CN113913924A - 一种氧化镓单晶生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镓单晶生长装置，其包括氧化镓晶体生长炉以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器，所述激光辅助加热器发出的激光射入所述氧化镓晶体生长炉内部。本发明通过引入激光辅助加热器，利用激光定向精准加热功能，使模具口附近的晶体生长固液界面处的过冷区域快速局部升温，可以在很短的时间内消除过冷现象，从而确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镓晶体制备技术领域，尤其涉及一种氧化镓单晶生长装置。
背景技术
β-Ga2O3(氧化镓)是一种直接带隙宽禁带半导体材料，禁带宽度约为4.8～4.9eV。它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点，在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。此外还可用于LED芯片，日盲紫外探测、各种传感器元件及摄像元件等。
目前，批量制备大尺寸氧化镓晶体主要采用导模法制备技术。导模法生长氧化镓晶体是模具口附近的固液界面处持续不断的发生由熔体向固体转变的过程，随着晶体引晶、缩颈、放肩和等宽生长，模具口附近的固液界面宽度先后经历了等宽、收窄、放宽和等宽的变化。在整个晶体生长的过程中，通过籽晶杆上部的称重信号和生长出来的晶体尺寸，可以判断模具口附近的固液界面处是否发生过冷或者过热。
如果称重信号突然变大，则为过冷，这样很容易发生平放肩的现象，导致生长出来的晶体局部产生杂晶。传统的做法就是升高电磁感应加热的功率，使得坩埚获得更高的温度并将热量通过坩埚内部的氧化镓熔体和模具传导给模具口附近的固液界面处，进而消除过冷，但是整个响应过程缓慢迟钝，经常是热量还来不及传导到模具口附近的固液界面处杂晶就已经生成了；由于过多地升高电磁感应加热的功率会导致过热，容易致使晶体拉脱，这样就要进行回熔并且重新生长，所以传统的做法通过升高电磁感应加热的功率来解决生长过程中出现的过冷又要求升温很保守、每次的升温量不能太大，这就导致整个响应过程愈加缓慢迟钝，在实际的晶体生长过程中很难起到有益的效果。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氧化镓单晶生长装置，旨在解决现有氧化镓晶体生长炉在生长氧化镓晶体时容易出现杂晶的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氧化镓单晶生长装置，其中，包括氧化镓晶体生长炉以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器，所述激光辅助加热器发出的激光射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述氧化镓晶体生长炉包括底座、设置在所述底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层，所述上保温组件上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔，所述激光辅助加热器位于所述观察孔的侧边，所述激光辅助加热器发出的激光通过所述观察孔射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述保温组件上设置有1-4个观察孔，每个观察孔的侧边对应设置有一个激光辅助加热器。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述氧化镓晶体生长炉包括底座、设置在所述底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔，所述激光辅助加热器位于所述通腔的上端，所述激光辅助加热器发出的激光通过所述通腔射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述激光辅助加热器发出的激光波长为800-2000nm。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述激光辅助加热器上设置有子激光器，所述子激光器发出的激光为可见光，且所述子激光器发出的激光与所述激光辅助加热发出的激光同向。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述激光辅助加热器的功率为10W-500W。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层、下保温组件、铱制发热体和坩埚。
所述的氧化镓生长装置，其中，所述坩埚内设置有铱制模具。
有益效果：本发明提供了一种氧化镓单晶生长装置，其包括氧化镓晶体生长炉以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器，所述激光辅助加热器发出的激光可射入所述氧化镓晶体生长炉内部。本发明通过引入激光辅助加热器，利用激光定向精准加热功能，使模具口附近的晶体生长固液界面处的过冷区域快速局部升温，可以在很短的时间内消除过冷现象，从而确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
附图说明
图1为本发明一种氧化镓单晶生长装置的第一结构示意图。
