CN113607593A - 高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，高温材料技术领域。本申请采用倾斜装炉的方式，并利用结晶块使坩埚相对于温场保持倾斜状态，待温场内核心区域的温度达到熔点温度时，结晶块熔化，坩埚恢复至正位安装状态。因此，本申请所提供的方法能够准确捕捉到晶体熔点温度的时刻，并且能够使坩埚恢复至无歪斜正位安装状态，达到关键点精确测温和测温后对温场影响为零的效果。

Description

高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法

技术领域

本发明涉及高温材料技术领域，具体而言，涉及高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法。

背景技术

在高温材料制造等领域，比如YAG、蓝宝石、LYSO等晶体材料生产中，其温场的高温核心区域往往达到甚至超过了2000摄氏度，而生产中常需要测定温场内部高温核心区域的关键位置在一定功率气氛等综合环境下的温度情况，以此确定下一步生产行动或参数调整。这些测量点受保温材料包裹、空间狭小、温度高的限制，还伴有特定的氧化、碳化、含氢等化学气氛。目前，高温核心区域温度的测量主要依赖红外类、热偶类、测温块类和热重力等几类技术手段，但是这几种技术手段在上述使用情况下均存在两个问题：(1)实际上测温难以实现；(2)会改变温场结构。

红外类测温手法需要直视测温点，而测温点受保温材料包裹无法直视，导致该手段无法使用。如果要强行使用该测温法，就需要开观察窗，该观察窗需要穿透多层温场结构，而且开孔面积较大，比如一般开孔直径或宽度都显著大于20mm，会严重破坏温场原有的保温设计。

热偶类由于在高温下热偶丝会暴露在氧化、碳化、含氢等化学气氛下，耐氧化的铂合金热偶耐温不够高，钨钼硅类热偶无法在这些化学气氛下工作，所以目前所有类型热偶中都没有能胜任的。而且热偶也需要在温场中开辟空间来安装，所以同样必然对原本温场结构产生改变。尤其是热偶和温场材料之间由于热膨胀率，表面粗糙度等不同，难以契合，从而改变该处的气流场和温度分布。

对于测温块类，诸如陶瓷测温块这类测温法需要降温并取出测温块进行测量，才能获取数据，这明显无法满足测温后继续生产流程的要求。

热重力类如GB2352303热重力分析仪之类的方法都依赖金属支架和重物掉落产生“冲击”来测量，需要开辟较大的空间来假设带重物的金属支架和给予重物足够宽足够深的掉落空间。这类方法由于对空间的较大需求，无法适用于这种空间狭小的环境。如果强行开辟空间安装，那么这对于温场的破坏无疑是毁灭性的。

热重力法和热偶法存在同样的问题，即找不到合适的金属材料。炉内的高温下，氧化，还原，腐蚀等气氛会对测量设备比如热偶的金属丝，热重分析仪的金属支架产生化学反应。而对于已知现有金属材料，测量点的温度已经超过了大多可用金属的工作温度上限，比如具备化学惰性的铂金熔点只有1773度，而铂铑热偶测温上限也只有1700～1800摄氏度，对YAG、蓝宝石、LYSO等温场核心高温区域温度超过2000摄氏度的情况无能为力。而以钨钼为代表的现有高温合金材料，不具备铂金这类金属的化学惰性，均无法在炉内的氧化、还原、碳化等复杂化学气氛下长时间工作。

此外，热重力法还存在额外问题，绝大部分金属在接近熔点时，大多会出现金属晶粒变大、软化、拉伸承压等机械强度急剧下降的现象，而且这种现象都存在一个温度区间，而非如熔点一样的固定温度点，这就导致依赖金属熔化来达到测温目的的方法往往都会因此失准不可靠。

以上几种测温手段在测温后对温场核心高温区结构的不可逆改变，从而导致温场在测温之后的生产时，实际温场分布偏离了原本无测温装置时的设计。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，旨在达到关键点精确测温和测温后对温场影响为零的效果。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，包括：将装料后的坩埚或坩埚安装处对应的保温砖以倾斜装炉的方式安装于温场中，温场的型号与坩埚的型号相适应；

