CN111206286B - 一种紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及一种紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺，包括用于放置氟化钙原料的坩埚、设置于坩埚外侧的加热器、设置于加热器外侧的保温装置以及坩埚下降炉，所述坩埚包括用于盛放氟化钙原料的坩埚主体、设置于坩埚主体顶部用于防止生长过程中原料升华的坩埚盖、设置于坩埚主体与坩埚盖之间的氟化装置以及用于将坩埚主体与坩埚盖和氟化装置连接固定的固定销。

Description

一种紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺。
背景技术
氟化钙单晶生长使用的原料(粉末或颗粒)会吸附氧或水汽等杂质，为了确保晶体生长过程顺利进行并保证晶体质量，在使用前需对原料进行烧结处理。CN1116231C公开了氟化钙晶体的制造工艺及原料处理工艺，其特征是，该工艺包括下列工序：加热氟化钙粉末原料与清除剂的混合物使氟化钙粉末原料表面的吸附气体脱离的脱气处理工序；在坩埚内熔化经过上述经脱气处理的原料，得到前处理品的前处理工序；以及将上述前处理品在坩埚内再次熔化，生长出氟化钙的晶体生长工序。
该专利在处理氟化钙原料时采用的工艺为在原料中添加一定量粉末除氧剂(氟化铅、氟化锌、聚四氟乙烯等)对原料进行氟化处理，将原料中的氧气、水分等杂质去除。将除氧剂直接加入原料内导致铅、锌等金属离子在原料内出现残留，由于铅、锌等金属离子会在紫外区产生吸收，影响晶体紫外波段透过率，因此该工艺不适用于紫外单晶生长的原料烧结。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的问题是，提供一种能够生产含氧量低、无杂质的紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：一种紫外级氟化钙原料的烧结装置，包括用于放置氟化钙原料的坩埚、设置于坩埚外侧的加热器、设置于加热器外侧的保温装置以及坩埚下降炉，所述坩埚包括用于盛放氟化钙原料的坩埚主体、设置于坩埚主体顶部用于防止生长过程中原料升华的坩埚盖、设置于坩埚主体与坩埚盖之间的氟化装置以及用于将坩埚主体与坩埚盖和氟化装置连接固定的固定销。
上述紫外级氟化钙原料的烧结装置，所述紫外级氟化钙原料烧结时使用的坩埚主体、坩埚盖、氟化装置、固定销、加热器、保温装置均为等静压高纯石墨件，灰分＜200ppm。
上述紫外级氟化钙原料的烧结装置，所述氟化装置为中空的用于放置除氧剂的圆形托盘，所述除氧剂托盘宽度为30～40mm。
上述紫外级氟化钙原料的烧结装置，所述坩埚盖上开2～4个直径小于5mm的用于将坩埚内原料排出的水汽或低温杂质排出的排气孔。
上述紫外级氟化钙原料的烧结装置，所述坩埚主体外侧为石墨加热器，加热器与坩埚外壁距离10～15mm，加热器外侧为碳纤维保温筒。
上述紫外级氟化钙原料的烧结装置，所述保温装置由碳纤维保温桶以及碳纤维保温盖构成。
上述紫外级氟化钙原料的烧结装置，所述坩埚主体、坩埚盖、氟化装置均设置有供所述固定销穿过的通孔。
采用上述紫外级氟化钙原料的烧结装置的烧结工艺为：所述紫外级氟化钙原料烧结在坩埚下降炉内进行，包括如下步骤：
(1)采用上述的紫外级氟化钙原料的烧结装置，先将紫外级氟化钙原料(纯度99.99％)装入坩埚内；
(2)在除氧剂托盘上放置重量比0.1～1％的除氧剂粉末，盖好坩埚盖；
(3)将有2～4个直径小于5mm孔的坩埚盖用销钉固定，然后安装碳纤维保温筒及碳纤维保温盖；
