CN105926032A - 一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法 - Google Patents

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    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
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Abstract

本发明提供了一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法，通过以纯硒粉和纯镓粉为原材料，在高温下进行化学反应得到多晶硒化镓材料。将硒化镓多晶放入三温区炉中通过布里奇曼法生长出硒化镓结晶后，再通过沿硒化镓自然解理层切割获得硒化镓二维材料单晶块材。

Description

一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法
技术领域
本发明涉及一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法。
背景技术
硒化镓（GaSe）是一种暗棕色闪光的片状晶体，其作为二维原子晶体材料家族的重要成员，硒化镓具有不同于传统二维材料的结构和性质：硒化镓和硫化镓一样是层状结构半导体，并且随着温度的降低，硒化镓光电效应最大值向短波方向移动。硒化镓晶体的透光波段为0.62-20um，并且在这个波段内吸收率极低，因此是一种性能优良的适用于应用在红外非线性光学晶体，能够实现红外、远红外甚至太赫兹波段的频率转换。但硒化镓二维材料单晶晶体的生长难度较大，国内外尚未有成功生长出大尺寸硒化镓二维材料单晶块材的文章或报道，因此生长出高质量的硒化镓二维材料单晶块材有很高的科研价值。
发明内容
为了获得在实验中所需要使用的高质量硒化镓二维材料单晶块材，本发明提供了一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：取一定比例的稍微过量约2%~4%（wt%）的粉末状硒与适量的粉末状镓混合放入石英管中并抽真空，在800℃下保温一至两天，再将装有硒化镓的石英管装入竖直放置的三温区炉中，通过布里奇曼法生长出硒化镓结晶。再通过沿硒化镓自然解理层切割获得硒化镓二维材料单晶块材。
本发明的有益效果是：可以快速生长出纯度高、缺陷少、解理成度高的高品质硒化镓二维材料单晶块材。
具体实施方式：
实施例一：
1．称取粉末状镓0.469g和过量2%的粉末状硒0.542g，倒入内径13mm、长约15cm的一段石英管中，并两头密封。
2．将密封好的石英管放置在箱式炉中，1小时升温至300摄氏度，再6小时升温至1000摄氏度，并维持箱式炉炉中温度为1000摄氏度，恒温24小时后，12小时降至常温。
3．取出装有硒化镓多晶样品的是石英管，放入竖直放置的三温区炉中，设置炉体上部为高温区990℃，中间温区为中温区965℃，下部为低温区940℃，将装有多晶的一端与高温区热电偶齐平，并开启三温区炉12小时升温至设定温度后恒温24小时。
4．以1mm/小时的速度下降石英管，待石英管装有硒化镓多晶的部分全部通过低温区时，停止装有样品的石英管的下降。
5．三个温炉的三个温区同时24小时缓慢降温至室温，并取出制得的块状晶体。
6．通过沿硒化镓自然解理层切割，获得硒化镓二维材料单晶块材。
实施例二：
1．称取粉末状镓0.469g和过量4%的粉末状硒0.552g，倒入内径13mm、长约20cm的一段石英管中，并两头密封。
2．将密封好的石英管放置在箱式炉中，1小时升温至250摄氏度，再6小时升温至980摄氏度，并维持箱式炉炉中温度为980摄氏度，恒温24小时后，12小时降至常温。
3．取出装有硒化镓多晶样品的是石英管，放入竖直放置的三温区炉中，设置炉体上部为高温区970℃，中间温区为中温区960℃，下部为低温区950℃，将装有多晶的一端与高温区热电偶齐平，并开启三温区炉12小时升温至设定温度后恒温24小时。
4．以2mm/小时的速度下降石英管，待石英管装有硒化镓多晶的部分全部通过低温区时，停止装有样品的石英管的下降。
5．三个温炉的三个温区同时24小时缓慢降温至室温，并取出制得的块状晶体。
6．通过沿硒化镓自然解理层切割，获得硒化镓二维材料单晶块材。

Claims (3)

1.一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法，其特征在于以稍过量的纯硒粉和纯镓粉为原材料，合成硒化镓多晶后，通过布里奇曼法生长出硒化镓结晶后，再通过沿硒化镓自然解理层切割获得硒化镓二维材料单晶块材。
2.根据权利要求1所述的通过一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法，其特征是将过量2%~4%（wt%）的纯硒粉与纯镓粉混合后，合成硒化镓多晶。
3.根据权利要求1所述的通过一种硒化镓二维材料单晶块材的生长方法，其特征是在布里奇曼法生长出硒化镓结晶时，高温区温度为980~1000摄氏度，低温区为940~950摄氏度，中温区温度取高温区和低温区设定温度的中间值。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109868501A (zh) * 2019-03-15 2019-06-11 哈尔滨工业大学 一种石英舟和利用该石英舟用于一次完成硒化镓多晶合成与单晶生长的方法
CN113493924A (zh) * 2020-04-03 2021-10-12 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种无机柔性和塑性半导体单晶InSe材料及其制备方法和应用

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