CN104562191A - 一种提纯固态半导体多晶材料的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯固态半导体多晶材料的设备，它包括炉体和双层坩埚，炉体内部水平设置有炉管，炉体与炉管间设一层嵌入有加热元件的炉管加热层，炉管分为炉管梯度温区和炉管高温区，双层坩埚由外层石英坩埚和内层坩埚组成，内层坩埚呈舟形并分为坩埚主体区和坩埚尾部淘汰区；利用该设备提纯固态半导体多晶材料的方法为将多晶材料装入双层坩埚，进行抽真空、熔封，然后放入炉体中按照特定的温场曲线进行升温，使原料充分熔化，再将炉体进行缓慢降温，使原料重结晶，最后去除坩埚尾部淘汰区的杂质；与现有技术相比，本发明中提纯固态半导体多晶材料的设备及方法不仅投入成本低、操作简单，而且可以将固态半导体多晶材料的纯度提升1-3个数量级。
Description
技术领域
本发明涉及固态多晶材料提纯技术领域，具体涉及一种提纯固态半导体多晶材料的设备及方法。
背景技术
固态混合物的提纯通常分为两大类：即物理方法与化学方法。物理方法又包括过滤法、蒸发溶剂法、升华法、萃取法、重结晶法等。化学方法又包含沉淀法、加热气化法、置换法、溶解法、转化法等，通常几种化学方法联合使用以达到分离混合物的目的。当固态混合物化学活性很低，不容易与其它物质发生反应时，则不适于采用化学分离的方法进行提纯。当固态混合物的各组分都不可溶、也不升华时，通常使用普通的物理方法也难以达到提纯的目的。
重结晶法是属于物理提纯的方法，是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。通常是利用混合物在同一种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同的温度下溶解度不同，将主要物质和杂质分离开来，而普通的重结晶法对于无法找到合适溶剂的固态半导体混合物也不太适用。
通常，用于半导体单晶生长的多晶原料是通过人工合成的方法获得。虽然通过人工合成的方法得到的固态半导体多晶材料纯度较高，但是仍然含有少量未反应的原料、合成的中间产物等其它杂质，从而使多晶原料的纯度降低，在一定程度上限制了其运用。因此，为了提高多晶原料的纯度，进而提高单晶体的品质，固态化合物多晶原料的提纯成为晶体生长工艺的一个重要部分，但是对于杂质含量很低、熔点高、不溶于其它溶剂、也不易与其它物质发生反应的固态半导体多晶材料，常用的物理与化学提纯方法均不适用。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种提纯度高、成本低、操作简单的提纯固态半导体多晶材料的设备及方法。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种提纯固态半导体多晶材料的设备，它包括炉体和双层坩埚，所述炉体内部水平设置有炉管，所述炉管与炉体之间设有炉管加热层，所述炉管加热层使炉管分为炉管梯度温区和炉管高温区，所述双层坩埚由外层石英坩埚和内层坩埚组成，所述内层坩埚呈舟形并且分为坩埚主体区和坩埚尾部淘汰区，所述双层坩埚位于炉管内，所述坩埚尾部淘汰区位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区位于炉管高温区；
作为本发明的一种优选方式，所述外层石英坩埚呈柱形；
作为本发明的另一种优选方式，所述内层坩埚由氮化硼制成，所述坩埚尾部淘汰区呈锥形；
一种利用如上所述的设备提纯固态半导体多晶材料的方法，它包括以下步骤：
A、将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚内，再将内层坩埚放进外层石英坩埚内，然后将外层石英坩埚抽真空并进行熔封，即得到熔封后的双层坩埚；
B、将步骤A得到的熔封后的双层坩埚放入炉体内，使得所述坩埚尾部淘汰区位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区位于炉管高温区，然后对炉体进行升温，使炉体内温度符合设定的升温后炉内温场曲线，并且所述双层坩埚处的温度均在固态半导体多晶材料的熔点以上，然后进行保温；
C、待保温至固态半导体多晶材料完全充分熔化后，开始对炉体进行整体缓慢降温，使炉体内温度从符合升温后炉内温场曲线到逐渐符合降温时炉内温场曲线，最后符合降温后炉内温场曲线；
