CN107555800A - 一种透明Sr3Al2O6‑SrAl2O4玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明Sr3Al2O6‑SrAl2O4玻璃陶瓷及其制备方法。该玻璃陶瓷是由Sr3Al2O6和SrAl2O4两相物质组成。本发明以SrCO3‑Al2O3为反应体系，通过探索获得玻璃形成能力较强的材料组分，结合通过激光加热气动悬浮获得SrO‑Al2O3体系的玻璃前驱体，即球状透明玻璃；再采用加压烧结及受控晶化得到透明Sr3Al2O6‑SrAl2O4玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷为Sr3Al2O6和SrAl2O4两相组成的透明的玻璃陶瓷。本发明的方法，突破了传统技术的限制，快速、有效地获得了大块透明玻璃陶瓷，为后续进行玻璃晶化或其他应用提供了有利选择。
Description
技术领域
本发明涉及光功能材料技术领域，具体涉及一种透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
在光学材料研究与工程应用面临快速变革和新的挑战的情况下，透明玻璃陶瓷成为一种极具潜力的光学材料。相比于其他光学材料，透明玻璃陶瓷具有相对低的成本，易于成型，且易于掺杂的特性。通常采用玻璃受控晶化的方法得到。但是已发现的透明玻璃陶瓷的种类依然有限，这是由于传统的玻璃熔融冷却工艺较低的冷却速率所导致。通过提高玻璃熔体的冷却速率有望获得更多具有重要应用价值的玻璃陶瓷材料体系。SrO-Al2O3体系是一种重要的光学材料体系，通过掺入稀土离子后具有良好的光致发光，余辉特性及闪烁性能。在长余辉发光材料、荧光材料等光学领域具有广泛应用前景。
然而，采用现有制备工艺难以获得SrO-Al2O3体系玻璃，原因在于该体系玻璃形成能力较差，采用常规熔淬方法只能得到晶态样品；此外由于含Sr组分极易与水发生反应，限制了熔体水淬等快冷工艺获得玻璃前躯体的合成方法。因此，发现合适的工艺路线，并探索玻璃形成能力较强的材料组分及比例，是制得SrO-Al2O3体系玻璃陶瓷块体的关键。
激光加热气动悬浮技术是一种“无容器”过程。通过该技术进行样品处理，熔体悬浮不与器壁接触，大大降低了非均匀形核的概率。通过激光加热可以轻易达到“极高温(2000℃以上)”，并通过调节功率控制降温速率，且最大降温速率可达到1000℃/s以上。“无容器”方法在研究金属及金属合金凝固机理，凝固动力学等领域广泛应用，但在陶瓷材料领域报道较少。
发明内容
基于以上技术问题，本发明提供一种透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷及其制备方法。本发明通过激光加热气动悬浮技术来获得SrO-Al2O3体系玻璃前驱体，再通过加压烧结(SPS或热压)的方法实现前驱体的烧结致密化，获得块状透明玻璃；进一步对块体玻璃进行受控晶化得到SrO-Al2O3体系玻璃陶瓷块体，即透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷块体。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷是由Sr3Al2O6和SrAl2O4两相物质组成。
本发明还提供上述透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料SrCO3与Al2O3混合均匀并压坯，压坯样品进行煅烧得到烧结块体；
S2、将烧结块体破碎后采用激光气动悬浮装置进行玻璃化，得到球状玻璃样品；
S3、将球状玻璃样品破碎为粉末，置于石墨模具中进行加压烧结，得到透明玻璃块体；
S4、将透明玻璃块体进行晶化处理，得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷。
本发明提供的优选实施例中，S1中的SrCO3与Al2O3的化学计量比为x:(100-x)，其中62≤x≤68。本发明使用SrCO3和Al2O3为原料，此成分范围包含共晶点，为SrCO3与Al2O3二元组分中玻璃形成能力较强的范围。
优选地，S1中煅烧条件为：使用马弗炉在1200-1400℃煅烧4-8小时。本发明的最优实施例中为：使用马弗炉在1400℃煅烧6小时。
优选地，S2中激光气动悬浮装置为配有CO2激光器的气动悬浮装置；具体玻璃化过程为：将破碎后的烧结块体放入激光气动悬浮装置的腔体中，吹送氧气，调节增大激光功率，使得样品全部熔化为熔融状态，在氧气的作用下悬浮于容器之上，待球状样品稳定转动时调节减小激光功率使样品快速冷却，得到球状玻璃样品；更优选地，为了使块体快速熔化，调节增大激光功率时将激光功率开到满载功率，本发明所使用的激光气动悬浮装置的满载功率为150W。为了使熔融状态的样品获得高的冷却速率，使其更有利于获得玻璃，优选地，调节减小激光功率时关闭激光器，使样品能够获得最大冷却速率，本发明所使用的激光气动悬浮装置关闭激光器时样品能够获得约1000℃/s的冷却速度。
