晶的原有缺陷延伸至晶体内部，保证晶体质量；接着，进行扩肩生长，使晶体横向扩满至整个模具；再接下来进行等径生长；在晶体生长过程中，维持晶体的提拉速度不变。
在晶体生长过程中，一旦计算机根据红外摄像机拍摄的氧化镓晶体照片判断出氧化镓晶体宽度变小，则说明氧化镓晶体生长过程中出现了过热，计算机就立刻降低发热体的加热功率，直到铱制模具口上方新生长出来的氧化镓晶体尺寸增大到与所述铱制模具的宽度一致为止；
在氧化镓晶体宽度不变的情况下，所述压力传感器获得的氧化镓晶体质量是稳定线性增加的；一旦计算机发现压力传感器获得的氧化镓晶体质量异常增大，则说明氧化镓晶体生长过程中出现了过冷，计算机就立刻增加发热体的加热功率，直到压力传感器获得的氧化镓晶体质量恢复到晶体正常生长时的稳定线性增加为止。
本实施例提供的用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统，可以及时识别氧化镓晶体生长过程中出现的过热或者过冷的现象，并且第一时间调节发热体的加热功率，有效降低由于过热或者过冷导致的晶体生长失败问题，有利于规模化生产高质量、低成本的氧化镓单晶。
在一些实施方式中，所述压力传感器是能够感受压力信号，并能按照一定的规律将压力信号转换成可用的输出的电信号的器件。作为举例，所述压力传感器为环形压力传感器、压阻式压力传感器、陶瓷压力传感器、压电式压力传感器或蓝宝石压力传感器中的一种，但不限于此。通过所述压力传感器能够实时获取氧化镓晶体的重量。
在一些实施方式中，如图1所示，所述观察窗10外侧设置有固定支架51，所述红外摄像机50固定在所述固定支架51上。作为举例，所述固定支架为可伸缩支架，即所述固定支架可根据需求进行高度调节。
在一些实施方式中，如图1所示，所述晶体生长炉20包括设置在底座11上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件21和上密封层22，所述上保温组件21上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔23，沿所述观察孔23向外延伸的方向，所述上密封层22向外延伸形成所述观察窗10。
具体来讲，在所述观察孔23向外延伸的方向，在所述上密封层22上设置有向外延伸的所述观察窗10，所述观察窗10与所述观察孔23的延伸方向一致。本实施例中，由于所述观察窗10向外延伸，其距离氧化镓晶体生长通腔较远，这使得所述向外延伸出的观察窗可以有效的减轻晶体生长过程中的挥发物在观察窗上的附着，从而有利于观测晶体生长状态、实时调整晶体生长工艺，进而优化晶体生长质量。
在一些实施方式中，所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔24，所述观察孔23的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔24形成20-70°的夹角。
在本实施例中，所述观察孔23的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔24形成20-70°的夹角，更有效地减少挥发物在向外延伸的观察窗10上的附着。
在一些具体的实施方式中，所述观察孔23的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔24形成45°的夹角，在该角度时，既能够减少挥发物在所述观察窗上的附着，又便于通过所述观察窗清晰地观察炉内晶体的生长过程。
在一些具体的实施方式中，所述上保温组件上设置有1-4个观察孔，所述观察窗与所述观察孔的数量相等。作为举例，如图1所示，所述上保温组件上可均匀地设置有2个观察孔23，既能够保证所述晶体生长炉内热场的平衡，又能够从不同的角度观察到晶体的生长状态。
在一些实施方式中，所述上保温组件21由至少一块保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔24。
本实施例中，所述上保温组件由至少一块保温层堆叠而成，其在高度上采用分层式堆叠，可以有效释放高温下的热应力，解决上保温组件不受控开裂的问题。且所述保温层由若干块子保温层拼接而成，其采用拼接的方式，可以进一步释放高温下的热应力，有效避免上保温组件不受控开裂，提高多炉次生长的热场稳定性，实现规模化生产高质量、低成本的氧化镓晶体。其中，所述保温层可以由两块子保温层拼接，也可以若干块子保温层一起拼接。本实施例中，所述通腔的截面形状可以为圆形、方形或者渐变的斜台型，但不限于此。
在一种实施方式中，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成，采用该结构，即可达到有效释放高温下的热应力的目的。作为举例，所述保温层由2～6块子保温层拼接而成，例如，2块、3块、4块、5块或6块。
