CN112680792A - 碲化镉的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种碲化镉的提纯方法,其包括步骤:步骤一:按化学计量比将高纯碲和镉装入坩埚,坩埚一端封闭为圆锥形、另一端开口为圆柱形的管,抽真空后密封坩埚开口,将坩埚装入管式炉内;步骤二:将管式炉均升温至1100℃~1150℃;步骤三:维持坩埚底部温度不变,坩埚顶部降温,碲化镉气体分子从碲化镉熔体溢出,在坩埚顶部低温区凝华,获得碲化镉物料;步骤四:坩埚降温到室温;步骤五:将坩埚从管式炉内取出,取出多晶;步骤六,将坩埚圆锥形顶部对应的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,且将坩埚底部的未挥发的碲化镉物料作为废料处理,坩埚圆锥形的顶部的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分以及多晶与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
Description
技术领域
本发明涉及提纯领域,更具体地涉及一种碲化镉的提纯方法。
背景技术
碲化镉是一种重要的Ⅱ—Ⅵ族化合物半导体材料,因其电阻率高,用其制备的肖特基势垒P-i-N结型探测器具有反向工作电压高,漏电流小等特点,在30keV以下的X射线荧光分析中得到了广泛的应用。碲化镉还是一种优良的红外晶体,在0.9-30μm之间有超过50%以上的透过率,在中红外窗口领域有较广泛的应用。此外,碲化镉的禁带宽度一般为1.47eV,光谱响应和太阳光谱非常匹配,在可见光范围内吸收系数高达104cm-1以上,95%的光子可在1μm厚的吸收层内被吸收。因此,用其制备的碲化镉薄膜太阳能电池具有转换效率高等特点。而且电池结构简单,制造成本低,容易实现规模化生产,成为一种优势的薄膜太阳能材料,因此,制备高纯碲化镉来满足以上产业显得尤为重要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种碲化镉的提纯方法,其能够得到高纯度的碲化镉。
为了实现上述目的,本公开提供了一种碲化镉的提纯方法,其包括步骤:步骤一,装料:按化学计量比将高纯碲和镉装入坩埚内部,坩埚为一端封闭且为圆锥形、另一端开口且为圆柱形的管,抽真空之后,密封坩埚的开口,之后将装料后的密封的坩埚以圆锥形位于顶部而密封的开口处为底部的直立姿势装入管式炉内;步骤二,升温熔料:将管式炉均升温至1100℃~1150℃,其高于碲化镉的熔点;步骤三,提纯阶段:维持坩埚的底部温度不变,坩埚的顶部降温,碲化镉气体分子从坩埚的底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚的顶部的低温区凝华,获得从坩埚的圆锥形的顶部到坩埚的圆柱形对应的部位的碲化镉物料;步骤四,降温阶段:坩埚整体降温到室温;步骤五,取晶阶段:待坩埚温度达到室温之后,将坩埚从管式炉内取出,敲开坩埚,取出多晶;步骤六,将多晶的与坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,且将坩埚的底部未挥发的碲化镉物料作为废料处理,多晶的与坩埚的圆锥形的顶部的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分以及多晶的与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
在一些实施例中,在步骤一中,圆锥形的圆锥角为θ,60°<θ≤90°。
在一些实施例中,在步骤一中,装料阶段真空度低于10-3Pa。
在一些实施例中,在步骤二中,均升温程序为3h从室温到350℃,并保温1h;之后1h升温到500℃,并保温2h;之后6h升温到1100℃,并保温6h。
在一些实施例中,在步骤三中,维持坩埚底部温度为1100℃~1150℃。
在一些实施例中,在步骤三中,维持坩埚底部温度为1100℃。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚顶部的降温速率为5℃/h~20℃/h。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚顶部降温至700℃~900℃。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚顶部降温至800℃。
在一些实施例中,在步骤四中,以50℃/h~100℃/h的速度降温到室温。
本公开的有益效果如下:
本公开的碲化镉的提纯方法能够得到高纯度的碲化镉,此外操作简单。
附图说明
图1是根据本公开的碲化镉的提纯方法中使用的坩埚的一实施例的示意图,其中为了清楚起见以三维示出且示出封泡。
附图标记说明如下:
1坩埚2封泡
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的碲化镉的提纯方法。
