CN104790037B - 一种铈掺杂氧化铝‑铽铝石榴石共晶的生长方法 - Google Patents

一种铈掺杂氧化铝‑铽铝石榴石共晶的生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铈掺杂氧化铝‑铽铝石榴石共晶的生长方法，将Al2O3、Tb4O7和CeO2按摩尔比Al2O3:Tb4O7:CeO2＝a:b:c配比，所述a：（a+2b+c/2）=0.7～0.85,c/b=0.01～0.1；然后经乙醇湿法混合后，压制成块体，经高温烧结成型，装入温梯炉的坩埚内，所述坩埚底部籽晶槽装有定向的氧化铝籽晶，温梯炉升温并抽真空至10‑3Pa，当温度升高达到1450℃时充入惰性保护气体氩气，然后继续升温至1700~1850℃左右，保温1～3小时，使原料完全熔化，再以2～100℃/小时的速度由慢而快的降温速率分阶段降温，得到铈掺杂氧化铝‑铽铝石榴石共晶晶体。根据本发明得到的共晶材料具有良好的耐热性、更有效的白光调色能力，其交错的共晶结构还使其具备优秀的混光性。

Description

一种铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法
技术领域
本发明涉及铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶荧光材料，特别是一种采用垂直温梯法的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶荧光材料的生长方法。
背景技术
发光二极管（简称为LED）光源具有高效、节能、寿命长、安全可靠及有利于环保等特性，近几年来在城市灯光环境中得到了广泛应用。特别是在全球能源短缺的忧虑再度升高的背景下，LED在照明市场的前景更备受全球瞩目。
目前国内外的白光大多采用单颗或多颗蓝光LED芯片点荧光粉工艺技术。然而，依据这种方法，几乎不能得到具有好的可重复性的均匀白光，这是因为粉体在通过蓝光或紫外芯片发出的光时会产生散射和吸收等现象，涂覆荧光粉厚度的不均匀及荧光粉的形貌和粒径等因素，都会导致产生黄色光斑、蓝色光斑及白光色温不一致等问题。同时，随着功率的提高，硅胶的耐热和抗老化性也成为重要问题。
不同的空间需要不同光色的照明，选择合适光色的光源也是灯具选择的一个重要部分。对于白光光源，色温超过6000K 的通常称为冷白光，色温在4000K至6000K 范围的称为自然白光；而对于色温小于4000K 的称之为暖白光。随着LED使用范围的不断普及，基于传统YAG荧光粉的冷白光LED已经不能满足人们的需求。
TAG:Ce荧光粉由于发光波长相对于传统YAG荧光粉红移，适合用于制作低色温的白光LED，获得较低色温的自然白光。但是由于TAG 的比重大于传统YAG荧光粉，使得在荧光粉与硅胶体系中TAG 的沉淀更为严重，所以用TAG:Ce粉末制作的白光LED 发光效率不够理想。另一方面，由于TAG 是非一致熔融化合物，所以不能通过熔体法制备成单晶体。根据相图(附图1)我们发现Al2O3-TAG共晶的形成温度要低于TAG分解温度，因此可以通过熔体中生长的方法获得TAG:Ce为主发光体的复合共晶荧光材料。
该共晶材料除良好耐热性外及白光调色方面的出色表现外，其交错的共晶结构还使其具备良好的混光性，因此高质量生长工艺具有重要意义。现有技术掺杂共晶材料生长工艺一般是采用移动坩埚的定向凝固法，该方法由于需要传动装置，比较复杂，移动过程中机械扰动会导致固液界面不稳定，对于掺杂共晶的生长来说，会导致组分分布不均、缺陷增多，影响共晶生长质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用垂直温梯法铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶荧光材料的生长方法，在保证组分稳定和尺寸的基础上，减少缺陷，提高共晶荧光材料的质量，满足大功率白光LED对荧光材料的需求。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：
一种铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，包括下列步骤：
（1）配比原料：将Al2O3 、Tb4O7和CeO2原料按照摩尔比Al2O3 : Tb4O7 : CeO2＝a : b: c配比，其中a：（a+2b+c/2）=0.7～0.85,；c/b=0.01～0.1；