在一种实施方式中，如图1所示，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻保温层通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠。采用台阶与凹槽相配合的方式，可以使相邻保温层牢固地层叠在一起。
也就是说，每一保温层的上端面设置有台阶，所述上端面相对设置的下端面设置有凹槽。以三块保温层层叠为例，中间保温层的上端面设置的台阶与上方保温层的下端面设置的凹槽相配合在一起，中间保温层的下端面设置的凹槽与下方保温层的上端面设置的台阶相配合在一起，达到三块保温层稳定堆叠的效果。作为举例，所述保温层为氧化锆材质保温层，即保温层的材质为氧化锆。
在一种实施方式中，如图1所示，所述上热场结构还包括盖于所述上密封层与所述上保温组件顶部的密封盖70。进一步地，所述上密封层可以为石英或玻璃材质密封层，所述密封盖的材质与所述保温层的材质相同。在所述上保温组件、上密封层及密封盖部件组合好后，仅仅顶部密封盖处有一个小孔与内部区域形成气体交换通道，其大小刚好用于籽晶杆通过。
本实施例中，所述上密封层22透明，且耐高温，可以形成有效密封，确保了整体的无对流环境，阻止氧化镓分解挥发的化学平衡向右移，从而有效抑制氧化镓分解挥发，实现生产高质量的氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。
在一种实施方式中，如图1所示，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层81、下保温组件82、铱制发热体83和坩埚84；其中，所述坩埚内嵌有铱制模具85。换句话说，所述铱制发热体83同轴设置在所述坩埚84外面，所述下保温组件82同轴设置在所述铱制发热体83外面，所述下密封层81同轴设置在所述下保温组件82外面。关于下密封层的材质与上密封层材质相同。
其中，所述坩埚84用于装入氧化镓原料，所述坩埚上盖有坩埚盖，以防止氧化镓原料的挥发。所述坩埚为铱制坩埚，所述坩埚盖为铱制坩埚盖，所述坩埚盖上开设有与所述铱制模具截面尺寸相同的通孔，所述铱制模具伸入所述坩埚盖的通孔内，并嵌于所述坩埚的中心沿轴向方向。所述铱制模具截面与拟生长的晶体截面形状相同，以使原料可以通过毛细管作用被输运至铱制模具顶部，并在顶部展开直至全部覆盖，从而生长出所需要的形状。
其中，所述铱制发热体上端设置有铱制反射盖86，所述铱制反射盖的外径与所述铱制发热体的外径相同，所述铱制反射盖86的中心开设有通孔，所述通孔用于插入籽晶杆。
其中，所述下保温组件82由两侧保温砖和底部保温板组合而成。进一步地，所述保温砖可以为氧化锆保温砖，所述保温板可以为氧化锆保温板。
在一种实施方式中，如图1所示，所述下热场结构还包括：设置于所述下密封层与所述下保温组件之间的保温材料填充层87。其中，所述保温材料可以为氧化锆砂或耐高温棉，如石英纤维棉。
本实施例中，所述上热场结构和下热场结构对接在一起，且所述上热场结构和下热场结构在中心处同轴方向设置，整体可以呈圆筒状结构。整体呈圆筒状结构时，所述下密封层、下保温组件、铱制发热体和带盖坩埚均为圆筒状结构。当然本实施例不限于圆筒状结构，还可以其他形状结构。
在一些实施方式中，还提供一种基于所述监控系统的氧化镓晶体制备方法，如图2所示，其包括步骤：
S10、在氧化镓晶体生长过程中，通过所述红外摄像机实时获取氧化镓晶体的照片并将所述照片上传至计算机；
S20、通过计算机对所述氧化镓晶体照片进行比对，判断所述氧化镓晶体宽度的变化；
S30、若所述氧化镓晶体宽度逐渐变小，则通过计算机控制降低加热功率，直至铱制模具上方生成的氧化镓晶体的宽度与所述铱制模具的宽度一致，则停止降低加热功率；
S40、在氧化镓晶体宽度不变的条件下，通过压力传感器实时获取氧化镓晶体的重量并将所述重量上传至计算机；
S50、通过计算机对氧化镓晶体的重量进行实时比对，判断所述氧化镓晶体的重量是否满足设定要求；
S60、若所述氧化镓晶体的重量超出设定范围，则通过计算机控制调整加热功率，直至氧化镓晶体的重量满足设定范围要求。
本实施例在位于所述晶体生长炉20外部的籽晶杆上设置压力传感器31，通过所述压力传感器31实时获取生长出来的氧化镓晶体的重量，所述压力传感器31与外接计算机60电连接，所述压力传感器31可将生长过程中氧化镓晶体的重量实时的传递给所述外接计算机60；本实施例还在所述晶体生长炉的观察窗外侧设置有红外摄像机50，通过所述红外摄像机50实时获取铱制模具上方新生长出来的氧化镓晶体的照片，所述红外摄像机50与所述外接计算机60电连接，所述红外摄像机50可将获取的氧化镓晶体的照片实时传递给所述外接计算机60，所述外接计算机60根据所述氧化镓晶体的照片可监控铱制模具上方新生长出来的氧化镓晶体的尺寸变化。
基于所述监控系统，在晶体生长过程中，一旦计算机根据红外摄像机拍摄的氧化镓晶体照片判断出氧化镓晶体宽度变小，则说明氧化镓晶体生长过程中出现了过热，计算机就立刻降低发热体的加热功率，直到铱制模具口上方新生长出来的氧化镓晶体尺寸增大到与所述铱制模具的宽度一致为止；在氧化镓晶体宽度不变的情况下，所述压力传感器获得的氧化镓晶体质量是稳定增加的；一旦计算机发现压力传感器获得的氧化镓晶体质量异常增大，则说明氧化镓晶体生长过程中出现了过冷，计算机就立刻增加发热体的加热功率，直到压力传感器获得的氧化镓晶体质量恢复到晶体正常生长时的稳定增加为止。
本实施例提供的基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，可以及时识别氧化镓晶体生长过程中出现的过热或者过冷的现象，并且第一时间调节发热体的加热功率，有效降低由于过热或者过冷导致的晶体生长失败问题，有利于规模化生产高质量、低成本的氧化镓单晶。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，其特征在于，所述监控系统包括设置有观察窗的晶体生长炉以及籽晶杆，所述籽晶杆的一端插入到所述晶体生长炉内，所述籽晶杆的另一端连接有升降装置，所述籽晶杆靠近所述升降装置的一侧上还设置有用于实时获取氧化镓晶体重量的压力传感器，所述观察窗外侧设置有红外摄像机，所述压力传感器与所述红外摄像机均与外接计算机电连接；所述晶体生长炉包括设置在底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层，所述上保温组件上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔，沿所述观察孔向外延伸的方向，所述上密封层向外延伸形成所述观察窗；所述观察孔的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔形成45°的夹角；所述上保温组件由至少一块保温层层叠而成，所述保温层由若干块子保温层拼接而成，所述若干块为两块以上的自然数，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻保温层通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔；制备方法包括步骤：
在氧化镓晶体生长过程中，通过所述红外摄像机实时获取氧化镓晶体的照片并将所述照片上传至计算机；
通过计算机对所述氧化镓晶体照片进行比对，判断所述氧化镓晶体宽度的变化；
若所述氧化镓晶体宽度逐渐变小，则通过计算机控制降低加热功率，直至铱制模具上方生成的氧化镓晶体的宽度与所述铱制模具的宽度一致，则停止降低加热功率；
在氧化镓晶体宽度不变的条件下，通过压力传感器实时获取氧化镓晶体的重量并将所述重量上传至计算机；
通过计算机对氧化镓晶体的重量进行实时比对，判断所述氧化镓晶体的重量是否满足设定范围要求；
若所述氧化镓晶体的重量不满足设定范围要求，则通过计算机控制调整加热功率，直至氧化镓晶体的重量满足设定范围要求。
2.根据权利要求1所述基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，其特征在于，所述压力传感器为环形压力传感器、压阻式压力传感器、陶瓷压力传感器、压电式压力传感器或蓝宝石压力传感器中的一种。
3.根据权利要求1所述基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，其特征在于，所述观察窗外侧设置有固定支架，所述红外摄像机固定在所述固定支架上。
4.根据权利要求1所述基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，其特征在于，所述上保温组件上设置有1-4个观察孔，所述观察窗与所述观察孔的数量相等。
5.根据权利要求1所述基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，其特征在于，所述保温层由2-6块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
6.根据权利要求1所述基于监控系统的氧化镓晶体制备方法，其特征在于，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层、下保温组件、铱制发热体和坩埚，所述坩埚内设置有铱制模具。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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β-Ga2O3单晶的生长、加工及性能研究;穆文祥;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技Ⅰ辑》;20190115;第2018年卷;第B014-20页 *

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