CN112342614B - 一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置及方法,包括:坩埚;坩埚内放置有SiC原料,坩埚上设有至少一组进气通道和回流通道,进气通道内设有导模板,在进气通道与回流通道的连接处设有籽晶,籽晶通过在籽晶杆连接在籽晶夹持器;坩埚受热后,SiC原料受热分解产生Si蒸气,Si蒸气与坩埚的侧壁和导模板的侧壁上的C发生反应,反应生成的产物在籽晶上生成SiC单晶;多余的Si蒸气在抽风机的作用下通过回流通道重新进入坩埚中。本发明采用PVT法和导模法相结合的方式,结合层流理论,来对SiC单晶的生长进行控制。本发明能够有效节约材料,降低生产成本,提高单晶尺寸和质量,具有良好的应用价值。

Description

一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种半导体单晶材料制备领域,具体涉及一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置及方法。
背景技术
SiC作为第三代半导体材料中技术发展最为成熟的材料,具有宽带隙、高热导率(Si的3.3倍)、高临界击穿场强(Si的10倍)、高载流子饱和迁移率(Si的2.5倍)以及高键合能等优点,其优异的性能特别适合于制造高频、大功率、抗辐射、抗腐蚀的电子器件。SiC凭借其自身优异性能所展示的巨大应用潜力,被认为是“21世纪极端电子学半导体”的首选材料。
目前,SiC单晶主流的生长方法是物理气相传输法(PVT:Physical VaporTransport),又称为改良的Lely法。PVT法主要就是将SiC原料放置于高温区,而新引进的籽晶放置在低温区。当温度达到1800℃~2500℃时,升华的原料就会在籽晶上重结晶,从而形成新的晶体。PVT法生长SiC单晶主要包括三个过程:原料的分解与升华、质量传输以及籽晶上结晶。
在原料的分解与升华阶段,主要发生如下反应:
SiC(s)=Si(g)+C(s)
2SiC(s)=Si(g)+SiC2(g)
2SiC(s)=C(s)+Si2C(g)
在质量传输阶段,Si蒸气进一步地会与石墨坩埚侧壁发生反应生成SiC2和Si2C。
2C(s)+Si(g)=SiC2(g)
C(s)+2Si(g)=Si2C(g)
在籽晶表面,三种气相通过如下反应进行生长:
Si2C(g)+SiC2(g)=3SiC(s)
Si(g)+SiC2(g)=2SiC(s)
与之前的技术相比较,PVT法很好地解决了SiC单晶晶型的控制和晶体尺寸等关键性问题。但,近年来,伴随着市场需求的变化,要求使SiC单晶的尺寸不断增加,而目前市场上SiC晶圆的尺寸主要是以3寸和4寸为主,无法满足市场的需求。目前Si晶圆最大尺寸可以做到12寸,SiC单晶的小尺寸也限制了Si基SiC复合晶圆的发展。另外,在提高SiC单晶尺寸的同时,也应该满足SiC的高质量化。
为了更好地实现8寸、12寸甚至更大尺寸的SiC单晶和SiC复合晶圆的制备,需研究一种新的生长大尺寸片状SiC单晶的装置及方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置及方法。
本发明公开了一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置,包括:坩埚;
所述坩埚内放置有SiC原料,所述坩埚上设有至少一组进气通道和回流通道,所述进气通道内设有可改变狭缝缝隙的导模板,所述回流通道上安装有抽风机,在所述进气通道与所述回流通道的连接处设有籽晶,所述籽晶通过在籽晶杆连接在籽晶夹持器,且所述籽晶夹持器可通过所述籽晶杆带动所述籽晶上下运动;
所述坩埚受热后,所述SiC原料受热分解产生Si蒸气,Si蒸气与坩埚的侧壁和导模板的侧壁上的C发生反应,反应生成的产物在所述籽晶上生成SiC单晶;多余的Si蒸气在所述抽风机的作用下通过所述回流通道重新进入所述坩埚中;随着所述籽晶上生成的SiC单晶越来越高,所述籽晶夹持器通过籽晶杆带动籽晶向上运动。
