CN101665245B - 一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，用纯度均为99.999％以上的块状锌和块状硒为原料，在电子级石英安瓿内制备。制备过程是：去除安瓿内壁的杂质，将锌和硒按摩尔比为(1.0～1.05)：1.0的比例装入安瓿，并装体积浓度为3～12mg·cm-3的反应促进剂；在安瓿抽真空后密封并水平静置于管式炉内，快速升温至940～1000℃，并保温后，冷却至室温，在安瓿内产生大量高纯硒化锌多晶粉体。本发明所制备的硒化锌多晶粉体材料具有99.999％以上的高纯度，组成成分Zn:Se为1.0：(1.0～1.03)，可直接用于硒化锌单晶体生长原料，制备方法具有工艺简单，成本低、应用面宽的特点。

Description

一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法
一、技术领域
本发明属于光电材料领域，具体是一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法。
二、背景技术
硒化锌(ZnSe)晶体是一种II-VI族宽禁带化合物半导体材料，由于其优秀的物理化学性质，在蓝光半导体发光器件、非线性光电器件、核辐射探测器件和近紫外—可见光探测器件方面具有重要的应用前景。由于硒化锌单晶体的生长对杂质十分敏感，目前常用的硒化锌单晶的制备方法包括熔体法、高温溶液法、固相再结晶法和气相生长法，这些方法均需要纯度高达99.999％以上的、符合化学计量比的硒化锌多晶原料。而制备用于单晶体生长的硒化锌多晶粉体通常需要将等量高纯锌和硒置于反应器中，于1000℃以上长时间反应，然后进行多次提纯备用，具有周期长、高成本特点。
三、发明内容
为克服现有技术中存在的制备时间长、成本高的不足，本发明提出了一种用于单晶体生长的硒化锌多晶材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的原料使用纯度均为99.999％以上的高纯块状锌和块状硒，选用内径不超过20～30mm的管状电子级石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿。
清洁安瓿是将石英安瓿内壁进行去除杂质的过程，以便减少晶体中的杂质水平。该步骤分3小步进行：
1.先用王水浸泡安瓿10～12小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡安瓿10～12小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗3～5次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在120～130℃，时间3～5小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿底部到开口方向依次用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除。
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿。
实施本步骤时，需加入体积浓度为3～12mg·cm-3的反应促进剂。反应促进剂采用I2或Zn(NH4)3Cl5或Zn(NH4)2Cl4或NH4Cl或ZnI2，其纯度均为99.999％以上。其中采用I2反应促进剂时，为防止室温下I2挥发，应在温度低于-20℃下密封安瓿。装料时，将纯度均为99.999％的块状锌和块状硒按照摩尔比为(1.0～1.05)：1.0装入清洁后的安瓿中，再装入反应促进剂；抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为5×10-4～5×10-3Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备。
将密封的安瓿水平静置于管式炉内，然后按300℃·h-1升温至940～1000℃，保温24～72小时。
第四步，降温。
待保温时间结束后，按30～50℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内产生大量亮黄色硒化锌多晶粉体。
由于本发明所采取的技术方案降低了安瓿内的杂质，所制备的硒化锌多晶粉体材料具有99.999％以上的纯度，组成成分锌/硒为1.0:(1.0～1.03)，接近理想化学计量比，可直接用作硒化锌单晶体生长原料。同时，硒化锌多晶粉体材料制备过程一步完成，保温时间短，产率高，无需提纯工艺，因而工艺简单，成本低，不仅适合于硒化锌多晶粉体材料的制备，还能应用于其它高纯II-VI族化合物半导体多晶粉体材料的制备。
四、具体实施方式
实施例一
本实施例一步制备高纯硒化锌多晶粉体材料。
本实施例的原料采用99.999％的高纯块状锌和块状硒，选用内径为Φ20mm的管状电子级高纯石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内完成硒化锌粉体制备。其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿：
清洁安瓿分3小步进行：
1.先用王水浸泡安瓿11小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡11小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗5次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在130℃，时间3小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿封闭端到开口方向顺序用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除。
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿：
按照锌和硒的摩尔比为1.0：1.0，将纯度均为99.999％的块状锌19.62克和块状硒23.68克装入清洁后的安瓿中，进而装入浓度为12mg·cm-3，相应质量为0.75克的I2作为反应促进剂，并将装好料的安瓿冷却至-20℃。然后抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为5×10-3Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备。
将密封后长度为20cm的安瓿水平静置于管式炉内，然后以300℃·h-1快速升温至1000℃，保温24小时。
第四步，降温。
待保温时间结束后，按40℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内即可发现大量亮黄色的细小晶粒，即高纯硒化锌多晶粉体。
该实施例制备的硒化锌多晶粉体纯度99.999％，化学成分为：Zn:Se＝1:1.01.
实施例二
本实施例一步制备高纯硒化锌多晶粉体材料。
本实施例采用纯度均为99.999％的高纯块状锌和块状硒作为原料，选用内径为Φ16mm的管状电子级高纯石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿。
清洁安瓿分3小步进行：
1.先用王水浸泡12小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡12小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗4次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在120℃，时间5小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿封闭端到开口方向顺序用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿：
按照锌和硒的摩尔比为1.05：1.0，将纯度均为99.999％的块状锌27.46克和块状硒31.58克装入清洁后的安瓿中，进而装入浓度为3mg·cm-3，相应质量0.15克的Zn(NH4)3Cl5作为反应促进剂。然后抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为5×10-4Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备：
将密封后长度为25cm的安瓿水平静置于管式炉内，然后以升温速率300℃·h-1快速升温至980℃，保温72小时。
第四步，降温：
待保温时间结束后，按30℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内即可发现大量亮黄色的细小晶粒，即高纯硒化锌多晶粉体。
该实施例制备的硒化锌多晶粉体纯度99.999％，化学成分为：Zn:Se＝1:1.03。
实施例三
本实施例一步制备高纯硒化锌多晶粉体材料。
本实施例采用纯度均为99.999％的高纯块状锌和块状硒作为原料，选用内径为Φ16mm的管状电子级高纯石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿。
清洁安瓿分3小步进行：
1.先用王水浸泡12小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡12小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗3次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在125℃，时间5小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿封闭端到开口方向顺序用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除。
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿：
按照锌和硒的摩尔比为1.02：1.0，将纯度均为99.999％的块状锌23.31克和块状硒27.60克装入清洁后的安瓿中，进而装入浓度为6mg·cm-3，相应质量0.30克的Zn(NH4)2Cl4作为反应促进剂。然后抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为8×10-4Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备：
将密封后长度为25cm的安瓿水平静置于管式炉内，然后以升温速率300℃·h-1快速升温至990℃，保温60小时。
第四步，降温：
待保温时间结束后，按50℃·h-1的率冷却至室温，在安瓿内即可发现大量亮黄色的细小晶粒，即高纯硒化锌多晶粉体。
该实施例制备的硒化锌多晶粉体纯度99.999％，化学成分为：Zn:Se＝1:1.01。
实施例四
本实施例一步制备高纯硒化锌多晶粉体材料。
本实施例采用纯度均为99.999％的高纯块状锌和块状硒作为原料，选用内径为Φ16mm的管状电子级高纯石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿。
清洁安瓿分3小步进行：
1.先用王水浸泡12小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡12小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗3次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在125℃，时间5小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿封闭端到开口方向顺序用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除。
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿：
按照锌和硒的摩尔比为1.04：1.0，将纯度均为99.999％的块状锌21.76克和块状硒25.26克装入清洁后的安瓿中，进而浓度为9mg·cm-3，相应0.45克的NH4Cl作为反应促进剂。然后抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为2×10-3Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备：
将密封后长度为25cm的安瓿水平静置于管式炉内，然后以升温速率300℃·h-1快速升温至990℃，保温60小时。
第四步，降温：
待保温时间结束后，按50℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内即可发现大量亮黄色的细小晶粒，即高纯硒化锌多晶粉体。
该实施例制备的硒化锌多晶粉体纯度99.999％，化学成分为：Zn:Se＝1:1.02。
