CN102296366A - LiGaS2多晶的合成方法 - Google Patents
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Abstract
LiGaS2多晶的合成方法，它涉及多晶的合成方法。本发明解决了现有的LiGaS2多晶原料合成的过程中，由于合成原料在高温下产生的高压及含锂化合物的腐蚀使合成使用的石英管炸裂的技术问题。方法：将长石英管和石墨坩埚放到高温的水平电阻炉中，通入混有丙酮蒸汽的氩气，使其内壁镀一层裂解碳；将镓和锂先经水平单温区管式电阻炉的高温反应，得到LiGa合金；将LiGa合金与硫放到内壁镀裂解碳的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放到内壁镀裂解碳的长石英管中，熔封后放入垂直电阻炉中，石墨坩埚一端为高温端，将高温端加热反应，得到LiGaS2多晶。反应过程中长石英管不会炸裂，本发明制备LiGaS2多晶可用于制备单晶。
Description
技术领域
本发明涉及多晶的合成方法。
背景技术
在激光的应用领域中，人们一直希望得到一种能从紫外区到红外区连续可调的激光光源，采用非线性光学晶体，利用其二阶非线性光学效应(倍频、和频、差频、光参量振荡等)，制成二次谐波发生器、频率转换器、光参量振荡器等非线性光学器件，可以扩展激光器的可调谐范围。目前在可见光区和紫外光区的非线性光学晶体材料已经能满足实际应用的需求。而在红外光领域，特别是3～20μm的中红外区域，仍然缺乏性能优质的大尺寸有效的非线性光学晶体。LiGaS2晶体是新型的红外非线性光学晶体材料，它具有较大的非线性光学系数(d31＝5.8(2.26μm))和较宽的透过波段(0.33-12um)；该晶体在800nm波长的激光照射下，双光子吸收系数小于0.01cm/GW，比AgGaS2晶体的双光子吸收系数(3.5～5.6cm/GW)小2-3个数量级；LiGaS2晶体是已知的中红外非线性光学晶体中带隙最宽的，达到4.15eV，因此可以预测它也具有较高的激光损伤阈值；由于这一晶体具有纤锌矿结构，因此在晶体生长时避免了由于各项异性所引起的晶体开裂现象。为了获得大尺寸，性能优异的LiGaS2单晶体，首先需得到高质量单相的LiGaS2多晶原料。
现有的LiGaS2多晶原料合成的方法可以用含锂化合物、含镓化合物和含硫的化合物制备，如向LiGaO2中通入H2S或向Li2CO3、Ga2O3的混合物中通入H2S来制备LiGaS2，这两种方法在制备的产品LiGaS2中引入了杂质氧，获得的多晶料纯度不高。单质原料直接化合法是使用Li单质、Ga单质及S单质化合生成LiGaS2，在合成过程中生成了高熔点的中间产物GaxSy，因此获得的多晶产物含有杂相，而且含锂化合物腐蚀石英管导致石英管管壁变薄变脆，由于合成温度高达1050±7℃，硫在高温条件下具有非常高的饱和蒸气压，因此在制备过程中石英管经常炸裂，导致制备无法进行。
发明内容
本发明是要解决现有的LiGaS2多晶原料合成的过程中，由于合成原料在高温下产生的高压及含锂化合物的腐蚀使合成使用的石英管炸裂的技术问题，而提供LiGaS2多晶的合成方法。
本发明的LiGaS2多晶的合成方法按以下步骤进行：一、将长度为30cm～40cm的短石英管和长度为50cm～60cm的长石英管、氮化硼小舟和石墨坩埚先用去离子水冲洗干净，然后浸没在王水中浸泡10h～24h，再用去离子水冲洗干净，烘干；二、将步骤一处理的长石英管放入温度为950℃～1050℃的水平电阻炉中，管口在炉外，并用铝塞密封，然后通入高纯氩气以排除石英管内的空气，待空气排净后，再将氩气通入高纯丙酮中，将从高纯丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石英管中，通气时间为25min～40min，然后再向石英管中通入高纯氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的长石英管；三、将步骤一处理的石墨坩埚放入用去离子水冲洗干净并烘干的长石英管中，再将长石英管放入温度为950℃～1050℃的水平电阻炉中，将导气管插入石墨坩埚中，先通入高纯氩气以排除石英管内的空气，待空气排净后，再将高纯氩气通入高纯丙酮中，将从高纯丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石墨坩埚中，通气时间为6h～7h，最后再向石墨坩埚中通入高纯氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的石墨坩埚；四、按Ga和Li的原子比为1∶1～1.05称取Ga和Li，放入经步骤一处理的氮化硼小舟中，将氮化硼小舟插入经步骤一处理的短石英管中，真空熔封后，放入水平单温区管式电阻炉中，先以50℃/h～60℃/h的速度升温至200℃～210℃并保持5h～6h，然后再以10℃/h～15℃/h的速度升温至400℃～420℃并保持40h～60h，再以50℃/h～60℃/h的速度降至室