CN209493651U - 一种氟化钙单晶加工用加热器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型的实施方式公开了一种氟化钙单晶加工用加热器，包括石墨坩埚以及加热器组件，石墨坩埚夹设于至少2个加热器组件之间，加热器组件包括高温区加热器、低温区加热器，高温区加热器与低温区加热器由上向下层叠设置，且石墨坩埚的的底部设有用于放置籽晶的籽晶阱。本实用新型实施方式相对于现有技术而言，通过将石墨坩埚夹设于高温区加热器和低温区加热器组成的加热器组件之间，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。
Description
技术领域
本实用新型涉及晶体生长领域，特别涉及一种氟化钙单晶加工用加热器。
背景技术
氟化钙(CaF2)是一种非常重要的光功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能和物化稳定性，可以用做光学晶体、激光晶体和无机闪烁晶体。现有技术中，氟化钙单晶通常采用单回路控温的坩埚下降法或温梯法生长，即氟化钙单晶通常采用单加热器的单温区生长方式，单晶炉内温度梯度不可控，难以调节获得所需的温度梯度，由于氟化钙单晶属于立方晶系，极易结晶，通常会在坩埚壁上形成多个晶核，各个晶核结晶速率和晶向不同，极易导致生成氟化钙多晶。而紫外透镜、紫外窗口等领域对氟化钙的透过率要求较高，氟化钙多晶无法使用。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种氟化钙单晶加工用加热器，可大幅提高单晶的成品率。
为解决上述技术问题，本实用新型的实施方式提供了一种氟化钙单晶加工用加热器，包括石墨坩埚以及加热器组件，石墨坩埚夹设于至少2个加热器组件之间，加热器组件包括高温区加热器、低温区加热器，高温区加热器与低温区加热器由上向下层叠设置，且石墨坩埚的的底部设有用于放置籽晶的籽晶阱。
本实用新型实施方式相对于现有技术而言，通过将石墨坩埚夹设于高温区加热器和低温区加热器组成的加热器组件之间，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。
另外，石墨坩埚的内径150～260mm，高250～300mm。
另外，高温区加热器与低温区加热器的内径相同，且内径为190～360mm。
另外，高温区加热器与低温区加热器的厚度均为10～15mm。
另外，高温区加热器的高度为200～250mm，低温区加热器的高度为50～100mm。
另外，石墨坩埚呈倒圆锥体。
另外，包括于石墨坩埚上固定的石墨盖，石墨盖与石墨坩埚通过石墨销钉固定。
另外，石墨坩埚的底部设置有坩埚托。
附图说明
图1是根据本实用新型实施方式中的氟化钙单晶加工用加热器结构示意图。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本实用新型各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
本实用新型的实施方式涉及一种氟化钙单晶加工用加热器，如图1所示，该氟化钙单晶加工用加热器包括石墨坩埚1以及加热器组件2，石墨坩埚1夹设于至少2个加热器组件2之间，加热器组件2包括高温区加热器2-1、低温区加热器2-2，高温区加热器2-1与低温区加热器2-2由上向下层叠设置，且石墨坩埚1的的底部开设有用于放置籽晶的籽晶阱3，石墨坩埚1的底部设置有坩埚托4。
具体地，石墨坩埚1的内径可以为150～260mm，高250～300mm。
优选地，高温区加热器2-1与低温区加热器2-2的内径相同，且内径为190～360mm。
值得注意的是，高温区加热器2-1与低温区加热器2-2的厚度均为10～15mm。
另外，高温区加热器2-1的高度为200～250mm，低温区加热器2-2的高度可以为50～100mm。
需要说明的是，石墨坩埚1可以呈倒圆锥体。
进一步地，该氟化钙单晶加工用加热器还包括于石墨坩埚1上固定的石墨盖1-1，石墨盖1-1与石墨坩埚1通过石墨销钉固定。
具体地，使用本实施方式中的氟化钙单晶加工用加热器进行生长氟化钙单晶的方法如下：氟化钙单晶生长采用坩埚下降法，该制备方法包括如下步骤：
对石墨坩埚1进行预烧结处理；
将<111>晶向的籽晶放置在石墨坩埚1底部的籽晶阱3内，然后将高纯氟化钙原料(12kg，纯度99.99％)和除氧剂(聚四氟乙烯或碳化硅，3.6g)充分混合后装入石墨坩埚1内，盖好坩埚盖，然后安装保温筒及保温盖。抽真空使炉体内部真空度达到10-3Pa，开始升温；
单晶生长升温过程如下：
①高温区加热器(以下简称“高温区”)和低温区加热器(以下简称“低温区”)同时以50℃/小时升温至300℃，恒温5小时；
②高温区和低温区50℃/小时升温，低温区升至温度1380℃，保持温度恒定；高温区升至1440℃，保持温度恒定。当高温区和低温区温度均达到恒定后，恒温化料4小时，确保氟化钙原料充分熔化至氟化钙熔体5，然后开始下降石墨坩埚1；
③石墨坩埚下降过程：首先以3.0mm/hr速度，石墨坩埚下降50mm；
其次以2.0mm/hr速度，石墨坩埚下降100mm；
④下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，高温区以3℃/hr的速率降温60℃，此时低温区保持温度恒定；高温区将至与低温区温度相同后，开始同时降温，降温速率为30℃/hr，降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节高温区加热器和低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5℃/小时降至室温，取出氟化钙单晶6。
与现有技术相比，本发明实施方式通过调节高温区加热器和低温区加热器的温度，获得适合氟化钙单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及单晶生长，抑制不同取向晶核的结晶速率，从而实现大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本的目的。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本实用新型的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本实用新型的精神和范围。
Claims (8)
1.一种氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，包括石墨坩埚以及加热器组件，所述石墨坩埚夹设于至少2个加热器组件之间，所述加热器组件包括高温区加热器、低温区加热器，所述高温区加热器与所述低温区加热器由上向下层叠设置，且所述石墨坩埚的底部设有用于放置籽晶的籽晶阱。
2.根据权利要求1所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，所述石墨坩埚的内径150～260mm，高250～300mm。
3.根据权利要求1所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，所述高温区加热器与所述低温区加热器的内径相同，且内径为190～360mm。
4.根据权利要求1所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，所述高温区加热器与所述低温区加热器的厚度均为10～15mm。
5.根据权利要求1所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，所述高温区加热器的高度为200～250mm，所述低温区加热器的高度为50～100mm。
6.根据权利要求1所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，所述石墨坩埚呈倒圆锥体。
7.根据权利要求1所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，还包括于所述石墨坩埚上固定的石墨盖，所述石墨盖与所述石墨坩埚通过石墨销钉固定。
8.根据权利要求1～7任一项所述的氟化钙单晶加工用加热器，其特征在于，所述石墨坩埚的底部设置有坩埚托。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201822272706.XU CN209493651U (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种氟化钙单晶加工用加热器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201822272706.XU CN209493651U (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种氟化钙单晶加工用加热器 |
Publications (1)
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|---|---|
| CN209493651U true CN209493651U (zh) | 2019-10-15 |
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ID=68154505
Family Applications (1)
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| CN201822272706.XU Active CN209493651U (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种氟化钙单晶加工用加热器 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN209493651U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111206286A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-29 | 秦皇岛本征晶体科技有限公司 | 一种紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺 |
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2018
- 2018-12-29 CN CN201822272706.XU patent/CN209493651U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111206286A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-29 | 秦皇岛本征晶体科技有限公司 | 一种紫外级氟化钙原料的烧结装置及工艺 |
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