CN103819092B - 在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机光学材料技术领域，具体涉及一种在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法。本发明以Al-CuO和Al-NiO中的一种作为反应体系，以Y2O3、SiO2、B2O3和CeF3作为稀释剂，在超重力场中（500～5000g）诱发各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。本发明具有制得的Ce:YAG玻璃陶瓷中YAG晶相含量高、制备周期短、生产成本低等特点。
Description
技术领域
本发明属于无机光学材料技术领域，具体涉及一种在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法。
背景技术
白光LED具有全固态、无污染、高效能、寿命长的优点，将逐渐取代传统的白炽灯和荧光灯，成为新一代的照明光源。目前，商用白光LED主要通过蓝光LED芯片结合YAG：Ce3+黄色荧光粉形成白光，采用环氧树脂封装。然而，在实际应用中不可避免的存在荧光粉涂覆不均匀，环氧树脂热导率低且在紫外光长期照射下易老化，造成荧光粉亮度下降、色漂移、寿命缩短等问题。随着市场对大功率白光LED需求的不断增加，研发具有高热导率、化学稳定的固态发光材料是发展白光LED技术的新方向。其中，掺杂Ce3+的YAG玻璃陶瓷具有较高的热导率和良好的稳定性，成为目前研究的热点。
常用的制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法有两种：一种是先获得前驱体玻璃再进行热处理，从玻璃基体中晶化析出YAG:Ce3+晶相；另一种是直接将YAG:Ce3+荧光粉与低熔点玻璃混合共融获得Ce:YAG玻璃陶瓷。由于YAG（钇铝石榴石，化学式为Y3Al5O12）晶相熔点高，析晶温度高，以上两种制备方法通常都需要在高温度下对材料进行较长时间的热处理，以获得结构组分均匀、YAG晶相含量高的Ce:YAG玻璃陶瓷。
3Y2O3+10Al+15CuO=2Y3Al5O12+15Cu(1)
3Y2O3+10Al+15NiO=2Y3Al5O12+15Ni(2)
燃烧合成技术具有工艺简单、反应迅速、制备温度高等特点，适用于多种高熔点无机材料的制备，但制得的块体材料通常纯度较低、气孔率较高。超重力场是指通过离心的方式获得的比地球重力加速度（g=9.8N/Kg）大得多的环境。在超重力场中，气-液、液-液、液-固两相间的传热传质过程得到极大的强化，能够高效的实现如上述式1、式2所示的铝热反应。将燃烧合成技术与超重力场相结合，能够极大的促进材料制备过程中的传热与传质过程，提高制得块体材料的纯度与致密度。在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷能够弥补已有方法制得的Ce:YAG玻璃陶瓷中YAG晶相含量低、制备周期长、生产成本高的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法。
本发明以Al-CuO和Al-NiO中的一种作为反应体系，以Y2O3、SiO2、B2O3和CeF3作为稀释剂，在超重力场中（500～5000g）诱发各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。本发明具有制得的Ce:YAG玻璃陶瓷中YAG晶相含量高、制备周期短、生产成本低等特点。
本发明的在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法为：将CuO或者NiO与Al、Y2O3、SiO2、B2O3和CeF3原料混合均匀并压坯，得到相对密度为40%～60%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为10～1000Pa，离心力为500～5000g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
所述的铝热剂预制块中各种原料组分的摩尔百分含量为：CuO或者NiO:40.5～51%，Al:27～34%，Y2O3:8.1～10.2%，SiO2:4～20.5%，B2O3:0.6～3.2%，CeF3:0.2～0.7%，且原料中CuO或者NiO与Al及Y2O3之间的摩尔比为CuO或者NiO:Al:Y2O3=15:10:3。
所述的Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为30～60%。
所述的超重力场是在超重力设备中通过高速离心产生。
本发明的在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法，将燃烧合成技术与超重力场相结合用于Ce:YAG玻璃陶瓷的制备，在传热、传质过程中极大增强的超重力场的作用下，充分发挥出了燃烧合成技术制备温度高、反应迅速、能耗低的特点。
本发明的在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法具有制得的Ce:YAG玻璃陶瓷中YAG晶相含量高、制备周期短、生产成本低等特点。
附图说明
图1.本发明实施例1的Ce:YAG玻璃陶瓷的XRD图谱。
图2.本发明实施例1的Ce:YAG玻璃陶瓷的SEM图。
图3.本发明实施例2的Ce:YAG玻璃陶瓷的激发发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于下面所述的内容。
实施例1
将CuO、Al、Y2O3、SiO2、B2O3、CeF3原料按表1所示配比混合均匀并压坯，得到相对密度为60%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为10Pa，离心力为5000g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
表1
| 组分 | CuO | Al | Y2O3 | SiO2 | B2O3 | CeF3 |
| 摩尔含量（mol%） | 51 | 34 | 10.2 | 4 | 0.6 | 0.2 |
对得到的Ce:YAG玻璃陶瓷进行XRD（如图1所示）、SEM（如图2所示）分析和光谱性质、密度测试，得到的结果如下：Ce:YAG玻璃陶瓷由YAG晶相和玻璃相组成，无残留金属相，密度为4.10g/cm3，Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为60%，Ce:YAG玻璃陶瓷的激发峰和发射峰分别为470nm和535nm。
实施例2
将CuO、Al、Y2O3、SiO2、B2O3、CeF3原料按表2所示配比混合均匀并压坯，得到相对密度为50%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为500Pa，离心力为3000g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
