CN106365130B - 一种快速制备ZnSe粉末的方法 - Google Patents
一种快速制备ZnSe粉末的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106365130B CN106365130B CN201610819654.6A CN201610819654A CN106365130B CN 106365130 B CN106365130 B CN 106365130B CN 201610819654 A CN201610819654 A CN 201610819654A CN 106365130 B CN106365130 B CN 106365130B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- znse
- reaction promoter
- reactant powders
- weight percent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 129
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 45
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 16
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 14
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical group [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical group [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 7
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种快速制备ZnSe粉末的方法，包括如下步骤：将Zn粉、Se粉和反应助剂混合，得反应物粉末；将反应物粉末置于石英坩埚内，再将石英坩埚置于反应设备中；将反应设备抽真空，再充入氩气，然后点燃反应物粉末，燃烧后得到疏松块状物，将块状物粉碎，得到ZnSe粉末。该方法快速，高效，反应条件简单、易于操作实施，得到的ZnSe粉末粒径可达到1μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域。更具体地，涉及一种快速制备ZnSe粉末的方法。
背景技术
ZnSe是一种重要的半导体材料，在很多光电应用中具有很大发展潜力。ZnSe多晶粉末的制备，现有的ZnSe粉末的制备中，通常需要将Zn和Se的混合物置于高温反应器中，在1000℃甚至更高的温度以上长时间反应，生产周期长、成本高，且制备得到的ZnSe粉末一般都是立方相，很少得到六方相。
因此，需要提供一种反应条件简单、成本低且可快速得到ZnSe粉末的制备方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种快速制备ZnSe粉末的方法，该方法快速，高效，反应条件简单、易于操作实施，且得到的ZnSe粉末即可为单纯立方相，又可为立方相和六方相的混合物。
本发明的第二个目的在于提供上述方法制备得到的ZnSe粉末。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种快速制备ZnSe粉末的方法，包括如下步骤：
将Zn粉、Se粉和反应助剂混合，得反应物粉末；
将反应物粉末置于石英坩埚内，再将石英坩埚置于反应设备中；
将反应设备抽真空，再充入氩气，然后点燃反应物粉末，燃烧后得到疏松块状物，将块状物粉碎，得到ZnSe粉末。
优选地，所述反应物粉末中，Zn粉和Se粉的摩尔比为1:1。
优选地，所述反应物粉末中，反应助剂的重量百分比为5％～30％。
更优选地，所述反应物粉末中，反应助剂的重量百分比为15％～30％。
最优选地，所述反应物粉末中，反应助剂的重量百分比为15％～20％。
优选地，所述反应助剂为NH4Cl和NH4F中的一种与NH4HCO3和(NH4)2CO3中的一种组成的混合物，其中，NH4Cl或NH4F在反应助剂中的重量百分比为：50％～70％，NH4HCO3或(NH4)2CO3在反应助剂中的重量百分比为：30％～50％。
申请人发现，在反应原料中加入上述反应助剂，会使得反应更迅速，反应时间更短。同时，还发现，当反应助剂的添加量小于反应物粉末总量的15wt％时，得到的ZnSe粉末为单纯的立方相；当反应助剂的添加量为反应物粉末总量的15wt％～30wt％时，得到的ZnSe粉末为立方相和六方相的混合物，六方相的含量为5wt％～30wt％，优选为5wt％～20wt％。
更优选地，所述反应助剂为NH4F和NH4HCO3的混合物或NH4F和(NH4)2CO3的混合物。
优选地，所述氩气的压力为5～10MPa。
更优选地，所述氩气的压力为7～8MPa。
优选地，所述反应设备为高压燃烧反应设备。
优选地，点燃反应物粉末的方法为采用通电钨丝点燃反应物粉末，反应物粉末点燃后会自行持续燃烧，将燃烧结束后得到的疏松块状物粉碎，得到ZnSe粉末。
本发明还保护上述方法制备得到的ZnSe粉末。
优选地，所述ZnSe粉末为立方相和六方相的混合物，其中，立方相的重量百分比为80％～95％，六方相的重量百分比为5％～20％。
如无特殊说明，本发明中所记载的任何原料均可通过市售购买获得或通过本领域常规手段获得。
另外需注意的是，如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
快速制备ZnSe粉末的方法，该方法快速，高效，反应条件简单、易于操作实施，得到的ZnSe粉末粒径可达到1μm以下。且得到的ZnSe粉末即可为单纯立方相，又可为立方相和六方相的混合物。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1制备得到的的ZnSe粉末的XRD谱图。
图2示出本发明实施例2制备得到的的ZnSe粉末的XRD谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种快速制备ZnSe粉末的方法，步骤如下：