利用与所生产高温材料熔点相同的晶体块安装于坩埚和温场的保温砖之间的需要测量温度的位置，以使坩埚或坩埚对应的保温砖处于倾斜装炉的状态；

待温场的核心区域中的测温位置的温度达到晶体块的熔点值后，利用晶体块熔化使坩埚或保温砖复位至正位安装状态；

利用传感器检测坩埚或保温砖的复位信号。

在可选的实施方式中，倾斜装炉采取坩埚倾斜方式时满足如下条件：坩埚朝远离晶体块的方向偏心0.5-3mm，坩埚产生1-10度的倾斜，坩埚顶部产生1-20mm偏移，在坩埚侧面等径段高于底部0-160mm的范围内安装晶体块，或在坩埚底部安装晶体块，晶体块的长度和宽度均为1-10mm，厚度为0.5-10mm。

优选的，在BS170温场的方案中，坩埚朝远离晶体块的方向偏心1.8-2.2mm，坩埚产生2.5-3.5度的倾斜，坩埚顶部产生7-10mm偏移，在坩埚等径段底部以上且距离坩埚等径段底部47-53mm的范围内安装晶体块，晶体块的长度和宽度均为4-7mm，厚度为5-6mm。

优选的，在R100温场的方案中，坩埚朝远离晶体块的方向偏心0.5-1mm，坩埚产生3-5度的倾斜，坩埚顶部产生3-6mm偏移，在坩埚底部离坩埚边缘2-5mm处安装晶体块，晶体块的长度和宽度均为4-5mm，厚度为3-5mm。

在可选的实施方式中，倾斜装炉采取保温材料倾斜方式时满足如下条件：顶层保温砖中的一块相对于第二层保温砖倾斜，综合保温砖形变量和回复时的滑移量设定装炉时顶层保温砖向径向外侧的偏移量；将晶体块的放置位置高于顶层保温砖底部10-20mm，以使得顶层保温砖向径向外侧产生3-5度的偏移，且顶层保温砖的顶部产生4-6mm的偏移；其中，晶体块的长度为4-4.5mm，宽度为3-3.5mm，厚度为5.5-6.5mm；

优选地，顶层保温砖和第二层保温砖的材质均为氧化锆时，为综合补偿上述形变量和滑移量，设定装炉时顶层保温砖向径向外侧的偏移量为0.5-0.6mm；

优选地，顶层保温砖的材质为氧化锆时，且第二层保温砖的材质为刚玉莫来石时，为综合补偿上述形变量和滑移量，设定装炉时顶层保温砖向径向外侧的偏移量为0.3-0.4mm。

在可选的实施方式中，晶体块的材质与所生产的高温材料的材质相同。

在可选的实施方式中，在倾斜安装的坩埚或保温材料顶部连接可延伸至低温区的标识物，并在温场外围设置位移或接触压力类传感器，以探测标识物在低温区一端的状态。

在可选的实施方式中，标识物包括用于检测位移的第一倾斜段、用于在装炉时置于保温砖顶部的水平段和用于与坩埚保温盖外缘相接触的第二倾斜段，水平段的一端与第一倾斜段相连，另一端与第二倾斜段相连。

在可选的实施方式中，标识物为直径为0.2-1mm的丝状物或厚度0.2-1mm、宽度1～5mm的薄条状物，标识物材料与坩埚材料相同。

在可选的实施方式中，在温场外侧安装电磁感应传感器，以观测坩埚复位信号。

在可选的实施方式中，电磁感应传感器安装位置高于坩埚底部70-130mm。

本发明具有以下有益效果：本申请采用倾斜装炉的方式，并利用结晶块使坩埚相对于温场保持倾斜状态，待温场内核心区域的温度达到熔点温度时，结晶块熔化，坩埚精确恢复至正位安装状态。因此，本申请所提供的方法能够准确捕捉到晶体熔点温度的时刻，并且能够使坩埚恢复至无歪斜正位安装状态，达到关键点精确测温和测温后对温场影响为零的效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例中采用坩埚倾斜的操作原理图；

图2为本发明实施例中采用保温砖倾斜的操作原理图；

图3为本发明方法复位后的温场与正常温场所生产的产品对比图；

图4为本发明方法复位后的温场与正常温场所生产的产品对比图。

图标：001-保温盖；002-坩埚；003-晶体块；004-电磁感应传感器；005-位移传感器；006-第一倾斜段；007-水平段；008-第二倾斜段；009-顶层保温砖；010-第二层保温砖。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明实施例提供一种高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，发明人创造地利用倾斜装炉的方式，并利用结晶块使坩埚或特定位置的保温材料以设计好的精确姿态相对于温场保持倾斜状态，待温场内核心区域的温度达到熔点温度时，结晶块熔化，坩埚精确恢复至正位安装状态。

