CN109081315A - 一种二维材料碲化锗的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维材料碲化锗的制备方法：包括以下步骤：(1)称取一定量的碲化锗粉末加入有机溶剂中，混合均匀，其中碲化锗粉末的质量份数与有机溶剂的体积份数比为(2‑100)：(5‑100)，其中质量份的单位为mg，体积份的单位为mL；(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理；(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，取灰黑色的上层清液，二维材料碲化锗分散在上层清液中。本发明的有益效果是：制备方法简单易行，操作简单。

Description

一种二维材料碲化锗的制备方法
技术领域
本发明涉及二维材料制备技术技术领域，特别是涉及一种二维材料碲化锗的制备方法。
背景技术
二维层状半导体材料具有可调节的带隙、超高的比表面积等优异的性质，拥有独特的光学、电学性质，在科学界引起了广泛的研究热潮。自2004年石墨烯成功剥离以来，越来越多的二维半导体材料，例如过渡金属硫族化合物(MoS2、MoSe2、WS2)和III–IVA的半导体材料(GaS、GaSe、In2Se3、InSe)，在光电探测器、场效应晶体管、太阳能电池以及柔性器件等领域表现出极具潜力的应用前景。文献报道碲化锗(GeTe)晶体是一种p型半导体材料，理论计算其带隙约为0.4-0.7eV。(Edwards AH,Pineda AC,Schultz P A,et al.Electronicstructure of intrinsic defects in crystalline germanium telluride.[J].Physical Review B,2005,73(4):045210.)通过理论模拟我们发现碲化锗(GeTe)也是一种具有层状结构的硫族过渡金属化合物，但是其层间相互作用力较大，难以剥离成单层或少层的二维纳米晶体。
目前，国内外许多研究者在碲化锗纳米晶体的制备方面做了许多研究工作。Arachchige等在液相条件下合成了窄分散、小尺寸的碲化锗纳米晶体，可以使其在近红外区的能带吸收增大到0.76–0.86eV。(Arachchige I U,Soriano R,Malliakas C D,etal.Amorphous and Crystalline GeTeNanocrystals[J].Advanced FunctionalMaterials,2011,21(14):2737-2743.)但是只能合成4.3–30.7nm的纳米颗粒，很难应用到器件上。Yu等用气相传递法合成了碲化锗的纳米线和纳米螺旋，并研究了其相转变性质。(Yu D,Wu J,Gu Q,et al.Germanium Telluride Nanowires and Nanohelices withMemory-Switching Behavior[J].Journal of the American Chemical Society,2006,128(25):8148-8149.)这种一维纳米材料也具有一些优异的性质，但是二维的纳米晶体更能有效地调节其能带隙。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供二维材料碲化锗的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种二维材料碲化锗的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的碲化锗粉末加入有机溶剂中，混合均匀，其中碲化锗粉末的质量份数与有机溶剂的体积份数比为(2-100)：(5-100)，其中质量份的单位为mg，体积份的单位为mL，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、硫醇、二甲基甲酰胺或氯仿；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声处理时间为2-200h，超声功率为100-1000W；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，取灰黑色的上层清液，二维材料碲化锗分散在上层清液中，其中：离心分离的速度为200r/min-8000r/min，离心时间为5-60min。
优选的，所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇或甲醇。
优选的，所述步骤(2)中超声处理时间为100-200h，超声功率为500-1000W。
优选的，所述步骤(3)中离心分离的速度为5000r/min-8000r/min，离心时间为30-60min。
优选的，通过调整溶剂种类、分散液浓度、剥离时间均可制备出均一的碲化锗二维纳米片。
本发明的另一方面，还包括所述含有二维材料碲化锗的上清液在半导体材质制备中的应用。
优选的，将分散有单层或少层碲化锗的上清液旋涂到硅片上，在光镜下找到合适的片层材料，在片层两端蒸镀电极，得到场效应晶体管器件
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次将碲化锗粉末分散到多种有机试剂中，用细胞粉碎机进行超声处理，再进行高速离心，最终得到二维片层碲化锗。实验中选择乙醇、甲醇、硫醇、二甲基甲酰胺、氯仿等有机试剂作为溶剂，制备方法简单易行，操作简单，通过调整溶剂种类、分散液浓度、剥离时间等因素制备出了均一的碲化锗二维纳米片。
附图说明
图1是实施例1剥离得到的碲化锗纳米片扫描电镜表征图；
图2是实施例1剥离得到的碲化锗纳米片透射电镜表征图；