（2）烧结原料：将配比好的原料经乙醇湿法混合后，压制成块体，经1200℃高温烧结成块体原料；
（3）原料熔化：在温梯炉的坩埚内底部籽晶槽放入定向的氧化铝籽晶，然后向坩埚内放入烧结过的块体原料，温梯炉加热升温并抽真空至10-3Pa以上真空度，当温度升高达到1450℃时充入氩气，然后继续升温至1700~1850℃左右，保温使原料完全熔化；
（4）生长晶体：以2～100℃/小时的速度由慢而快的降温速率分阶段降温，得到晶体，降至室温后，晶体生长完毕。
本发明通过组分比例和熔体温度的控制，成功获得了铽铝石榴石为主体荧光相的共晶材料，克服了非一致熔融化合物难以从熔体中获得问题；生长工艺上，通过合理的籽晶（氧化铝籽晶）选取及温度过程控制，避免了多种原因所造成的杂相生成、组分不均问题，通过加热体所制造出来的合适的静态纵向温场梯度，可以满足共晶形成均匀的晶间距的需求，排除其他定向凝固法中移动坩埚带来的界面扰动等因素，在大尺寸共晶的生长过程中，有利于提高质量。该共晶和蓝光LED芯片匹配，可以直接获得4000-6000K自然白光。
本发明优选Al2O3 、Tb4O7和CeO2原料纯度为99.999%以上，将配比好的原料经乙醇湿法混合的时间为10小时以上，步骤（3）充入氩气至温梯炉中气压达到+0.02MPa，并且选取在籽晶槽中放入的氧化铝籽晶的方向为[100]、[110]、或[001]方向，在该方向下利用本发明的方法制得的共晶经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。XRD分析表明共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，间距尺寸约五至三十五微米，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好。
本发明中使用的温梯炉加热升温的功率由底部向顶部递增。为实现这一功能，调整发热体上电阻分布，使发热体的发热量从上到下递减，配合保温屏及冷却装置，形成一个下低上高较为理想的温度梯度。坩埚静止放在该温场内，通过发热功率的递减，控制降温速度，使坩埚内生长界面至下而上上升，完成晶体生长。由于无机械可动部分，解决了界面不稳可能带来的问题，同时封闭生长系统又保证了掺杂相对的均匀性，可以获得较高质量的产品。
本发明在原料配比上，根据相图在共晶点附近选配比，保证在铽铝石榴石分解温度下完成整个生长过程，保证获得所需要的氧化铝-铽铝石榴石共晶。
附图说明
图1为氧化铝和氧化铽的局部二元相图。
图2为温梯法中发热体的结构示意图。
图3为温梯法中形成的温场示意图。
图4为实施例1生长出的共晶的光谱.
图5为生长出的共晶与蓝光LED匹配模拟获得不同色温的自然白光示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1.
选用钼(Mo)制坩埚主体尺寸为Φ55 x 150mm，坩埚底锥度为100°，原料配比参数选取为a=0.76, b=0.119, c=0.004。
以α-Al2O3粉末(纯度99.999%)、Tb4O7 粉末(纯度99.999%)和CeO2粉末(纯度99.999% )为原料，按照Al2O3 : Tb4O7 : CeO2＝0.76：0.115：0.0035的摩尔比称取总计约650g原料，利用球磨机将原料在乙醇中进行了12小时混和后，使用烘箱干燥去除乙醇，得到了原料粉末。用液压机压制成型后1200℃烧制10小时后成块。在温梯炉内坩埚的籽晶槽内放入[001]向Al2O3籽晶，再放入烧制好的原料盖好坩埚盖后放入温梯炉内，对于装好料的温梯炉，抽至10-3Pa以上真空度，升温至1450℃，然后充入高纯氩气至+0.02MPa，继续升温至1850℃，使原料熔化并保温1小时，然后按下列降温程序的分段降温至室温，共晶生长完成。
1850℃→ (10℃/h)→1600℃→(20℃/h)→1200℃→(40℃/h)→900℃→(60℃/h)→室温。共晶取出后经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。经XRD分析表明，共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，平均间距尺寸约十几微米，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好，可用为白光LED的荧光体。图3所示即是本实施例1生长出的共晶的荧光光谱及其与蓝光LED芯片 模拟结合得到不同白光的示意图。
实施例2.
选用钼(Mo)制坩埚主体尺寸为Φ55 x 150mm，坩埚底锥度为100°, 原料配比参数选取为a=0.76, b=0.118, c=0.008。
以α-Al2O3粉末(纯度99.999%)、Tb4O7 粉末(纯度99.999%)和CeO2粉末(纯度99.999% )为原料，按照Al2O3 : Tb4O7: CeO2＝0.76: 0.118: 0.008的摩尔比称取总计约650g原料，利用球磨机将原料在乙醇中进行了12小时湿混后，使用烘箱干燥去除乙醇，得到了原料粉末。用液压机压制成型后1200℃烧制10小时后成块。在温梯炉内坩埚的籽晶槽内放入[001]向Al2O3籽晶，再放入烧制好的原料盖好坩埚盖后放入温梯炉内，对于装好料的温梯炉，抽至10-3Pa以上真空度，升温至1450℃，然后充入高纯氩气至+0.02MPa，继续升温至1800℃，使原料熔化并保温1小时，然后按下列降温程序的分段降温至室温，共晶生长完成。
1800℃→(20℃/h)→1600℃→(40℃/h)→1200℃→(60℃/h)→900℃→(80℃/h)→室温。共晶取出后经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀橙黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。XRD分析表明共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，平均间距尺寸约十微米左右，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好。
实施例3.
选用钼(Mo)制坩埚主体尺寸为Φ55 x 150mm，坩埚底锥度为100°, 原料配比参数选取为a=0.75, b=0.123, c=0.008。
以α-Al2O3粉末(纯度99.999%)、Tb4O7粉末(纯度99.999%)和CeO2粉末(纯度99.999%)为原料，按照Al2O3 : Tb4O7 : CeO2＝0.75: 0. 123: 0.008的摩尔比称取总计约650g原料，利用球磨机将原料在乙醇中进行了12小时湿混后，使用烘箱干燥去除乙醇，得到了原料粉末。用液压机压制成型后1200℃烧制10小时后成块。在温梯炉内坩埚的籽晶槽内放入[001]向Al2O3籽晶，再放入烧制好的原料盖好坩埚盖后放入温梯炉内，对于装好料的温梯炉，抽至10-3Pa以上真空度，升温至1450℃，然后充入高纯氩气至+0.02MPa，继续升温至1850℃，使原料熔化并保温1小时，然后按下列降温程序的分段降温至室温，共晶生长完成。
1850℃→(40℃/h)→1600℃→(60℃/h)→1200℃→(80℃/h)→900℃→(100℃/h)→室温。共晶取出后经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀橙黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。XRD分析表明共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，平均间距尺寸约六、七微米左右，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好。
实施例4.
选用钼(Mo)制坩埚主体尺寸为Φ80 x 200mm，坩埚底锥度为100°, 原料配比参数选取为a=0.76, b=0.1195, c=0.002。
以α-Al2O3粉末(纯度99.999%)、Tb4O7 粉末(纯度99.999%)和CeO2粉末(纯度99.999% )为原料，按照Al2O3 : Tb4O7: CeO2＝0.76: 0.1195: 0.002的摩尔比称取总计约1500g原料，利用球磨机将原料在乙醇中进行了12小时湿混后，使用烘箱干燥去除乙醇，得到了原料粉末。用液压机压制成型后1200℃烧制10小时后成块。在温梯炉内坩埚的籽晶槽内放入[100]向Al2O3籽晶，再放入烧制好的原料盖好坩埚盖后放入温梯炉内，对于装好料的温梯炉，抽至10-3Pa以上真空度，升温至1450℃，然后充入高纯氩气至+0.02MPa，继续升温至1800℃，使原料熔化并保温1小时，然后按下列降温程序的分段降温至室温，共晶生长完成。
1800℃→(2℃/h)→1700℃→(5℃/h)→1600℃→(10℃/h)→1300℃→(25℃/h)→900℃→(50℃/h)→室温。共晶取出后经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀浅黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。XRD分析表明共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，间距尺寸约二十到三十微米左右，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好，
实施例5.
选用钼(Mo)制坩埚主体尺寸为Φ80 x 200mm，坩埚底锥度为100°, 原料配比参数选取为a=0.78, b=0.109, c=0.004。
以α-Al2O3粉末(纯度99.999%)、Tb4O7 粉末(纯度99.999%)和CeO2粉末(纯度99.999% )为原料，按照按照Al2O3 : Tb4O7: CeO2＝0.78: 0.109: 0.004的摩尔比称取总计约1500g原料，利用球磨机将原料在乙醇中进行了12小时湿混后，使用烘箱干燥去除乙醇，得到了原料粉末。用液压机压制成型后1200℃烧制10小时后成块。在温梯炉内坩埚的籽晶槽内放入[100]向Al2O3籽晶，再放入烧制好的原料盖好坩埚盖后放入温梯炉内，对于装好料的温梯炉，抽至10-3Pa以上真空度，升温至1450℃，然后充入高纯氩气至+0.02MPa，继续升温至1800℃，使原料熔化并保温1小时，然后按下列降温程序的分段降温至室温，共晶生长完成。1800℃→(5℃/h)→1700℃→(10℃/h)→1600℃→(20℃/h)→1300℃→(40℃/h)→900℃→(60℃/h)→室温。共晶取出后经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。XRD分析表明共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，间距尺寸约二十微米左右，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好。
实施例6.
选用钼(Mo)制坩埚主体尺寸为Φ80 x 200mm，坩埚底锥度为100°, 原料配比参数选取为a=0.77, b=0.114, c=0.004。
以α-Al2O3粉末(纯度99.999%)、Tb4O7 粉末(纯度99.999%)和CeO2粉末(纯度99.999% )为原料，按照Al2O3 : Tb4O7 : CeO2＝0.77: 0. 114: 0.004的摩尔比称取总计约1500g原料，利用球磨机将原料在乙醇中进行了12小时湿混后，使用烘箱干燥去除乙醇，得到了原料粉末。用液压机压制成型后1200℃烧制10小时后成块。在温梯炉内坩埚的籽晶槽内放入[100]向Al2O3籽晶，再放入烧制好的原料盖好坩埚盖后放入温梯炉内，对于装好料的温梯炉，抽至10-3Pa以上真空度，升温至1450℃，然后充入高纯氩气至+0.02MPa，继续升温至1800℃，使原料熔化并保温2小时，然后按下列降温程序的分段降温至室温，共晶生长完成。
1800℃→(10℃/h)→1700℃→(20℃/h)→1600℃→(40℃/h)→1300℃→(60℃/h)→900℃→(80℃/h)→室温。
共晶取出后经过切片打磨后，经低倍光学显微镜观察成均匀黄色，无气泡、裂缝、包裹物等缺陷。XRD分析表明共晶中包含Al2O3和TAG两种晶相，切片经扫描电子显微镜观察发现，两种晶相各自成条状连续均匀交错分布，平均间距尺寸约十几微米左右，没有晶界和其他杂相，共晶生长质量良好。

Claims (10)

1.一种铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，包括下列步骤：
(1)配比原料：将Al2O3、Tb4O7和CeO2原料按照摩尔比Al2O3:Tb4O7:CeO2＝a:b:c配比，其中a：(a+2b+c/2)＝0.7～0.85,；c/b＝0.01～0.1；
(2)烧结原料：将配比好的原料经乙醇湿法混合后，压制成块体，经1200℃高温烧结成块体原料；
(3)原料熔化：在温梯炉的坩埚内底部籽晶槽放入定向的氧化铝籽晶，然后向坩埚内放入烧结过的块体原料，温梯炉加热升温并抽真空至10-3Pa以上真空度，温梯炉加热升温的功率由底部向顶部递增，形成一个下低上高的温度梯度，当温度升高达到1450℃时充入氩气，然后继续升温至700～1850℃，保温使原料完全熔化；
(4)生长晶体：以2～100℃/小时的速度由慢而快的降温速率分阶段降温，得到晶体，降至室温后，晶体生长完毕。
2.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)温梯炉降温速率从炉底向炉顶依次递减，炉底降温速率大于炉顶降温速率。
3.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)分阶段降温为1850℃经10℃/h降温至1600℃，经20℃/h降温至1200℃，经40℃/h降温至900℃，经60℃/h降温至室温。
4.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)分阶段降温为1800℃经20℃/h降温至1600℃，经40℃/h降温至1200℃，经60℃/h降温至900℃，经80℃/h降温至室温。
5.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)分阶段降温为1850℃经40℃/h降温至1600℃，经60℃/h降温至1200℃，经80℃/h降温至900℃，经100℃/h降温至室温。
6.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)分阶段降温为1800℃经2℃/h降温至1700℃，经5℃/h降温至1600℃，经10℃/h降温至1300℃，经25℃/h降温至900℃，经50℃/h降温至室温。
7.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)分阶段降温为1800℃经5℃/h降温至1700℃，经10℃/h降温至1600℃，经20℃/h降温至1300℃，经40℃/h降温至900℃，经60℃/h降温至室温。
8.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)分阶段降温为1800℃经10℃/h降温至1700℃，经20℃/h降温至1600℃，经40℃/h降温至1300℃，经60℃/h降温至900℃，经80℃/h降温至室温。
9.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述步骤(3)充入氩气至温梯炉中气压达到+0.02MPa。
10.如权利要求1所述的铈掺杂氧化铝-铽铝石榴石共晶的生长方法，其特征在于，所述Al2O3、Tb4O7和CeO2原料纯度为99.999％以上。
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