将Zn粉、Se粉及反应助剂按比例混合，得到反应物粉末，反应物粉末中Zn粉和Se粉的摩尔比为Zn:Se＝1:1，反应物粉末中反应助剂的重量百分比为5％。反应助剂为NH4Cl和NH4HCO3的混合物，其中NH4Cl所占的重量百分比为50％，NH4HCO3所占的重量百分比为50％。反应物粉末装入石英坩埚内，将石英坩埚置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，氩气压力为5MPa。在高压氩气中用通电钨丝将反应物粉末点燃。点燃之后，反应物粉末自行持续燃烧，燃烧结束后，得到疏松块状产物，将块状产物粉碎之后得到ZnSe粉末。其XRD谱图如图1所示，从图中分析表明，所得到的ZnSe粉末为单纯立方相，不含有六方相ZnSe。
实施例2
一种快速制备ZnSe粉末的方法，步骤如下：
将Zn粉、Se粉及反应助剂按比例混合，得到反应物粉末，反应物粉末中Zn粉和Se粉的摩尔比为Zn:Se＝1:1，反应物粉末中反应助剂的重量百分比为30％。反应助剂为NH4F和NH4HCO3的混合物，其中NH4F所占的重量百分比为70％，NH4HCO3所占的重量百分比为30％。将反应物粉末装入石英坩埚内，将石英坩埚置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，氩气压力为10MPa。在高压氩气中用通电钨丝将反应物粉末点燃。点燃之后，反应物粉末自行持续燃烧，燃烧结束后，得到疏松块状产物，将块状产物粉碎之后得到ZnSe粉末。分析表明，所得到的ZnSe粉末为立方相和六方相的混合物，其中立方相的重量百分比为95％，六方相的重量百分比为5％，其XRD谱图如图2所示。
实施例3
一种快速制备ZnSe粉末的方法，步骤如下：
将Zn粉、Se粉及反应助剂按比例混合，得到反应物粉末，反应物粉末中Zn粉和Se粉的摩尔比为Zn:Se＝1:1，反应物粉末中反应助剂的重量百分比为15％。反应助剂为NH4F和(NH4)2CO3的混合物，其中NH4F所占的重量百分比为60％，(NH4)2CO3所占的重量百分比为40％。将反应物粉末装入石英坩埚内，将石英坩埚置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，氩气压力为7MPa。在高压氩气中用通电钨丝将反应物粉末点燃。点燃之后，反应物粉末自行持续燃烧，燃烧结束后，得到疏松块状产物，将块状产物粉碎之后得到ZnSe粉末。分析表明，所得到的ZnSe粉末为立方相和六方相的混合物，其中立方相的重量百分比为80％，六方相的重量百分比为20％。
实施例4
一种快速制备ZnSe粉末的方法，步骤如下：
将Zn粉、Se粉及反应助剂按比例混合，得到反应物粉末，反应物粉末中Zn粉和Se粉的摩尔比为Zn:Se＝1:1，反应物粉末中反应助剂的重量百分比为20％。反应助剂为NH4Cl和(NH4)2CO3的混合物，其中NH4Cl所占的重量百分比为55％，(NH4)2CO3所占的重量百分比为45％。将反应物粉末装入石英坩埚内，将石英坩埚置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，氩气压力为8MPa。在高压氩气中用通电钨丝将反应物粉末点燃。点燃之后，反应物粉末自行持续燃烧，燃烧结束后，得到疏松块状产物，将块状产物粉碎之后得到ZnSe粉末。分析表明，所得到的ZnSe粉末为立方相和六方相的混合物，其中立方相的重量百分比为90％，六方相的重量百分比为10％。
实施例5
一种快速制备ZnSe粉末的方法，步骤如下：
将Zn粉、Se粉及反应助剂按比例混合，得到反应物粉末，反应物粉末中Zn粉和Se粉的摩尔比为Zn:Se＝1:1，反应物粉末中反应助剂的重量百分比为10％。反应助剂为NH4Cl和(NH4)2CO3的混合物，其中NH4Cl所占的重量百分比为65％，(NH4)2CO3所占的重量百分比为35％。将反应物粉末装入石英坩埚内，将石英坩埚置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，氩气压力为7.5MPa。在高压氩气中用通电钨丝将反应物粉末点燃。点燃之后，反应物粉末自行持续燃烧，燃烧结束后，得到疏松块状产物，将块状产物粉碎之后得到ZnSe多晶粉末。分析表明，所得到的ZnSe多晶粉末为单纯立方相，不含有六方相ZnSe。
对比例1～2
重复实施例3，区别在于，将反应助剂分别改为NH4F、(NH4)2CO3，其余条件不变，均得到单纯立方相的ZnSe粉末。
对比例3
重复实施例3，区别在于，不添加反应助剂，其余条件不变，得到单纯立方相的ZnSe粉末。
对比例4
重复实施例3，区别在于，将反应物粉末中反应助剂的重量百分比改为10％，其余条件不变，制备得到单纯立方相的ZnSe粉末。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种快速制备ZnSe粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Zn粉、Se粉和反应助剂混合，得反应物粉末；
将反应物粉末置于石英坩埚内，再将石英坩埚置于反应设备中；
将反应设备抽真空，再充入氩气，然后点燃反应物粉末，燃烧后得到疏松块状物，将块状物粉碎，得到ZnSe粉末；
其中，所述反应助剂为NH4Cl和NH4F中的一种与NH4HCO3和(NH4)2CO3中的一种组成的混合物，其中，NH4Cl或NH4F在反应助剂中的重量百分比为：50％～70％，NH4HCO3或(NH4)2CO3在反应助剂中的重量百分比为：30％～50％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物粉末中，Zn粉和Se粉的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物粉末中，反应助剂的重量百分比为5％～30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物粉末中，反应助剂的重量百分比为15％～30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物粉末中，反应助剂的重量百分比为15％～20％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应助剂为NH4F和NH4HCO3的混合物或NH4F和(NH4)2CO3的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气的压力为5～10MPa。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氩气的压力为7～8MPa。