D、待双层坩埚处的温度均降至固态半导体多晶材料的熔点以下，并且熔化后的固态半导体多晶材料全部结晶以后，对炉体进行快速的降温，然后取出双层坩埚，打开外层石英坩埚，取出内层坩埚，然后将坩埚尾部淘汰区内的晶体除去，所述坩埚主体区内的晶体即为提纯后的固态半导体多晶材料；
作为本发明的一种优选方式，在步骤A中，将外层石英坩埚抽真空至真空度为0-10-3Pa；
作为本发明的另一种优选方式，在步骤B的保温过程中，所述炉管梯度温区的温度从左至右以8-15℃/cm的温度梯度逐渐升高；
作为本发明的另一种优选方式，在步骤B的保温过程中，所述炉管高温区的温度从左至右以1-3℃/cm的温度梯度逐渐升高，且炉管高温区的温度高于固态半导体多晶材料的熔点20-30℃；
作为本发明的另一种优选方式，在步骤B的保温过程中，所述炉管内的径向温度梯度小于1℃/cm；
作为本发明的另一种优选方式，在步骤C中，对炉体进行整体缓慢降温的降温速度为0.5-1℃/h。
下面对本发明作进一步详细阐述：
一种提纯固态半导体多晶材料的设备，它包括炉体和双层坩埚，所述炉体内部水平设置有炉管，所述炉管与炉体之间设有炉管加热层，所述炉管加热层使炉管分为炉管梯度温区和炉管高温区，所述双层坩埚由呈柱形的外层石英坩埚和呈舟形的内层坩埚组成，所述内层坩埚由氮化硼制成并且分为坩埚主体区和呈锥形的坩埚尾部淘汰区，所述双层坩埚位于炉管内，所述坩埚尾部淘汰区位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区位于炉管高温区。
本发明中的炉体优选水平管式电阻炉。
本发明采用双层坩埚，外层石英坩埚可以方便的使用氢氧焰进行熔封，且纯度高，耐高温，不会引入杂质；内层坩埚设计为舟形并分为坩埚主体区和坩埚尾部淘汰区，便于固态半导体多晶材料的熔化与重结晶以及杂质的淘汰；而坩埚尾部淘汰区设计成锥形是为了更加有利于熔体结晶初期时晶核的形成以及淘汰。
内层坩埚是直接与所生长的晶体及其熔体接触的，并且对晶体生长过程的传热特性具有重要的影响。因此，内层坩埚材料的选择是晶体生长过程能否实现以及晶体结晶质量优劣的控制因素之一。内层坩埚材料的选择是由所生长的晶体及其在熔融状态下的性质决定的。所选的材料要有较高的化学稳定性，不与晶体或熔体发生化学反应；具有足够高的纯度，不会在晶体生长过程中释放出对晶体有害的杂质、污染晶体材料，或与晶体发生粘接；具有较高的熔点和高温强度，在晶体生长温度下仍保持足够高的强度，并且在高温下不会发生分解、氧化等；具有一定的导热能力，便于在高温区对熔体加热或在低温区进行晶体的冷却；但导热能力过强对晶体生长是不利的；具有可加工性，便于根据晶体生长的需要加工成不同的形状；具有与晶体材料匹配的热膨胀特性，不会在晶体生长过程中对晶体形成较大的压应力，并在晶体生长结束后易于取出。氮化硼材料完全满足上述条件，本发明优选氮化硼材料制成内层坩埚，可以取得更好的效果。
一种利用如上所述的设备提纯固态半导体多晶材料的方法，它包括以下步骤：
A、将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚内，再将内层坩埚放进外层石英坩埚内，然后将外层石英坩埚抽真空至真空度为0-10-3Pa并进行熔封，即得到熔封后的双层坩埚。
本发明在将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚内时需要注意，要保证固态半导体多晶材料在熔化后能够填充至内层坩埚的坩埚尾部淘汰区，但是又不能溢出内层坩埚。
B、将步骤A得到的熔封后的双层坩埚放入炉体内，使得所述坩埚尾部淘汰区位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区位于炉管高温区，然后对炉体进行升温，使炉体内温度符合设定的升温后炉内温场曲线，并且所述双层坩埚处的温度均在固态半导体多晶材料的熔点以上，然后进行保温，所述炉管梯度温区的温度从左至右以8-15℃/cm的温度梯度逐渐升高，所述炉管高温区的温度从左至右以1-3℃/cm的温度梯度逐渐升高，且炉管高温区的温度高于固态半导体多晶材料的熔点20-30℃，所述炉管内的径向温度梯度小于1℃/cm。
C、待保温至固态半导体多晶材料完全充分熔化后，开始对炉体进行整体缓慢降温，降温速度为0.5-1℃/h，使炉体内温度从符合升温后炉内温场曲线到逐渐符合降温时炉内温场曲线，最后符合降温后炉内温场曲线。