温，得到LiGa合金；五、按LiGa与S的摩尔比为1～1.05∶2称取步骤四得到的LiGa合金和单质硫，依次将单质硫和LiGa合金加入到经步骤三得到的内壁镀裂解碳的石墨坩埚中，再将内壁镀裂解碳的石墨坩埚放入到经步骤二得到的内壁镀裂解碳的长石英管中，将内壁镀裂解碳的长石英管抽真空并用氢氧火焰熔封，再将熔封后的长石英管放入垂直电阻炉中，其中长石英管中放置石墨坩埚的一端为下端并设置为高温区，另一端为上端设置为低温区；六、将长石英管的高温区以30℃/h～35℃/h的速度升温至500℃～550℃并保持20h～25h，然后再以5℃/h～8℃/h的速度升温至840℃～860℃并保持20h～25h，再以5℃/h～8℃/h的速度升温至900℃～910℃并保持20h～25h，最后以50℃/h～60℃/h的速度降至室温，低温区不加热，得到LiGaS2多晶。
本发明利用丙酮在高温条件下裂解出的碳附着在反应器长石英管内壁，形成一层致密的碳膜，避免了有含锂化合物与石英管的直接接触；同时，垂直长石英馆的下端为高温区，原料在高温区反应，石英管的另一端不加热，在高温区与低温区之间存在较大的温度差，高温区的蒸气不断地从高温区向低温区传递，因此高温区的气体压力无法达到高温区温度下气体的平衡压力，即元素的饱和蒸气压，从而避免了具有较高蒸气压力的单质S原料在高温条件下所引起的石英管炸裂现象。LiGa合金的反应活性较高，因此在较低的温度条件下(500℃)LiGa合金就可与硫单质原料化合。合成过程中不生成高熔点的中间产物GaxSy，因此合成产物不含杂相，得到的是均相，高纯的LiGaS2多晶原料。由于在合成过程中采用的是化合态的金属Li，因此也减少了Li单质对石英管的腐蚀作用。
本发明的方法制备LiGaS2多晶可用为制备单晶的原料。
附图说明
图1为具体实施方式二十九制备的LiGaS2多晶的X射线衍射谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的LiGaS2多晶的合成方法按以下步骤进行：一、将长度为30cm～40cm的短石英管和长度为50cm～60cm的长石英管、氮化硼小舟和石墨坩埚先用去离子水冲洗干净，然后浸没在王水中浸泡10h～24h，再用去离子水冲洗干净，烘干；二、将步骤一处理的长石英管放入温度为950℃～1050℃的水平电阻炉中，管口在炉外，并用铝塞密封，然后通入高纯氩气以排除石英管内的空气，待空气排净后，再将氩气通入高纯丙酮中，将从高纯丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石英管中，通气时间为25min～40min，然后再向石英管中通入高纯氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的长石英管；三、将步骤一处理的石墨坩埚放入用去离子水冲洗干净并烘干的长石英管中，再将长石英管放入温度为950℃～1050℃的水平电阻炉中，将导气管插入石墨坩埚中，先通入高纯氩气以排除石英管内的空气，待空气排净后，再将高纯氩气通入高纯丙酮中，将从高纯丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石墨坩埚中，通气时间为6h～7h，最后再向石墨坩埚中通入高纯氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的石墨坩埚；四、按Ga和Li的原子比为1∶1～1.05称取Ga和Li，放入经步骤一处理的氮化硼小舟中，将氮化硼小舟插入经步骤一处理的短石英管中，真空熔封后，放入水平单温区管式电阻炉中，先以50℃/h～60℃/h的速度升温至200℃～210℃并保持5h～6h，然后再以10℃/h～15℃/h的速度升温至400℃～420℃并保持40h～60h，再以50℃/h～60℃/h的速度降至室温，得到LiGa合金；五、按步骤四得到的LiGa与S的摩尔比为1～1.05∶2称取步骤四得到的LiGa合金和单质硫，依次将单质硫和LiGa合金加入到经步骤三得到的内壁镀裂解碳的石墨坩埚中，再将内壁镀裂解碳的石墨坩埚放入到经步骤二得到的内壁镀裂解碳的长石英管中，将内壁镀裂解碳的长石英管抽真空并用氢氧火焰熔封，再将熔封后的长石英管放入垂直电阻炉中，其中长石英管中放置石墨坩埚的一端为下端并设置为高温区，另一端为上端设置为低温区；六、将长石英管的高温区以30℃/h～35℃/h的速度升温至500℃～550℃并保持20h～25h，然后再以5℃/h～8℃/h的速度升温至840℃～860℃并保持20h～25h，再以5℃/h～8℃/h的速度升温至900℃～910℃并保持20h～25h，最后以50℃/h～60℃/h的速度降至室温，低温区不加热，得到LiGaS2多晶。
本实施方式利用丙酮在高温条件下裂解出的碳附着在反应器长石英管内壁，形成一层致密的碳膜，避免了有含锂化合物与石英管的直接接触；同时，垂直长石英馆的下端为高温区，原料在高温区反应，石英管的另一端不加热，在高温区与低温区之间存在较大的温度差，高温区的蒸气不断地从高温区向低温区传递，因此高温区的气体压力无法达到高温区温度下气体的平衡压力，即元素的饱和蒸气压，从而避免了具有较高蒸气压力的单质S原料在高温条件下所引起的石英管炸裂现象。LiGa合金的反应活性较高，因此在较低的温度条件下(500℃)LiGa合金就可与硫单质原料化合。合成过程中不生成高熔点的中间产物GaxSy，因此合成产物不含杂相，得到的是均相，高纯的LiGaS2多晶原料。由于在合成过程中采用的是化合态的金属Li，因此也减少了Li单质对石英管的腐蚀作用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二与步骤三中的高纯氩气是纯度≥99.999％(体积分数)的氩气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二与步骤三中所述的高纯丙酮是指色谱纯丙酮。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中短石英管的长度为32cm～38cm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中短石英管的长度为35cm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中长石英管的长度为52cm～58cm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中长石英管的长度为55cm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中短石英管、长石英管、氮化硼小舟和石墨坩埚在王水中浸泡的时间为12h～20h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中短石英管、长石英管、氮化硼小舟和石墨坩埚在王水中浸泡的时间为15h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中的水平电阻炉的温度为980℃～1020℃。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中的水平电阻炉的温度为1000℃。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二中的通气时间为28min～38min。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二中的通气时间为32min。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤三中的电阻炉的温度为980℃～1020℃。其它与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：步骤三中的电阻炉的温度为1000℃。其它与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤三中的通气时间为6.2h～6.8h。其它与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是：步骤三中的通气时间为6.5h。其它与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤四中Ga与Li的原子比为1∶1.01～1.04。其它与具体实施方式一至十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是：步骤四中Ga与Li的原子比为1∶1.02。其它与具体实施方式一至十七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：步骤四中电阻炉先以52℃/h～58℃/h的速度升温至202℃～208℃并保持5.2h～5.8h，然后再以12℃/h～14℃/h的速度升温至405℃～415℃并保持43h～56h，再以52℃/h～58℃/h的速度降至室温。其它与具体实施方式一至十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是：步骤四中电阻炉先以55℃/h的速度升温至205℃并保持5.5h，然后再以13℃/h的速度升温至410℃并保持50h，再以55℃/h的速度降至室温。其它与具体实施方式一至十九相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是：步骤五LiGa合金与S的摩尔比为1.01～1.04∶2。其它与具体实施方式一至二十一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是：步骤五LiGa与S的摩尔比为1.03∶2。其它与具体实施方式一至二十一相同。
步骤五中依次将单质S和LiGa合金加入到内壁镀裂解碳的石墨坩埚中，单质硫放在下层，LiGa合金放在上层，当硫挥发时，将通过LiGa合金层，并发生化学反应。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是：步骤六中将长石英管的高温区以31℃/h～34℃/h的速度升温至510℃～540℃并保持22h～24h，然后再以6℃/h～7℃/h的速度升温至845℃～855℃并保持21h～24h，再以6℃/h～7℃/h的速度升温至902℃～908℃并保持21h～24h，最后以52℃/h～58℃/h的速度降至室温。其它与具体实施方式一至二十三相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是：步骤六中将长石英管的高温区以32℃/h的速度升温至520℃并保持23h，然后再以6.5℃/h的速度升温至850℃并保持23h，再以6.5℃/h的速度升温至905℃并保持23h，最后以55℃/h的速度降至室温。其它与具体实施方式一至二十三相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一至二十五之一不同的是：步骤四中镓的纯度≥99.999％(质量百分比)。其它与具体实施方式一至二十五相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一至二十五之一不同的是：步骤四中锂的纯度≥99.99％(质量百分比)。其它与具体实施方式一至二十五相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一至二十五之一不同的是：步骤五中硫的纯度≥99.999％(质量百分比)。其它与具体实施方式一至二十五相同。
具体实施方式二十九：本实施方式的LiGaS2多晶的制备方法按以下步骤进行：一、将长度为35cm的短石英管和长度为55cm的长石英管、氮化硼小舟和石墨坩埚先用去离子水冲洗干净，然后浸没在王水中浸泡10h，再用去离子水冲洗干净，烘干；二、将步骤一处理的长石英管放入温度为1000℃的水平电阻炉中，管口在炉外，并用铝塞密封，然后通入纯度为99.999％(体积分数)的高纯氩气，排除石英管内的空气，待空气排净后，再将氩气通入色谱纯丙酮中，将从丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石英管中，通气时间为30min，然后再向石英管中通入纯度为99.999％(体积分数)的氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的长石英管；三、将步骤一处理的石墨坩埚放入用去离子水冲洗干净并烘干的长石英管中，再将长石英管放入温度为1000℃的水平电阻炉中，将导气管插入石墨坩埚中，先通入纯度为99.999％(体积分数)的氩气，排除石英管内的空气，待空气排净后，再将氩气通入色谱纯丙酮中，将从丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石墨坩埚中，通气时间为6h，最后再向石墨坩埚中通入纯度为99.999％(体积分数)的氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的石墨坩埚；四、称取6.972克Ga和0.708克Li放入经步骤一处理的氮化硼小舟中，将氮化硼小舟插入经步骤一处理的短石英管中，抽真空熔封后，放入水平单温区管式电阻炉中，先以50℃/h的速度升温至200℃并保持5h，然后再以10℃/h的速度升温至400℃并保持50h，再以50℃/h的速度降至室温，得到LiGa合金；五、按步骤四得到的LiGa合金与S的摩尔比为1∶2称取步骤四得到的LiGa合金和单质S，依次将单质S和LiGa合金加入到经步骤三得到的内壁镀裂解碳的石墨坩埚中，再将内壁镀裂解碳的石墨坩埚放入到经步骤二得到的内壁镀裂解碳的长石英管中，将内壁镀裂解碳的长石英管抽真空至真空度为10-3Pa，并用氢氧火焰熔封，再将熔封后的长石英管放入垂直电阻炉中，其中长石英管中放置石墨坩埚的一端为下端并设置为高温区，长石英管的另一端为上端设置为低温区；六、将长石英管的高温区以30℃/h的速度升温至500℃并保持20h，然后再以5℃/h的速度升温至850℃并保持20h，再以5℃/h的速度升温至900℃并保持20h，最后以30℃/h的速度降至500℃，再以50℃/h的速度降至室温，低温区不加热，得到LiGaS2多晶。
本实施方式利用丙酮在高温条件下裂解出的碳附着在反应器长石英管内壁，形成一层致密的碳膜，避免了有含锂化合物与石英管的直接接触；同时，垂直长石英馆的下端为高温区，原料在高温区反应，石英管的另一端不加热，在高温区与低温区之间存在较大的温度差，高温区的蒸气不断地从高温区向低温区传递，因此高温区的气体压力无法达到高温区温度下气体的平衡压力，即元素的饱和蒸气压，从而避免了具有较高蒸气压力的单质S原料在高温条件下所引起的石英管炸裂现象。同时在合成过程中采用的是化合态的金属Li，因此也减少了Li单质对石英管的腐蚀作用，保证反应的进行。