需要说明的是，本申请所提供的方法能够准确捕捉到晶体熔点温度的时刻，并且能够使坩埚恢复至无歪斜正位安装状态，达到关键点精确测温和测温后对温场影响为零的效果。通过温场复位信息对应的功率等参数W0，结合之前试验测得温场歪斜和无歪斜情况的功率差W1，即可用于精确指导后续试验和生产。

需要说明的是，发明人根据温场的原始设计和生长工艺结合装炉经验，通过计算设计和针对性试验结果，得到诸如BS170温场中在材料不同光滑程度、坩埚不同质量、装料和偏斜程度不同、升温速率不同等不同条件下会产生0.5～4mm“滑移量”、0.1～5mm“形变量”等偏移量参数。其中，形变量包括材料外部受力、内部应力、高温所致热应力等所致形变，还包括高温所致材料内部结构变化、与化学气氛反应等所致形变。通过试验和计算得到一定情况下精确的滑移形变等变量参数，并根据这些参数进行温场的歪斜装炉设计，以达到温场自动恢复后，能精确的恢复为无歪斜的正位安装状态。

具体地，本发明实施例所提供的测温方法包括：将装料后的坩埚或坩埚安装处对应的保温砖以倾斜装炉的方式安装于温场中，温场的型号与坩埚的型号相适应；利用与所生产高温材料熔点相同的晶体块安装于坩埚和温场的保温砖之间的需要测量温度的位置，以使坩埚或测温位置对应的保温砖处于经过特殊调整的倾斜装炉的状态，而该倾斜状态的调整参数则是通过试验和计算最终精确设计得出的，以保证后续步骤中温场能够精确复位；待温场的核心区域中的测温位置的温度达到晶体块的熔点值后，利用晶体块熔化使坩埚或保温砖复位至正位安装状态；利用传感器检测坩埚或保温砖的复位信号。

在优选的实施例中，坩埚为BS170型坩埚，温场为与BS170型坩埚形状相匹配的BS170型温场。

如图1所示，BS170型坩埚分为三段，等径段、渐变段和缩径段，温场的结构与坩埚结构相适应。在使用时，坩埚002内装入原料并将保温盖001盖合，使坩埚相对于温场发生倾斜，并利用晶体块003保持倾斜状态，待温场内核心区域的温度达到熔点温度时，结晶块熔化，坩埚恢复至正位安装状态。在该过程中温场中的保温砖会发生一定的形变量，坩埚复位过程中会发生滑移，因此要综合形变量和滑移量使晶体熔化后坩埚复位至正位安装状态。

进一步地，为精确控制坩埚复位后的状态，需要对倾斜装炉的参数做进一步限定，发明人通过不断探索，采取坩埚倾斜方式时满足如下条件为宜：坩埚朝远离晶体块的方向偏心0.5-3mm，坩埚产生1-10度的倾斜，坩埚顶部产生1-20mm偏移，在坩埚侧面等径段高于底部0-160mm的范围内安装晶体块，或在坩埚底部选择合适位置安装晶体块，晶体块的长度和宽度均为1-10mm，厚度为0.5-10mm。

具体地，坩埚偏心是指坩埚底部的中心位置与通常正位装炉时坩埚底部中心位置相比发生的偏移，坩埚顶部偏移是指坩埚等径段的顶部位置相对于与通常正位装炉时坩埚顶部位置相比偏移的距离。

进一步地，倾斜装炉可以采用坩埚倾斜或者保温砖倾斜的方式，对于两种操作方式发明人均进行了针对性的调整，以保证坩埚或保温砖复位至正位安装状态。具体如下：

在一些实施例中，采用坩埚歪斜的装炉方式，坩埚朝远离晶体块的方向偏心1.8-2.2mm，坩埚产生2.5-3.5度的倾斜，坩埚顶部产生7-10mm偏移，在坩埚侧面等径段高于底部47-53mm的范围内安装晶体块。晶体块的长度和宽度均为4-7mm，厚度为5-6mm。具体地，如图1中所示，坩埚发生倾斜的角度是指相对于坩埚正位安装方向(一般来说即竖直方向)偏离的角度。