图2为本发明一种氧化镓单晶生长装置的第二结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种氧化镓单晶生长装置，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
在采用导模法生长氧化镓晶体的过程中，通过籽晶杆上部的称重信号和生长出来的晶体尺寸，可以判断模具口附近的固液界面处是否发生过冷，若模具口附近的固液界面过冷，这样很容易发生平放肩的现象，导致生长出来的晶体局部出现杂晶。传统的做法就是升高电磁感应加热的功率，使得坩埚获得更高的温度并将热量通过坩埚内部的氧化镓熔体和模具传导给模具口附近的固液界面处，进而消除过冷，但是整个响应过程缓慢迟钝，经常是热量还来不及传导到模具口附近的固液界面处杂晶就已经生成了；由于过多地升高电磁感应加热的功率会导致过热，容易致使晶体拉脱，这样就要进行回熔并且重新生长，所以传统的做法通过升高电磁感应加热的功率来解决生长过程中出现的过冷，但又要求每次的升温量不能太大，导致整个响应过程愈加缓慢迟钝，在实际的晶体生长过程中很难起到有益的效果。
基于此，本发明提供了一种氧化镓单晶生长装置，其包括氧化镓晶体生长炉以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器，所述激光辅助加热器发出的激光可射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
本发明通过引入激光辅助加热器，利用激光定向精准加热功能，使模具口附近的晶体生长固液界面处的过冷区域快速局部升温，可以在很短的时间内消除过冷现象，从而确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
在一些实施方式中，本发明提供了一种如图1所示的氧化镓生长装置，如图所示，其包括氧化镓晶体生长炉1以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器2，所述氧化镓晶体生长炉1包括底座10、设置在所述底座10上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件20和上密封层30，所述上保温组件20上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔21；所述上保温组件20的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔22。
在本实施例中，如图1所示，所述激光辅助加热器2可以单独设置在所述观察孔21的侧边，所述激光辅助加热器2发出的激光通过所述观察孔21射入所述氧化镓晶体生长炉1内部；当然，所述激光辅助加热器2也可以单独设置在所述通腔22的上端，所述激光辅助加热器2发出的激光通过所述通腔22射入所述氧化镓晶体生长炉1内部；进一步地，所述激光辅助加热器还可以同时设置在所述观察孔21的侧边和所述通腔22的上端，所述激光辅助加热器2发出的激光可分别通过所述观察孔21和所述通腔22从不同的角度射入到所述氧化镓晶体1内部。
在本实施例中，当设置在籽晶杆上的称重器获得的称重信号突然异常变大时，则判定所述模具口附近的固液界面发生过冷现象，此时可开启所述激光辅助加热器1，使得所述激光辅助加热器1发出的激光通过所述观察孔21和/或所述通腔22射入到所述模具口附近的固液界面，使所述固液界面处的过冷区域快速局部升温，可以在很短的时间内消除过冷现象，从而有效防止杂晶的生成，确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
当设置在籽晶杆上的称重器获得的称重信号突然变小时，则判定所述模具口附近的固液界面发生过热现象，此时传统的做法就是降低电磁感应加热的功率，但是又不能降低太多，因为过多的降低电磁感应的加热功率而导致过冷的发生，导致针对过热问题的响应过程愈加缓慢迟钝。而在本实施例中，当所述模具口附近的固液界面发生过热现象时，可以开启所述激光辅助加热器，此时在降低电磁感应加热的功率过程中不用那么保守，不用担心加热功率降的过多而导致过冷现象的发生，因此可以快速响应固液界面过热的问题，也能够有效防止杂晶的生成，确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
在一些实施方式中，所述观察孔21的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔22形成20-70°的夹角。在本实施例中，所述观察孔21的孔径延伸方向与所述上保温组件的通腔22形成20-70°的夹角，使得在通腔22内四处飘散的挥发物不易进入到所述观察孔21内，更有效地减少挥发物在向外延伸的观察窗上的附着。
在一些具体的实施方式中，所述上保温组件上设置有1-4个观察孔，所述观察窗与所述激光辅助加热器2的数量相等。作为举例，如图1所示，所述上保温组件上可均匀地设置有2个观察孔21，相应地，每个观察孔21的侧边对应设置有一个激光辅助加热器2。本实施例通过设置两个观察孔21既能够保证所述晶体生长炉内热场的平衡，又能够便于工作人员从不同的角度观察到晶体的生长状态；对应通过设置两个激光辅助加热器2，可以提升加热效率，快速解决因固液界面出现过冷现象而导致的杂晶问题。