图3是实施例1剥离得到的碲化锗纳米片沉淀X射线衍射表征图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取20mg的碲化锗粉末加入50ml乙醇中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为200W，超声10h；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，离心速率为5000r/min，离心时间为5min，得到灰黑色的上层清液，即均匀分散有二维层状的碲化锗的有机溶液。
对步骤(3)中得到的上层清液进行扫描电镜和透射电镜的表征，如图1-2所示，证明上层清液中含有二维层状的碲化锗，对步骤(3)中得到的黑色沉淀进行X射线衍射表征，并与标准GeTe标准PDF卡片进行对比，如图3所示，证明未剥离开的多层结构的碲化锗未发生氧化。
实施例2
(1)称取1000mg的碲化锗粉末加入1000ml甲醇中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为1000W，超声200h；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，离心速率为8000r/min，离心时间为30min，得到灰黑色的上层清液；
(4)对步骤(3)中得到的上层清液进行扫描电镜和透射电镜的表征，对步骤(3)中得到的黑色沉淀进行X射线衍射表征，得到与实施例1相同的结果。
实施例3
(1)称取100mg的碲化锗粉末加入150ml硫醇中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为100W，超声50h；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，离心速率为200r/min，离心时间为60min，得到灰黑色的上层清液；
(4)对步骤(3)中得到的上层清液进行扫描电镜和透射电镜的表征，对步骤(3)中得到的黑色沉淀进行X射线衍射表征，得到与实施例1相同的结果。
实施例4
(1)称取80mg的碲化锗粉末加入200ml二甲基甲酰胺中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为500W，超声2h；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，离心速率为6000r/min，离心时间为20min，得到灰黑色的上层清液；
(4)对步骤(3)中得到的上层清液进行扫描电镜和透射电镜的表征，对步骤(3)中得到的黑色沉淀进行X射线衍射表征，得到与实施例1相同的结果。
实施例5
(1)称取500mg的碲化锗粉末加入800ml氯仿中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声的功率为400W，超声20h；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，离心速率为3000r/min，离心时间为20min，得到灰黑色的上层清液；
(4)对步骤(3)中得到的上层清液进行扫描电镜和透射电镜的表征，对步骤(3)中得到的黑色沉淀进行X射线衍射表征，得到与实施例1相同的结果。
本发明公开和提出将碲化锗粉末分散到多种有机试剂中，用细胞粉碎机进行超声处理，再进行高速离心，最终得到二维片层碲化锗，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.一种二维材料碲化锗的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取一定量的碲化锗粉末加入有机溶剂中，混合均匀，其中碲化锗粉末的质量份数与有机溶剂的体积份数比为(2-100)：(5-100)，其中质量份的单位为mg，体积份的单位为mL，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、硫醇、二甲基甲酰胺或氯仿；
(2)将步骤(1)中混合均匀的溶液放入细胞粉碎机，进行超声处理，超声处理时间为2-200h，超声功率为100-1000W；
(3)对超声后的碲化锗分散液进行离心处理，取灰黑色的上层清液，二维材料碲化锗分散在上层清液中，其中：离心分离的速度为200r/min-8000r/min，离心时间为5-60min。
2.如权利要求1所述的一种二维材料碲化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为乙醇或甲醇。
3.如权利要求1所述的一种二维材料碲化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声处理时间为100-200h，超声功率为500-1000W。
4.如权利要求1所述的一种二维材料碲化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心分离的速度为5000r/min-8000r/min，离心时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的一种二维材料碲化锗的制备方法，其特征在于，通过调整溶剂种类、分散液浓度、剥离时间均可制备出均一的碲化锗二维纳米片。
6.如权利要求1所述的一种二维材料碲化锗的制备方法所制得的分散有二维材料碲化锗的上清液在半导体材质制备中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，将分散有单层或少层碲化锗的上清液旋涂到硅片上，在光镜下找到合适的片层材料，在片层两端蒸镀电极，得到场效应晶体管器件。
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