CN102924088B - 一种Sialon双晶纳米带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Sialon双晶纳米带及其制备方法，其是将Si-Al-O-N-C粉末与碳粉压制成圆环形预制块，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法生长，在圆环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带，其厚度为10-800nm，宽度为0.1-10μm，长1-15mm。所得Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景，比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构，Sialon双晶纳米带可用于光转换，以及用于构建纳米光探测器件等。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米带及其制备方法，具体地说是一种在生长方向上具有双晶结构的Sialon双晶纳米带及其制备方法。
背景技术
双晶纳米带作为一种新颖的一维纳米结构，具有特殊的限域效应，将导致其在机械强度、电学和光学性能方面与单晶纳米带不同，例如双晶晶界附近具有极高的电阻位阻，能够有效阻塞位错运动，从而使Cu纳米双晶结构的抗拉强度比多晶Cu高10倍以上，除此之外，Cu的纳米双晶结构在晶界处可有效迟滞铜原子的电致迁移现象，这意味着若将高密度Cu纳米双晶结构的铜导线导入集成电路芯片中，将可有效降低因电致迁移现象所导致的微电子组件失效问题。此外双晶纳米带可以用于研究电子输运中限域效应，开发电子或光学器件，尤其是在磁存储和波导等方面。
Sialon材料是一种性能优异的功能材料，由于具有极高的磷光密度和较好的高温量子效率，Sialon在高温、辐射环境中工作的微电子/光学装置中将有广泛的前景。通过实验发现Sialon的晶体结构可以形成双晶纳米带结构。并且可以推测，Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景，比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构，Sialon双晶纳米带可用于光转换，以及用于构建纳米光探测器件等。可见Sialon双晶纳米带可能成为未来构筑纳米元器件不可缺少的重要材料之一。
中国专利CN200510011921.9中公开了溶胶凝胶制备掺杂的氧化锌双晶纳米带的方法，本申请人的中国专利CN200610146280.2和CN 200910015783.X中分别公开了Sialon准一维纳米材料及其制备方法和Sialon纳米无纺布及其制备方法。而关于Sialon双晶纳米带的合成方法未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种具有光的上转换特性和光电导特性的Sialon双晶纳米带及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种Sialon双晶纳米带，其特征是：将Si-Al-O-N-C粉末与碳粉混合，碳粉占混合粉料的重量比为2-10%;混合粉料压制成圆环形预制块，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法生长，在圆环形预制块上形成Sialon双晶纳米带，所述Sialon双晶纳米带具有双晶结构，其厚度为10-800nm，宽度为0.1-10μm，长1-15mm。
本发明上述Sialon双晶纳米带的制备方法，其包括以下几个步骤：a. 将Si-Al-O-N-C粉末和碳粉混合，制成混合粉料，碳粉占混合粉料的重量比为2-10%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨；c. 将球磨后的粉料模压成圆环形预制块；d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中，放入气氛压力烧结炉内，抽真空，然后加热至150-200℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.5-1.0MPa；e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时，在圆环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。
所述碳粉为无定型碳粉或石墨粉或炭黑粉。所述圆环形预制块的高为2-20mm，外圆直径为12-16mm，内圆直径为8-10mm。
本发明在圆环形预制块上生长Sialon双晶纳米带。在加热过程中，利用圆环形预制块表面，形成Sialon双晶纳米带形核生长点，同时在圆环形预制块的周围，在高温条件下，高压氮气与原料反应时，会形成合适的生长分压，从而生长Sialon双晶纳米带。
本发明所得Sialon双晶纳米带是新一代光电功能器件材料，Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景，比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构，Sialon双晶纳米带可用于光转换，以及用于构建纳米光探测器件等。本发明的优点是：第一，它不使用催化剂，利用碳热还原氮化反应的反应原理制备Sialon双晶纳米带，因此可以得到纯度高、表面干净、结构完美的Sialon双晶纳米带；第二，通过控制氮气压力和反应气氛的局部分压，再经过热处理工艺，升温时要先抽真空再加热，这样，可以得到结构一致性好的Sialon双晶纳米带产物，产物中双晶纳米带结构数量远远高于单晶纳米带数量；第三，只要炉内温度均匀，炉内空间都能盛放原料生产Sialon双晶纳米带，因此产量大、效率高，适合于大规模生产。
附图说明
图1是本发明Sialon双晶纳米带的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
一种Sialon双晶纳米带，其是将Si-Al-O-N-C粉末与碳粉混合，碳粉占混合粉料的重量比为2-10%。Si-Al-O-N-C粉末的组成及制备工艺在本申请人中国专利CN200610146280.2中已公布，属于现有技术，此不赘述。而后将混合粉料压制成圆环形预制块，在高压氮气环境下，通过化学气相沉积法（CVD法）生长，在圆环形预制块上形成Sialon双晶纳米带，所述Sialon双晶纳米带其厚度为10-800nm，宽度为0.1-10μm，长1-15mm。所述Sialon双晶纳米带宏观上产物呈白色丝带状，微观上产物是Sialon纳米带的双晶结构，既沿着Sialon纳米带的生长方向上形成的双晶结构。如图1所示。