参照图1,根据本公开的碲化镉的提纯方法包括步骤:步骤一,装料:按化学计量比将高纯碲和镉装入坩埚1的内部,坩埚1为一端封闭且为圆锥形、另一端开口且为圆柱形的管,抽真空之后,密封坩埚1的开口,之后将装料后的密封的坩埚1以圆锥形位于顶部而密封的开口处为底部的直立姿势装入管式炉内;步骤二,升温熔料:将管式炉均升温至1100℃~1150℃,其高于碲化镉的熔点;步骤三,提纯阶段:维持坩埚底部温度不变,坩埚1的顶部降温,碲化镉气体分子从坩埚底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚1的顶部的低温区凝华,获得从坩埚1的圆锥形的顶部到坩埚1的圆柱形对应的部位的碲化镉物料;步骤四,降温阶段:坩埚1整体降温到室温;步骤五,取晶阶段:待坩埚温度达到室温之后,将坩埚1从管式炉内取出,敲开坩埚1,取出多晶;步骤六,将多晶的与坩埚1的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,且将坩埚1的底部的未挥发的碲化镉物料作为废料处理,多晶的与坩埚1的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分以及多晶的与坩埚1的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
在本公开中使用的坩埚1的顶部为圆锥形,底部为圆柱形。碲化镉物料首先沉积在圆锥形顶部,便于多晶生长完成后切除的量的控制。底部为圆柱形,便于装料和密封坩埚1。在一些实施例中,坩埚1的材质为石英。
在步骤一中,高纯碲和镉按化学计量比投料。为保证顶部沉积的碲化镉物料比例为化学剂量比,所以高纯碲和镉按化学计量比投料。
在一些实施例中,在步骤一中,圆锥形的圆锥角为θ,60°<θ≤90°。圆锥角小于60°时,容易生成单晶。另外,由于如步骤六的将坩埚1的顶部的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,采用具有这种圆锥角的圆锥形,有利于控制切割量,从而提高成品率。
在一些实施例中,在步骤一中,装料阶段真空度低于10-3Pa。真空度高于10-3Pa,坩埚内氧含量较高,得到的碲化镉物料有部分氧化物,影响碲化镉物料的纯度。
在一些实施例中,在步骤一中,密封坩埚1的开口通过封泡2来进行,具体地封泡2插入坩埚1的开口,然后将坩埚1和封泡2沿周圈焊接在一起,周圈焊接可以是沿轴向的多道。装料过程将坩埚1倒过来,装好之后抽真空,之后将封泡2插入坩埚1的开口,进行密封。接下来再倒置一下,以使坩埚1的圆锥形处于顶部而封泡2处于底部的直立姿势。
在步骤二中,将管式炉均升温至1100℃~1150℃。该温度下,碲化镉熔化,同时避免因为坩埚1的局部凝结碲化镉,影响提纯效果。另外,碲化镉的熔点为1092℃,管式炉升温温度应高于碲化镉的熔点温度,但是不能高于1150℃,若高于1150℃会造成坩埚1的析晶,造成碲化镉污染。
在一些实施例中,在步骤二中,均升温程序为3h从室温到350℃,并保温1h;之后1h升温到500℃,并保温2h;之后6h升温到1100℃,并保温6h。用该升温程序升温,可以避免合成过程中镉压过高造成的坩埚1破裂,也可以避免液相反应放热剧烈造成的温度急升。
在步骤三中,低沸点的杂质首先沉积在坩埚1的圆锥形的顶部,高沸点的杂质保留在坩埚1的底部的熔体中。
在步骤三中,维持坩埚底部温度不变,坩埚1的顶部降温。维持坩埚1的底部温度不变,使碲化镉气体可以持续的溢出,增加产量;另外坩埚1的顶部降温,碲化镉气体受冷凝华,获得高纯碲化镉物料。
在一些实施例中,在步骤三中,维持坩埚1的底部温度为1100~1150℃,优选为1100℃。在上述温度范围内,一方面,坩埚1的底部温度必须维持在高于碲化镉的熔点,但不能使坩埚析晶;另一方面,坩埚1内的碲化镉为气液两态,避免碲化镉晶体的沉积。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚1的顶部的降温速率为5℃/h~20℃/h。降温速率过快使碲化镉物料沉积过快,造成碲化镉物料松散,孔洞增加,影响提纯效果;降温速率过慢会影响效率,增加提纯成本。
在一些实施例中,在步骤三中,坩埚1的顶部降温,直至700℃~900℃,优选为800℃。在上述温度范围内,气体分子从坩埚1的底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚1的顶部的低温区凝华,获得碲化镉物料。这个过程中,低沸点的杂质将首先沉积在坩埚1的圆锥形的顶部,高沸点的杂质保留在坩埚1的底部的熔体中,而碲化镉物料从坩埚1的圆锥形的顶部向坩埚1的圆柱形部分从上往下生长。
在一些实施例中,在步骤四中,以50℃/h~100℃/h的速度降温到室温。降温速度过慢不利于形成多晶。
在步骤六中,坩埚顶部的碲化镉物料的前10%~20%重量中含有较多的低沸点杂质,坩埚1的底部的碲化镉物料中有较多的高沸点杂质,因此,将坩埚1的顶部的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,而坩埚1的底部的碲化镉物料作为废料处理,坩埚1的顶部的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分作为高纯碲化镉物料的一部分存用。
最后给出测试过程。
实施例1
步骤一:装料,将化学计量比的高纯6.5N碲和6.5N镉装入坩埚内部。坩埚顶部为圆锥形,底部为圆柱形。抽真空低于10-3Pa之后,装入封泡密封坩埚,装入管式炉内。
步骤二:升温熔料,开起加热,升温程序为3h从室温到350℃,并保温1h;之后1h升温到500℃,并保温2h;之后6h升温到1100℃,并保温6h熔化碲化镉。