D、待双层坩埚处的温度均降至固态半导体多晶材料的熔点以下，并且熔化后的固态半导体多晶材料全部结晶以后，对炉体进行快速的降温，然后取出双层坩埚，打开外层石英坩埚，取出内层坩埚，然后将坩埚尾部淘汰区内的晶体除去，所述坩埚主体区内的晶体即为提纯后的固态半导体多晶材料。
本发明利用晶体结晶过程中的排杂作用，采用重结晶的方法提纯多晶混合物。通常说来，物质在结晶过程中，晶格原子会按照一定的规律依次堆积，而少量的不属于晶体晶格原子的其它原子则不容易填补这些位置，从而使重结晶的晶体内部杂质原子含量极少，这就是晶体生长的排杂作用，随着晶体生长的不断进行，晶体的主体部分逐渐长大，熔融的多晶原料逐渐减少，而熔体中的杂质原子浓度逐渐增加，当熔体全部结晶以后，晶体尾部就是杂质浓度极高的混合物，而晶体的主体部分就是纯度很高的单晶或多晶原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中提纯固态半导体多晶材料的设备及方法不仅投入成本低、操作简单，而且可以排出固态半导体多晶材料中微量的杂质成分，有效提高固态半导体多晶材料的纯度1-3个数量级，对高品质单晶生长具有不可或缺的作用。
附图说明
图1为本发明中提纯固态半导体多晶材料的设备的结构示意图；
图2为图1中设备的温场曲线分布示意图，其中，横坐标L表示位置，0表示图1中炉体左端的位置，L1表示炉体右端的位置，L0表示炉管梯度温区与炉管高温区的分界处，而纵坐标T表示炉体内的温度，Tm表示固态半导体多晶材料的熔点；
其中，附图标记所对应的名称分别为：
1-炉体，2-炉管，3-外层石英坩埚，4-内层坩埚，5-坩埚主体区，6-坩埚尾部淘汰区，7-升温后炉内温场曲线，8-降温时炉内温场曲线，9-降温后炉内温场曲线。
具体实施方式
为了能更好地对本发明的技术方案进行理解，下面通过具体的实施例进行详细地说明：
实施例一
如图1、图2所示，一种提纯固态半导体多晶材料的设备，它包括炉体1和双层坩埚，所述炉体1内部水平设置有炉管2，所述炉管2与炉体1之间设有炉管加热层，所述炉管加热层使炉管2分为炉管梯度温区和炉管高温区，所述双层坩埚由呈柱形的外层石英坩埚3和呈舟形的内层坩埚4组成，所述内层坩埚4由氮化硼制成并且分为坩埚主体区5和呈锥形的坩埚尾部淘汰区6，所述双层坩埚位于炉管2内，所述坩埚尾部淘汰区6位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区5位于炉管高温区。
本发明的内层坩埚4设计为舟形并分为坩埚主体区5和坩埚尾部淘汰区6，便于固态半导体多晶材料的熔化与重结晶以及杂质的淘汰；而坩埚尾部淘汰区6设计成锥形是为了更加有利于熔体结晶初期时晶核的形成以及淘汰。
一种利用如上所述的设备提纯固态半导体多晶材料的方法，它包括以下步骤：
A、将含有杂质的固态半导体多晶材料(例如：ZnGeP2、AgGaS2、AgGaSe2等多晶材料)装入内层坩埚4内，再将内层坩埚4放进外层石英坩埚3内，然后将外层石英坩埚3抽真空至真空度为0Pa并进行熔封，即得到熔封后的双层坩埚。
本发明在将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚4内时需要注意，要保证固态半导体多晶材料在熔化后能够填充至内层坩埚4的坩埚尾部淘汰区6，但是又不能溢出内层坩埚4。
B、将步骤A得到的熔封后的双层坩埚放入炉体内，使得所述坩埚尾部淘汰区6位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区5位于炉管高温区，然后对炉体1进行升温，使炉体1内温度符合设定的升温后炉内温场曲线7，并且所述双层坩埚处的温度均在固态半导体多晶材料的熔点以上，然后进行保温，所述炉管梯度温区的温度从左至右以8℃/cm的温度梯度逐渐升高，所述炉管高温区的温度从左至右以1℃/cm的温度梯度逐渐升高，且炉管高温区的温度高于固态半导体多晶材料的熔点20℃，所述炉管2内的径向温度梯度小于1℃/cm。
C、待保温至固态半导体多晶材料完全充分熔化后，开始对炉体1进行整体缓慢降温，降温速度为0.5℃/h，使炉体1内温度从符合升温后炉内温场曲线7到逐渐符合降温时炉内温场曲线8，最后符合降温后炉内温场曲线9。
D、待双层坩埚处的温度均降至固态半导体多晶材料的熔点以下，并且熔化后的固态半导体多晶材料全部结晶以后，对炉体1进行快速的降温，然后取出双层坩埚，打开外层石英坩埚3，取出内层坩埚4，然后将坩埚尾部淘汰区6内的晶体除去，所述坩埚主体区5内的晶体即为提纯后的固态半导体多晶材料。
实施例二
如图1、图2所示，一种提纯固态半导体多晶材料的设备，它包括炉体1和双层坩埚，所述炉体1内部水平设置有炉管2，所述炉管2与炉体1之间设有炉管加热层，所述炉管加热层使炉管2分为炉管梯度温区和炉管高温区，所述双层坩埚由呈柱形的外层石英坩埚3和呈舟形的内层坩埚4组成，所述内层坩埚4由氮化硼制成并且分为坩埚主体区5和呈锥形的坩埚尾部淘汰区6，所述双层坩埚位于炉管2内，所述坩埚尾部淘汰区6位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区5位于炉管高温区。
本发明的内层坩埚4设计为舟形并分为坩埚主体区5和坩埚尾部淘汰区6，便于固态半导体多晶材料的熔化与重结晶以及杂质的淘汰；而坩埚尾部淘汰区6设计成锥形是为了更加有利于熔体结晶初期时晶核的形成以及淘汰。
一种利用如上所述的设备提纯固态半导体多晶材料的方法，它包括以下步骤：
A、将含有杂质的固态半导体多晶材料(例如：ZnGeP2、AgGaS2、AgGaSe2等多晶材料)装入内层坩埚4内，再将内层坩埚4放进外层石英坩埚3内，然后将外层石英坩埚3抽真空至真空度为10-3Pa并进行熔封，即得到熔封后的双层坩埚。
本发明在将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚4内时需要注意，要保证固态半导体多晶材料在熔化后能够填充至内层坩埚4的坩埚尾部淘汰区6，但是又不能溢出内层坩埚4。
B、将步骤A得到的熔封后的双层坩埚放入炉体内，使得所述坩埚尾部淘汰区6位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区5位于炉管高温区，然后对炉体1进行升温，使炉体1内温度符合设定的升温后炉内温场曲线7，并且所述双层坩埚处的温度均在固态半导体多晶材料的熔点以上，然后进行保温，所述炉管梯度温区的温度从左至右以15℃/cm的温度梯度逐渐升高，所述炉管高温区的温度从左至右以3℃/cm的温度梯度逐渐升高，且炉管高温区的温度高于固态半导体多晶材料的熔点30℃，所述炉管2内的径向温度梯度小于1℃/cm。
C、待保温至固态半导体多晶材料完全充分熔化后，开始对炉体1进行整体缓慢降温，降温速度为1℃/h，使炉体1内温度从符合升温后炉内温场曲线7到逐渐符合降温时炉内温场曲线8，最后符合降温后炉内温场曲线9。
D、待双层坩埚处的温度均降至固态半导体多晶材料的熔点以下，并且熔化后的固态半导体多晶材料全部结晶以后，对炉体1进行快速的降温，然后取出双层坩埚，打开外层石英坩埚3，取出内层坩埚4，然后将坩埚尾部淘汰区6内的晶体除去，所述坩埚主体区5内的晶体即为提纯后的固态半导体多晶材料。
实施例三
如图1、图2所示，一种提纯固态半导体多晶材料的设备，它包括炉体1和双层坩埚，所述炉体1内部水平设置有炉管2，所述炉管2与炉体1之间设有炉管加热层，所述炉管加热层使炉管2分为炉管梯度温区和炉管高温区，所述双层坩埚由呈柱形的外层石英坩埚3和呈舟形的内层坩埚4组成，所述内层坩埚4由氮化硼制成并且分为坩埚主体区5和呈锥形的坩埚尾部淘汰区6，所述双层坩埚位于炉管2内，所述坩埚尾部淘汰区6位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区5位于炉管高温区。
本发明的内层坩埚4设计为舟形并分为坩埚主体区5和坩埚尾部淘汰区6，便于固态半导体多晶材料的熔化与重结晶以及杂质的淘汰；而坩埚尾部淘汰区6设计成锥形是为了更加有利于熔体结晶初期时晶核的形成以及淘汰。
一种利用如上所述的设备提纯固态半导体多晶材料的方法，它包括以下步骤：
A、将含有杂质的固态半导体多晶材料(例如：ZnGeP2、AgGaS2、AgGaSe2等多晶材料)装入内层坩埚4内，再将内层坩埚4放进外层石英坩埚3内，然后将外层石英坩埚3抽真空至真空度为0.5×10-3Pa并进行熔封，即得到熔封后的双层坩埚。
本发明在将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚4内时需要注意，要保证固态半导体多晶材料在熔化后能够填充至内层坩埚4的坩埚尾部淘汰区6，但是又不能溢出内层坩埚4。
B、将步骤A得到的熔封后的双层坩埚放入炉体内，使得所述坩埚尾部淘汰区6位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区5位于炉管高温区，然后对炉体1进行升温，使炉体1内温度符合设定的升温后炉内温场曲线7，并且所述双层坩埚处的温度均在固态半导体多晶材料的熔点以上，然后进行保温，所述炉管梯度温区的温度从左至右以11.5℃/cm的温度梯度逐渐升高，所述炉管高温区的温度从左至右以2℃/cm的温度梯度逐渐升高，且炉管高温区的温度高于固态半导体多晶材料的熔点25℃，所述炉管2内的径向温度梯度小于1℃/cm。
