CN108467196A - 一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，首先采用熔融分相法进行多孔玻璃的制备，然后采用热注射法制备CsPbX3(X＝Cl,Br,I)量子点，通过溶液浸渍法或者采取多次滴加的方式将CsPbX3(X＝Cl,Br,I)量子点引入多孔玻璃中，得到CsPbX3量子点与多孔玻璃复合发光材料。本发明还公开了上述制备方法制备得到的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料。本发明将CsPbX3钙钛矿量子点材料与多孔玻璃复合，使其在固态下仍保持量子点优越的发光性能，实现了对纯量子点材料的保护和优化。

Description

一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料，特别涉及一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料及其制备方法。
背景技术
量子点，是一种粒径在2～20nm之间的半导体纳米颗粒，属于零维纳米材料。由于三维受限其量子限域比较明显，具有很高的量子产率，而且其荧光颜色可根据离子尺寸可调等优点在太阳能电池，荧光生物标记等固体发光技术领域有非常广泛的应用前景。因而在发光材料领域引起了持续的关注和研究。近几年来，钙钛矿量子点材料(全无机型铅卤化物)成为新的研究焦点，其具有发光波长可以通过卤素成分的变化和颗粒尺寸的改变覆盖整个可见光范围，而且具有高的量子产率和窄的发射峰宽以及在溶液中稳定性较好等优点，这些优势为全无机型铅卤化物钙钛矿量子点在照明及显示领域的应用提供了极大的潜力与研究空间。
但与此同时，钙钛矿量子点材料(全无机型铅卤化物)因为是零维材料，具有较大的比表面积和很高的表面能，固受表面配体的影响很大，在固态下发光效率衰减严重，稳定性比较差，而且容易团簇引起离子浓度猝灭，这在一定程度上限制了其在白光LED等发光材料领域的进一步应用。多孔玻璃是一种可以加工成任意形状的孔类材料，它具有大的比表面积、孔径小且可调节、在可见光波段有较高的透过率，良好的耐高温性、热稳定性、耐腐蚀性和相对较高的强度等特点，是一种良好的发光载体材料。它可以使量子点均匀的分散于它的孔道内，从而达到分散钙钛矿量子点的目的。这也为钙钛矿量子点在固态下的稳定存在提供了一种可能。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，所得复合材料光学特性优异，环保、制备工艺简单且成本低。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备多孔玻璃：所述多孔玻璃SiO2：B2O3：Na2O为基质，加入质量百分数为基质1％的促分相剂CaO；
其中，按重量计，SiO2：B2O3：Na2O＝60～66：25～30：5～10；
(2)对步骤(1)制备得到的多孔玻璃进行热处理，分离碱硼相和硅相，得到分相玻璃；
(3)对步骤(2)得到的分相玻璃进行预处理：先将分相玻璃置于蒸馏水中水浴，消除玻璃表面的部分应力；再置于酸溶液和缓冲溶液的混合液中于 80～100℃下水浴热，持续时间12～48h；最后用蒸馏水清洗至中性并烘干；
(4)将步骤(3)得到的多孔玻璃于CsPbX3量子点溶液中浸渍，完成后烘干，得到红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料；
或者将CsPbX3量子点溶液滴加到多孔玻璃上，完成后烘干，得到红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料；
其中，X为Cl或Br或I。
步骤(1)所述制备多孔玻璃，具体为：按照质量分数组分比例SiO2：B2O3： Na2O＝60～66：25～30：5～10，称取分析纯的SiO2、H3BO3、Na2CO3、CaCO3为原料均匀混合后置入刚玉坩埚中，放置于高温箱式炉中于温度在1450～1550℃，时间为60～240min下进行熔融，然后在常温下浇铸在铁板上冷却成型；放入退火炉中在温度450-500℃退火。
步骤(2)所述对步骤(1)制备得到的多孔玻璃进行热处理，分离碱硼相和硅相，得到分相玻璃，具体为：
将步骤(1)得到的玻璃放入马弗炉中，于560～650℃下分相热处理12～48h，用于分离碱硼相和硅相，得到分相玻璃样品。
步骤(3)中酸溶液为H+浓度为0.5～l.5mol/L的酸溶液。
所述缓冲溶液为0.5～2mol/L的NH4Cl溶液或者饱和的Na2B4O7溶液。
步骤(4)所述CsPbX3量子点溶液的制备过程如下：
将十八烯、油酸、油胺和卤化铅混合，得到混合液；并在25～100℃下抽真空10～15min后通入N2气加热至120℃～150℃后至卤化铅全部溶解后，在 130-170℃时注入预先合成的Cs-OA溶液，反应后放入冰水浴中冷却至室温，并使用2500～3000r/min的转速进行离心并洗涤3～5次，将沉淀物分散于环己烷中，然后得到量子点溶液；
其中十八烯、油酸、油胺的体积比为(4～8)：(0.8～1.6)：(0.8～1.6)，混合液中卤化铅的浓度为0.02～0.03mol/L。
步骤(5)所述浸渍，具体为：浸渍时间为12～48h。
所述的制备方法制备得到的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明将CsPbX3(X＝Cl,Br,I)钙钛矿量子点材料与多孔玻璃复合，使其在固态下仍保持量子点优越的发光性能，实现了对纯量子点材料的保护和优化。