作为本发明的进一步改进,所述坩埚的外侧设有用于加热所述坩埚的加热线圈。
作为本发明的进一步改进,所述坩埚为石墨坩埚,所述导模板为石墨导模板。
作为本发明的进一步改进,所述回流通道的数量为2个,分设在所述进气通道的两侧。
作为本发明的进一步改进,所述导模板的狭缝缝隙根据晶体的生长速度来进行定制。
作为本发明的进一步改进,所述坩埚置于反应室内,所述反应室上设有至少一个观察窗口。
本发明还公开了一种生长大尺寸片状SiC单晶的方法,包括:
步骤1、合成SiC原料:
选用粒径为1~2mm、纯度为8N的高纯Si颗粒和粒径为100~200目、纯度为6N的高纯C粉;先将C粉放入坩埚中,在温度为2000℃~2500℃,气压小于10-3Pa下烘烤至少3小时;烘烤完毕后,待坩埚内的温度冷却至室温时,取出C粉;采用分层铺粉的方式,即一层C粉一层Si颗粒的方式,交替均匀的平铺在坩埚中,C粉和Si颗粒的摩尔比例为1:1.1;C粉和Si颗粒平铺完毕后,封闭反应室;先用机械泵将反应室内的气压降至5Pa以下,在利用分子泵将气压降至10-3以下;然后先缓慢地将坩埚内的温度升温至1200℃~1600℃;接着向反应室内充入高纯氩气,气压至少为5×104Pa,并升温至2100℃~2300℃;最后将气压降至1×104Pa,保持温度2100℃~2300℃下1小时后,停止加热,SiC原料制作完毕;
步骤2、在SiC原料制作完毕后,当坩埚内的温度降至1300℃~1500℃时,再次向反应室充入高纯氩气,保持反应室内的气压至少为5×104Pa,并将坩埚内的温度上升至2100℃~2200℃;
步骤3、控制加热线圈的电源功率,使坩埚内的温度保持在2150℃~2300℃之间,将反应室内的气压降至1000Pa;
步骤4、保持坩埚底部和坩埚顶部的温度分别在2100℃~2200℃和2100℃~2250℃之间,坩埚底部与顶部之间的温差控制在70℃~100℃;在晶体生长的过程中,氩气的气压保持在100Pa~2000Pa之间,导模板狭缝的间距为0.1mm~5mm之间,抽风机开始运行;
步骤5、SiC原料分解产生的Si蒸气通过与坩埚和导模板狭缝的侧壁反应生成的SiC2和Si2C气体;SiC2和Si2C到达籽晶的表面发生反应,生成SiC晶体沉积在籽晶上;
步骤6、经过一段时间后,当SiC晶体生长的高度达到所需的尺寸后,停止加热;待坩埚内的温度自然冷却至室温后,取出SiC单晶;
步骤7、将取出的SiC单晶划制出8寸,12寸或者更大的尺寸,以待后面的晶圆检测。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1.本发明采用PVT法和导模法相结合的方法,实现在SiC籽晶上生长SiC单晶;通过改变导模板中狭缝的间距来控制SiC单晶的生长速度,回流通道的引入能够实现反应气体的再次利用,避免了材料的浪费,节约了SiC单晶的制备成本;
2.本发明通过改变狭缝的长度和生长晶体的时间可以制备出8寸、12寸甚至大尺寸的片状SiC单晶,该生长方法不需要昂贵的设备和严苛的生长条件,能够满足工业化生长。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的生长大尺寸片状SiC单晶的装置的结构示意图;
图2为图1的侧向剖视图;
图3为图1所示的装置中多个导模板同时生长晶体的结构示意图;
图4为本发明说明微间距平行平板内气体完全发展层流而以导模板对称轴线为x轴,竖向为y轴建立的坐标系;
图5本发明为制备出的片状SiC单晶片结构示意图。
图中:
1、加热线圈;2、抽风机;3、回流通道;4、籽晶夹持器;5、籽晶杆;6、籽晶;7、生长的晶体;8、导模板;9、SiC原料;10、石墨坩埚;11、反应室;12、观察窗口。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明作进一步的阐述,在本发明的描述中,需要理解的是,术语“纵向”、“径向”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,本发明中描述的“多个”一般指的是两个或两个以上,除非另有说明。