优选的，在R100温场的方案中，坩埚朝远离所述晶体块的方向偏心0.5-1mm，坩埚产生3-5度的倾斜，坩埚顶部产生3-6mm偏移，在坩埚底部离坩埚边缘2-5mm处安装晶体块，所述晶体块的长度和宽度均为4-5mm，厚度为3-5mm。

在另外的实施例中，请参照图2，倾斜装炉是采用保温砖歪斜的装炉方式，使顶层保温砖009中的一块相对于第二层保温砖010倾斜，综合保温砖形变量和回复时的滑移量设定装炉时顶层保温砖009向径向外侧的偏移量；将晶体块的放置位置高于顶层保温砖009底部10-20mm，以使得顶层保温砖009向径向外侧产生3-5度的偏移，且顶层保温砖009的顶部产生4-6mm的偏移；其中，晶体块003的长度为4-4.5mm，宽度为3-3.5mm，厚度为5.5-6.5mm。

需要说明的是，保温砖歪斜的装炉方式的参数限定是在总参数范围内的进一步限定，如晶体块的放置位置满足距离坩埚等径段底部0-160mm的范围内，又满足高于顶层保温砖底部19-21mm的要求。

具体地，向径向外侧偏移是指向远离坩埚002的方向偏移，向径向外侧偏移的度数是指坩埚002保温砖相对于坩埚正位安装方向(一般来说即竖直方向)偏移的角度，顶层保温砖009的顶部偏移量是指顶部相对于未倾斜时的状态在水平方向上移动的距离。晶体块的厚度是指晶体块竖直方向上顶面和底面的间距，长度和宽度即为同一水平面上如晶体块的底面中的长边和短边。

进一步地，顶层保温砖009和第二层保温砖010的材质均为氧化锆时，为综合补偿上述形变量和滑移量，设定装炉时顶层保温砖向径向外侧的偏移量为0.5-0.6mm。顶层保温砖009的材质为氧化锆时，且第二层保温砖010的材质为刚玉莫来石时，为综合补偿上述形变量和滑移量，设定装炉时顶层保温砖向径向外侧的偏移量为0.3-0.4mm。

需要补充的是，顶层保温砖009使用氧化锆时形变后会向径向外侧偏移0.9～1mm，滑移量为向径向内侧滑移0.5～0.6mm，第二层保温砖010根据材料不同向径向外侧偏移，使用氧化锆时，形变量和顶层砖相同，使用刚玉莫来石时其形变量一般为0.7～0.8mm。三者叠加算得第二层保温砖010使用氧化锆时，装炉时需向径向外侧偏移0.5～0.6mm以补偿滑移量，第二层保温砖010使用刚玉莫来石时装炉的侧偏移量为0.3～0.4mm以补偿滑移量和两层砖形变量差值的叠加效果。如此可使得温场复位后顶层保温砖009形变后的内壁和第二层保温砖010形变后的内壁齐平。

在一些实施例中，晶体块003的材质与所生产的高温材料的材质具有相近的熔点和高温下耐受氧化、还原、碳化等气氛的化学稳定性，优选的，所述晶体块材质与所生产高温材料材质相同，即采用生产的晶体材质即可，如生产YAG时采用YAG晶体块测温，再比如生产LYSO晶体或蓝宝石晶体时，都可以直接选用之前生产出来的对应晶体，加工成需要外形后作为测量晶体使用。

待晶体块003溶化后，能令温场恰好恢复至原始设计无歪斜的位置状态，并且如设计时所计算的，通过滑移量、形变量等的影响，刚好抵消初始装炉的偏心、侧偏等偏差量，使得温场所有结构能恢复到和无测温情况正常安装的温场完全一致。为更好地检测出坩埚复位，并将信息传出，发明人通过放置标识物并配合位移传感器或接触压力类传感器的方式进行检测并将信号传出。

在一些实施例中，在倾斜安装的坩埚002或保温材料顶部连接可延伸至低温区的标识物，并在温场外围设置位移或接触压力类传感器(如图1中位移传感器005)，以探测标识物在低温区一端的状态。

为更好地进行位置检测，标识物包括用于检测位移的第一倾斜段006、用于在装炉时置于保温砖顶部的水平段007和用于与坩埚保温盖001外缘相接触的第二倾斜段008，水平段007的一端与第一倾斜段006相连，另一端与第二倾斜段008相连。标识物的初始状态和坩埚复位后的状态如图1所示，利用水平段007能够更好地稳定安放标识物，利用第一倾斜段006更好地利用外围传感器进行位置检测，利用第二倾斜段008可以勾住保温盖001的外缘而固定。

在一些实施例中，标识物为直径为0.2-1mm的丝状物或厚度0.2-1mm、宽度1～5mm的薄条状物，标识物材料与坩埚材料相同。优选地，将该丝状物加工成包括三段结构的标识物即可。

在一些实施例中，在温场外侧的低温区安装电磁感应传感器004，以直接观测坩埚复位信号，电磁感应传感器004可以连接示波器，以观测坩埚复位信号。具体地，电磁感应传感器安装位置高于坩埚底部70-130mm，以更好地检测坩埚的位置信息。

本发明实施例中所提供的高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法具有以下效果：

(1)使得后续生产时的温场结构和原本设计一致。现有测温技术但凡要测试温场核心高温区域温度，都不可避免的对温场结构造成改变，使得测温结束后，生产时的温场情况总是和正常无测温时的原本设计不一致。而本发明的测温手法对于测温之后的后续生产来说，达到了对温场不产生任何改变的效果。

(2)温度测量精确。YAG、蓝宝石、LYSO等高温晶体基本不会像金属支架一样在临近熔点时就出现机械性能大幅降低，导致无法维持其自身结构的情况。测量精确度一般都可以达到1摄氏度以内，升温较慢的工艺下测温精度可达0.1度以内。

(3)受位置限制小。高温材料生产过程中受到多层温场材料遮挡包裹的温场内部核心位置温度的影响，红外探测器等直视类测量设备无法测量该工况下的温度情况。经过仔细计算设计温场安装和晶体尺寸，也可适应热重力分析仪无法适应的狭小空间。

(4)具有较强的气氛适应性。一般氧化还原或某些腐蚀性气氛，会和热偶金属丝、热重力分析仪的金属支架的反应，导致热偶和热重力分析仪遭破坏而无法使用。而本发明实施例中由于使用生产晶体作为测量晶体，能完全适应温场内的气氛，可保证其正常工作。而大多数高温无机非金属晶体在氧化还原或某些腐蚀性气氛下不会发生明显的反应。所以本方法气氛适应性远强于热偶和热重力分析仪。

(5)测量不破坏密封性。因为从晶体熔化，位移传导到最后输出信息，可完全在内部封闭环境内完成。而一般热偶测量都需要外接热偶和热重力分析配套设备，但是很多生产试验都一定的密封性要求，尤其很多设备本身不具备热偶外接接口。

(6)可自测温。在感应下降炉、电阻提拉炉、感应提拉炉的绝大多数温场型号中，都可以实现完全自测温，除了需要安装标识物和在温场外围安放价格低廉的位移传感器或在温场外围安放电磁感应传感器外，不需要专门购买和安装昂贵的特殊测温工具。

图3和图4为温场复位前倾斜装炉状态温场和复位后也就是与正常正位装炉温场相同时所生产产品的对照图，左侧为本发明方法复位前的温场图，右侧为正常温场也是复位后的温场图，图3为生产蓝宝石产品的感应下降法温场，图4为生产YAG、LSYO产品的感应提拉法温场。从图3-4可以看出，本发明实施例能够达到关键点精确测温和测温后对温场影响为零的效果。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

在蓝宝石晶体、YCOB晶体和LYSO晶体的生长和试验中，由于高温和强还原或微氧化气氛，而且高温核心区域空间狭小，导致一般测温方法无法测量坩埚附近定点温度。之前的测温尝试结果导致热偶损坏，造成了数万元的经济损失。下面结合具体的实施例证明本发明实施例中的方法在蓝宝石晶体等高温材料生产中的应用。

实施例1

本实施例提供一种钼坩埚感应下降法生产蓝宝石的过程中温场核心区域的倾斜装炉设计方法，即高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，其采用图1中坩埚倾斜装炉的操作方式，具体结构参照上述介绍内容。

如图1，在坩埚底部焊缝上方高50mm处，塞入长10mm、宽10mm、厚5mm的蓝宝石，并且依靠保温砖衔接缝使其不下落。根据具体设计，使得坩埚朝远离所述晶体块的方向偏心2.0mm，坩埚产生3度的倾斜，坩埚顶部产生8mm偏移，在坩埚等径段底部以上且距离坩埚等径段底部50mm处安装晶体块。

在坩埚顶部连接1mm厚，3mm宽，70mm长的钼条作为标识物，标识物另一端从温场顶部缝隙延伸至温场外侧低温区，并连接于光栅尺或其它类型位移传感器上。利用晶体熔化后，坩埚从偏斜恢复至正常位置，带动钼条移动，或观察坩埚回正。通过温场外侧上方的光栅尺或其它类型位移传感器测得钼条的移动，或通过温场外侧中部高于坩埚等径底部位置100mm处安放的电磁感应传感器信号变化，获取坩埚复位信息，得到该处达到晶体熔点的对应加热功率等参数，指导后续生产和试验，同时使得坩埚精准的复位至正常位置，保证了温场的结构和无测温的常规生产无区别，也保证了后续工艺的正常执行。

实施例2

本实施例提供一种铱坩埚感应提拉法生长YAG的过程中温场核心区域的倾斜装炉设计方法，即高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，其采用图4中坩埚倾斜装炉的操作方式，采取坩埚底部安装晶体的方案(图4为实物图)，具体结构参照上述介绍内容。

在铱坩埚感应提拉法生长YAG等高温晶体时，在坩埚底部测量点放置长4mm、宽4mm、厚3mm晶体块，坩埚产生约4度倾斜，坩埚上用直径0.6mm的铱丝连接至低温区传感器探头处。该实例中滑移量为0.5mm，形变量0mm。通过晶体熔化，坩埚复位至正位装炉状态，复位信号由标识物铱丝传达至位移传感器，达到了测温和保证温场内部结构的效果。

实施例3

本实施例提供一种适用于铱坩埚感应提拉法生长LYSO的过程中温场核心区域的倾斜装炉设计方法，即高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，其采用图2中温场倾斜装炉的设计方案，具体结构参照上述介绍内容。

在铱坩埚感应提拉法生长LYSO等高温晶体时，选取温场中最靠近炉门方向的一块顶层保温砖，在其靠坩埚一侧，高于该保温砖底部20mm高的测量点放置长4mm、宽4mm、厚10mm晶体块，使得保温砖产生约4度倾斜，保温砖顶部直径0.6mm的铱丝连接至低温区光栅尺或传感器处。该实例中滑移量为0.5mm，形变量-1mm，综合补偿后该保温砖安装时需偏移-0.5mm。生产时通过晶体熔化，该保温材料复位，能精确的达到与内部其它保温砖内侧面齐平，和通常生产中正位装炉的温场结构达到完全一致，并完成了特定点测温任务。

对比例1

与实施例1的区别在于：有两次实验分别使得坩埚朝远离所述晶体块的方向偏心量为1mm和4mm，结果温场均未能准确复位，使得温场效果出现了偏心，坩埚中出现了冷点偏移，对最终产品产生了不利影响。

通过多次实验摸索才获得偏心2mm这一能使得温场精准复位的参数。

对比例2

本对比例使用了铂铑、硅钼等多种材料的热偶进行测温，结果不但不可逆的改变了温场结构，导致该炉后续生产状态和其它普通炉次无法对应。更重要的是因为炉内含有氢、氧、碳气氛，导致所有热偶不但测温不准，而且热偶本身均遭到了炉内气氛腐蚀破坏，损失达数万元。

对比例3

与实施例2的区别在于：用铂铑合金和铂铱合金块替代了晶体块，结果是一方面由于合金块在熔化前就产生了显著的软化，导致整个软化-熔化过程较长，未能精确测量温度。并且铂铱合金块和炉内微氧化气氛发生了反应，铂组分和铱金坩埚也发生了一定程度的互溶反应。

对比例4

与实施例3的区别在于：在对倾斜装炉的保温砖设计偏移量时，未能考虑保温砖的形变量，相当于形变量为零，结果温场未能准确复位，导致该处保温砖与相邻保温砖之间留有1mm缝隙，显著改变了该处的气流场，从而改变了该处温场效果。

温场的改变导致了引晶放肩工艺阶段的执行障碍，只能终止后续生长。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高温材料制备过程中温场核心区域的测温方法，其特征在于，包括：将装料后的坩埚或坩埚安装处对应的保温砖以倾斜装炉的方式安装于温场中，所述温场的型号与所述坩埚的型号相适应；

利用与所生产高温材料熔点相同的晶体块安装于所述坩埚和所述温场的保温砖之间的需要测量温度的位置，以使所述坩埚或测温位置对应的保温砖处于经过特殊调整的倾斜装炉的状态，以使后续步骤中温场能够精确复位；

待所述温场的核心区域中的测温位置的温度达到所述晶体块的熔点值后，利用所述晶体块熔化使所述坩埚或保温砖精确的复位至正位安装状态；

利用传感器检测所述坩埚或所述保温砖的复位信号。

2.根据权利要求1所述的测温方法，其特征在于，所述倾斜装炉采取坩埚倾斜方式时满足如下条件：

坩埚朝远离所述晶体块的方向偏心0.5-3mm，坩埚产生1-10度的倾斜，坩埚顶部产生1-20mm偏移，在坩埚侧面等径段高于底部0-160mm的范围内安装晶体块，或在坩埚底部安装晶体块，所述晶体块的长度和宽度均为1-10mm，厚度为0.5-10mm；

优选的，在BS170温场的方案中，坩埚朝远离所述晶体块的方向偏心1.8-2.2mm，坩埚产生2.5-3.5度的倾斜，坩埚顶部产生7-10mm偏移，在坩埚等径段底部以上且距离坩埚等径段底部47-53mm的范围内安装晶体块，所述晶体块的长度和宽度均为4-7mm，厚度为5-6mm；

优选的，在R100温场的方案中，坩埚朝远离所述晶体块的方向偏心0.5-1mm，坩埚产生3-5度的倾斜，坩埚顶部产生3-6mm偏移，在坩埚底部离坩埚边缘2-5mm处安装晶体块，所述晶体块的长度和宽度均为4-5mm，厚度为3-5mm。

3.根据权利要求1所述的测温方法，其特征在于，所述倾斜装炉采取保温材料倾斜方式时满足如下条件：顶层保温砖中的一块相对于第二层保温砖倾斜，综合保温砖形变量和回复时的滑移量设定装炉时所述顶层保温砖向径向外侧的偏移量；将晶体块的放置位置高于所述顶层保温砖底部10-20mm，以使得所述顶层保温砖向径向外侧产生3-5度的偏移，且所述顶层保温砖的顶部产生4-6mm的偏移；其中，所述晶体块的长度为4-4.5mm，宽度为3-3.5mm，厚度为5.5-6.5mm；

优选地，所述顶层保温砖和所述第二层保温砖的材质均为氧化锆时，为综合补偿上述形变量和滑移量，设定装炉时所述顶层保温砖向径向外侧的偏移量为0.5-0.6mm；

优选地，所述顶层保温砖的材质为氧化锆时，且所述第二层保温砖的材质为刚玉莫来石时，为综合补偿上述形变量和滑移量，设定装炉时所述顶层保温砖向径向外侧的偏移量为0.3-0.4mm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的测温方法，其特征在于，所述晶体块的材质与所生产的高温材料的材质熔点和化学性质相近；

优选地，所述晶体块的材质与所生产的高温材料的材质相同。

5.根据权利要求1所述的测温方法，其特征在于，在倾斜安装的坩埚或保温材料顶部连接可延伸至低温区的标识物，并在温场外围设置位移或接触压力类传感器，以探测所述标识物在低温区一端的状态。

6.根据权利要求5所述的测温方法，其特征在于，所述标识物包括用于检测位移的第一倾斜段、用于在装炉时置于保温砖顶部的水平段和用于与坩埚保温盖外缘相接触的第二倾斜段，所述水平段的一端与所述第一倾斜段相连，另一端与所述第二倾斜段相连。

7.根据权利要求6所述的测温方法，其特征在于，所述标识物为直径为0.2-1mm的丝状物或厚度0.2-1mm、宽度1～5mm的薄条状物，标识物材料与坩埚材料相同。

8.根据权利要求1所述的测温方法，其特征在于，在温场外侧安装电磁感应传感器，以观测坩埚复位信号。

9.根据权利要求8所述的测温方法，其特征在于，所述电磁感应传感器安装位置高于坩埚底部70-130mm。

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