步骤三:提纯阶段,维持坩埚底部温度1100℃不变,坩埚顶部以20℃/h降温速率降温,直至800℃,碲化镉气体分子从坩埚底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚顶部的低温区凝华,获得从坩埚的圆锥形的顶部到坩埚的圆柱形对应的部位的碲化镉物料。
步骤四:降温阶段,坩埚整体以50℃/h的速度降温到室温。
步骤五:取晶阶段,待坩埚温度达到室温之后,将坩埚从管式炉内取出。敲开坩埚,取出多晶。
步骤六:将多晶的与坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料的前20%重量切除,且将坩埚底部的碲化镉物料作为废料处理,多晶的坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料中剩余的80%部分以及多晶的与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
采用上述生长方法所制备得到的碲化镉的纯度达到7N。
实施例2
步骤一:装料,将化学计量比的高纯6N碲和6N镉装入坩埚内部。坩埚顶部为圆锥形,底部为圆柱形。抽真空低于10-3Pa之后,装入封泡并密封坩埚,装入管式炉内。
步骤二:升温熔料,开起加热,升温程序为3h从室温到350℃,并保温1h;之后1h升温到500℃,并保温2h;之后6h升温到1100℃,并保温6h熔化碲化镉。
步骤三:提纯阶段,维持坩埚底部温度1100℃不变,坩埚顶部以5℃/h降温速率降温,直至800℃,碲化镉气体分子从坩埚底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚顶部的低温区凝华,获得从坩埚的圆锥形的顶部到坩埚的圆柱形对应的部位的碲化镉物料。
步骤四:降温阶段,坩埚整体以100℃/h的速度降温到室温。
步骤五:取晶阶段,待坩埚温度达到室温之后,将坩埚从管式炉内取出。敲开坩埚,取出多晶。
步骤六:将多晶的与坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料的前20%重量切除,且坩埚底部的碲化镉物料作为废料处理,多晶的与坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料中剩余的80%部分以及多晶的与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
采用上述生长方法所制备得到的碲化镉的纯度达到6.5N。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种碲化镉的提纯方法,其特征在于,其包括步骤:
步骤一,装料:按化学计量比将高纯碲和镉装入坩埚内部,坩埚为一端封闭且为圆锥形、另一端开口且为圆柱形的管,抽真空之后,密封坩埚的开口,之后将装料后的密封的坩埚以圆锥形位于顶部而密封的开口处为底部的直立姿势装入管式炉内;
步骤二,升温熔料:将管式炉均升温至1100℃~1150℃,其高于碲化镉的熔点;
步骤三,提纯阶段:维持坩埚的底部温度不变,坩埚的顶部降温,碲化镉气体分子从坩埚的底部的碲化镉熔体溢出,并在坩埚的顶部的低温区凝华,获得从坩埚的圆锥形的顶部到坩埚的圆柱形对应的部位的碲化镉物料;
步骤四,降温阶段:坩埚整体降温到室温;
步骤五,取晶阶段:待坩埚温度达到室温之后,将坩埚从管式炉内取出,敲开坩埚,取出多晶;
步骤六,将多晶的与坩埚的圆锥形的顶部对应的碲化镉物料的前10%~20%重量切除,且将坩埚的底部未挥发的碲化镉物料作为废料处理,多晶的与坩埚的圆锥形的顶部的碲化镉物料中剩余的80%~90%部分以及多晶的与坩埚的圆柱形对应的部分作为高纯碲化镉物料存用。
2.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤一中,圆锥形的圆锥角为θ,60°<θ≤90°。
3.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤一中,装料阶段真空度低于10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤二中,均升温程序为3h从室温到350℃,并保温1h;之后1h升温到500℃,并保温2h;之后6h升温到1100℃,并保温6h。
5.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤三中,维持坩埚底部温度为1100℃~1150℃。
6.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤三中,维持坩埚底部温度为1100℃。
7.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤三中,坩埚顶部的降温速率为5℃/h~20℃/h。
8.根据权利要求8所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤三中,坩埚顶部降温至700~900℃。
9.根据权利要求8所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤三中,坩埚顶部降温至800℃。
10.根据权利要求1所述的碲化镉的提纯方法,其特征在于,在步骤四中,以50℃/h~100℃/h的速度降温到室温。
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