本发明提供了一种生长大尺寸片状SiC单晶的方法与装置。本发明主要采用PVT法与导模法相结合的方式,能够提高SiC单晶的生长速率和晶圆的生长尺寸。根据PVT法生长SiC单晶的步骤,在质量传输阶段,Si蒸气进一步地会与石墨坩埚侧壁发生反应生成SiC2和Si2C。Si蒸气、SiC2和Si2C经过导模板的狭缝到达籽晶表面,反应生成SiC。所述导模板的材料采用石墨材料,气体在狭缝中流动时需要保证层流。层流是各流体微团之间彼此平行地分层流动,互不干扰与混杂。而紊流是各流体微团之间强烈地混合与掺杂,不仅有沿着主流方向的运动,而且还有垂直于主流方向的运动。就晶体生长而言,层流更有利于气体在到达籽晶表面之前不会发生反应,而是在籽晶表面上发生反应并沉积SiC单晶。文献报道(工程热物理学报,1999(02):3-5)了平行平板层内气体粘度和导热系数的变化,气体导热系数在贴壁层内的变化为:
Figure BDA0002745147250000051
式中k和k0分别为贴壁层内、外气体的导热系数,z0为距壁面的距离,l为分子平均自由程。常数A=0.5,B=1.35。
如图4所示,微间距平行平板内气体完全发展层流的速度分布可求得为:
Figure BDA0002745147250000052
式中u和um分别为气体的速度和平均速度;η=y/h,y为距离导模板板壁的距离,h为导模板狭缝间距的一半;Kn=l/(2h)为Knudsen数;
Figure BDA0002745147250000053
Figure BDA0002745147250000054
a为由下式定义的常数:
Figure BDA0002745147250000055
从上式可以看出微间距平行平板内气体完全发展成层流主要与导模板狭缝的间距有关系。
如图1~3所示,本发明提供一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置,包括:加热线圈1、抽风机2、回流通道3、籽晶夹持器4、籽晶杆5、籽晶6、生长的晶体7、导模板8、SiC原料9、坩埚10、反应室11和观察窗口12;其中,
坩埚10的外侧设有用于加热所述坩埚10的加热线圈1,施加的温度可以调节;坩埚10优选为石墨坩埚,石墨坩埚内放置有SiC原料9,SiC原料9受热分解可产生Si蒸气。
坩埚10上设有至少一组进气通道和回流通道3,回流通道3的数量为2个,分设在所述进气通道的两侧;其中,如图1所示的设有一组进气通道和回流通道3,如图3所示的设有两组进气通道和回流通道3。本发明在进气通道内设有可改变狭缝缝隙的导模板8,导模板8优选为石墨导模板;导模板的狭缝缝隙根据晶体的生长速度来进行定制。在回流通道3上安装有抽风机2,在所述进气通道与所述回流通道的连接处设有籽晶6,所述籽晶6通过在籽晶杆5连接在籽晶夹持器4,且所述籽晶夹持器4可通过所述籽晶杆5带动所述籽晶6上下运动,以适配籽晶6生长的晶体7。
本发明的坩埚10置于反应室11内,所述反应室11上设有至少一个观察窗口12;整个装置放置在所述反应室11内进行的,通过所述观察窗口12来观察晶体生长的情况。
使用时,所述坩埚受热后,所述SiC原料受热分解产生Si蒸气,Si蒸气与坩埚的侧壁和导模板的侧壁上的C发生反应,反应生成的产物在所述籽晶上生成SiC单晶;多余的Si蒸气在所述抽风机的作用下通过所述回流通道重新进入所述坩埚中;随着所述籽晶上生成的SiC单晶越来越高,所述籽晶夹持器通过籽晶杆带动籽晶向上运动;制备出的片状SiC单晶片如图5所示。
本发明提供一种生长大尺寸片状SiC单晶的方法,包括:
步骤1、高纯SiC原料合成;
步骤2、缓慢升高坩埚内的温度;
步骤3、稳定加热线圈的电压电流;
步骤4、保持坩埚底部和顶部的温度,设置导模板狭缝的间距;
步骤5、生长晶体;
步骤6、生长完毕后,停止加热,取出单晶;
步骤7、对单晶进行划片。
具体包括:
步骤1、合成SiC原料:
选用粒径为1~2mm、纯度为8N的高纯Si颗粒和粒径为100~200目、纯度为6N的高纯C粉;先将C粉放入坩埚中,在温度为2000℃~2500℃,气压小于10-3Pa下烘烤至少3小时;烘烤完毕后,待坩埚内的温度冷却至室温时,取出C粉;采用分层铺粉的方式,即一层C粉一层Si颗粒的方式,交替均匀的平铺在坩埚中,C粉和Si颗粒的摩尔比例为1:1.1;C粉和Si颗粒平铺完毕后,封闭反应室;先用机械泵将反应室内的气压降至5Pa以下,在利用分子泵将气压降至10-3以下;然后先缓慢地将坩埚内的温度升温至1200℃~1600℃;接着向反应室内充入高纯氩气,气压至少为5×104Pa,并升温至2100℃~2300℃;最后将气压降至1×104Pa,保持温度2100℃~2300℃下1小时后,停止加热,SiC原料制作完毕;
步骤2、在SiC原料制作完毕后,当坩埚内的温度降至1300℃~1500℃时,再次向反应室充入高纯氩气,保持反应室内的气压至少为5×104Pa,并将坩埚内的温度上升至2100℃~2200℃;
步骤3、控制加热线圈的电源功率,使坩埚内的温度保持在2150℃~2300℃之间,将反应室内的气压降至1000Pa;
步骤4、保持坩埚底部和坩埚顶部的温度分别在2100℃~2200℃和2100℃~2250℃之间,坩埚底部与顶部之间的温差控制在70℃~100℃;在晶体生长的过程中,氩气的气压保持在100Pa~2000Pa之间,导模板狭缝的间距为0.1mm~5mm之间,抽风机开始运行;
步骤5、SiC原料分解产生的Si蒸气通过与坩埚和导模板狭缝的侧壁反应生成的SiC2和Si2C气体;SiC2和Si2C到达籽晶的表面发生反应,生成SiC晶体沉积在籽晶上;
步骤6、经过一段时间后,当SiC晶体生长的高度达到所需的尺寸后,停止加热;待坩埚内的温度自然冷却至室温后,取出SiC单晶;
步骤7、将取出的SiC单晶划制出8寸,12寸或者更大的尺寸,以待后面的晶圆检测。
实施例1:
步骤1、合成高纯SiC粉末。
合成SiC粉末的原料选用的是粒径2mm左右,纯度为8N的高纯Si颗粒和粒径约为200目,纯度为6N的高纯C粉。先将C粉放入坩埚中,在温度为2300℃,气压小于10-3Pa下烘烤至少3小时。烘烤完毕后,待坩埚内的温度冷却至室温时,取出C粉。采用分层铺粉的方式,即一层C粉一层Si颗粒的方式,交替均匀的平铺在坩埚中,C粉和Si颗粒的摩尔比例为1:1.1。C粉和Si颗粒平铺完毕后,封闭反应室。先用机械泵将反应室内的气压降至5Pa以下,在利用分子泵将气压降至10-3以下。然后先缓慢地将坩埚内的温度升温至1600℃;接着向反应室内充入高纯氩气,气压至少为5×104Pa,并升温至2200℃;最后将气压降至1×104Pa,保持2200℃温度1小时后,停止加热,SiC粉末制作完毕;
步骤2、在SiC粉末制作完毕后,当坩埚内的温度降至1400℃时,再次向反应室充入高纯氩气,保持反应室内的气压至少为5×104Pa,并将坩埚内的温度上升至2150℃;
步骤3、控制加热线圈的电源功率,使坩埚内的温度保持在2150℃~2300℃之间。将反应室内的气压降至1000Pa;
步骤4、保持坩埚底部和坩埚顶部的温度分别在2190℃和2285℃之间,坩埚底部与顶部之间的温差控制在70℃~100℃。在晶体生长的过程中,氩气的气压保持在1000Pa。导模板狭缝的间距为0.5mm,抽风机开始运行;
步骤5、SiC原料分解产生的Si蒸气通过与坩埚和导模板狭缝的侧壁反应生成的SiC2和Si2C气体。SiC2和Si2C到达籽晶的表面发生反应,生成SiC晶体沉积在籽晶上;
步骤6、经过300小时后,当SiC晶体生长的高度达到450mm后,停止加热。待坩埚内的温度自然冷却至室温后,取出SiC单晶;
步骤7、将取出的SiC单晶划制出8寸SiC晶圆,以待后面的晶圆检测。
实施例2:
步骤1、如附图3所示,在坩埚的上方放置多个导模板模组进行多个片状SiC晶圆的生长。首先合成高纯SiC粉末。合成SiC粉末的原料选用的是粒径1mm左右,纯度为8N的高纯Si颗粒和粒径约为100目,纯度为6N的高纯C粉。先将C粉放入坩埚中,在温度为2300℃,气压小于10-3Pa下烘烤至少3小时。烘烤完毕后,待坩埚内的温度冷却至室温时,取出C粉。采用分层铺粉的方式,即一层C粉一层Si颗粒的方式,交替均匀的平铺在坩埚中,C粉和Si颗粒的摩尔比例为1:1.1。C粉和Si颗粒平铺完毕后,封闭反应室。先用机械泵将反应室内的气压降至5Pa以下,在利用分子泵将气压降至10-3以下。然后先缓慢地将坩埚内的温度升温至1600℃;接着向反应室内充入高纯氩气,气压至少为5×104Pa,并升温至2250℃;最后将气压降至1×104Pa,保持2150℃温度1小时后,停止加热,SiC粉末制作完毕;
步骤2、在SiC粉末制作完毕后,当坩埚内的温度降至1400℃时,再次向反应室充入高纯氩气,保持反应室内的气压至少为5×104Pa,并将坩埚内的温度上升至2150℃;
步骤3、控制加热线圈的电源功率,使坩埚内的温度保持在2150℃~2300℃之间。将反应室内的气压降至1000Pa;
步骤4、保持坩埚底部和坩埚顶部的温度分别在2190℃和2285℃之间,坩埚底部与顶部之间的温差控制在70℃~100℃。在晶体生长的过程中,氩气的气压保持在1000Pa。导模板狭缝的间距为1mm,抽风机开始运行;
步骤5、SiC原料分解产生的Si蒸气通过与坩埚和导模板狭缝的侧壁反应生成的SiC2和Si2C气体。SiC2和Si2C到达籽晶的表面发生反应,生成SiC晶体沉积在籽晶上;
步骤6、经过450小时后,当SiC晶体生长的高度达到650mm后,停止加热。待坩埚内的温度自然冷却至室温后,取出SiC单晶;
步骤7、将取出的SiC单晶划制出12寸SiC晶圆,以待后面的晶圆检测。
实施例3:
步骤1、如附图3所示,在坩埚的上方放置多个导模板模组进行多个片状SiC晶圆的生长。首先合成高纯SiC粉末。合成SiC粉末的原料选用的是粒径1mm左右,纯度为8N的高纯Si颗粒和粒径约为100目,纯度为6N的高纯C粉。先将C粉放入坩埚中,在温度为2300℃,气压小于10-3Pa下烘烤至少3小时。烘烤完毕后,待坩埚内的温度冷却至室温时,取出C粉。采用分层铺粉的方式,即一层C粉一层Si颗粒的方式,交替均匀的平铺在坩埚中,C粉和Si颗粒的摩尔比例为1:1.1。C粉和Si颗粒平铺完毕后,封闭反应室。先用机械泵将反应室内的气压降至5Pa以下,在利用分子泵将气压降至10-3以下。然后先缓慢地将坩埚内的温度升温至1600℃;接着向反应室内充入高纯氩气,气压至少为5×104Pa,并升温至2200℃;最后将气压降至1×104Pa,保持2150℃温度1小时后,停止加热,SiC粉末制作完毕;
步骤2、在SiC粉末制作完毕后,当坩埚内的温度降至1500℃时,再次向反应室充入高纯氩气,保持反应室内的气压至少为5×104Pa,并将坩埚内的温度上升至2150℃;
步骤3、控制加热线圈的电源功率,使坩埚内的温度保持在2150℃~2300℃之间。将反应室内的气压降至1000Pa;
步骤4、保持坩埚底部和坩埚顶部的温度分别在2190℃和2285℃之间,坩埚底部与顶部之间的温差控制在70℃~100℃。在晶体生长的过程中,氩气的气压保持在1000Pa。导模板狭缝的间距为2mm,抽风机开始运行;
步骤5、SiC原料分解产生的Si蒸气通过与坩埚和导模板狭缝的侧壁反应生成的SiC2和Si2C气体。SiC2和Si2C到达籽晶的表面发生反应,生成SiC晶体沉积在籽晶上;
步骤6、经过300小时后,当SiC晶体生长的高度达到450mm后,停止加热。待坩埚内的温度自然冷却至室温后,取出SiC单晶;
步骤7、将取出的SiC单晶划制出8寸SiC晶圆,以待后面的晶圆检测。
本发明的优点在于:
1.本发明采用PVT法和导模法相结合的方法,实现在SiC籽晶上生长SiC单晶;通过改变导模板中狭缝的间距来控制SiC单晶的生长速度,回流通道的引入能够实现反应气体的再次利用,避免了材料的浪费,节约了SiC单晶的制备成本;
2.本发明通过改变狭缝的长度和生长晶体的时间可以制备出8寸、12寸甚至大尺寸的片状SiC单晶,该生长方法不需要昂贵的设备和严苛的生长条件,能够满足工业化生长。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种生长大尺寸片状SiC单晶的装置,其特征在于,包括:坩埚;
所述坩埚内放置有SiC原料,所述坩埚上设有至少一组进气通道和回流通道,所述进气通道内设有可改变狭缝缝隙的导模板,所述回流通道上安装有抽风机,在所述进气通道与所述回流通道的连接处设有籽晶,所述籽晶通过在籽晶杆连接在籽晶夹持器,且所述籽晶夹持器可通过所述籽晶杆带动所述籽晶上下运动;
所述坩埚受热后,所述SiC原料受热分解产生Si蒸气,Si蒸气与坩埚的侧壁和导模板的侧壁上的C发生反应,反应生成的产物在所述籽晶上生成SiC单晶;多余的Si蒸气在所述抽风机的作用下通过所述回流通道重新进入所述坩埚中;随着所述籽晶上生成的SiC单晶越来越高,所述籽晶夹持器通过籽晶杆带动籽晶向上运动。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述坩埚的外侧设有用于加热所述坩埚的加热线圈。
3.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述坩埚为石墨坩埚,所述导模板为石墨导模板。
4.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述回流通道的数量为2个,分设在所述进气通道的两侧。
5.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述导模板的狭缝缝隙根据晶体的生长速度来进行定制。
6.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述坩埚置于反应室内,所述反应室上设有至少一个观察窗口。
7.一种基于如权利要求1~6中任一项所述的装置生长大尺寸片状SiC单晶的方法,其特征在于,包括:
步骤1、合成SiC原料:
选用粒径为1~2mm、纯度为8N的高纯Si颗粒和粒径为100~200目、纯度为6N的高纯C粉;先将C粉放入坩埚中,在温度为2000℃~2500℃,气压小于10-3Pa下烘烤至少3小时;烘烤完毕后,待坩埚内的温度冷却至室温时,取出C粉;采用分层铺粉的方式,即一层C粉一层Si颗粒的方式,交替均匀的平铺在坩埚中,C粉和Si颗粒的摩尔比例为1:1.1;C粉和Si颗粒平铺完毕后,封闭反应室;先用机械泵将反应室内的气压降至5Pa以下,在利用分子泵将气压降至10-3以下;然后先缓慢地将坩埚内的温度升温至1200℃~1600℃;接着向反应室内充入高纯氩气,气压至少为5×104Pa,并升温至2100℃~2300℃;最后将气压降至1×104Pa,保持温度2100℃~2300℃下1小时后,停止加热,SiC原料制作完毕;
步骤2、在SiC原料制作完毕后,当坩埚内的温度降至1300℃~1500℃时,再次向反应室充入高纯氩气,保持反应室内的气压至少为5×104Pa,并将坩埚内的温度上升至2100℃~2200℃;
步骤3、控制加热线圈的电源功率,使坩埚内的温度保持在2150℃~2300℃之间,将反应室内的气压降至1000Pa;
步骤4、保持坩埚底部和坩埚顶部的温度分别在2100℃~2200℃和2100℃~2250℃之间,坩埚底部与顶部之间的温差控制在70℃~100℃;在晶体生长的过程中,氩气的气压保持在100Pa~2000Pa之间,导模板狭缝的间距为0.1mm~5mm之间,抽风机开始运行;
步骤5、SiC原料分解产生的Si蒸气通过与坩埚和导模板狭缝的侧壁反应生成的SiC2和Si2C气体;SiC2和Si2C到达籽晶的表面发生反应,生成SiC晶体沉积在籽晶上;
步骤6、经过一段时间后,当SiC晶体生长的高度达到所需的尺寸后,停止加热;待坩埚内的温度自然冷却至室温后,取出SiC单晶;
步骤7、将取出的SiC单晶划制出8寸,12寸或者更大的尺寸,以待后面的晶圆检测。
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