实施例五
本实施例一步制备高纯硒化锌多晶粉体材料。
本实施例采用纯度均为99.999％的高纯块状锌和块状硒作为原料，选用内径为Φ20mm的管状电子级高纯石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿。
清洁安瓿分3小步进行：
1.先用王水浸泡12小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡12小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗3次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在125℃，时间5小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿封闭端到开口方向顺序用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除。
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿：
按照锌和硒的摩尔比为1.05：1.0，将纯度均为99.999％的块状锌21.57克和块状硒26.04克装入清洁后的安瓿中，进而装入浓度为10mg·cm-3，相应质量为0.40克的ZnI2作为反应促进剂。然后抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为1×10-3Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备：
将密封后长度为20cm的安瓿水平静置于管式炉内，然后以升温速率300℃·h-1快速升温至960℃，保温60小时。
第四步，降温：
待保温时间结束后，按50℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内即可发现大量亮黄色的细小晶粒，即高纯硒化锌多晶粉体。
该实施例制备的硒化锌多晶粉体纯度99.999％，化学成分为：Zn:Se＝1:1.01。
实施例六
本实施例一步制备高纯硒化锌多晶粉体材料。
本实施例的原料采用99.999％的高纯块状锌和块状硒，选用内径为Φ20mm的管状电子级高纯石英安瓿，并将石英安瓿水平置于管式炉内完成硒化锌粉体制备。其制备过程包括以下步骤：
第一步，清洁安瓿：
清洁安瓿分3小步进行：
1.先用王水浸泡安瓿11小时，再用自来水冲洗至中性后用丙酮浸泡11小时，然用电阻率高于15MΩ·cm的超纯去离子水反复冲洗5次，从而去除安瓿内的有机物污染和无机物杂质。
2.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在130℃，时间3小时，除去安瓿中的水蒸气，然后从安瓿封闭端到开口方向顺序用流量比为H2:O2＝3:1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除。
3.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力。
第二步，装料并密封安瓿：
按照锌和硒的摩尔比为1.01：1.0，将纯度均为99.999％的块状锌19.82克和块状硒23.62克装入清洁后的安瓿中，进而装入浓度为11mg·cm-3，相应质量为0.69克的I2作为反应促进剂，并将装好料的安瓿冷却至-20℃。然后抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为4×10-3Pa时密封安瓿。
第三步，硒化锌多晶粉体制备。
将密封后长度为20cm的安瓿水平静置于管式炉内，然后以300℃·h-1快速升温至940℃，保温48小时。
第四步，降温。
待保温时间结束后，按40℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内即可发现大量亮黄色的细小晶粒，即高纯硒化锌多晶粉体。
该实施例制备的硒化锌多晶粉体纯度99.999％，化学成分为：Zn:Se＝1:1.02.

Claims (2)

1.一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，采用纯度均为99.999％的高纯块状锌和块状硒，其特征在于，用内径不超过20～30mm的管状电子级石英安瓿制备，并将石英安瓿水平置于管式炉内，其制备过程包括以下步骤：
第一步、清洁安瓿，将石英安瓿内壁进行去除杂质，分三步进行，
a.用王水浸泡安瓿10～12小时；再用自来水冲洗后用丙酮浸泡安瓿10～12小时；用高阻超纯去离子水反复冲洗3～5次；
b.将清洗好的安瓿置于真空烘箱中除去安瓿中的水蒸气，烘箱的温度为120～130℃，烘干时间3～5小时；然后从安瓿底部到开口方向依次用流量比为H2∶O2＝3∶1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以去除的残余杂质在氢氧焰灼烤下蒸发去除；
c.氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以便消除氢氧焰火烤时产生的热应力；
第二步、装料并密封安瓿，将纯度均为99.999％的块状锌和块状硒按照摩尔比为(1.0～1.05)∶1.0的比例装入清洁后的安瓿中，进而装入体积浓度为3～12mg·cm-3的反应促进剂；然后抽真空除去安瓿中的空气，当真空度为5×10-4～5×10-3Pa时密封安瓿；所述的反应促进剂采用I2或NH4Cl或ZnI2；反应促进剂的纯度为99.999％以上；
第三步、硒化锌多晶粉体制备，将密封的安瓿水平静置于管式炉内，然后快速升温至940～1000℃，保温24～72小时；
第四步、降温，待保温时间结束后，按30～50℃·h-1的速率冷却至室温，在安瓿内产生大量高纯硒化锌多晶粉体。
2.如权利要求1所述一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法，其特征在于其中采用I2反应促进剂时，应在温度低于-20℃下密封安瓿。 
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