本发明上述Sialon双晶纳米带的制备方法，其包括以下几个步骤：a. 将Si-Al-O-N-C粉末和碳粉混合，制成混合粉料，碳粉占混合粉料的重量比为2-10%; b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨；c. 将球磨后的粉料模压成圆环形预制块，圆环形预制块高2-20mm，外圆直径12-16mm，内圆直径8-10mm；d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中，放入气氛压力烧结炉内，抽真空，然后加热至150-200℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.5-1.0MPa；e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时，在圆环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。
在加热过程中，利用圆环形预制块表面，形成Sialon双晶纳米带形核生长点，同时在圆环形预制块的周围，在高温条件下，高压氮气与原料反应时，会形成合适的生长分压，从而生长Sialon双晶纳米带。
本发明所得Sialon双晶纳米带是新一代光电功能器件材料，Sialon双晶纳米带具有其他纳米带不具备的独特性能和应用前景，比如优异的介电性能、导热性和机械强度。由于其在生长方向上具有独特的双晶结构，Sialon双晶纳米带可用于光转换，以及用于构建纳米光探测器件等。
实施例1:一种Sialon双晶纳米带的制备方法：a. 将98克Si-Al-O-N-C粉末与2克石墨粉混合，加入500ml无水乙醇后进行行星球磨6小时，然后取出烘干得到混合粉末；b. 将混合粉末模压成圆环形预制块，圆环形预制块高10mm，外圆直径12mm，内圆直径10mm；d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内，抽真空然后加热至200℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.8MPa；e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1450℃的条件下保温1小时，在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。经扫描电子显微镜观察，得到的Sialon双晶纳米带厚52nm，宽600nm，长10mm。
实施例2：一种Sialon双晶纳米带的制备方法：a. 将90克Si-Al-O-N-C粉末与10克无定型碳粉混合，加入500ml无水乙醇后进行行星球磨10小时，然后取出烘干得到混合粉末；b. 将混合粉末模压成圆环形预制块，圆环形预制块高10mm，外圆直径16mm，内圆直径10mm；d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内，抽真空然后加热至200℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.8MPa；e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1450℃的条件下保温2小时，在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。经扫描电子显微镜观察，得到的Sialon双晶纳米带厚40nm，宽800nm，长10mm。
实施例3：一种Sialon双晶纳米带的制备方法，它与具体实施例1不同它的地方在于步骤：e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1600℃的条件下保温1小时，在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。经扫描电子显微镜观察，得到的Sialon双晶纳米带厚120nm，宽1.5μm，长15mm。
实施例4：一种Sialon双晶纳米带的制备方法，它与具体实施例2不同它的地方在于步骤：d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中放入气氛压力烧结炉内，抽真空然后加热至150℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在1.0MPa。最后得到Sialon双晶纳米带厚60nm，宽600nm，长10mm。
实施例5：一种Sialon双晶纳米带的制备方法，它与具体实施例1不同它的地方在于步骤：a. 将98克Si-Al-O-N-C粉末与2克石墨粉混合，进干法行星球磨6小时，然后取出烘干得到混合粉末。最后得到Sialon双晶纳米带厚50nm，宽800nm，长10mm。
实施例6：一种Sialon双晶纳米带的制备方法，它与具体实施例1不同它的地方在于步骤：e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1500℃的条件下保温2小时，在环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带。最后得到Sialon双晶纳米带厚55nm，宽900nm，长12mm。
Claims (3)
1.一种Sialon双晶纳米带的制备方法，其特征是：其包括以下步骤：a. 将Si-Al-O-N-C粉末和碳粉混合，制成混合粉料，碳粉占混合粉料的重量比为2-10%； b. 将混合粉料进行干法或湿法球磨；c. 将球磨后的粉料模压成圆环形预制块；d. 将圆环形预制块置于石墨坩埚中，放入气氛压力烧结炉内，抽真空，然后加热至150-200℃，通入氮气，炉内氮气压力控制在0.5-1.0MPa；e. 当炉内压力稳定后，继续升温，控制温度在1200-1600℃的条件下保温1-3小时，在圆环形预制块周围形成Sialon双晶纳米带，所述Sialon双晶纳米带具有双晶结构，其厚度为10-800nm，宽度为0.1-10μm，长1-15mm。
2.根据权利要求1所述的Sialon双晶纳米带的制备方法，其特征是：所述步骤a中所使用的碳粉为石墨粉或炭黑粉。
3.根据权利要求1所述的Sialon双晶纳米带的制备方法，其特征是：所述步骤c中所述圆环形预制块的高为2-20mm，外圆直径为12-16mm，内圆直径为8-10mm。
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