JP5059589B2 - 窒化ホウ素ナノ繊維及びその製造方法 - Google Patents
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2.ホウ素源を1000℃以上の温度で加熱反応させ、生じたガス状の(BO) 2 中間体を供給する部分(供給部)と、該(BO) 2 中間体とガス状窒素化合物とを加熱反応させる部分(反応部)と、該ガス状窒素化合物が該供給部には流入しない構造とを具備した反応装置にて、1000℃以上の温度の該ガス状の(BO) 2 中間体を、1000℃以上の温度に加熱されている反応部に供給して該ガス状窒素化合物と反応させることを特徴とする上記1項に記載の窒化ホウ素ナノ繊維の製造方法。
3.上記1項または2項の製造方法によって製造された、直径が50〜500nmで、長さが1〜10μmである窒化ホウ素ナノ繊維。
4.平均直径10〜50nmの連続空洞からなる中空構造を内包することを特徴とする上記3項に記載の窒化ホウ素ナノ繊維。
本発明の製造方法は、ホウ素源としてホウ素単体および酸化ホウ素を併せて用い、無触媒または触媒存在下に、これらを1000℃以上の温度で加熱反応させ生じるガス状ホウ素化合物を、更に窒素源であるガス状窒素化合物と1000℃以上で反応させるものである。本発明者らは、ホウ素源としてホウ素と酸化ホウ素を併用することにより、活性な(BO)2中間体(以下、ホウ素中間体のように称することがある)が効率よく形成されながらガス状窒素化合物の窒素と反応、繊維状に成長することで窒化ホウ素ナノ繊維が得られることを見出した。
上記製造方法によって得られる本発明の窒化ホウ素ナノ繊維は、長さが1〜10μm程度のもので、直径が50〜500nm程度、より好ましくは150〜500nm程度のものである。一本の繊維においてその直径は繊維全体にわたり均質で一定の場合もあるが、繊維の片末端からもう一方の末端にかけて連続して直径が変化する形態や、不連続に直径が変化する形態をとることもある。
酸化ホウ素粉末100mg及びホウ素粉末100mgを混合し、直径2cmの磁製槽の上にのせ供給槽とした。この供給槽を、片末端を閉鎖した直径2.5cm、長さ5cmのセラミックチューブからなる加熱槽内に静置した。全体をCVD装置の1リットルの石英管内に設置し、石英管は給排気用の配管を施したシリコン製コックにより密栓をした。ポンプにより内部を排気し、流量25ml/分でのアルゴン気流下、供給槽を室温から1300℃まで120分間で昇温した。供給槽内が1300℃に到達したことを確認した後、石英管内にアンモニアガスを流量500ml/分で導入し始めた。アンモニアガスはセラミック製の加熱槽内に流入し、ここでホウ素化合物との気相反応が開始した。この状態で60分保持して反応を完了し、アンモニアガスの供給を終了後に加熱を止め、120分かけて冷却した。CVD装置内が室温に戻ったことを確認した後,石英管を開けた。セラミックチューブ管の内壁に堆積した白色粉末5mgを収集した(なお、供給槽には白色粉末は堆積していなかった)。得られた粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、直径200nm程度のナノ繊維であることを確認した(TEM写真を図1に示す)。またEDX(エネルギー分散型X線分光法)スペクトル測定より得られた特性ピーク解析の結果、この粉末組成が窒素とホウ素から構成されることが確認された。これらの解析結果より、白色粉末が目的とする窒化ホウ素ナノ繊維であることが明らかとなった。
酸化ホウ素粉末100mg及びホウ素粉末100mgを混合し、これに酸化カルシウム10mgを加えて後に直径2cmの磁製皿の上に載せ、これを、片末端を閉鎖した直径2.5cm、長さ5cmのセラミックチューブ内に静置した。セラミックチューブをCVD装置の1リットルの石英管内に設置し、石英管は給排気用の配管を施したシリコン製コックにより密栓をした。ポンプにより内部を排気し、流量25ml/分でのアルゴン気流下、CVD装置内を室温から1300℃まで120分間で昇温した。CVD装置内が1300℃に到達したことを確認した後、チューブ内にアンモニアガスを流量500ml/分で導入し始めた。この状態で60分保持して反応を完了し、アンモニアガスの供給を終了後に加熱を止め、120分かけて冷却した。CVD装置内が室温に戻ったことを確認した後,石英管を開けた。セラミックチューブ管の内壁に堆積した白色粉末25mgを収集した。透過型電子顕微鏡(TEM)観察およびEDXスペクトル測定より得られた特性ピーク解析の結果、この白色粉末が窒素とホウ素から構成される、実施例1と同様の窒化ホウ素ナノ繊維であることが確認された。
酸化ホウ素粉末200mgのみを用いた以外は実施例1と同様の操作を行うことで、セラミックチューブ管の内壁に堆積した白色粉末20mgを収集した。得られた粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、無定形の粒子であり、またEDXスペクトル測定より得られた特性ピーク解析の結果、この粉末組成が酸素とホウ素から構成されることが確認された。これらの解析結果より、白色粉末が酸化ホウ素そのものであり、目的とする窒化ホウ素ナノ繊維はないことが明らかとなった。
酸化ホウ素粉末200mgおよび酸化カルシウム10mgのみを用いた以外は実施例2と同様の操作を行うことで、セラミックチューブ管の内壁に堆積した白色粉末30mgを収集した。得られた粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、無定形の粒子であり、またEDXスペクトル測定より得られた特性ピーク解析の結果、この粉末組成が窒素とホウ素から構成されることが確認された。これらの解析結果より、白色粉末は窒化ホウ素ではあるが、目的とするナノ繊維はないことが明らかとなった。
Claims (4)
- ホウ素源としての酸化ホウ素とホウ素の混合物を無触媒下、または金属粒子若しくは金属酸化物から選ばれる1種類以上の触媒の存在下で、1000℃以上の温度で加熱反応させ生じるガス状の(BO) 2 中間体を、更にガス状窒素化合物と1000℃以上で反応させることによる窒化ホウ素ナノ繊維の製造方法。
- ホウ素源を1000℃以上の温度で加熱反応させ、生じたガス状の(BO) 2 中間体を供給する部分(供給部)と、該(BO) 2 中間体とガス状窒素化合物とを加熱反応させる部分(反応部)と、該ガス状窒素化合物が該供給部には流入しない構造とを具備した反応装置にて、1000℃以上の温度の該ガス状の(BO) 2 中間体を、1000℃以上の温度に加熱されている反応部に供給して該ガス状窒素化合物と反応させることを特徴とする請求項1に記載の窒化ホウ素ナノ繊維の製造方法。
- 請求項1または2の製造方法によって製造された、直径が50〜500nmで、長さが1〜10μmである窒化ホウ素ナノ繊維。
- 平均直径10〜50nmの連続空洞からなる中空構造を内包する請求項3に記載の窒化ホウ素ナノ繊維。
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