在一些实施方式中，本发明还提供一种如图2所示的氧化镓生长装置，如图所示，其包括氧化镓晶体生长炉1以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器2，所述氧化镓晶体生长炉1包括底座10、设置在所述底座10上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件20和上密封层30，所述上保温组件20的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔22；所述激光辅助加热器2也可以单独设置在所述通腔22的上端，所述激光辅助加热器2发出的激光通过所述通腔22射入所述氧化镓晶体生长炉1内部。
在本实施例中，所述上保温组件20上没有设置用于观察晶体生长的观察孔，此时，当所述模具口附近的固液界面发生过冷现象时，可开启所述激光辅助加热器1使得所述激光辅助加热器2发出的激光通过所述通腔22射入到所述模具口附近的固液界面，使所述固液界面处的过冷区域快速局部升温，可以在很短的时间内消除过冷现象，从而有效防止杂晶的生成，确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。当所述模具口附近的固液界面发生过热现象时，可以开启所述激光辅助加热器，并降低电磁感应加热的功率，本实施例在降低电磁感应加热的功率过程中不用那么保守，不用担心加热功率降的过多而导致过冷现象的发生，因此可以快速响应固液界面过热的问题，也能够有效防止杂晶的生成，确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
在一些实施方式中，如图1-图2所示，所述上保温组件由至少一块保温层堆叠而成，其在高度上采用分层式堆叠，可以有效释放高温下的热应力，解决上保温组件不受控开裂的问题。且所述保温层由若干块子保温层拼接而成，其采用拼接的方式，可以进一步释放高温下的热应力，有效避免上保温组件不受控开裂，提高多炉次生长的热场稳定性，实现规模化生产高质量、低成本的氧化镓晶体。其中，所述保温层可以由两块子保温层拼接，也可以若干块子保温层一起拼接。本实施例中，所述通腔的截面形状可以为圆形、方形或者渐变的斜台型，但不限于此。
在一种实施方式中，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成，采用该结构，即可达到有效释放高温下的热应力的目的。作为举例，所述保温层由2～6块子保温层拼接而成，例如，2块、3块、4块、5块或6块。
在一种实施方式中，如图1所示，所述保温层的上端面设置有台阶，下端面设置有凹槽，相邻保温层通过台阶与凹槽相配合的方式进行层叠。采用台阶与凹槽相配合的方式，可以使相邻保温层牢固地层叠在一起。
也就是说，每一保温层的上端面设置有台阶，所述上端面相对设置的下端面设置有凹槽。以三块保温层层叠为例，中间保温层的上端面设置的台阶与上方保温层的下端面设置的凹槽相配合在一起，中间保温层的下端面设置的凹槽与下方保温层的上端面设置的台阶相配合在一起，达到三块保温层稳定堆叠的效果。作为举例，所述保温层为氧化锆材质保温层，即保温层的材质为氧化锆。
在一些实施方式中，如图1-2所示，所述上热场结构还包括同轴设置在所述上保温组件外面的上密封层30，所述上密封层与所述上保温组件的高度相同。进一步地，所述上热场结构还包括盖于所述上密封层与所述上保温组件顶部的密封盖40。进一步地，所述上密封层可以为石英或玻璃材质密封层，所述密封盖的材质与所述上密封层的材质相同。在所述上保温组件、上密封层及密封盖部件组合好后，仅仅顶部密封盖处有一个小孔与内部区域形成气体交换通道，其大小刚好用于籽晶杆通过。
本实施例中，所述上密封层30透明，且耐高温，可以形成有效密封，确保了整体的无对流环境，阻止氧化镓分解挥发的化学平衡向右移，从而有效抑制氧化镓分解挥发，实现生产高质量的氧化镓晶体，且整体结构简单稳定。
在一种实施方式中，如图1-图2所示，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层50、下保温组件60、铱制发热体70和坩埚80；其中，所述坩埚内嵌有铱制模具90。换句话说，所述铱制发热体70同轴设置在所述坩埚80外面，所述下保温组件60同轴设置在所述铱制发热体70外面，所述下密封层50同轴设置在所述下保温组件60外面。关于下密封层的材质与上密封层材质相同。
其中，所述坩埚80用于装入氧化镓原料，所述坩埚上盖有坩埚盖，以防止氧化镓原料的挥发。所述坩埚为铱制坩埚，所述坩埚盖为铱制坩埚盖，所述坩埚盖上开设有与所述铱制模具截面尺寸相同的通孔，所述铱制模具伸入所述坩埚盖的通孔内，并嵌于所述坩埚的中心沿轴向方向。所述铱制模具截面与拟生长的晶体截面形状相同，以使原料可以通过毛细管作用被输运至铱制模具顶部，并在顶部展开直至全部覆盖，从而生长出所需要的形状。
其中，所述铱制发热体上端设置有铱制反射盖71，所述铱制反射盖的外径与所述铱制发热体的外径相同，所述铱制反射盖71的中心开设有通孔，所述通孔用于插入籽晶杆。
其中，所述下保温组件60由两侧保温砖和底部保温板组合而成。进一步地，所述保温砖可以为氧化锆保温砖，所述保温板可以为氧化锆保温板。
在一种实施方式中，如图1所示，所述下热场结构还包括：设置于所述下密封层与所述下保温组件之间的保温材料填充层61。其中，所述保温材料可以为氧化锆砂或耐高温棉，如石英纤维棉。
本实施例中，所述上热场结构和下热场结构对接在一起，所述上热场结构和下热场结构之间通过隔板隔开，且所述上热场结构和下热场结构在中心处同轴方向设置，整体可以呈圆筒状结构。整体呈圆筒状结构时，所述下密封层、下保温组件、铱制发热体和带盖坩埚均为圆筒状结构。当然本实施例不限于圆筒状结构，还可以其他形状结构。