(4)抽真空使炉体内部真空度达到10-2Pa以上，开始升温；
(5)紫外级氟化钙原料升温过程如下：
①以30～50℃/小时的速率升温至200℃，恒温保持4小时以上；
②以20～30℃/小时的速率升温至700℃，恒温保持12小时以上；充入作为反应气氛的混合气体，恒温700℃保持3～5小时；
③再以30℃/小时的速率升温至900～1100℃，恒温保持4小时；
④启动真空泵，将炉内气体排出，直至真空度达到10-3Pa，然后升温至氟化钙晶体熔点，使原料熔化；
(6)熔化后启动下降程序，坩埚下降法为现有技术，在此不多做赘述，以5.0～10.0mm/h的速度匀速下降坩埚150mm以上；
(7)下降结束后，关闭加热电源，待温度冷却到室温；
(8)取出氟化钙烧结块料，块料经破碎后装入密封袋，抽气封装保存。
上述紫外级氟化钙原料的烧结工艺，所述混合气体为四氟化碳气体和氩气的混合气体，混合比例为2:1～3:1。
本发明紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺的优点是：通过设置带有除氧剂托盘的坩埚，避免除氧剂粉末和原料接触，并用四氟化碳气体和氩气气体以不同比例混合作为反应气氛，抑制原料挥发与原料充分接触反应同进一步起到氟化原料的作用。通过采用原料与脱氧剂分离式结构针对性调整烧结温度和工序的时间，取得良好的除氧及除杂效果，本发明整个过程不会引入金属杂质离子，氟化反应气氛能和原料充分接触反应，通过采用特定的烧结工艺，保证烧结料具有含氧量低、无杂质的特点，使用此工艺烧结后的原料生长氟化钙晶体具有更高的透过率，提高了产品品质。
附图说明
图1为本发明烧结装置的结构示意图；
图2为未经本发明烧结的氟化钙原料晶体的透过率图；
图3为经本发明烧结的氟化钙原料晶体的透过率图。
具体实施例
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
如图1、2所示，紫外级氟化钙原料烧结在坩埚下降炉内进行，紫外级氟化钙原料烧结使用的全部为等静压高纯石墨件，灰分＜200ppm，坩埚主体1内放置除氧剂托盘2，除氧剂托盘2宽度30mm，坩埚盖3用固定销钉4固定。坩埚主体1内径180mm，将20kg紫外级氟化钙原料纯度99.99％装入坩埚主体1内，在除氧剂托盘2上放置200g氟化锌，盖上坩埚盖3，在坩埚盖3上打4个直径3mm的孔，装配石墨加热器7及碳纤维保温筒5。石墨加热器7与坩埚主体1外壁距离10mm。石墨加热器7外侧为碳纤维保温筒5，碳纤维保温筒5上方为碳纤维保温盖6。全部安装完成以后开启真空泵系统，抽真空使炉体内部真空度达到5×10-2Pa，开始升温。升温过程如下：
①以50℃/小时的速率升温至200℃，恒温保持5小时
②以30℃/小时的速率升温至700℃，恒温保持12小时；充入四氟化碳气体和氩气的混合气体(CF4：Ar比例为2:1)，恒温700℃保持3小时；
③再以30℃/小时的速率升温至1000℃，恒温保持4小时。启动真空泵，将炉内气体排出，待真空达到10-3Pa然后升温至氟化钙晶体熔点，使原料熔化。熔化后启动下降程序，以10.0mm/h的速度下降坩埚250mm；
④下降结束后，关闭加热电源，待温度冷却到室温后，取出氟化钙烧结块料，块料经破碎后装入密封袋，抽气封装保存。
实施例2：