优选地，S2中烧结块体破碎为直径3-5毫米块体；本发明经多次试验验证此尺寸的块体既能够很快熔融又能够很好地在氧气气流下悬浮。
优选地，S3中石墨模具与粉末之间采用碳纸进行阻隔。
优选地，S3中采用放电等离子烧结炉进行烧结；在本发明的优选实施例中，采用放电等离子烧结炉进行烧结的参数为：轴向压力40-50MPa，终点温度840-880℃，升温速率50-100℃/min；具体烧结参数因为实际情况而变化，例如模具尺寸等。
本发明的另一种优选实施例中，S3中采用热压炉进行烧结；优选地，在本发明的优选实施例中，采用热压炉进行烧结的参数为：50-60MPa，模具温度860-890℃，升温速率10℃/min；同样的，具体烧结参数因为实际情况而变化，例如模具尺寸等。
优选地，S4中晶化处理的具体条件为：将透明玻璃块体置于马弗炉中在950-1000℃的温度下进行1-2小时的晶化处理。更优选地，晶化2小时。
本发明的有益效果
本发明以SrCO3-Al2O3为反应体系，通过探索获得玻璃形成能力较强的材料组分，结合通过激光加热气动悬浮获得SrO-Al2O3体系的玻璃前驱体，即球状透明玻璃；再采用加压烧结及受控晶化得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷，该玻璃陶瓷为Sr3Al2O6和SrAl2O4两相共晶组成的透明的玻璃陶瓷。本发明的方法，突破了传统技术的限制，快速、有效地获得了大块透明玻璃陶瓷，为后续进行玻璃晶化或其他应用提供了有利选择。
附图说明
图1为本发明实施例1的玻璃样品在1000℃处理2小时后的XRD图谱，
图2为本发明实施例1得到的玻璃陶瓷样品照片
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据以上发明的内容做出一些非本质的改进和调整。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
将原料SrCO3与Al2O3采用[x:(100-x),x＝66.7]的化学计量比进行称量，混合均匀并压坯，压坯样品使用马弗炉在1400℃煅烧6小时；烧结块体随后被破碎为直径3-5毫米块体。
采用配有CO2激光器的气动悬浮装置进行玻璃化，将破碎后块体放入倒锥形腔体中，底部吹送氧气，激光功率达到满载功率(150W)，块状样品完全呈熔融状态，待球状样品稳定转动，关闭激光器，使得样品在1000℃/min的冷却速度下冷却，获得球状玻璃样品。
将球状玻璃样品破碎为粉末状，置于石墨模具中(内径20mm)，模具与粉末之间采用碳纸进行阻隔。采用放电等离子烧结炉进行烧结，烧结参数为，轴向压力50MPa，终点温度855℃，升温速率50℃/min，烧结完成获得大块片状无色透明Sr3Al2O6-SrAl2O4共晶玻璃。再将SPS烧结样品置于马弗炉中采用950℃进行2小时的晶化处理。
为了证明所得到样品的相组成，需要在1000℃进行2小时热处理，使得样品完全晶化，再进行XRD测试(如图1所示)。可以清楚看到，该样品是由Sr3Al2O6-SrAl2O4两相物质组成，而无其他杂相。
图2为本实施例得到的玻璃陶瓷样品照片，样品厚度1mm，为无色透明状，可以清楚的看到产品背面文字图案。
实施例2
将原料SrCO3与Al2O3采用[x:(100-x),x＝62]的化学计量比进行称量，混合均匀并压坯，压坯样品使用马弗炉在1200℃煅烧8小时；烧结块体随后被破碎为直径3-5毫米块体。
采用配有CO2激光器的气动悬浮装置进行玻璃化，将破碎后块体放入倒锥形腔体中，底部吹送氧气，激光功率达到满载功率(150W)，块状样品完全呈熔融状态，待球状样品稳定转动，关闭激光器，使得样品在1000℃/min的冷却速度下冷却，获得球状玻璃样品。
将球状玻璃样品破碎为粉末状，置于石墨模具中(内径20mm)，模具与粉末之间采用碳纸进行阻隔。采用放电等离子烧结炉进行烧结，烧结参数为，轴向压力40MPa，终点温度880℃，升温速率80℃/min，烧结完成获得大块片状无色透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃。再将SPS烧结样品置于马弗炉中采用1000℃进行1小时的晶化处理。最终得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷。
实施例3
将原料SrCO3与Al2O3采用[x:(100-x),x＝65]的化学计量比进行称量，混合均匀并压坯，压坯样品使用马弗炉在1400℃煅烧4小时；烧结块体随后被破碎为直径3-5毫米块体。
采用配有CO2激光器的气动悬浮装置进行玻璃化，将破碎后块体放入倒锥形腔体中，底部吹送氧气，激光功率调大至100W，块状样品完全呈熔融状态，待球状样品稳定转动，调小激光功率，快速冷却，获得球状玻璃样品。
将球状玻璃样品破碎为粉末状，置于石墨模具中(内径20mm)，模具与粉末之间采用碳纸进行阻隔。采用放电等离子烧结炉进行烧结，烧结参数为，轴向压力45MPa，终点温度880℃，升温速率100℃/min，烧结完成获得大块片状无色透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃。再将SPS烧结样品置于马弗炉中采用950℃进行2小时的晶化处理。最终得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷。