C、待保温至固态半导体多晶材料完全充分熔化后，开始对炉体1进行整体缓慢降温，降温速度为0.75℃/h，使炉体1内温度从符合升温后炉内温场曲线7到逐渐符合降温时炉内温场曲线8，最后符合降温后炉内温场曲线9。
D、待双层坩埚处的温度均降至固态半导体多晶材料的熔点以下，并且熔化后的固态半导体多晶材料全部结晶以后，对炉体1进行快速的降温，然后取出双层坩埚，打开外层石英坩埚3，取出内层坩埚4，然后将坩埚尾部淘汰区6内的晶体除去，所述坩埚主体区5内的晶体即为提纯后的固态半导体多晶材料。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种提纯固态半导体多晶材料的设备，其特征在于它包括炉体(1)和双层坩埚，所述炉体(1)内部水平设置有炉管(2)，所述炉管(2)与炉体(1)之间设有炉管加热层，所述炉管加热层使炉管分为炉管梯度温区和炉管高温区，所述双层坩埚由外层石英坩埚(3)和内层坩埚(4)组成，所述内层坩埚(4)呈舟形并且分为坩埚主体区(5)和坩埚尾部淘汰区(6)，所述双层坩埚位于炉管(2)内，所述坩埚尾部淘汰区(6)位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区(5)位于炉管高温区。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于所述外层石英坩埚(3)呈柱形。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于所述内层坩埚(4)由氮化硼制成，所述坩埚尾部淘汰区(6)呈锥形。
4.一种利用权利要求1至3中任一项所述的设备提纯固态半导体多晶材料的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A、将含有杂质的固态半导体多晶材料装入内层坩埚(4)内，再将内层坩埚(4)放进外层石英坩埚(3)内，然后将外层石英坩埚(3)抽真空并进行熔封，即得到熔封后的双层坩埚；
B、将步骤A得到的熔封后的双层坩埚放入炉体(1)内，使得所述坩埚尾部淘汰区(6)位于炉管梯度温区，所述坩埚主体区(5)位于炉管高温区，然后对炉体(1)进行升温，使炉体(1)内温度符合设定的升温后炉内温场曲线(7)，并且所述双层坩埚处的温度均在固态半导体多晶材料的熔点以上，然后进行保温；
C、待保温至固态半导体多晶材料完全充分熔化后，开始对炉体(1)进行整体缓慢降温，使炉体(1)内温度从符合升温后炉内温场曲线(7)到逐渐符合降温时炉内温场曲线(8)，最后符合降温后炉内温场曲线(9)；
D、待双层坩埚处的温度均降至固态半导体多晶材料的熔点以下，并且熔化后的固态半导体多晶材料全部结晶以后，对炉体(1)进行快速的降温，然后取出双层坩埚，打开外层石英坩埚(3)，取出内层坩埚(4)，然后将坩埚尾部淘汰区(6)内的晶体除去，所述坩埚主体区(5)内的晶体即为提纯后的固态半导体多晶材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤A中，将外层石英坩埚(3)抽真空至真空度为0-10-3Pa。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤B的保温过程中，所述炉管梯度温区的温度从左至右以8-15℃/cm的温度梯度逐渐升高。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤B的保温过程中，所述炉管高温区的温度从左至右以1-3℃/cm的温度梯度逐渐升高，且炉管高温区的温度高于固态半导体多晶材料的熔点20-30℃。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤B的保温过程中，所述炉管(2)内的径向温度梯度小于1℃/cm。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤C中，对炉体(1)进行整体缓慢降温的降温速度为0.5-1℃/h。
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