如图1、2所示，紫外级氟化钙原料烧结在坩埚下降炉内进行，紫外级氟化钙原料烧结使用的全部为等静压高纯石墨件灰分＜200ppm，坩埚主体1内放置除氧剂托盘2，除氧剂托盘2宽度40mm，坩埚盖3用固定销钉4固定。坩埚主体1内径为180mm，在坩埚主体1内添加纯度99.99％的紫外级氟化钙原料15kg，在除氧剂托盘2上均匀放置100g氟化锌粉末，放置好除氧剂的除氧剂托盘2再整体安装在坩埚主体1上，盖好坩埚盖3并用固定销钉4固定，在坩埚盖3上打2个直径4mm的排气孔，便于坩埚主体1内原料排除的水汽或低温杂质等排出原料体系。坩埚主体1外侧为石墨加热器7，石墨加热器7内侧与坩埚主体1外壁距离10mm，石墨加热器7外侧为碳纤维保温筒5，碳纤维保温筒5上方为碳纤维保温盖6。全部安装完成以后开启真空泵系统，抽真空使炉体内部真空度达到5×10-2Pa，开始升温。升温过程如下：
①以30℃/小时的速率升温至200℃，恒温保持5小时
②以20℃/小时的速率升温至700℃，恒温保持12小时；充入四氟化碳气体和氩气的混合气体(CF4：Ar比例为3:1)，恒温700℃保持3小时；
③再以30℃/小时的速率升温至900℃，恒温保持4小时。启动真空泵，将炉内气体排出，待真空达到10-3Pa然后升温至氟化钙晶体熔点，使原料熔化。熔化后启动下降程序，以5.0mm/h的速度下降坩埚250mm；
④下降结束后，关闭加热电源，待温度冷却到室温后，取出氟化钙烧结块料，块料经破碎后装入密封袋，抽气封装保存。
述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种紫外级氟化钙原料的烧结装置，包括用于放置氟化钙原料的坩埚、设置于坩埚外侧的加热器、设置于加热器外侧的保温装置以及坩埚下降炉，其特征在于：所述坩埚包括用于盛放氟化钙原料的坩埚主体、设置于坩埚主体顶部用于防止生长过程中原料升华的坩埚盖、设置于坩埚主体与坩埚盖之间的氟化装置以及用于将坩埚主体与坩埚盖和氟化装置连接固定的固定销,所述紫外级氟化钙原料烧结时使用的坩埚主体、坩埚盖、氟化装置、固定销、加热器、保温装置均为等静压高纯石墨件，所述氟化装置为中空的用于放置除氧剂的圆形托盘，除氧剂托盘宽度为30～40mm，所述坩埚盖上开2～4个直径小于5mm的用于将坩埚内原料排出的水汽或低温杂质排出的排气孔，所述坩埚主体、坩埚盖、氟化装置均设置有供所述固定销穿过的通孔，所述坩埚主体外侧为石墨加热器，加热器与坩埚外壁距离10～15mm，加热器外侧为碳纤维保温筒，所述保温装置由碳纤维保温筒以及碳纤维保温盖构成。
2.一种如权利要求1所述的一种紫外级氟化钙原料的烧结装置烧结工艺，所述紫外级氟化钙原料烧结在坩埚下降炉内进行，其特征在于：包括如下步骤：
(1)采用权利要求1所述的紫外级氟化钙原料的烧结装置，先将紫外级氟化钙原料纯度99.99％装入坩埚内；
(2)在除氧剂托盘上放置重量比0.1～1％的除氧剂粉末，盖好坩埚盖；
(3)将有2～4个直径小于5mm孔的坩埚盖用销钉固定，然后安装碳纤维保温筒及碳纤维保温盖；
(4)抽真空使炉体内部真空度达到10-2Pa以上，开始升温；
(5)紫外级氟化钙原料升温过程如下：
①以30～50℃/小时的速率升温至200℃，恒温保持4小时以上；
②以20～30℃/小时的速率升温至700℃，恒温保持12小时以上；充入作为反应气氛的混合气体，恒温700℃保持3～5小时，所述混合气体为四氟化碳气体和氩气的混合气体，混合比例为2:1～3:1；
③再以30℃/小时的速率升温至900～1100℃，恒温保持4小时；
④启动真空泵，将炉内气体排出，直至真空度达到10-3Pa，然后升温至氟化钙晶体熔点，使原料熔化；
(6)熔化后启动下降程序，以5.0～10.0mm/h的速度匀速下降坩埚150mm以上；
(7)下降结束后，关闭加热电源，待温度冷却到室温；
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