实施例4
将原料SrCO3与Al2O3采用[x:(100-x),x＝68]的化学计量比进行称量，混合均匀并压坯，压坯样品使用马弗炉在1400℃煅烧6小时；烧结块体随后被破碎为直径3-5毫米块体。
采用配有CO2激光器的气动悬浮装置进行玻璃化，将破碎后块体放入倒锥形腔体中，底部吹送氧气，激光功率达到满载功率(150W)，块状样品完全呈熔融状态，待球状样品稳定转动，关闭激光器，使得样品在1000℃/min的冷却速度下冷却，获得球状玻璃样品。
将球状玻璃样品破碎为粉末状，置于石墨模具中(内径20mm)，模具与粉末之间采用碳纸进行阻隔。采用热压炉进行烧结，烧结参数为，轴向压力60MPa，终点温度885℃，升温速率10℃/min，保温60min，烧结完成获得大块片状无色透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃。再将HP烧结样品置于马弗炉中采用970℃进行2小时的晶化处理。最终得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷。
实施例5
将原料SrCO3与Al2O3采用[x:(100-x),x＝68]的化学计量比进行称量，混合均匀并压坯，压坯样品使用马弗炉在1400℃煅烧6小时；烧结块体随后被破碎为直径3-5毫米块体。
采用配有CO2激光器的气动悬浮装置进行玻璃化，将破碎后块体放入倒锥形腔体中，底部吹送氧气，激光功率达到满载功率(150W)，块状样品完全呈熔融状态，待球状样品稳定转动，关闭激光器，使得样品在1000℃/min的冷却速度下冷却，获得球状玻璃样品。
将球状玻璃样品破碎为粉末状，置于石墨模具中(内径20mm)，模具与粉末之间采用碳纸进行阻隔。采用热压炉进行烧结，烧结参数为，轴向压力50MPa，终点温度860℃，升温速率10℃/min，保温60min，烧结完成获得大块片状无色透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃。再将HP烧结样品置于马弗炉中采用970℃进行2小时的晶化处理。最终得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷，其特征在于，该玻璃陶瓷是由Sr3Al2O6和SrAl2O4两相物质组成。
2.一种透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料SrCO3与Al2O3混合均匀并压坯，压坯样品进行煅烧得到烧结块体；
S2、将烧结块体破碎后采用激光气动悬浮装置进行玻璃化，得到球状玻璃样品；
S3、将球状玻璃样品破碎为粉末，置于石墨模具中进行加压烧结，得到透明玻璃块体；
S4、将透明玻璃块体进行晶化处理，得到透明Sr3Al2O6-SrAl2O4玻璃陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1中的SrCO3与Al2O3的化学计量比为x:(100-x)；其中62≤x≤68。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1中煅烧条件为：使用马弗炉在1200-1400℃煅烧4-8小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2中激光气动悬浮装置为配有CO2激光器的气动悬浮装置。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2中玻璃化过程为：将破碎后的烧结块体放入激光气动悬浮装置的腔体中，吹送氧气，调节增大激光功率，使得样品全部熔化为熔融状态，在氧气的作用下悬浮于容器之上，待球状样品稳定转动时调节减小激光功率使样品快速冷却，得到球状玻璃样品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述调节增大激光功率时将激光功率开到满载功率；所述调节减小激光功率时关闭激光器。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中采用放电等离子烧结炉进行烧结；优选地，所述烧结的参数为：轴向压力40-50MPa，终点温度840-880℃，升温速率50-100℃/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中采用热压炉进行烧结；优选地，所述烧结的参数为：50-60MPa，模具温度860-890℃，升温速率10℃/min。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S4中晶化处理的具体条件为：将透明玻璃块体置于马弗炉中在950-1000℃的温度下进行1-2小时的晶化处理。
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