表2
| 组分 | CuO | Al | Y2O3 | SiO2 | B2O3 | CeF3 |
| 摩尔含量（mol%） | 46.5 | 31 | 9.3 | 11 | 1.8 | 0.4 |
对得到的Ce:YAG玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性质（如图3所示）、密度测试，得到的结果如下：Ce:YAG玻璃陶瓷由YAG晶相和玻璃相组成，无残留金属相，密度为3.98g/cm3，Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为48%，Ce:YAG玻璃陶瓷的激发峰和发射峰分别为470nm和535nm。
实施例3
将CuO、Al、Y2O3、SiO2、B2O3、CeF3原料按表3所示配比混合均匀并压坯，得到相对密度为40%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为1000Pa，离心力为500g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
表3
| 组分 | CuO | Al | Y2O3 | SiO2 | B2O3 | CeF3 |
| 摩尔含量（mol%） | 40.5 | 27 | 8.1 | 20.5 | 3.2 | 0.7 |
对得到的Ce:YAG玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性质（如图3所示）、密度测试，得到的结果如下：Ce:YAG玻璃陶瓷由YAG晶相和玻璃相组成，无残留金属相，密度为3.8g/cm3，Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为30%，Ce:YAG玻璃陶瓷的激发峰和发射峰分别为470nm和535nm。
实施例4
将NiO、Al、Y2O3、SiO2、B2O3、CeF3原料按表4所示配比混合均匀并压坯，得到相对密度为40%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为10Pa，离心力为5000g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
表4
| 组分 | NiO | Al | Y2O3 | SiO2 | B2O3 | CeF3 |
| 摩尔含量（mol%） | 40.5 | 27 | 8.1 | 20.5 | 3.2 | 0.7 |
对得到的Ce:YAG玻璃陶瓷进行XRD（如图1所示）、SEM（如图2所示）分析和光谱性质、密度测试，得到的结果如下：Ce:YAG玻璃陶瓷由YAG晶相和玻璃相组成，无残留金属相，密度为4.10g/cm3，Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为60%，Ce:YAG玻璃陶瓷的激发峰和发射峰分别为470nm和535nm。
实施例5
将NiO、Al、Y2O3、SiO2、B2O3、CeF3原料按表5所示配比混合均匀并压坯，得到相对密度为50%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为200Pa，离心力为2000g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
表5
| 组分 | NiO | Al | Y2O3 | SiO2 | B2O3 | CeF3 |
| 摩尔含量（mol%） | 45 | 30 | 9 | 13 | 2.5 | 0.5 |
对得到的Ce:YAG玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性质（如图3所示）、密度测试，得到的结果如下：Ce:YAG玻璃陶瓷由YAG晶相和玻璃相组成，无残留金属相，密度为3.93g/cm3，Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为43%，Ce:YAG玻璃陶瓷的激发峰和发射峰分别为470nm和535nm。
实施例6
将NiO、Al、Y2O3、SiO2、B2O3、CeF3原料按表6所示配比混合均匀并压坯，得到相对密度为60%的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为1000Pa，离心力为500g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现快速分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷。
表6
| 组分 | NiO | Al | Y2O3 | SiO2 | B2O3 | CeF3 |
| 摩尔含量（mol%） | 40.5 | 27 | 8.1 | 20.5 | 3.2 | 0.7 |
对得到的Ce:YAG玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性质（如图3所示）、密度测试，得到的结果如下：Ce:YAG玻璃陶瓷由YAG晶相和玻璃相组成，无残留金属相，密度为3.8g/cm3，Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为30%，Ce:YAG玻璃陶瓷的激发峰和发射峰分别为470nm和535nm。
Claims (2)
1.一种在超重力场中燃烧合成制备Ce:YAG玻璃陶瓷的方法，其特征是：将CuO或者NiO与Al、Y2O3、SiO2、B2O3和CeF3原料混合均匀并压坯，得到相对密度为40％～60％的铝热剂预制块，将得到的铝热剂预制块装入石墨坩埚中，并置于超重力设备中；然后在真空度为10～1000Pa，离心力为500～5000g的超重力场中，利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块中的各种原料之间发生高温铝热反应，铝热反应的产物玻璃陶瓷熔体与金属熔体在超重力场中实现分离、致密化和冷却，得到玻璃陶瓷固体和金属固体，其中玻璃陶瓷固体为玻璃陶瓷熔体在冷却过程中自发结晶得到的Ce:YAG玻璃陶瓷；
所述的铝热剂预制块中各种原料组分的摩尔百分含量为：CuO或者NiO:40.5～51％，Al:27～34％，Y2O3:8.1～10.2％，SiO2:4～20.5％，B2O3:0.6～3.2％，CeF3:0.2～0.7％，且原料中CuO或者NiO与Al及Y2O3之间的摩尔比为CuO或者NiO:Al:Y2O3＝15:10:3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的Ce:YAG玻璃陶瓷中的YAG晶相的体积百分含量为30～60％。
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