本实施方式制备的LiGaS2多晶的X射线衍射谱图如图1所示。从图1可以看出，与标准谱相比较，本实施方式制备的LiGaS2多晶与LiGaS2标准图谱相吻合，说明本实施方式得到的LiGaS2多晶为单相的LiGaS2，多晶中无杂质，而且结晶良好。从而也说明在合成过程中不生成高熔点的中间产物GaxSy，因此合成产物为均相，高纯的多晶原料。
Claims (10)
1.LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于LiGaS2多晶的合成方法按以下步骤进行：一、将长度为30cm～40cm的短石英管和长度为50cm～60cm的长石英管、氮化硼小舟和石墨坩埚先用去离子水冲洗干净，然后浸没在王水中浸泡10h～24h，再用去离子水冲洗干净，烘干；二、将步骤一处理的长石英管放入温度为950℃～1050℃的水平电阻炉中，管口在炉外，并用铝塞密封，然后通入高纯氩气以排除石英管内的空气，待空气排净后，再将氩气通入高纯丙酮中，将从高纯丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石英管中，通气时间为25min～40min，然后再向石英管中通入高纯氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的长石英管；三、将步骤一处理的石墨坩埚放入用去离子水冲洗干净并烘干的长石英管中，再将长石英管放入温度为950℃～1050℃的水平电阻炉中，将导气管插入石墨坩埚中，先通入高纯氩气以排除石英管内的空气，待空气排净后，再将高纯氩气通入高纯丙酮中，将从高纯丙酮中溢出的混有丙酮蒸汽的氩气通入石墨坩埚中，通气时间为6h～7h，最后再向石墨坩埚中通入高纯氩气，同时将水平电阻炉降至室温，得到内壁镀裂解碳的石墨坩埚；四、按Ga和Li的原子比为1∶1～1.05称取Ga和Li，放入经步骤一处理的氮化硼小舟中，将氮化硼小舟插入经步骤一处理的短石英管中，真空熔封后，放入水平单温区管式电阻炉中，先以50℃/h～60℃/h的速度升温至200℃～210℃并保持5h～6h，然后再以10℃/h～15℃/h的速度升温至400℃～420℃并保持40h～60h，再以50℃/h～60℃/h的速度降至室温，得到LiGa合金；五、按LiGa与S的摩尔比为1～1.05∶2称取步骤四得到的LiGa合金和单质硫，依次将单质硫和LiGa合金加入到经步骤三得到的内壁镀裂解碳的石墨坩埚中，再将内壁镀裂解碳的石墨坩埚放入到经步骤二得到的内壁镀裂解碳的长石英管中，将内壁镀裂解碳的长石英管抽真空并用氢氧火焰熔封，再将熔封后的长石英管放入垂直电阻炉中，其中长石英管中放置石墨坩埚的一端为下端并设置为高温区，另一端为上端设置为低温区；六、将长石英管的高温区以30℃/h～35℃/h的速度升温至500℃～550℃并保持20h～25h，然后再以5℃/h～8℃/h的速度升温至840℃～860℃并保持20h～25h，再以5℃/h～8℃/h的速度升温至900℃～910℃并保持20h～25h，最后以50℃/h～60℃/h的速度降至室温，低温区不加热，得到LiGaS2多晶。
2.根据权利要求1所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤二与步骤三中的高纯氩气是体积分数≥99.999％的氩气。
3.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤二与步骤三中所述的高纯丙酮是色谱纯丙酮。
4.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤一中短石英管的长度为32cm～38cm。
5.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤一中长石英管的长度为52cm～58cm。
6.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤二中的水平电阻炉的温度为980℃～1020℃。
7.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤二中的通气时间为28min～38min。
8.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤三中的电阻炉的温度为980℃～1020℃。
9.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤三中的通气时间为6.2h～6.8h。
10.根据权利要求1或2所述的LiGaS2多晶的合成方法，其特征在于步骤四中电阻炉先以52℃/h～58℃/h的速度升温至202℃～208℃并保持5.2h～5.8h，然后再以12℃/h～14℃/h的速度升温至405℃～415℃并保持43h～56h，再以52℃/h～58℃/h的速度降至室温。
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