在一些实施方式中，由于氧化镓的结晶潜热为4.6×105J/kg，即每熔化1kg氧化镓需要吸收的热量或每结晶1kg氧化镓需要释放的热量为4.6×105J。一般认为模具口附近的固液界面高度为0.5mm，以生长2英寸宽、5mm厚的氧化镓晶体为例，即使是在固液界面体积最大的等宽生长阶段，整个固液界面的体积为125mm3，氧化镓密度5.9g/cm3，整个固液界面全部过冷的质量为5.9×(125×10-3)≈0.75g；如果要消除该等宽生长阶段的过冷现象，需要的热量为345J。
氧化镓单晶在结晶熔点的高温下由于载流子浓度较高，红外吸收较强，对于1000nm以上的红外激光吸收率很高，可以近似认为100％，且自身辐射系数也极低，因此采用激光加热具有极高的加热效率。以常见的功率为100w的1064nm波长的连续激光器为例，仅需3.45s的照射时间，就可以达到消除2英寸氧化镓晶体各个生长过程中出现的过冷的目的。
即使是针对过热问题，有了激光器辅助加热技术，也可以在降低电磁感应加热的功率过程中不用那么保守、不用担心加热功率降的过多而导致过冷现象的发生。
在一些实施方式中，所述激光辅助加热器发出的激光波长为800-2000nm。所述激光辅助加热器优选为最常见的激光增益介质为Nd:YAG的波长为1064nm的连续激光器或高重复频率的准连续激光器。在本实施例中，激光光源和目标区域之间没有对激光波长吸收较大的阻隔材料，目标区域就是模具口附近的固液界面，类似一个长方体的形状，所述激光辅助加热器发出的激光光斑经调节，保证激光光斑的宽度比目标区域在激光传播方向的投影宽度略大，使得激光在来回快速扫描照射整个目标区域的过程中可以完全覆盖整个目标区域。
在一些实施方式中，所述激光辅助加热器的功率为10W-500W。本实施例根据所生长的氧化镓晶体尺寸和所选的激光器波长灵活调整激光辅助加热器的功率范围。氧化镓晶体尺寸越大，需要的激光器的功率越高；激光辅助加热器的波长选择越长，激光辅助加热器所具备的功率输出能力越差：作为举例，波长800nm的激光辅助加热器输出功率最高可以达到500W，但是波长2000nm的激光辅助加热器输出功率最高仅可以达到10W。
在一些实施方式中，由于大于800nm的光不可见，因此可以在所述激光辅助加热器上搭配一个用于目视瞄准的子激光器，所述子激光器发出的激光为可见光，且所述子激光器发出的激光与所述激光辅助加热发出的激光同向。
综上所述，本发明通过引入激光辅助加热器，利用激光定向精准加热功能，使模具口附近的晶体生长固液界面处的过冷区域快速局部升温，可以在很短的时间内消除过冷现象，从而确保高质量氧化镓晶体的顺利生长。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化镓单晶生长装置，其特征在于，包括氧化镓晶体生长炉以及设置在所述氧化镓晶体炉侧边的激光辅助加热器，所述激光辅助加热器发出的激光射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
2.根据权利要求1所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述氧化镓晶体生长炉包括底座、设置在所述底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层，所述上保温组件上设置有内外相通用于观察晶体生长的观察孔，所述激光辅助加热器位于所述观察孔的侧边，所述激光辅助加热器发出的激光通过所述观察孔射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
3.根据权利要求2所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述保温组件上设置有1-4个观察孔，每个观察孔的侧边对应设置有一个激光辅助加热器。
4.根据权利要求1所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述氧化镓晶体生长炉包括底座、设置在所述底座上的下热场结构，设置在所述下热场结构上的上热场结构，所述上热场结构包括从内至外同心设置的上保温组件和上密封层；所述上保温组件的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面且用于插入籽晶杆的通腔，所述激光辅助加热器位于所述通腔的上端，所述激光辅助加热器发出的激光通过所述通腔射入所述氧化镓晶体生长炉内部。
5.根据权利要求1-4任一所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述激光辅助加热器发出的激光波长为800-2000nm。
6.根据权利要求5所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述激光辅助加热器上设置有子激光器，所述子激光器发出的激光为可见光，且所述子激光器发出的激光与所述激光辅助加热发出的激光同向。
7.根据权利要求5所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述激光辅助加热器的功率为10W-500W。
8.根据权利要求4所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述保温层由若干块子保温层通过子母扣形式拼接而成。
9.根据权利要求8所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述下热场结构包括由外向内同轴安装的下密封层、下保温组件、铱制发热体和坩埚。
10.根据权利要求9所述的氧化镓生长装置，其特征在于，所述坩埚内设置有铱制模具。
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