(2)本发明的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，环保、制备工艺简单且成本低。
(3)本发明的光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料具有钙钛矿量子点优异的发光性能，峰形较好，峰宽较窄。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的多孔玻璃的断面的SEM图。
图2是本发明实施例1制备的空白的多孔玻璃，CsPb(Cl0.5Br0.5)3，CsPbBr3， CsPb(Br0.4I0.6)3的钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的XRD衍射图谱。
图3是实施例1制备的CsPb(Cl0.5Br0.5)3，CsPbBr3，CsPb(Br0.4I0.6)3的钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
(1)准确称取5.2065gSiO2、5.0916g H3BO3、0.9879gNa2CO3、 0.3333gCaCO3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于坩埚中并于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min的速度升温至1000℃，然后以5℃/min升温至1500℃保温2h后倒在冷却的铁板上得到玻璃，并将其迅速转入退火炉中，450℃保温2h。随后将玻璃打磨，抛光后置于马弗炉中650℃下保温24h。将玻璃放置于1mol/L的NaOH溶液中15min后并洗涤至中性；将玻璃放于蒸馏水中90℃水浴下浸泡12h；并将预处理的玻璃置于比例为1:1的l.5mol/L的HCl溶液与1.5mol/L的NH4Cl溶液的混合溶液中，并在90℃下进行水浴加热，持续时间36h；将酸浸好的多孔玻璃再次放于蒸馏水中90℃水浴下浸泡24h后，用蒸馏水清洗至中性，烘干
(2)取5ml十八烯(ODE)、1ml油酸(OA)、1ml油胺(OAM)和0.0262g PbCl2与0.0350gPbBr2混合，并在100℃下抽真空10min后通入N2气加热至130℃后至溶质全部溶解后，在140℃时注入Cs-OA溶液，反应5s后放入冰水浴中冷却至室温，并使用3000r/min的转速进行离心并洗涤3～5次，将沉淀物分散于 5ml环己烷中，将所得3ml的CsPb(Cl0.5Br0.5)3量子点溶液与多孔玻璃在5ml烧杯中浸渍，或者选择滴管吸取3ml的CsPb(Cl0.5Br0.5)3量子点溶液滴加到多孔玻璃上，完成后干燥。
本实施例制备的多孔玻璃的断面结构如图1所示，制备的CsPb(Cl0.5Br0.5)3蓝光量子点与多孔玻璃复合发光材料的XRD图如图2所示。该产品XRD结果既看出多孔玻璃的弥散馒头峰，但是量子点的尖峰不明显。
本实施例制备的复合发光材料的发射光谱图如图3所示，可见材料发光位置位于466nm附近，为蓝光，发光峰窄，单色性好。
实施例2
(1)准确称取5.2917gSiO2、4.8860g H3BO3、1.2110gNa2CO3、 0.3333gCaCO3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于坩埚中并于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min的速度升温至1000℃，然后以5℃/min升温至1550℃保温2h后倒在冷却的铁板上得到玻璃，并将其迅速转入退火炉中，450℃保温2h。随后将玻璃打磨，抛光后置于马弗炉中590℃下保温24h。将玻璃放置于1mol/L的NaOH溶液中15min后并洗涤至中性；将玻璃放于蒸馏水中95℃水浴下浸泡12h；并将预处理的玻璃置于比例为1:1的l.5mol/L的HCl溶液与1.5mol/L的NH4Cl溶液的混合溶液中，并在95℃下进行水浴加热，持续时间18h；将酸浸好的多孔玻璃再次放于蒸馏水中95℃水浴下浸泡24h后，用蒸馏水清洗至中性，烘干。
(2)取6ml十八烯(ODE)、1.2ml油酸(OA)、1.2ml油胺(OAM)和0.0837g PbBr2混合，并在110℃下抽真空10min后通入N2气加热至120℃后至溶质全部溶解后，在140℃时注入Cs-OA溶液，反应5s后放入冰水浴中冷却至室温，并使用3000r/min的转速进行离心并洗涤3～5次，将沉淀物分散于5ml环己烷中，将所得3ml的CsPbBr3量子点溶液与多孔玻璃在5ml烧杯中浸渍，或者选择滴管吸取3ml的CsPbBr3量子点溶液滴加到多孔玻璃上，完成后干燥。
本实施例制备的多孔玻璃的断面结构与实施例1类似，制备的CsPbBr3绿光量子点与多孔玻璃复合发光材料的XRD图如图2所示。该产品XRD结果既可以看出多孔玻璃的弥散馒头峰，但是量子点的尖峰不明显。
本实施例制备的复合发光材料的发射光谱图如图3所示，可见材料发光位置位于516nm附近，为绿光，发光峰窄，单色性好。
实施例3
(1)准确称取5.2065gSiO2、5.0916g H3BO3、0.9879gNa2CO3、 0.3333gCaCO3，混合上述原料后在玛瑙研钵中研磨均匀，得到前驱体混合物。将前驱体混合物置于坩埚中并于程序升温箱式电阻炉中，以8℃/min的速度升温至1000℃，然后以5℃/min升温至1500℃保温2h后倒在冷却的铁板上得到玻璃，并将其迅速转入退火炉中，450℃保温2h。随后将玻璃打磨，抛光后置于马弗炉中620℃下保温24h。将玻璃放置于1mol/L的NaOH溶液中15min后并洗涤至中性；将玻璃放于蒸馏水中98℃水浴下浸泡12h；并将预处理的玻璃置于比例为1:1的0.5mol/L的HCl溶液与0.5mol/L的NH4Cl溶液的混合溶液中，并在98℃下进行水浴加热，持续时间36h；将酸浸好的多孔玻璃再次放于蒸馏水中98℃水浴下浸泡24h后，用蒸馏水清洗至中性，烘干。
(3)取7ml十八烯(ODE)、1.4ml油酸(OA)、1.4ml油胺(OAM)和0.0392g PbBr2与0.0732gPbI2混合，并在25℃下抽真空10min后通入N2气加热至130℃后至溶质全部溶解后，在140℃时注入Cs-OA溶液，反应5s后放入冰水浴中冷却至室温，并使用3000r/min的转速进行离心并洗涤3～5次，将沉淀物分散于 5ml环己烷中，将所得3ml的CsPb(Br0.4I0.6)3量子点溶液与多孔玻璃在5ml烧杯中浸渍，或者选择滴管吸取3ml的CsPb(Br0.4I0.6)3量子点溶液滴加到多孔玻璃上，完成后干燥。
本实施例制备的多孔玻璃的断面结构与实施例1类似，制备的 CsPb(Br0.4I0.6)3红光量子点与多孔玻璃复合发光材料的XRD图如图2所示。该产品XRD结果既可以看出多孔玻璃的弥散馒头峰，但是量子点的尖峰不明显。
本实施例制备的复合发光材料的发射光谱图如图3所示，可见材料发光位置位于622nm附近，为橙红光，发光峰窄，单色性好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备多孔玻璃：所述多孔玻璃SiO2：B2O3：Na2O为基质，加入质量百分数为基质1％的促分相剂CaO；
其中，按重量计，SiO2：B2O3：Na2O＝60～66：25～30：5～10；
(2)对步骤(1)制备得到的多孔玻璃进行热处理，分离碱硼相和硅相，得到分相玻璃；
(3)对步骤(2)得到的分相玻璃进行预处理：先将分相玻璃置于蒸馏水中水浴，消除玻璃表面的部分应力；再置于酸溶液和缓冲溶液的混合液中于80～100℃下水浴热，持续时间12～48h；最后用蒸馏水清洗至中性并烘干；
(4)将步骤(3)得到的多孔玻璃于CsPbX3量子点溶液中浸渍，完成后烘干，得到红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料；
或者将CsPbX3量子点溶液滴加到多孔玻璃上，完成后烘干，得到红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料；
其中，X为Cl或Br或I。
2.根据权利要求1所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述制备多孔玻璃，具体为：按照质量分数组分比例SiO2：B2O3：Na2O＝60～66：25～30：5～10，称取分析纯的SiO2、H3BO3、Na2CO3、CaCO3为原料均匀混合后置入刚玉坩埚中，放置于高温箱式炉中于温度在1450～1550℃，时间为60～240min下进行熔融，然后在常温下浇铸在铁板上冷却成型；放入退火炉中在温度450-500℃退火。
3.根据权利要求1所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述对步骤(1)制备得到的多孔玻璃进行热处理，分离碱硼相和硅相，得到分相玻璃，具体为：
将步骤(1)得到的玻璃放入马弗炉中，于560～650℃下分相热处理12～48h，用于分离碱硼相和硅相，得到分相玻璃样品。
4.根据权利要求1所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中酸溶液为H+浓度为0.5～l.5mol/L的酸溶液。
5.根据权利要求4所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液为0.5～2mol/L的NH4Cl溶液或者饱和的Na2B4O7溶液。
6.根据权利要求5所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述酸溶液和缓冲溶液的混合液中酸溶液和缓冲溶液的体积比为1：(0.8～1.2)。
7.根据权利要求1所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述CsPbX3量子点溶液的制备过程如下：
将十八烯、油酸、油胺和卤化铅混合，得到混合液；并在25～100℃下抽真空10～15min后通入N2气加热至120℃～150℃后至卤化铅全部溶解后，在130-170℃时注入预先合成的Cs-OA溶液，反应后放入冰水浴中冷却至室温，并使用2500～3000r/min的转速进行离心并洗涤3～5次，将沉淀物分散于环己烷中，然后得到量子点溶液；
其中十八烯、油酸、油胺的体积比为(4～8)：(0.8～1.6)：(0.8～1.6)，混合液中卤化铅的摩尔浓度为0.02～0.03mol/L。
8.根据权利要求1所述的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述浸渍，具体为：浸渍时间为12～48h。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的红绿蓝光全无机钙钛矿量子点与多孔玻璃复合发光材料。
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