CN101327929B - 快速制备SiC纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米技术领域的快速制备SiC纳米线的方法。本发明步骤为：a、按照质量百分比将SiO粉为33.3％-66.7％、焦炭为33.3％-66.7％进行混合；b、将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料；c、将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空；d、在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02-0.04MPa；e、采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升至1600℃，保温；f、氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。本发明解决了现有SiC纳米线制备中工艺复杂、成本高、周期长、条件难控制等问题。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米技术领域的方法，具体地说，是一种快速制备SiC纳米线的方法。
背景技术
SiC纳米线具有高强度、高硬度，耐磨损、耐腐蚀的特点，同时还具有高热导率、宽带隙以及良好的化学稳定性。已有研究证明，SiC纳米线的硬度、弹性、韧性等机械性能都高于块体材料。优良的机械性能使得其可以作为增强材料应用于塑料、金属、陶瓷等复合材料中。而突出的半导体特性决定了SiC纳米线可以用来制作高温、高频、抗辐射、大功率和高密度集成的半导体电子器件。同时，利用其宽带隙的特点可以用来制作蓝、绿光和紫外光的发光器件和光探测器。于是制备质量高的SiC纳米材料成为一个研究趋势。
目前制备SiC纳米线的方法主要有碳纳米管模板生长法、碳热还原法、电弧放电法、流动催化剂法等。但使用昂贵的碳纳米管作为原料限制了碳纳米管模板法的应用；流动催化剂法的产物中含有难以去除的催化剂，影响了SiC纳米线的纯度；电弧放电法和激光烧蚀法的实验设备都比较复杂，成本很高；而碳热还原法制备的纳米线具有严重的堆垛层错。同时这些制备方法都有很长的反应周期，且难以生产。
经对现有技术的文献检索发现，近年来发展了一些新的制备技术，中国专利“大量制备β-SiC纳米晶须的方法”(专利公开号：CN 1487127A)使用高频感应加热硅源(SiO)和碳纤维反应生成了纯度较高的β-SiC纳米晶须，但制备不易控制；中国专利“一种SiC纳米线及其制备方法”(专利公开号：CN 101104515A)使用工业硅粉和石墨粉的混合粉末加热生成了β-SiC纳米纤维，但是升温速度慢、制备周期长，制备速度慢。。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速制备SiC纳米线的方法，解决了现有SiC纳米线的制备方法中工艺复杂、成本高、周期长、条件难控制等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
a、按照质量百分比将SiO粉为33.3％-66.7％、焦炭为33.3％-66.7％进行混合；
所述SiO粉、焦炭，其纯度均为99.9％以上。
b、将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料；
所述球磨，其时间为6-24小时，速度为400转/分钟。
c、将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空；
所述抽真空，是指抽真空至50Pa-100Pa。
d、在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02-0.04MPa；
e、采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升至1600℃，保温；
所述保温，其时间为20min-60min。
f、氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。
本发明使用高频感应加热装置达到了快速加热的目的，使加热和反应时间可以从8、9小时缩短到63min以内，最短可达23min(反应原料的制备可以单独进行，不包括在内)；并且采用混合粉末作为原料，降低了对工艺条件的要求，有利于控制反应过程，使得大量制备SiC纳米线成为可能。本发明中SiO在高温下蒸发，其蒸气和焦炭粉末在高温时反应生成SiC晶核，在过饱和SiO蒸气存在的情况下，不断反应生成SiC并从晶核中析出，最后长大成为β-SiC纳米线，这些纳米线直径在10-150nm之间，长度可达到5微米。在本发明制备SiC纳米线的方法中，原料易得降低了成本，不使用催化剂减少了残留物污染，反应过程简单缩短了制备周期。
附图说明
图1为实施例二制得的SiC纳米线的SEM照片
图2为实施例二制得的SiC纳米线的TEM照片
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
本实施例中制备SiC纳米线的方法通过以下步骤实现：
a、按照质量百分比将纯度为99.9％的SiO粉为33.3％、焦炭为66.7％进行混合；
b、将混合物放入球磨机，以400转/分钟的速度球磨6小时，制备反应原料；
c、将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空至50Pa；
d、在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02MPa；
e、采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升至1600℃，保温20min；
f、氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。
本实施例在20min的反应过程中得到了直径在10-50nm，长度可达2微米的SiC纳米线。所有粉末都得以反应生成了SiC纳米线，这使得在23min的反应时间内快速制备SiC纳米线成为可能。
实施例二
本实施例与实施例一的不同在于步骤a中按照质量百分比SiO为50％、焦炭为50％；步骤b中以400转/分钟的速度球磨球磨12小时；步骤c中真空抽至75Pa；步骤d中控制气压在0.03MPa；步骤e中保温时间为40min。其它步骤与具体实施例一相同。
参见图1、2，本实施例在40min的反应过程中得到了直径在10-100nm，长度可达4微米的SiC纳米线。所有粉末都得以反应生成了SiC纳米线，这使得在43min的反应时间内快速制备得到SiC纳米线。
实施例三
本实施例与实施例一的不同在于步骤a中按照质量百分比SiO为66.7％、焦炭为33.3％；步骤b中以400转/分钟的速度球磨球磨24小时；步骤c中真空抽至100Pa；步骤d中控制气压在0.04MPa；步骤e中保温时间为60min。其它步骤与具体实施例一相同。
本实施例在60min的反应过程中得到了直径在10-150nm，长度可达5微米的SiC纳米线。所有粉末都得以反应生成了SiC纳米线，这使得在63min的反应时间内快速制备SiC纳米线成为可能。
Claims (5)
1.一种快速制备SiC纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、按照质量百分比将SiO粉为33.3％-66.7％、焦炭为33.3％-66.7％进行混合；
b、将混合物放入球磨机，球磨，制备反应原料；
所述球磨，其时间为6-24小时，速度为400转/分钟；
c、将反应原料放入石墨管制作的坩埚中，置于密闭石英管内，使用真空泵抽真空；
所述抽真空，是指抽真空至50Pa-100Pa；
d、在石英管内通入氩气或者氮气，调节进气流量，控制管内气压在0.02-0.04MPa；
e、采用石英管外缠绕的高频感应电源线圈对石墨坩埚进行加热，在3min内升至1600℃，保温；
所述保温，其时间为20min-60min；
f、氩气或者氮气保护下随炉冷却至室温，即得到SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的快速制备SiC纳米线的方法，其特征是，步骤a中，按质量百分比为SiO粉为33.3％，焦炭为66.7％进行混合。
3.根据权利要求1所述的快速制备SiC纳米线的方法，其特征是，步骤a中，按质量百分比为SiO粉为50％，焦炭为50％进行混合。
4.根据权利要求1所述的快速制备SiC纳米线的方法，其特征是，步骤a中，按质量百分比为SiO粉为66.7％，焦炭为33.3％进行混合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的快速制备SiC纳米线的方法，其特征是，所述SiO粉、焦炭，其纯度均为99.9％以上。
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