9.如权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的ZnSe粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610819654.6A CN106365130B (zh) | 2016-09-13 | 2016-09-13 | 一种快速制备ZnSe粉末的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610819654.6A CN106365130B (zh) | 2016-09-13 | 2016-09-13 | 一种快速制备ZnSe粉末的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106365130A CN106365130A (zh) | 2017-02-01 |
| CN106365130B true CN106365130B (zh) | 2018-09-14 |
Family
ID=57896787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610819654.6A Active CN106365130B (zh) | 2016-09-13 | 2016-09-13 | 一种快速制备ZnSe粉末的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106365130B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107188134A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-09-22 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种铜铟镓硒材料的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1199851C (zh) * | 2003-07-23 | 2005-05-04 | 西安交通大学 | 一种硒化锌粉末材料的制备方法 |
| CN101665245B (zh) * | 2008-09-01 | 2012-02-01 | 西北工业大学 | 一种用于单晶生长的硒化锌多晶材料的制备方法 |
| CN104477859B (zh) * | 2014-12-26 | 2016-09-14 | 浙江理工大学 | 一种纳米结构鱼刺状硒化锌及其制备方法和装置 |
-
2016
- 2016-09-13 CN CN201610819654.6A patent/CN106365130B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106365130A (zh) | 2017-02-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2007049140A3 (en) | Cubic boron nitride compact | |
| CN102211925B (zh) | 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法 | |
| CN101940893A (zh) | 钻石加工用聚晶金刚石的加工方法 | |
| RU2014152850A (ru) | Способ изготовления материала кнб | |
| CN102990069A (zh) | 一种利用废钨钴合金制作粗晶硬质合金截齿的制备方法 | |
| CN106365130B (zh) | 一种快速制备ZnSe粉末的方法 | |
| CN103666442A (zh) | 低密高强陶粒支撑剂及其制备方法 | |
| CN105778903A (zh) | 一种制备硅铝基氮化物或氮氧化物荧光粉体的方法 | |
| CN101570438B (zh) | 超细碳化硼粉的制备方法 | |
| CN103265048A (zh) | 一种TiB2超细粉体材料的制备方法 | |
| CN104211402A (zh) | 一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法 | |
| CN102329970A (zh) | 以含钨废料处理得到的碳化钨为原料生产钨铁的方法 | |
| CN103285873A (zh) | 一种合成多晶金刚石用触媒及其制备方法 | |
| CN102211777A (zh) | 一种纯硼的制备方法 | |
| CN107162547A (zh) | 一种全磷渣胶凝充填材料及其应用 | |
| CN101954261B (zh) | 钻探用六边形聚晶金刚石的加工方法 | |
| CN105295917B (zh) | 一种制备yag荧光粉的组合助剂及方法 | |
| CN102676151B (zh) | 一种利用鹅卵石为主要添加剂的超低密度陶粒支撑剂及其制备方法 | |
| CN101954260B (zh) | 钻探用方形聚晶金刚石的加工方法 | |
| CN103740369B (zh) | 一种无破碎工艺生产白光led灯用黄色荧光粉制备方法 | |
| CN101940894A (zh) | 钻探用椭圆形聚晶金刚石的加工方法 | |
| CN102219483A (zh) | Al2O3-TiN纳米复合陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN203034074U (zh) | 一种带隔断的氮化钒铁合成模具 | |
| WO2010060398A8 (de) | Verfahren zur herstellung eines speichermaterials für wasserstoff und speichermaterial für wasserstoff | |
| CN102220034B (zh) | 防发黑添加剂及防发黑高温氧化镁的制作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |